PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM

SAMPEL AIR DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI
PERCOBAAN I
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

OLEH :
NAMA : MUHAMAD IQBAL
STAMBUK : F1C1 13 043
KELOMPOK : V (LIMA)
ASISTEN : SRI OCTAVIA TASUM, S.Si

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015
I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Provinsi Sulawesi Tenggara memiliki beberapa sungai besar yang tersebar di empat

kabupaten dan sebagian besar bermuara ke pesisir timur Perairan Kendari dan Laut Banda. Sungai-

sungai tersebut antara lain adalah Sungai Lasolo, Sungai Roraya, Sungai Sampolawa, Sungai

Wandasa, Sungai Kabangka Balano, Sungai Wanggu, dan Sungai Laeya. Aliran sungai-sungai

tersebut melintasi berbagai kawasan, antara lain kawasan permukiman, pertanian dan industri,

pertambangan, sehingga banyak membawa lumpur atau sedimen dan kontaminan yang bersifat

toksik ke Perairan Kendari. Salah satu dari kontaminan tersebut adalah logam berat. Logam berat

yang terakumulasi di perairan dapat mengkontaminasi manusia melalui rantai makanan. Logam
 berat dalam kadar yang rendah dibutuhkan oleh organisme perairan, namun dalam kadar tinggi

yang melebih nilai ambang batas dapat bersifat racun dan mengganggu kesehatan.

Salah satu daerah perairan yang terkontaminasi oleh logam berat yakni daerah kawasan

perairan jembatan triping kota Kendari. Diperkirakan logam berat yang banyak terkontaminasi

pada daerah perairan sungai kawasan perairan jembatan triping kota Kendari adalah logam Pb(II),

Cd(II), Hg(II), Cr(III), Fe(II), dan lain-lain. Kadar besi dalam sampel air sungai wanggu dapat

ditentukan dengan beberapa teknik, salah satunya adalah teknik spektrofotometri. Teknik

spektrofotometri adalah teknik untuk mengukur serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur

larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator

prisma yang berfungsi untuk mengubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai

dengan yang dibutuhkan. Keuntungan penggunaan metode ini yaitu dapat menentukan kadar besi

yang konsentrasinya sangat kecil. Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan percobaan

penentuan kadar besi dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis untuk menentukan

kadar besi dalam sampel air sungai wanggu kota Kendari.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar besi

dalam sampel air jembatan triping dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis?

C. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi dalam sampel air jembatan

triping secara spektrofotometri UV-Vis.

D. Manfaat
 Manfaat dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat menentukan kadar besi dalam

sampel air jembatan triping secara spektrofotometri UV-Vis.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis

oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacum phototube atau tabung foton hampa

disebut spektrofotometri. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang

digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan

mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi

(Khopkar, 1990).

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode analisis yang memiliki prinsip

spektrofotometri dan merupakan proses pengukuran dalam tahapan analisis. Dalam bidang industri

metode analisis diperlukan untuk menganalisis proses produksi, produk dan limbah yang

dihasilkan. Salah satu contoh penerapan analisis dari hasil industri adalah analisis kadar komponen

yang terkandung dalam produk minuman teh kemasan. Beberapa metode analisis modern dalam

industri adalah metode analisis spektrofotometri UV-Vis (Sabrina, 2010).

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik

dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan tabung foton hampa.

Metode spektrofotometri memiliki keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat

dalam jumlah kecil (Harini, 2012).

Metode Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak berdasarkan pada hukum

LAMBERT-BEER. Hukum tersebut menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya Tampak, Ultra-
violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu

fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan (Triyati, 2013).

