LAPORAN ANALISIS MAKANAN DAN MINUMAN

ANALISIS KADAR BESI (Fe)

SEMESTER IV

OLEH: KELOMPOK IV
1. 2. 3. 4. 5.

Gst Agung Mas Shinta P Dwi Suarthini Dewa Agus Krisna P Pt Novi Karisma D Pt Cintya Marjayanti

(PO7134009019) (PO7134009020) (PO7134009021) (PO7134009022) (PO7134009023)

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN DENPASAR JURUSAN D-III ANALIS KESEHATAN 2011

A. B.

JUDUL TUJUAN

: PEMERIKSAAN ANALISIS KADAR BESI (Fe) :

Untuk mengetahui kandungan kadar besi (Fe) dalam sampel. C. METODE :

Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah metode spektrofotometri. D. PRINSIP :
3+

Fe2+ diubah menjadi Fe diukur pada = 480 nm. E. REAKSI

dengan indikaror K2S2O8 (Potasium Persulfat). Fe

2+

direaksikan dengan KSCN menjadi ferry thiosianat yang berwarna merah. Warna

2 Fe3+ + 4NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O F. DASAR TEORI :

Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir setiap tempat dibumi, pada setiap lapisan geologis dan semua badan air pada umumnya besi yang ada dalam air dapat dapat bersifat : 1. 2. 3. Terlarut sebagai Fe2+ (fero) atau Fe3+ (feri) Tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1 mm ) atau lebih besar, seperti Tergabung dengan zat organik atau zat padat yang inorganik pada jarang

Fe2O3, FeO,FeOOH, Fe (OH)3 dsb diberi kadar Fe lebih besar dari 1 mg/l, tetapi didalam air tanah kadar Fe dapat jauh lebih tinggi , konsentrasi Fe yang tinggi ini dapat dirasakan dan menodai kain dan perkakas dapur. Pada air yang tidak mengandung oksigen seperti seringkali pada air tanah, besi berada sebagai Fe2+ yang cukup dapat terlarut sedangkan pada air sungai yang mengalir dan terjadi aerasi Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+ ini sulit larut pada pH 6 sampai 8 (kelarutannya dibawah beberapa mg/l) bahkan dapat menjadi ferihidroksida FeOH3 atau salah satu jenis oksida yang merupakan zat padat dan bisa mengendap. Demikian dalam air sungai, besi berada sebagai Fe2+, Fe3+ terlarut dan Fe3+ dan bentuk senyawa organis berupa koloidal

Besi terdapat dalam air alam, dengan kadar sangat rendah. Air permukaan yang alkalis dan disaring jarang mengandung besi lebih dari 1 mg/L. Beberapa air tanah dan air permukaan yang asam, kadang-kadang mengandung besi lebih banyak. Dalam keadaan tereduksi sebagai ferro, besi ini larut dalam adanya ion-ion pembentuk kompleks, ion ferro hanya larut pada pH kurang dari 5. Di udara terbuka/karena dioksidasi akan terbentuk ferri dan dapat di hidrolisa menjadi ferri oksidasi hidrat yang tidak larut. Bentuk ini banyak terdapat dalam sampel-sampel yang sampai laboratorium bila tidak dicegah terjadinya oksidasi. Pembentukan besi dapat pula karena hasil pertumbuhan kuman selama penyimpanan maupun pengiriman. Pada air limbah yang asam pH kurang dari 3,5 besi akan larut dalam bentuk ferri. Jadi dalam air, besi dapat sebagai larutan maupun bentuk koloidal yang mengikat bahan organik dalam bentuk ferri maupun ferro. Pengganggu : Oksidator kuat : sianida, nitrit, fosfat, krom Seng yang kadarnya 10 x daripada besi Bi, Cd, Hg, Ag, Molibdat akan mengendapkan fenantrolin Besi merupakan mineral makro dalam kerak bumi, tetapi dalam system biologi tubuh merupakan mineral mikro. Pada hewan, manusia, dan tanaman, Fe termasuk logam essensial bersifat kurang stabil dan secara perlahan dapat berubah menjadi ferro atau ferri. Logam esensial diperlukan dalam proses fisiologis hewan, sehingga logam golongan ini merupakan unsur nutrisi penting yang jika kekurangan dapat menyebabkan kelainan proses fisiologis atau disebut penyakit defisiensi mineral. Mineral ini biasanya terikat dengan protein, termasuk enzim untuk proses metabolisme tubuh. Berdasarkan Jurnal Litbang Pertanian(27(3), 2008 101), kadar besi yang diperlukan oleh tubuh adalah 2080 mg/kg (Sumber: McDonald et al. (1988).) Zat besi dalam tubuh berperan penting dalam berbagai reaksi biokimia, antara lain dalam memproduksi sel darah merah. Sel ini sangat diperlukan untuk mengangkut oksigen ke seluruh jaringan tubuh. Zat besi berperan sebagai pembawa oksigen, bukan saja oksigen pernapasan menuju jaringan, tetapi juga dalam jaringan atau dalam sel (Brock dan Mainou-Fowler 1986; King 2006). Zat besi bukan hanya diperlukan dalam pembentukan darah, tetapi juga sebagai bagian dari beberapa enzim hemoprotein (Dhur et al.1989). Enzim ini memegang peran penting dalam proses oksidasi-reduksi dalam sel.

