Penetapan Kadar Besi

LABORATORIUM KIMIA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
LAPORAN KIMIA INSTRUMEN

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL/KOLIRIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI
OLEH :
NAMA : SURIATI USMAN
STAMBUK : 15020150011
KELAS : C1
KELOMPOK :4
ASISTEN : RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2017
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE / KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDARADISI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Tablet besi (II) sulfat atau ferro sulfat merupakan preparat yang
digunakan untuk mengatasi anemia terutama anemia defisiensi besi.
Anemia defisiensi besi adalah anemia yang disebabkan oleh
kurangnya zat besi dalam tubuh, sehingga kebutuhan zat besi untuk
eritropoeisis tidak cukup. Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh
antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya berbagai macam enzim
dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk pembentukan
hemoglobin.
Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan
susunan syaraf pusat, dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan
terhambat, menurunnya kekebalan terhadap infeksi. Prevalensi
anemia defisiensi besi di Indonesia masih tergolong cukup tinggi, kira-
kira sekitar 43% anak-anak dan 51% ibu hamil. Pengobatan anemia
dengan perubahan makanan saja tidak cukup sehingga alternatif
pengobatan lain diberikan tablet zat besi.
Tingginya prevalensi anemia di Indonesia menyebabkan
kebutuhan tablet zat besi yaitu ferro sulfat sebagai preparat untuk
mengatasi anemia defisiensi besi menjadi meningkat. Hal ini dapat
menjadi dorongan bagi industri-industri farmasi untuk meningkatkan
produksi besi (II) sulfat.
Obat sebelum beredar dipasaran, harus diuji dulu mutu dan
kualitasnya. Pemeriksaan mutu suatu sediaan dalam bidang
kefarmasian mutlak diperlukan untuk menjamin bahwa tiap obat
mengandung bahan yang benar dengan mutu dan jumlah yang telah
ditetapkan dan dibuat pada kondisi yang tetap dan mengikuti prosedur
standar sehingga obat tersebut senantiasa memenuhi spesifikasi yang
SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

15020150011
METODE STANDARADISI
telah ditetapkan untuk identitas, kadar, kemurnian, mutu, dan

keamanannya.
Metode spektrofometri visibel merupakan metode modern yang
lebih mengarah pada penggunaan alat atau instrumen yang canggih.
Pada metode ini jumlah sampel yang diperlukan sedikit dan waktu
pengerjaannya relatif cepat.
Berdasarkan hal tersebut di atas, perlu dilakukan
pengembangan metode spektrofotometri ultraviolet sinar tampak
dalam penetapan kadar Fe (besi) pada sediaan farmasi tanpa
pemisahan terlebih dahulu yaitu secara spektrofotometri visibel.
Penggunaan metode spektrofotomoter visibel dengan menggunakan
metode standar adisi. Dimana metode standar adisi merupakan teknik
analisis kuantitatif yang mana serangkaian sejumlah analit dengan
jumlah yang telah diketahui ditambahkan ke dalam sampel, metode
tersebut dilakukan dalam penelitian ini.
1.1 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan
memahami cara mengidentifikasi kadar Fe (besi) dalam sediaan
(hemobion®, sangobion®, hefebion®, ferefort®) secara
spektrofotometri visibel menggunakan metode standar adisi.
1.2 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar
dalam sediaan (hemobion®, sangobion®, hefebion®, ferofort®)
secara spektrofotometri visibel menggunakan metode standar adisi.