Air dan kesehatan merupakan dua hal yang saling berhubungan. Kualitas air yang

dikonsumsi masyarakat dapat menentukan derajat kesehatan masyarakat tersebut. Selain

bermanfaat bagi manusia, air juga merupakan media sarang dan penularan penyakit berbahaya

bagi manusia. Selain itu, tingginya tingkat pencemaran air akibat perkembangan industri juga

menjadi penyebab gangguan kesehatan pada manusia. Persayratan kualitas air secara kimiawi

(Permenkes No. 907/Menkes/SK/VII/2002) bahan-bahan inorganik (yang memungkinkan dapat

menimbulkan keluhan pada konsumen) untuk parameter besi kadar maksimum yang diperbolehka

0,3 mg/L (Astuti dkk., 2012).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum penentuan kadar besi (Fe) dengan metode spektrofotometri UV-Vis

dilaksanakan pada hari selasa, 12 Oktober 2015 pukul 15.00 – 18.00 WITA dan bertempat di

Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu

Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer UV-Vis,labu ukur 100

mL dan 25 mL, pipet ukur 10 mL , 1 mL dan 5 mL, pipet tetes, botol gelap, batang pengaduk,

botol semprot, corong plastik dan gelas kimia 100 mL.

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah garam Fe(NH4)2(SO4)2, larutan

hidroksilamin-HCL 5%, larutan 1,10-fenantrolin 0,1%, larutan CH3COONa 5%, H2SO4 2 M,

sampel air sungai wanggu dan aquades.

C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan baku Fe (II) 100 ppm

- Ditambahkan 5 mL asam sulfat 2 M

- Ditambahkan aquades hingga tanda tera
- Dihomogenkan
Garam Fe (NH4OH)2(SO4).6H2O
- Ditimbang sebanyak 0,07 gram
- Dimasukan ke dalam gelas kimia 100 mL
- Dilarutkan dengan aquades
- Diaduk hingga larut
- Dituangkan ke dalam labu takar 100 mL
Larutan dalam labu takar 100 mL
Larutan Fe (II) 100 ppm

2. Preparasi deret standar dan sampel

a.

Larutan Fe (II) 100 ppm

Preparasi larutan standar Fe (II) 1 ppm

- Dipipet sebanyak 0,25 mL

- Dimasukan dalam labu takar 25 mL
- Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL
larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
- Ditambahkan aquades hingga tanda tera
- Dihomogenkan
- Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 1 ppm

b.

Larutan Fe (II) 100 ppm

Preparasi larutan standar Fe (II) 2 ppm

- Dipipet sebanyak 0,5 mL

- Dimasukan dalam labu takar 25 mL
- Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL
larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
- Ditambahkan aquades hingga tanda tera
- Dihomogenkan
- Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 2 ppm
c.

Larutan Fe (II) 100 ppm

Preparasi larutan standar Fe (II) 3 ppm

- Dipipet sebanyak 0,75 mL

- Dimasukan dalam labu takar 25 mL
- Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL
larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
- Ditambahkan aquades hingga tanda tera
- Dihomogenkan
- Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 3 ppm
d.

Larutan Fe (II) 100 ppm

Preparasi larutan standar Fe (II) 4 ppm

- Dipipet sebanyak 0,1 mL

- Dimasukan dalam labu takar 25 mL
- Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL
larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
- Ditambahkan aquades hingga tanda tera
- Dihomogenkan
- Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 4 ppm

e.

Larutan Fe (II) 100 ppm

Preparasi larutan standar Fe (II) 5 ppm
- Dipipet sebanyak 1,25 mL
- Dimasukan dalam labu takar 25 mL
- Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL
larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
- Ditambahkan aquades hingga tanda tera
- Dihomogenkan
- Didiamkan selama ±10 menit sebelum pengukuran dilakukan
Larutan Fe (II) 5 ppm

f.