Sitokrom merupakan senyawa heme protein yang bertindak sebagai agens dalam perpindahan elektron pada reaksi oksidasi-reduksi di dalam sel. Zat besi mungkin diperlukan tidak hanya untuk pigmentasi bulu merah yang diketahui mengandung ferrum, tetapi juga berfungsi dalam susunan enzim dalam proses pigmentasi (Desousa 1989; Beard et al. 1996; Lee et al. 1999). Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk pembentukan hemoglobin. Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan susunan syaraf pusat, dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya kekebalan terhadap infeksi (Demaeyer,1993). Metode spektrofometri visibel merupakan metode modern yang lebih mengarah pada penggunaan alat atau instrumen yang canggih. Pada metode ini jumlah sampel yang diperlukan sedikit dan waktu pengerjaannya relatif cepat. Besi (II) sulfat dengan bantuan kalium permanganat akan mengalami oksidasi dari besi (II) menjadi besi (III) pada suasana asam (Mursyidi dan Rohman, 2006). Besi (III) yang terbentuk direaksikan dengan asam salisilat akan terbentuk warna ungu yang stabil pada pH kurang dari 6 (Ogawa dan Tobe, 1966). Senyawa berwarna tersebut bisa mengabsorbsi radiasi elektromagnetik pada daerah visibel. Metode spektrofotometri visibel merupakan metode baru sehingga perlu dilakukan validasi metode yang meliputi akurasi, ripitabilitas dan linieritas. Dalam Farmakope Indonesia menyebutkan bahwa suatu metode baru hanya dapat digunakan apabila metode tersebut sekurang kurangnya memberikan ketepatan, ketelitian, dan selektifitas yang sama dengan metode resmi dalam Farmakope Indonesia (Anonim, 1995). Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisis fisika-kimia yangSpektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan ataudiemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990). Prinsip spektrofotometri didasarkan adanya interaksi dari energi radiasi elektromagnetik dengan zat kimia. Dengan mengetahui interaksi yang terjadi, dikembangkan teknik-teknik analisis kimia yang memanfaatkan sifat-sifat dari interaksi

tersebut (Sudarmadji dkk., 1996) Dalam mempelajari analisis kuantitatif dan absorbsi, berkas radiasi dikenakan pada sampel dan kemudian intensitas radiasi yang diteruskan atau ditransmisikan diukur. Radiasi yang diabsorbsi oleh sampel ditentukan dengan membandingkan intensitas dari berkas radiasi yang diteruskan bila ada zat penyerap. Jika radiasi mengenai sampel memiliki energi sesuai dengan yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan energi, maka terjadilah absorbsi (Sudarmadji dkk.,1996). Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah sinar tampak (Roth dan Blaschke, 1998). Hukum LambertBeer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. G. ALAT DAN BAHAN : 1. ALAT a. b. c. d. e. f. g. h. i. a. b.
c. d.

Spektrofotometer Batang pengaduk Labu erlenmeyer Beaker glass Pipet volume Pipet ukur Tabung reaksi Rak tabung Plastik ikan Sampel abu tempe Aquades H2SO4 pekat K2S2O8 KSCN Larutan Besi (Fe)

2. BAHAN

e. f.