15020150011
METODE STANDARADISI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum

Menurut Darmono, 1995, besi (II) sulfat mempunyai komposisi
kimia FeSO4. Nama lain dari besi (II) sulfat adalah ferro sulfat,
copperas atau green vitriol. 5 Pemeriannya berupa serbuk hablur atau
granul warna hijau kebiruan, tidak berbau dan rasa seperti garam,
segera teroksidasi dalam udara lembab, pH lebih kurang 3,7.
Kelarutannya mudah larut dalam air, tidak larut dalam etanol dan
sangat mudah larut dalam air mendidih. Besi (II) sulfat dapat
ditemukan dalam bentuk alami. Beberapa macam molekul dari besi (II)
sulfat antara lain monohidrat (FeSO4.H2O), tetrahidrat (FeSO4.4H2O),
pentahidrat (FeSO4.5H2O), dan heptahidrat (FeSO4.7H2O). Khasiat
dari besi (II) sulfat yaitu digunakan untuk terapi anemia defisiensi besi.
Penyebab anemia defisiensi besi antara lain malnutrisi, hambatan
absorpsi, pendarahan dan hamil berulang kali. Gejala klinis dari
anemia karena defisiensi besi adalah kelemahan, fatigue, sulit
bernapas waktu berolahraga, kepala pusing, nausea, penurunan
nafsu makan, kulit dan selaput lendir terlihat pucat (setyowati 2009, h.
4-5).
Menurut sutrisno, 2010, Besi (Fe) merupakan salah satu logam
berat yang bersifat esensial bagi manusia, yaitu logam yang dalam
jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme, namu dalam
jumlah yang berlebihan dapat menimbulkan efek toksik (Hasni dan
Ulfa, 2016 h. 164).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri dari spektrometer dengan fotometer. Spektrometer
menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrometer digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
15020150011
METODE STANDARADISI
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai ungsi dari

panjang gelombang. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar-benar diseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinue, minokromator,
sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko
ataupun pembanding (Dian, 2012 h. 60).
Menurut Hobart H. Willard, 1988 Metode spektrofotometri UV-Vis
merupakan salah satu metode kimia untuk menentukan kandungan
unsur logam dalam suatu bahan secara kualitatif maupun kuantitatif.
Prinsip pengukuran spektrofotometri UV-Vis berdasarkan penyerapan
cahaya ultra violet (180-350 nm) dan tampak (350-800 nm) oleh suatu
senyawa. Penyerapan sinar ultra violet (UV) dan tampak (visibel) oleh
suatu senyawa dibatasi pada sejumlah gugus fungsi yang
mengandung elektron valensi dengantingkat eksitasi yang rendah
dengan melibatkan 3 jenis elektron yaitu sigma, phi dan non bonding
elektron. Bagian molekul yang dapat menyerap sinar disebut sebagai
gugus kromofor. Kromofor organic yang mampu menyerap sinar
ultraviolet dan sinar tampak antaralain yaitu karbonil, alken, azo, nitrat
dan karboksil (Dian, 2012 h. 60).
Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi yang mempunyai
sifat sebagai gelombang dan partikel. Sifatnya sebagai gelombang
dapat dilihat dengan terjadinya pembiasan dan pemantulan cahaya
oleh suatu medium, sedangkan sifatnya sebagai partikel dapat dilihat
dengan terjadinya efek foto listrik (Triyati, 1985 h. 40).
Energi radiasi terdiri dari sejumlah besar gelombang
elektromagnetik dengan panjang gelombang yang berbeda-beda.
Bagian-bagian suatu radiasi dapat dipisahpisahkan menjadi spectrum
elektromagnetik (Triyati, 1985 h. 40).
15020150011
METODE STANDARADISI
Cahaya Tampak hanyalah merupakan bagian kecil dari seluruh