Sampel air sungai wanggu

Preparasi larutan sampel

- Dipipet sebanyak 5 mL
- Dimasukan dalam labu takar 25 mL
- Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5%, 8 mL larutan Natrium Asetat 5% dan 5 mL
larutan 1,10-fenantrolin 0,1%
- Ditambahkan aquades hingga tanda tera
- Dihomogenkan

Larutan sampel
3. Pembuatan larutan blanko

Hasil Pengamatan
8 mL CH3COONa 5%
5 mL 1,10-fenantrolin 0,1%
1 mL Hidroksilamin-HCL 5%
- Dimasukkan dalam labu ukur 25 mL
- Ditambahkan akuades sampai tanda tera
- Dikocok hingga homogen

4. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

 Larutan Standar 3 ppm
- Dimasukkan ke dalam kuvet
- Diukur absorbans pada panjang gelombang 400 – 600 nm dengan jarak rentang 10 nm
- Dicatat adsorbans pada setiap panjang gelombang yang dianalisis
Hasil Pengamatan

5.
Larutan Standar 5 ppm
Larutan Standar 4 ppm
Larutan Standar 3 ppm
Larutan Standar 1 ppm
Larutan Standar 2 ppm
Pengukuran Deret Standar dan Sampel
Hasil Pengamatan
- Diukur masing-masing larutan pada panjang gelombang maksimum
- Dicatat absorbansi masing-masing larutan
- Dibuat kurva kalibrasi

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
 Pe
rl
ak Hasil Pengamatan
ua
n
- 25
m
L
lar
ut
an
sa
m
pe
l
air
su
ng
ai
je
m
ba
ta
n
Larutan putih keruh
tri
(Tidak mengandung logam nikel )
pi
Larutan Bening
ng
Larutan Bening
+
5
m
L
H
N
O3
(di
pa
na
sk
an
hi
ng
ga
vo
lu
m
e
 m
en
ja
di
10
m
L)
- 10
m
L
lar
ut
an
(sa
m
pe
l
H
N
O3
+
2
m
L
H2
O2
5
m
L
a
m
m
on
iu
m
hi
dr
ok
sid
a,
(di
en
ce
rk
an
10
 0
ml
)
- 25
m
L
lar
ut
an
(sa
m
pe
l
H
N
O3
+
H2
O2
+
a
m
m
on
iu
m
hi
dr
ok
sid
a)
+
5
m
L
di
m
eti
l
gli
ok
si
m
+5
m
L
 E
D
T
A
di
di
a
m
ka
n
10
-
15
m
en
it)

3. Analisis data
Berdasarkan pada grafik hubungan konsentrasi dan absorbansi didapatkan persamaan garis,

y= 0.1584x - 0.0826 sehingga konsentrasi Fe (II) dapat dihitung sebagai berikut :

 Sampel air sungai jembatan triping

y = 0.1584x - 0.0826

dengan mensubtitusi nilai absorbansi larutan sampel pada variabel y maka,

y = ax +b

y = 0.1584x - 0.0826

0.298 = 0.1584x - 0.0826

 0.298 + 0.0826 = 0.1584x

0.3806 = 0.1584x

x = 2.402

Jadi, kadar besi dalam larutan sampel air dari sungai jembatan triping adalah 2.402 ppm

B. Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik

dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang

lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai

panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang

khas untuk komponen yang berbeda

Percobaan kali ini dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel air dengan

teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau

absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis menggunakan visibel

adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh

karena itu, dalam penetuan kadar besi dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk
mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+.

Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan fenantrolin

agar membentuk kompleks larutan berwarna.

Percobaan ini dilakukan dengan mengukur absorbansi sampel air sungai jembatan triping

yang dilakukan dengan mengukur absorbansi dari larutan besi (II) dengan konsentrasi yang

berbeda-beda untuk menentukan kurva larutan standarnya. Larutan yang digunakan yaitu larutan

besi (II) dengan kosentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 5 ppm yang masing-masing

ditambahkan larutan fenantrolin dan natrium asetat. Tujuan ditambahkan fenantrolin adalah untuk

membentuk senyawa kompleks yang berwarna sehingga dapat diukur absorbansinya. Sementara

penambahahan natrium asetat bertujuan untuk mempertahankan pH larutan. Setiap kali

pengukuran aborbansi, alat spektrofotometri-UV vis yang digunakan dinolkan dengan larutan

blanko. Larutan blanko ini adalah larutan berbeda dengan sampel tapi dibuat dengan cara yang

sama yang bertujuan sebagai pembanding. Dimasukannya larutan blanko ke dalam

spektrofotometri-UV vis pada setiap pengukuran absorbansi dimaksudkan agar yang terukur

nantinya hanya absorbansi atau penyerapan zat yang diinginkan.

