LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PEROBAAN IV
PENENTUAN KADAR LOGAM TEMBAGA (Cu) DENGAN
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
(SSA)

OLEH :

NAMA : ANAS MAULANA

STAMBUK : F1C1 17 037

KELOMPOK : IV (EMPAT)

ASISTEN : ZULFIKAR LAODE

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITASHALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Perkembangan industri di Indonesia dan sekitarnya dewasa ini cukup

pesat. Proses industrialisasi tidak dapat lepas dari efek negatif yang ditimbulkan

yaitu limbah industri. Limbah industri jika tidak diolah dengan baik akan

menimbulkan dampak yang kurang menguntungkan bagi lingkungan sekitar

sehingga dapat menimbulkan masalah pencemaran lingkungan. Beberapa jenis zat

yang biasa terdapat dalam limbah industri adalah logam berat, dimana logam berat

banyak digunakan sebagai bahan baku maupun sebagai bahan penolong dalam

industry.

Keberadaan logam berat di perairan dapat berasal dari berbagai sumber,

antara lain dari kegiatan pertambangan, rumah tangga, limbah pertanian dan

limbah industri. Beberapa industri seperti industri tekstil, pelapisan logam,

peleburan logam dan kertas yang terdapat dibagian hilir berpotensi menghasilkan

limbah sebagai sumber polutan logam berat di perairan. Pencemaran yang

dihasilkan dari logam berat sangat berbahaya karena bersifat toksik, logam berat

juga akan terakumulasi dalam sedimen dan biota melalui proses gravitasi. Salah

satu logam berat yang termasuk bahan beracun dan berbahaya adalah tembaga

(Cu), merupakan salah satu logam berat yang banyak dimanfaatkan dalam

industri, terutama dalam industri elektroplating, tekstil dan industri logam (alloy).

Ion Cu (II) dapat terakumulasi di otak, jaringan kulit, hati, pankreas dan

miokardium. Oleh karena itu, proses penanganan limbah menjadi bagian yang

sangat penting dalam industri. Keberadaan unsur tembaga di alam dapat

ditemukan dalam bentuk logam bebas, akan tetapi lebih banyak ditemukan dalam

bentuk persenyawaan. Cu termasuk ke dalam kelompok logam essensial, dimana

dalam kadar yang rendah dibutuhkan oleh organisme sebagai koenzim dalam

proses metabolisme tubuh, sifat racunnya baru muncul dalam kadar yang tinggi

Menurut Palar (2004) pada konsentrasi 0,01 ppm fitoplankton akan mati karena

Cu menghambat aktivitas enzim dalam pembelahan sel fitoplankton. Konsentrasi

Cu dalam kisaran 2,5-3,0 ppm dalam badan perairan akan membunuh ikan-ikan.

Logam berat yang masuk ke dalam lingkungan perairan akan mengalami

pengendapan, kemudian diserap oleh organisme yang hidup di perairan tersebut.

Berdasarkan fakta diatas maka penting dilakukan percobaan untuk mengetahui

kadar Cu yang terdapat pada wanggu dengan menggunakan metode

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Prinsip dasar Spektrofotometri Serapan

Atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel

spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang tepat untuk analisa zat

pada konsentrasi rendah, sehingga metode SSA tepat untuk mengetahui kadar Cu

yang memiliki konsentrasi rendah.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah yang mendasari dari percobaan penentuan kadar

tembaga pada sampel air wanggu menggunakan metode spektrofotometer serapan

atom (SSA) adalah sebagai berikut :

1. Bagaimana cara mempreparasi sampel air wanggu yang akan ditentukan kadar

tembaganya ?

2. Bagaimana cara menyiapkan larutan kerja dari larutan stock yang tersedia ?
3. Bagaimana prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat

spektrofotometer serapan atom ?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan penentuan kadar tembaga pada

sampel air wanggu menggunakan metode spektrofotometer serapan atom (SSA)

adalah sebagai berikut :

1. Untuk mempreparasi sampel air wanggu yang akan ditentukan kadar

tembaganya.

2. Untuk menyiapkan larutan kerja dari larutan stock yang tersedia.

3. Untuk mengetahui prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan

alat spektrofotometer serapan atom.

D. Manfaat Percobaan

Manfaat yang dpat diperoleh pada percobaan penentuan kadar tembaga

pada sampel air wanggu menggunakan metode spektrofotometer serapan atom

(SSA) adalah sebagai berikut :

1. Dapat mempreparasi sampel air wanggu yang akan ditentukan kadar

tembaganya.

2. Dapat menyiapkan larutan kerja dari larutan stock yang tersedia.

3. Dapat mengetahui prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan

alat spektrofotometer serapan atom.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah salah satu teknik yang

paling umum digunakan untuk keperluan analitis yang sudah banyak digunakan di

laboratorium penelitian dan juga di bidang makanan, lingkungan, farmasi, minyak

bumi dan di sektor lainnya. Alat ini dapat digunakan oleh tiga proses atomisasi

yang berbeda, yaitu spektrofotometri serapan atom api (FAAS), spektrofotometri

serapan atom atomisasi elektrotermal (ETAAS), dan spektrofotometri serapan

atom pembangkitan uap kimia (CVG-AAS). Namun, pilihan teknik yang ideal

ditentukan oleh sifat kimia analit dan isinya dalam sampel, serta komposisi kimia

sampel dan keadaan fisiknya. Penentuan analit langsung dalam sampel padat

menggunakan spektrofotometri serapan atom membutuhkan instrumentasi

spesifik, yang bertentangan dengan sampel cair (Ferreira dkk., 2018).

