LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN VI

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR SELOKAN, AIR

GALON DAN AIR SUMUR DENGAN MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

OLEH:

NAMA : ANAS MAULANA

STAMBUK : F1C1 17 037

KELOMPOK : IV (EMPAT)

ASISTEN : WA ODE TUTI ASNDARI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Perkembangan industri di Indonesia dan sekitarnya dewasa ini cukup

pesat. Proses industrialisasi tidak dapat lepas dari efek negatif yang ditimbulkan

yaitu limbah industri. Limbah industri jika tidak diolah dengan baik akan

menimbulkan dampak yang kurang menguntungkan bagi lingkungan sekitar

sehingga dapat menimbulkan masalah pencemaran lingkungan. Beberapa jenis zat

yang biasa terdapat dalam limbah industri adalah logam berat, dimana logam berat

banyak digunakan sebagai bahan baku maupun sebagai bahan penolong dalam

industri.

Buangan industri yang mengandung persenyawaan logam berat Fe bukan

hanya bersifat toksik terhadap tumbuhan tetapi juga terhadap hewan dan manusia.

Hal ini berkaitan dengan sifat-sifat logam berat yang sulit didegradasi, sehingga

mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan keberadaannya secara alami

sulit dihilangkan, dapat terakumulasi dalam biota perairan termasuk kerang, ikan

dan sedimen, memiliki waktu paruh yang tinggi dalam tubuh biota laut serta

memiliki nilai factor konsentrasi yang besar dalam tubuh organisme. Logam Fe

merupakan logam essensial yang keberadaannya dalam jumlah tertentu sangat

dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah berlebih dapat

menimbulkan efek racun. Tingginya kandungan logam Fe akan berdampak

terhadap kesehatan manusia diantaranya bisa menyebabkan keracunan (muntah),

kerusakan usus, penuaan dini hingga kematian mendadak, radang sendi, cacat

lahir, gusi berdarah, kanker, sirosis ginjal, sembelit, diabetes, diare, pusing, mudah

lelah, hepatitis, hipertensi, insomnia. Berdasarkan hal tersebut maka dilakukan

percobaan Penentuan Kadar Besi dalam Sampel Air Selokan, Air Galon dan Air

Sumur dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada perobaan Penentuan Kadar Besi dalam Sampel Air

Selokan, Air Galon dan Air Sumur Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-

Vis, yaitu bagaimana menentukan kadar besi dalam sampel air selokan, air gallon

dan air sumur dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis?

C. Tujuan
Tujuan dilakukannya perobaan Penentuan Kadar Besi dalam Sampel Air

Selokan, Air Galon dan Air Sumur dengan Menggunakan Metode

Spektrofotometri UV-Vis, yaitu untuk menentukan kadar besi dalam sampel air

selokan, air galon dan air sumur dengan menggunakan metode spektrofotometri

UV-Vis.
D. Manfaat
Manfaat dilakukannya perobaan Kadar Besi dalam Sampel Air Selokan,

Air Galon dan Air Sumur dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis,

yaitu dapat menentukan kadar besi dalam sampel air selokan, air galon dan air

sumur menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Spektroskopi pada dasarnya adalah studi tentang hubungan antara materi

dan radiasi elektromagnetik. Saat ini, metode ini banyak digunakan untuk analisis

berbagai macam sampel. Ini dianggap sebagai salah satu alat yang efektif untuk
studi struktural baik atom atau molekul. Dalam rangka melakukan analisis

farmasi, spektrofotometri UV-Visible adalah yang paling umum metode yang

digunakan. Kinerja utamanya biasanya bergantung pada estimasi radiasi

(UV/terlihat) yang diserap oleh substansi larutan yang diberikan.

Spektrofotometer UV-terlihat memiliki kemampuan potensial untuk mengukur

rasio fungsional dari dua sinar cahaya di wilayah yang terlihat UV (Mehmod dkk.,

2015).

Spektroskopi ultraviolet (UV) adalah teknik fisik spektroskopi optik yang

digunakan cahaya dalam rentang inframerah yang terlihat, ultraviolet, dan dekat.

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa absorbansi suatu larutan berbanding

lurus dengan konsentrasi spesies penyerap dalam solusi dan panjang jalur. Dengan

demikian, untuk panjang jalur yang tetap, spektroskopi UV-Vis dapat digunakan

untuk menentukan konsentrasi penyerap dalam suatu larutan. Itu perlu diketahui

seberapa cepat absorbansi berubah dengan konsentrasi. Ultraviolet dan terlihat

spektrometer telah digunakan secara umum selama 35 tahun terakhir dan selama

periode ini telah menjadi instrumen analitis (Shah dkk., 2015).