radiasi elektromagnetik. Spektrum cahaya Tampak terdiri dari
komponen-komponen merah, jingga, kuning, hijau, biru dan ungu,
dimana masing-masing warna mempunyai panjang gelombang yang
berbeda. Satuan yang banyak dipergunakan untuk menyatakan
panjang gelombang adalah Angstrom, 1 A = 10-10 meter. Perkiraan
panjang gelombang warna-warna dalam daerah Cahaya Tampak
(Triyati, 1985 h. 40).
Metode Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak telah
banyak diterapkan untuk penetapan senyawa-senyawa organik yang
umumnya dipergunakan untuk penentuan senyawa dalam jumlah
yang sangat kecil (Triyati, 1985 h. 40).
Dalam suatu larutan gugus molekul yang dapat mengabsorpsi
cahaya dinamakan gugus kromofor, contohnya antara lain: C = C, C =
O, N = N, N = O, dan sebagainya. Molekul-molekul yang hanya
mengandung satu gugus kromofor dapat mengalami perubahan pada
panjang gelombang (Triyati, 1985 h. 40).
Molekul yang mengandung dua gugus kromofor atau lebih akan
mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang yang hampir sama
dengan molekul yang hanya mempunyai satu gugus kromofor
tertentu, tetapi intensitas absorpsinya adalah sebanding dengan
jumlah kromofor yang ada. Interaksi antara dua kromofor tidak akan
terjadi, kecuali kalau memang antara dua kromofor itu ada kaitannya.
Walaupun demikian, suatu kombinasi tertentu dari gugus fungsi akan
menghasilkan suatu sistim kromoforik yang dapat menimbulkan pita-
pita absorpsi yang karakteristik (Triyati, 1985 h. 41).

15020150011
METODE STANDARADISI
2.2 Uraian sampel

1. Hemobion
Nama sampel : Hemobion
Komposisi : Setiap kapsul mengandung ; Ferous fumarate
360 mg, Folic acid 1,5 mg, Vitamin b12 15
mcg, Calcium carbonate 200 mg,
Cholecalsiferol 400 I.U, Ascorbid acid 75 mg.
Indikasi : anemia pada masa kehamilan dan laktasi
Dosis : 1 kapsul sehari
2. Sangobion
Nama sampel : Sangobion
Komposisi : Setiap kapsul mengandung ; Ferrous
gluconate 250 mg, Manganese sulfate 0,2
mg, Copper sulfate 0,2 mg, Vitamin C 50 mg,
Folic acid 1 mg, Vit. B12 7,5 mcg, Sorbitol 25
mg.
Indikasi : Anemia
Dosis : 1 kapsul sehari pada waktu atau sesudah
makan
Pabrik : Merck
3. Ferofort
Nama produk : Ferofort
Kandungan : Ferrous Sulfat (Besi (II) Sulfat) 83 mg, vit-C
150 mg, asam folat 1 mg, vit-B1 3 mg, vit-B6
5 mg, vit-B12 10 mcg, niacinamid 30 mg, Ca
pantotenant 15 mg, Zn 15 mg, lisin HCl 50
mg.
Indikasi : Pencegahan anemia defisiensi besi untuk ibu
hamil dan menyusui.
Dosis : 1 x sehari 1 kaplet setelah makan
15020150011
METODE STANDARADISI
Pabrik : Kalbe Farma

4. Hufabion
Komposisi : Ferrous Fumarate (Besi (II) Fumarate) 250
mg, Manganese Sulphate (Mangan
Sulfat) 0,2 mg, Copper Sulphate (Tembaga
(II) Sulfat) 0,2 mg, Ascorbid Acid (Vitamin
C) 50 mg, Folic Arid (Asam Folat) 1 mg,
Cyanocobalamin (Vitamin B12) 10 mcg.
Indikasi : Anemia yang disebabkan karena kekurangan
zat besi
Efek samping : Vitamin Hufabion paling sering mengenai
lambung dan saluran cerna. Hufabion ini
Menyebabkan rasa mual, muntah, nyeri ulu
hati, susah buang air besar, atau malah
sebaliknya, Terjadi diare ,agar tidak
mengalami hal – hal yang tidak
menyenangkan jangan melampoi batas.
2.3 Uraian zat aktif
1. Besi (II) Sulfat (Ditjen POM, 1979 h.254)
Nama resmi : FERROSI SULFAS
Nama lain : Besi (II) sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90
Rumus Struktur :
Pemeriaan : Serbuk putih keabuan rasa logam, sepat

Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam
air bebas karbondioksida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Anemia defisiensi besi
15020150011
METODE STANDARADISI
2. Besi (II) Fumarat (Ditjen POM, 1979 h. 252)