Langkah selanjutnya adalah mengukur absorbansi Larutan besi (II) dengan konsentrasi yang

berbeda. Larutan yang akan diukur absorbansinya harus distandarisasi dan untuk menstandarkan

larutan digunakan larutan blangko. Larutan yang dijadikan larutan blangko pada percobaan ini

adalah aquades. Dari hasil pengukuran absorbansi larutan besi (II) dengan konsentrasi yang

berbeda pada panjang gelombang 400 nm diperoleh absorbansi larutan besi (II) untuk masing-

masing konsentarsi dari 1 ppm hingga 5 ppm yaitu 0,115 A, 0,191 A, 0,353 A, 0,603A, dan 0,701

A.
 Setelah diketahui absorbansi dan panjang gelombangnya maka dilakukanlah preparasi sampel

air jembatan triping, yang bertujuan untuk mengetahui seberapa besar kandungan besi yang

terdapat dalam sampel. Setelah pengukuran, diperoleh absorbansi air sungai jembatan triping

sebesar 0,298 A. Kemudian untuk mengetahui kadar besi dalam sampel dapat dilakukan dengan

membuatkan grafik hubungan antara absorbansi dan konsetrasi dengan fungsi koefisien korelasi

(linear). Koefesien korelasi ialah pengukuran statistik kovarian atau asosiasi antara dua variabel.

Besarnya koefesien korelasi berkisar antara +1 s/d -1. Koefesien korelasi menunjukkan kekuatan

(strength) hubungan linear dan arah hubungan dua variabel acak. Jika koefesien korelasi positif,

maka kedua variabel mempunyai hubungan searah. Artinya jika nilai variabel X tinggi, maka nilai

variabel Y akan tinggi pula. Sebaliknya, jika koefesien korelasi negatif, maka kedua variabel

mempunyai hubungan terbalik. Artinya jika nilai variabel X tinggi, maka nilai variabel Y akan

menjadi rendah. Dari grafik yang dibuat, diperoleh kadar Fe dalam sampel tersebut sebanyak 2.402

ppm. Standar dan keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor

907/MENKES/SK/VI/2002, yaitu kadar maksimum yang diperbolehkan dalam air minum adalah

0,3 ppm. Sementara kadar besi sampel yang diuji mengandung logam besi sebesar 2.402 ppm. Hal

ini menunjukkan bahwa air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi karena kadar besinya terlalu

berat.
 V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa konsentrasi besi

dalam air dapat ditentukan dengan mengukur spektrum serapan dari masing-masing larutan standar

dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan membandingkan absorbansinya dengan air

yang akan ditentukan konsentrsi besinya. Kadar besi dalam sampel adalah 2.402 ppm yang berarti

air tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.

 DAFTAR PUSTAKA

Astuti, S., Triyono, E., Sulasih. 2012. Teknologi Proses Penyisihan Logam Besi Pada Air Permukaan
Dengan Metode Elektrolisa Dalam Upaya Mendapatkan Air Yang Layak Di Konsumsi. Jurnal
Teknis. Vol. 7 (3).
Harini, B.Dwiastuti, R., Wijayanto, L.W. 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk
Mengukur Kadar Curcuminoid pada Rimpang Kunyit (Curcuma domestica). Jurnal Sains Kimia.
Vol. 2 (4).
Khopkar, S. 2002. Ananlisis Kuantitaif. PT. Erlangga. Jakarta.
Sabrina, A., Wonorahardjo, S., Zakia N. 2010. Perbandingan Metode Spektrofotometri UV-Vis dengan
KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) pada Analisis Kadar Asam Benzoat dan Kafein dalam
Teh Kemasan. Jurnal Penelitian Sains. Vol. 5 (1).
Triyati,E. 2013. Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam Oseanologi.
Jurnal Oseana. Vol. 10 (1).