Spektrofotomeri telah diterima secara luas dan sangat luas digunakan

dalam analisis farmasi sebagai alternatif untuk kromatografi cair berkinerja tinggi

karena kesederhanaannya, pantai yang rendah, dan waktu penyelesaian yang

singkat. Tujuan pekerjaan ini adalah untuk mengembangkan berbagai cara yang

sederhana, sensitif, akurat, metode spektrofotometri cepat, dan berbiaya rendah,

yaitu, panjang gelombang ganda, turunan pertama, dan metode perbandingan

perbedaan metode spektrofotometri memungkinkan penentuan simultan bahan

pengawet tersebut dalam bentuk sediaan. Faktor yang berbeda mempengaruhi

masing-masing metode spektrofotometri yang diterapkan dipertimbangkan dan

kondisi eksperimental dioptimalkan (Merey dkk., 2017).

Zat besi adalah salah satu unsur nutrisi paling penting. Biasanya ada dalam

darah dan sangat penting bagi banyak organisme hidup karena memiliki peran

penting dalam transportasi oksigen dan sintesis DNA. Tubuh yang hidup biasanya

mempertahankan status zat besi dengan mengendalikan jumlah zat besi yang

dicerna dari makanan. Kekurangan zat besi dapat menyebabkan gejala anemia,

sementara zat besi yang berlebihan akan menyebabkan masalah kesehatan dan

beberapa penyakit serius. Ion besi juga dapat mengendalikan mobilitas,

bioavailabilitas, dan toksisitas logam-logam lainnya dalam sistem air alami. Oleh

karena itu, sangat penting untuk mengembangkan metode yang cepat, sensitif dan

efisien untuk penentuan total zat besi dalam sampel air dan makanan untuk

memastikan kesehatan masyarakat (Peng dkk., 2015).

Logam Fe merupakan logam essensial yang keberadaannya dalam jumlah

tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah berlebih

dapat menimbulkan efek racun. Tingginya kandungan logam Fe akan berdampak

terhadap kesehatan manusia diantaranya bisa menyebabkan keracunan (muntah),

kerusakan usus, penuaan dini hingga kematian mendadak, radang sendi, cacat

lahir, gusi berdarah, kanker, sirosis ginjal, sembelit, diabetes, diare, pusing, mudah

lelah, hepatitis, hipertensi, insomnia (Supriyantini dan Hadi, 2015).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu dan Tempat

Percobaan Penentuan Kadar Besi (Fe) pada Sampel Air Selokan dengan

Metode Spektrofotometri UV-Vis dilaksanakan pada hari Senin, 11 November

2019 pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik,

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat
 Alat-alat yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Besi (Fe) pada

Sampel Air Selokan dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah seperangkat

alat spektrofotometer, labu takar 100 mL dan 25 mL, gelas ukur 5 mL, gelas kimia

100, botol semprot, pipet ukur 10 mL, filler, spatula, corong, pipet tetes, neraca

analitik dan batang pengaduk.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Besi (Fe)

pada Sampel Air Selokan, Air Galon dan Air Sumur dengan Metode

Spektrofotometri UV-Vis adalah sampel air Selokan, amonium besi (II) sulfat

(Fe(NH4)2(SO4)2), fenontralin (C12H8N2), akuades (H2O), natrium asetat

(CH3COONa), Hidroksil alamin-HCl, asam sulfat (H2SO4) dan tisu.

C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan Baku Fe II 100 ppm

Padatan Fe(NH4)2(SO4)2
- ditimbang 0,07 gram
- dimasukkan dalam gelas kimia 100 mL
dilarutkan
Larutan Baku- 100 ppm dengan akuades
- ditambahkan larutan H2SO4 2 M 5 mL
2. Pembuatan Larutan Sandar
- dimasukkan dalam labu takar 100 mL
- ditambahkan akuades sampai tanda tera
0,25 mL Fe II 0,5 mL Fe II - dihomogenkan
0,75 mL Fe II 1 mL Fe II 1,25 mL Fe II
100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm 100 ppm
- dimasukkan masing-masing ke dalam labu
takar 25 mL
- ditambahkan 1 mL larutan hidroksil alamin-
HCl 5%
- ditambahkan 8 mL larutan CH3COONa 5%
- ditambahkan 5 mL fenontralin 0,1%
- ditambahkan akuades sampai tanda batas tera
- didiamkan selama ±10 menit sebelum
dilakukan pengukuran
 Larutan Standar 1 ppm = 0,190 Abs
Larutan Standar 2 ppm = 0,292 Abs
Larutan Standar 3 ppm = 0,358 Abs
Larutan Standar 4 ppm = 0,451 Abs
Larutan Standar 5 ppm = 0,474 Abs