Spektrofotometri serapan atom sumber kontinum beresolusi tinggi

(HRCS-AAS) mencapai resolusi tinggi menggunakan monokromator ganda

dengan prisma untuk predispersi dan kisi kristal untuk resolusi tertinggi. Analisis

HRCS-AAS hanya menggunakan satu sumber cahaya (lampu xenon) untuk semua

elemen dan semua panjang gelombang yang tersedia alih-alih beberapa lusin

lampu katoda berongga yang digunakan untuk sumber garis konvensional AAS.

Hal ini telah digunakan secara luas untuk menganalisis logam berat dalam

makanan, minuman, dan sampel lain karena sensitivitasnya yang tinggi, akurasi

yang baik, dan penerapan yang luas (Zhong dkk., 2016).

Metode analitik untuk penentuan Cu dengan atom spekrofotometri.

ditentukan Cu secara bersamaan dengan As, Cd, Cr, Ni Pb dan Ti dalam sampel
fraksi sedimen oleh grafit tungku spektrofotometri serapan atom (GF AAS)

setelah total pencampuran sampel. Unsur-unsur penting Cu, Se, Zn, Co dan Mn,

dan unsur-unsur yang berpotensi toksik Cd, Pb, Al, Ni, As dan Hg dalam bahan

makanan ditentukan dan juga untuk menentukan unsur-unsur mikro sebagai Cu,

Cr, Fe, Mn dan Se dan elemen jejak As, Cd dan Pb dalam suplemen multivitamin

yang menggunakan analisis suspensi adalah dengan resolusi tinggi sumber

kontinum grafit tungku spektrofotometri serapan atom (HR-CS GF AAS) (Souza

dkk., 2015).

Metode analisis yang mempunyai kepekaan sangat tinggi yaitu SSA

(Spektrofotometri Serapan Atom) yang dengan metode tersebut semua unsur

dalam sistem perodik dapat ditentukan kadarnya. Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA) digunakan untuk analisis kuantitatif unsur unsur logam dalam jumlah

sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Spektroskopi serapan atom

didasarkan pada penyerapan energi oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap

biasanya sinar tampak atau ultraviolet (Kusuma dkk., 2019). Prinsip dasar

Spektrofotometri Serapan Atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik

dengan sampel spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang tepat

untuk analisa zat pada konsentrasi rendah, sehingga metode SSA tepat untuk

mengetahui kadar logam yang memiliki konsentrasi rendah (Hasni dan Ade,

2016).

Pencemaran air adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat,

energi dan atau komponen lain ke dalam air oleh kegiatan manusia, sehingga

kualitas air turun sampai ke tingkat tertentu yang menyebabkan air tidak dapat
berfungsi sesuai dengan peruntukannya. Sebagai contoh pencemaran air yaitu

perubahan warna, rasa, bau, bahkan tercemar zat yang berbahaya seperti logam

berat (Hasni dan Ade, 2016). Pencemaran logam berat dalam lingkungan bisa

menimbulkan bahaya bagi kesehatan, baik pada manusia, hewan, tanaman,

maupun lingkungan. logam dalam jumlah tertentu juga dibutuhkan oleh

organisme, tetapi bila jumlahnya berlebihan maka bisa menimbulkan efek toksik.

Toksisitas logam tembaga pada manusia,khususnya anak-anak biasanya terjadi

karena tembaga sulfat. Beberapa gejala keracunan tembaga adalah sakit perut,

mual, muntah, diare dan beberapa kasus yang parah dapat menyebabkan gagal

ginjal dan kematian (Kusuma dan Disa, 2019).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan penentuan kadar tembaga dengan menggunakan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dilaksanakan pada hari Senin, 14 Oktober

2019 pada pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia

Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga

dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah labu takar

(25 mL dan 50 mL), gelas kimia (100 mL dan 600 mL), pipet tetes, corong kecil,

hot plate, kaca arloji dan spektofotometer serapan atom (SSA).