H. a. b.

CARA KERJA Disiapkan alat dan bahan Lalu dibuat larutan sesuai dengan tabel berikut. Blangko Standar Larutan Besi, ml 0,0 0,05 0,0 0,1 Larutan Abu, ml 0,0 0 Aquades , ml 5,0 Ditambah sampai 5,0 H2SO4 pekat, ml 0,5 0,5 K2S2O8, ml 1,0 1,0 KSCN, ml 2,0 2,0 Lalu ditambahkan aquades hingga 15,0 ml. Dikocok hingga homogen. Lalu dibaca pada spektrofotometri dengan panjang gelombang 480 nm. HASIL PENGAMATAN Hasil Standar Kurva Kalibrasi Konsentrasi 0,5 1 I 0,315 0,620 Absorbansi II 0,336 0,621 III 0,353 Rata-rata 0,3467 0,6205 Sampel 0,0 0,0 5,0 0 0,5 1,0 2,0

c. d. e. I. 1.

Hasil pengamatan:

2.

Hasil Kadar Sampel Absorbansi I : 0,112 Absorbansi II : 0,114

J.

PERHITUNGAN Standar : 1 ml 0,1 mg Fe3+

Y = aX + B 0,003 = a.0 + b b = 0,003 Standar I

standar = 0,5 ml : Y = ax + b

= 0,3467

0,3467 = a ( 0,5 . 0,1 ) + 0,003 a1 = 6, 87 Standar II : = 0,6205

standar = 1 ml Y = ax + b

0,6205= a ( 1 ml . 0,1 ) + 0,003 a2= 6,175 a rata- rata = 6,5225 Y = 6,5225 X + 0,003 Absorbansi 1 = 0,112 Y = 6,5225 . X + 0,003 0,112 0,003 = 6,5225 X X = 0,0167 mg Absorbansi 2 = 0,114 Y = ax + b 0,114 = 6,5225 . X +0,003 0,111 = 6,5225 X X = 0,0170 mg

X rata-rata = X1 + X2 = = 0,01685 mg/5ml sampel Jadi, Kadar Fe = 0,01685 mg/5ml sampel

Kadar =

x 0,01685 mg x

mg/100 g bahan

= 20 x 0,01685 x

= 16, 24 mg /100 mg bahan K. PEMBAHASAN Zat besi dalam tubuh berperan penting dalam berbagai reaksi biokimia, antara lain dalam memproduksi sel darah merah. Sel ini sangat diperlukan untuk mengangkut oksigen ke seluruh jaringan tubuh. Zat besi berperan sebagai pembawa oksigen, bukan saja oksigen pernapasan menuju jaringan, tetapi juga dalam jaringan atau dalam sel (Brock dan Mainou-Fowler 1986; King 2006). Zat besi bukan hanya diperlukan dalam pembentukan darah, tetapi juga sebagai bagian dari beberapa enzim hemoprotein (Dhur et al.1989). Enzim ini memegang peran penting dalam proses oksidasi-reduksi dalam sel. Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk pembentukan hemoglobin. Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan susunan syaraf pusat, dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya kekebalan terhadap infeksi (Demaeyer,1993). Pada praktikum ini dilakukan pengukuran kadar besi (Fe) dalam daun singkong yang sudah diabukan. Kadar besi ini diukur secara spektrofotometri, dimana kepekatan warna larutan sebanding dengan kadar besinya. Semakin pekat larutannya semakin tinggi pula kadarnya. Penambahan H2SO4 (asam sulfat pekat difungsikan sebagai donor H+, dan K2S2O8 (Potassium perisulfat) berfungsi sebagai oksidator yang mengoksidasi ferro menjadi ferri sehingga dapat direaksikan dengan KSCN menjadi ferry thiosianat yang berwarna merah. Aquades ditambahkan secara perlahan agar larutan tercampur secara homogen. Dari hasil praktikum diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,112 dan 0,114. Dari hasil absorbansi diperoleh konsentrasi Absorbansi 1 : 0,0167 mg Absorbansi 2 : 0,0170 mg Dan hasil praktikum tersebut, kadar besi yang diperoleh dari sampel tempe yaitu 16,24 mg/100 g bahan. L. KESIMPULAN Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa kadar besi yang diperoleh dari sampel tempe yaitu 16,24 mg/100 g bahan.

M.

DAFTAR PUSTAKA

imooncuy.blogspot.com/2010/10/praktek-kimia-lingkungan.html