3. Preparasi Larutan Sampel

5 mL sampel air 5 mL sampel air 5 mL sampel air

selokan galon sumur
- dimasukkan dalam labu takar 25 mL
- ditambahkan 1 mL larutan hidroksil alamin-
HCl 5%
- ditambahkan 8 mL larutan CH3COONa 5%
- ditambahkan 5 mL fenontralin 0,1%
- ditambahkan akuades sampai tanda batas tera
Air selokan =-0,099
dihomogenkan
Abs
Air galon - diukur
= 0,112 Absabsorbansinya pada Panjang
Air Sumur = 0,133 Abs 510 nm dengan menggunakan
gelombang
spektrofotometer UV-Vis
4. Pembuatan Larutan Blanko

1 mL 8 mL CH3COONa 5 mL fenontralin
Hidroksilalamin-HCl

- ditandabataskan dengan akuades

- dihomogenkan

Larutan blanko
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Hasil Pengamatan

No. Konsentrasi (ppm) Absorbans (A)

1. 1 ppm 0,190
2. 2 ppm 0,292
3. 3 ppm 0,359
4. 4 ppm 0,451
5. 5 ppm 0,474
6. Sampel air selokan 0,099
7. Sampel air galon 0,112
8. Sampel air sumur 0,133

2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar

3. Analisis data
 Sampel air selokan
 Dari grafik diperoleh perasamaan regresi linear:

y = 0,0725x + 0,1359
y = 0,099

untuk mencari nilai x, maka disubtitusi ke persamaan:

y = 0,0725x + 0,1359
0,099 = 0,0725x + 0,1359
0,0725x = 0,099 – 0,1359
x = -0,0369

x=

x = -0,51 ppm
-0,0239
 Sampel air 0,0725
galon

Dari grafik diperoleh perasamaan regresi linear:

y = 0,0725x + 0,1359
y = 0,112

untuk mencari nilai x, maka disubtitusi ke persamaan:

y = 0,0725x + 0,1359
0,112 = 0,0725x + 0,1359
0,0725x = 0,112– 0,1359
x = -0,0239

x=

x = -0,33 ppm
 Sampel air sumur

Dari grafik diperoleh

-0,0369perasamaan regresi linear:
0,0725
y = 0,0725x + 0,1359
y = 0,133

untuk mencari nilai x, maka disubtitusi ke persamaan:

y = 0,0725x + 0,1359
0,133 = 0,0725x + 0,1359
 0,0725x = 0,133 – 0,1359
x = -0,0029

x=

x = -0,04 ppm

B. Pembahasan

Logam Fe merupakan logam essensial yang keberadaannya dalam jumlah

tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah berlebih

dapat menimbulkan efek racun. Tingginya kandungan logam Fe akan berdampak

terhadap kesehatan manusia diantaranya bisa menyebabkan keracunan (muntah),

kerusakan usus, penuaan dini hingga kematian mendadak, radang sendi, cacat

lahir, gusi berdarah, kanker, sirosis ginjal, sembelit, diabetes, diare, pusing, mudah

lelah, hepatitis, hipertensi, insomnia.

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Fe (II) terkandung dalam

sampel air selokan, air galon dan air sumur dengan menggunakan larutan standar

garam mohr yang bertujuan sebagai bahan utama untuk menganalisis kadar Fe (II)

dalam sampel air selokan, air galon dan air sumur dengan konsentrasi yang

bervariasi. Prinsip dari penentuan kadar Fe (II) dalam sampel ketiga sampel

tersebut yakni dengan melakukan penambahan senyawa pengompleks, senyawa

yang menjaga kestabilan pH dan senyawa pengoksidasi pada larutan standar agar

terbentuk larutan berwarna

-0,0029 dan ditambahkan asam sulfat sebagai pengikat unsur-
0,0725
unsur dalam sampel air selokan, air galon dan air sumur. Sampel yang digunakan

yaitu sampel air selokan, air galon dan air sumur. Percobaan ini menggunakan

hidroksil alamin-HCl yang berfungsi untuk mengoksidasi besi yang ada dalam
garam mohr menjadi Fe2+, dimana besi dalam bentuk ion Fe2+ lebih stabil

dibandingkan dalam bentuk senyawa kompleks. Dalam keadaan dasar, larutan

besti tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan fenontralin. Tujuan dari

penambahan fenontralin adalah agar membentuk kompleks larutan berwarna

dimana reaksi antara fenontralin dengan besi merupakan reaksi kesetimbangan

yang berlangsung pada pH 6-8. Jadi pH larutan tersebut harus tetap dijaga dengan

menambahkan larutan natrium asetat yang ditambahkan sebelum penambahan

larutan fenontralin. Dalam penentuan kadar besi dalam sampel menggunakan

spektrofotometer UV-Vis maka perlu dibuat larutan standar yang bertujuan unutk

membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar

besi dalam sampel. Dimana prinsip kerja alat ini interaksi antara cahaya

polikromatik setelah di filter oleh monokromator berubah menjadi cahaya

monokromatis dengan materi yang berupa molekul sehingga menghasilkan

absorbansi sesuai dengan kekuatan daya serap suatu molekul.