Nama Resmi : FERROSI FUMARAT
Nama lain : Besi (II) Fumarat
RM/BM : C4H2FeO4/169,91
Pemeriaan : Serbuk halus, jingga kemerahan sampai
coklat kemerahan, bau lemah, rasa agak
sepat
Kelarutan : Sukar larut dalam air, sangat sukar larut
dalam etanol (95%) P.
Kegunaan : Hemopoetikum
3. Ferrosi Glukonat (Dirjen POM, 1979 h. 256)
Nama Resmi : ANHYDROUS FERROUS GLUCONATE
Nama Lain : Ferrosi glukonat
RM/BM : C12H22FeO14H2O / 472,18
Rumus :
Struktur
Pemerian : Serbuk halus/granul, abu-abu

kekuningan/kuning kehijauan pucat, bau
lemah seperti caramel. Larutan zat (1
sampai 20) bereaksi asam terhadap
lakmus.
Kelarutan : Larut dalam air dengan sedikit pemanasan,
praktis tidak larut dalam etanol. Kelarutan
terhadap air 1:5

15020150011
METODE STANDARADISI
2.4 Uraian Bahan

1. Aquadest (Ditjen POM 1979, h. 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02.
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak

berbau; tidak mempunyai rasa
2. Asam Klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)
Nama Resmi : ACIDIUM CHLORIDUM
Nama Lain : Asam Klorida
RM / BM : HCl / 36,46 g/mol
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, berbau
merangsang
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
3. Asam Nitrat (Ditjen POM, 1979 : 50)
Nama resmi : ACIDUM NITRAS
Nama lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01 g/mol
Rumus Struktur :
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.

15020150011
METODE STANDARADISI
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai pelarut.
4. Besi (II) Sulfat (Dirjen POM, 1979 : 254 )
Nama Resmi : FERROSI SULFAS
Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90 g/mol
Rumus Struktur :
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 80%

dan tidak lebih dari 90% FeSO4
Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam,
sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna
dalam air bebas CO2 P
Kegunaan : Sebagai sampel
5. Kalium Tiosianat (Ditjen POM, 1979 : 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium Tiosianat
RM/BM : KSCNS/97,18 g/mol
Rumus Struktur : K+ -S-C≡N
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam
15 bagian etanol mutlak P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut

15020150011
METODE STANDARADISI
2.5 Prosedur Kerja (Anonim, 2017 h. 13)

1. Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah dikeringkan pada suhu 105 0C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg. Larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam
labu takar sampai 100 mL, encerkan dengan aquades sampai
batas, cek pH larutan sekitar pH 1-2 (larutan stok standar).
Dipipet 1 mL larutan ini ke dalam labu takar 50 mL
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2, lalu encerkan sampai tanda batas.
Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm.
Buat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat
(tidak berwarna)
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat masukkan ke dalam
kuvet, ukur absorbansi larutan relatif terhadap laritan blanko pada
rentang panjang gelombang 450 nm sampai 600 nm dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm
sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak
maksimum dan minimum. Tentukan panjang gelombang
maksimum sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panjang
gelombang
3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan
Timbang seksama sediaan tablet memgandung besi yang
telah dikeringkan 105o selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan
hitung rerata tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan
timbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg, lalu larutkan
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquades
dalam labu takar 250 mL. Pastikan pH larutan antara 1-2 (sebagai
larutan stok sampel)
15020150011
METODE STANDARADISI
 Metode Standar Adisi

Siapkan 5 labu takar 50 mL beri penandaan, lalu pipet 5
mL larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam
labu takar 50 mL tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 10,00;
15,00; dan 20,00 mL deret larutan standar yang mengandung
11,03 ppm ke dalam labu takar tersebut. Kemudian masing-
masing labu takar ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk
menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah
pengenceran pada tanda batas labu takar, selanjutnya tentukan
absorbansi masing-masing larutan pada panjang gelombang
maksimal. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam contoh
menggunakan persamaan di atas. Tentukan persen kadar dari
sediaan tablet yang mengandung besi tersebut.
Tabel 1. Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode
Standar Adisi
Tabel Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode