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan penentuan kadar tembaga

dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah larutan

HNO3 pH 2, larutan stock Cu(II) 1000 ppm, air sungai wanggu dan sampel air

sungai rabam.
C. Prosedur kerja

1. Preparasi sampel

a. Preparasi larutan sampel air sungai rabam

50 mL air sungai rabam

- dimasukan dalam gelas kimia 100 mL
- ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat
- diaduk
- diuapkan diatas hot plate hingga volumenya
menjadi ± 15 mL
- ditutup dengan kaca arloji
- dipanaskan kembali sampai warna larutan
jernih
- dinginkan dan ditambahkan sedikit akuades
- dituangkan kedalam labu takar 50 mL
- ditandabataskan

Larutan air sungai rabam

b. Preparasi larutan sampel air sungai wanggu

50 mL air sungai wanggu

- dimasukan dalam gelas kimia 100 mL
- ditambahkan 2,5 mL HNO3 pekat
- diaduk
- diuapkan diatas hot plate hingga volumenya
menjadi ± 15 mL
- ditutup dengan kaca arloji
- dipanaskan kembali sampai warna larutan
jernih
- dinginkan dan ditambahkan sedikit akuades
- dituangkan kedalam labu takar 50 mL
- ditandabataskan

Larutan air sungai wanggu

2. Pembuatan larutan blanko

Larutan HNO3 pH 2,0

- dipipet
- dimasukkan kedalam gelas kimia

Larutan blanko

3. Pembuatan larutan standar Cu (II) 25 ppm

Larutan stock Cu (II) 1000 ppm

- dipipet 1,25 ml
- diencerkan dengan larutan blanko pada labu
takar 50 mL
- dihomogenkan

Larutan baku Cu (II) 25 ppm

4. Pengukuran

Larutan Sampel
- dimasukkan kedalam 5 labu takar,
masing-masing 5 mL pada labu takar 25
mL dan 10 mL pada labu takar 50 mL
-

Labu takar 1 Labu takar 2 Labu takar 3 Labu takar 4 Labu takar 5
25 ml 25 mL 25 mL 25 mL 50 mL

- dimasukkan larutan Cu 25 ppm kedalam 5

labu takar 25 mL masing-masing 2 mL; 4
mL; 6 mL; 8 mL; dan 10 mL
- ditambahkan masing-masing aquades sampai
tanda tera.
- dihomogenkan

Larutan sampel ditambah standar

5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Dan Pengukuran Kosentrasi Sampel

Larutan uji 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4

ppm, 5 ppm, dan larutan sampel air

- diukur absorbansinya
- dicatat absorbansi setiap larutan
- apabila serapan larutan berada diluar
rentang deret standar maka larutan
diencerkan dan diukur kembali
serapannya
- dibuatkan kurva kalibrasi
Hasil pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Hasil Pengamatan

No. Konsentrasi (ppm) Absorbans (A)

1. 0,1 ppm 0,0027
2. 0,5 ppm 0,0018
3. 1 ppm 0,0054
4. 1,25 ppm 0,0048
5. 1,5 ppm 0,0046
6. Sampel air wanggu 0,0312

2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar

HUBUNGAN KONSENTRASI DAN

ABSORBANSI
0.006
y = 0.0021x + 0.0021
0.005 R² = 0.5933
0.004
ABSORBANS

0.003

0.002

0.001

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
KONSENTRASI

3. Analisis data

Sampel air wanggu

Dari grafik diperoleh perasamaan regresi linear:

y = 0,0021x + 0,0021
 y = 0,0312

untuk mencari nilai x, maka disubtitusi ke persamaan:

y = 0,0021x + 0,0021

0,0312 = 0,0021x + 0,0021

0,0021x = 0,0312 - 0,0021

0,0021x = 0,0291
0,0291
x=
0,0021
x = 13,8571 ppm

B. Pembahasan
 DAFTAR PUSTAKA

Ferreira, S. L. C., Bezerra, M.A., Santos, A.S., Dos Santos, W. N. L., Novaes, C.
G., de Oliveira, O.M.C. dan Garcia, R. L., (2018), Atomic absorption
Spectrometry a Multi Element Technique. Trends in Analytical Chemistry,
100, doi:10.1016/j.trac.2017.12.012.

Hasni, N.A.M. Dan Ade M.U., 2016, Determination of Iron Metal Concentration
(Fe) in Water Well People Around Mining Industry "X" District with Long
Atomic Absorption Spectrophotometry, Jurnal Analis Farmasi, 1(3).

Kusuma, A.T. Nurmaya E, Zainal A. Siti S.A., 2019, Analisis Kandungan Logam
Berat Timbal (Pb) dan Raksa (Hg) pada Cat Rambut yang Beredar di Kota
Makassar dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), Celebes
Enviromental Science Journal, 1(1).

Kusuma, E.W. dan Disa A., 2019, Analisa Logam Cu dan Zn dalam Ekstrak Daun
Sirih Merah secara Spektrofotometri Serapan Atom, Research Fair Unisr,
3(1).

Souza, D.O., S., François, L. L., Borges, A. R., Vale, M. G.R. dan Araujo,
R.G.O., (2015), Determination of Copper and Mercury in Phosphate
Fertilizers Employing Direct Solid Sampling Analysis and High
Resolution Continuum Source Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 114, 58–
64. doi:10.1016/j.sab.2015.10.003.

Zhong, W.S., Ting R. dan Li J.Z., 2015, Determination of Pb (Lead), Cd

(Cadmium), Cr (Chromium), C u (Copper), and Ni (Nickel) in Chinese
Tea with High Resolution Continuum Source Graphite Surnace Atomic
Absorption Spectrometry, Journal of Food and Drug Analysis, 24.