Percobaan pada pembuatan larutan standar hal yang dilakukan adalah

membuat larutan standar Fe(NH4)2(SO4)2 dengan memvariasikan setiap

konsentrasi larutan standar tersebut. Pembuatan larutan standar Fe(NH4)2(SO4)2

dibuat dari pengenceran larutan induk dengan menggunakan sampel air selokan,

air galon dan air sumur. Perlakuan selanjutnya yang dilakukan adalah preparasi

sampel air selokan, air galon dan air sumur. Preparasi ketiga sampel air tersebut

dengan penambahan larutan H2SO4. Tujuan dari penambahan tersebut adalah

untuk mengikat unsur-unsur yang terkandung dalam sampel agar tidak berkurang

kadarnya yang terdapat dalam sampel air. Sebelum diukur absorbansi dari larutan
sampel terlebih dahulu dibuat larutan blanko yang berfungsi agar yang terukur

nantinya hanya absorbansi atau penyerapan zat yang diinginkan.

Berdasarkan hasil pengukuran nilai absorbansi pada larutan standar NiSO 4

dengan konsentrasi yang bervariasi maka diperoleh nilai absorbansi berturut-turut

sebesar 0,190 Abs, 0,292 Abs, 0,359 Abs, 0,451 Abs dan 0,474 Abs. Data hasil

pengukuran nilai absorbansi diplot ke dalam kurva kalibrasi antara konsentrasi

dengan nilai absrobansi, sehingga diperoleh persamaan regresi linear y = 0,0725x

+ 0,1359. Dimana nilai x adalah kadar dari logam besi yang terkandung dalam

kestiga sampel air tersebut. Dengan memasukan nilai absorbansi larutan sampel

air wanggu ke dalam persamaan regresi linear maka diperoleh konsentrasi atau

kadar besi yang terkandung dalam sampel air selokan, air galon dan air sumur

berturut-turut adalah sebesar 0,51 ppm, 0,33 ppm dan 0,04 ppm. Dimana menurut

Standar Nasional Indonesia yang menyatakan bahwa kadar nikel yang harus

terkandung dalam air adalah sebesar 0,3 ppm – 1 ppm, sehingga jika

dibandingkan dengan hasil yang didapatkan pada percobaan maka ketiga sampel

air termasuk air yang tidak beracun.

DAFTAR PUSTAKA

Mehmood, Y., Ayesha T., Usama J. dan Muhammad J., 2015., UV-Visible
Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of Iron
 Sucrose Injection, International Journal of Pure & Apllied Bioscience,
3(2).

Merey, H.A., Abd-Elmonem M.S., Nazlawy H.N. dan Zaazaa, H.E., 2017.
Spectrophotometric Methods for Simultaneous Determination of
Oxytetracycline HCl and Flunixin Meglumine in Their Veterinary
Pharmaceutical Formulation. Journal of Analytical Methods in Chemistry,
doi:10.1155/2017/2321572.

Peng, B., Shen Y., Gao Z., Zhou M., Ma Y. dan Zhao, S. 2015, Determination of
Total Iron in Water and Foods by Dispersive Liquid–Liquid
Microextraction Coupled with Microvolume UV–Vis Spectrophotometry,
Food Chemistry, 176.

Shah, R.R., Rajashri B.P. dan Pranit P.G., 2015, UV-Visible Spectroscopy a
Review, International Journal of Institutional Pharmacy and Life Science,
5(5).

Supriyantini, E. dan Hadi E., 2015, Kandungan Logam Berat Besi (Fe) Pada Air,
Sedimen dan Kerang Hijau (Perna viridis) di Perairan Tanjung Emas
Semarang, Jurnal Kelautan Tropis, 18(1).

V. KESIMPULAN
 Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan maka dapat disimpulkan bahwa

dalam penentuan kadar besi dalam Sampel air limbah menggunakan metode

spektrofotometri UV-Vis diperoleh hasil bahwa absorbansi sebesar 0,099 Abs,

0,112 Abs dan 0,133 Abs dengan kadar besi dalam air berturut-turut sebear 0,51

ppm, 0,33 ppm dan 0.04 ppm. Hal ini menunjukan bahwa kualitas ketiga air

tersebut masih layak untuk digunakan.