Standar Adisi
Volume 1,0 mL 1,0 mL 1,0 mL 1,0 mL 1,0 mL

sampel (Vx)
Standar 11,03
0,0 mL 1,0 mL 2,0 mL 3,0 mL 4,0 mL
ppm (Cs)
HNO3 pekat qs qs qs qs qs
KSCN qs qs qs qs qs
Labu takar (Vt) 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL

15020150011
METODE STANDARADISI
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah Botol
semprot, gelas kimia, kuvet, labu ukur 10 mL, labu ukur 25 mL, pipet
tetes, Rak tabung, spektrofotometer, Tabung reaksi.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu aluminium foil,
Aquades, bahan obat murni Fe (Besi), Hemabion®, larutan HCl
pekat, larutan HNO3, larutan KSCN, pH meter, tissu.
3.3 Cara Kerja
a. Pembuatan larutan standar
Disiapkan alat dan bahan, Ditimbang senyawa murni yaitu
Fe (Besi) sebanyak 27, 451 mg. Dimasukkan kedalam labu ukur
10 mL. Kemudian dilarutkan dengan menggunakan HCl pekat dan
dicukupkan volumenya dengan aquadest lalu dicek pH 1-2.
Selanjutnya dipipet 2 mL dari larutan tersebut dan dimasukkan
kedalam labu takar 100 mL. Ditambahkan KSCN berlebih hingga
terbentuk warna merah dan dicukupkan volumenya dengan
aquadest hingga batas.
b. Penentuan spektrum Absorbsi
Dipipet larutan standar, dimasukkan kedalam kuvet lalu
diukur absorbansi larutan pada panjang gelombang dimulai dari
450 nm-600 nm. Dicatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan
interval 5 nm sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada
puncak maksimum dan minimum. Selanjutnya ditentukan panjang
gelombang maksimum.
c. Penentuan Kadar Fe ( Besi) dalam sediaan sampel
Ditimbang kapsul Hemabion® sebanyak 5 kapsul dihitung
rata-rata dari 5 kapsul tersebut. Kemudian ditimbang sebanyak

15020150011
METODE STANDARADISI
0,0598 kemudian dimasukan kedalam labu ukur 25 mL. Dilarutkan

dengan menggunakan HNO3 p secukupnya dan dicukupkan
volumenya dengan menggunakan aquadest hingga 25 mL. Dicek
pH 1-2.
Metode standar adisi
Disiapkan 5 labu ukur berukuran 10 mL dan diberi tanda 0
mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 4 mL. Dimasukan larutan stok sampel
hemabion® kedalam masing-masing labu ukur tesebut sebanyak 1
mL dengan menggunakan mikropipet. Kemudian dipipet larutan
standar sebanyak 1 mL dan dimasukan ke labu ukur kedua, pada
labu ukur ketiga sebanyak 2 mL, pada labu ukur ke-empat
sebanyak 3 mL dan pada labu ukur kelima sebanyak 4 mL.
Selanjutnya ditambahkan masing-masing labu ukur dengan KSCN
sebanyak 1-2 tetes hingga terbentuk warna merah. Diukur
absorbansi masing-masing pada panjang gekombang maksimal
dengan menggunakan spektrofotometer.

15020150011
METODE STANDARADISI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Tabel 2. Penentuan ʎmaks standar besi
Λ (nm) Absorbansi
450 nm 0,382
460 nm 0,539
470 nm 0,609
480 nm 0,660
490 nm 0,665
500 nm 0,661
510 nm 0,655
520 nm 0,606
530 nm 0,387
540 nm 0,384
550 nm 0,350
560 nm 0,330
570 nm 0,367
580 nm 0,368
590 nm 0,412
600 nm 0,415
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 560
Gambar 1. Kurva penentuan ʎmaks standar Besi

15020150011
METODE STANDARADISI
Tabel 3. Nilai absorbansi sediaan Hemobion

Konsentrasi Absorban
0 0,142
1.103 0,169
2.206 0.184
3.309 0.199
4.412 0.238
Hemobion
0.25
0.2
Absorbansi
0.15 y = 0.0213x + 0.143

R² = 0.9979
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5
Konsentrasi (ppm)
Gambar 2. Kurva baku Hemobion

Tabel 4. Nilai absorbansi sediaan Hufabion
0 0,199
1.103 0,280
2.206 0.305
3.309 0.326
4.412 0.329

15020150011
METODE STANDARADISI
Hufabion
0.4
0.35
y = 0.0277x + 0.2266
0.3
R² = 0.8215
Absorbansi
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5
konsentrasi (ppm)
Gambar 3. Kurva baku Hufabion
Tabel 5. Nilai absorbansi sediaan Ferofort

0 0,175
1.103 0,212
2.206 0.295
3.309 0.345
4.412 0.419
Kurva Baku
0.5
Konsentrasi (ppm)
0.4
0.3 y = 0.0555x + 0.1686
R² = 0.9942
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5
Absorban
Gambar 4. Kurva baku Ferofort

15020150011
METODE STANDARADISI
Tabel 6. Nilai absorbansi sediaan Sangobion

0 0,024
1.103 0,120
2.206 0.133
3.309 0.134
4.412 0.136
Sangobion
0.2
0.15 y = 0.0113x + 0.109

Absorbansi
R² = 0.9927
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5
konsentrasi (ppm)
Gambar 4. Kurva baku Sangobion
Tabel 7. Nilai berat yang diinginkan

Sediaan BYD
Hemobion 59,78590888 mg
Hufabion 45,37123643 mg
Ferofort 27,45099981 mg
Sangobion 139, 8161337 mg

15020150011
METODE STANDARADISI
Tabel 8. Nilai berat kesetaraan & BE

Sediaan BST BE
Hemobion 10 mg 118,3268789 mg
Hufabion 10 mg 31,15377235 mg
Ferofort 10 mg 31,13885312 mg
Sangobion 10 mg 139,8161337 mg
Tabel 9. Nilai Konsentrasi sediaan

Sediaan Konsentrasi (Cx)
Hemobion 74,05117371 ppm
Hufabion 142,7282 ppm
Ferofort 33,5073 ppm
Sangobion 106,39 ppm
Table 10. Nilai % kadar sediaan

Sediaan % kadar Range Ket
Hemobion 185,1279343 ≥ 93,0 % Tidak memenuhi persyaratan
Hufabion 237,880333 % ≥ 93,0 % Tidak memenuhi persyaratan
Ferofort 83,7682 % ≥ 93,0 % Tidak memenuhi persyaratan
Sangobion 177,316667 % ≥ 97,0 % Tidak memenuhi persyaratan
4.2 Pembahasan
Pemilihan spektrofotometer UV-Vis adalah karena
spektrofotometer merupakan instrument analisis yang tidak rumit,
selektif, serta kepekaan dan ketelitiannya tinggi. Selain itu, senyawa
Fe (besi) yang akan dianalisis memiliki kromofor pada strukturnya
berupa ikatan rangkap terkonjugasi dan juga merupakan senyawa
aromatik karena memiliki gugus aromatik sehingga memenuhi syarat
senyawa yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri UV-Vis.

15020150011
METODE STANDARADISI
Dalam percobaan ini, metode analisis yang digunakan adalah

metode kurva kalibrasi. Dalam metode ini dibuat suatu larutan standar
dari Fe (besi) kemudian diukur pada spektrofotometer UV-Vis.
Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C)
dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang melewati titik
nol dengan slobe = atau = a.b. konsentrasi larutan sampel dapat
dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke
dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis
lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear
pada kurva kalibrasi.
Masing-masing komponen harus ditentukan panjang
gelombang maksimumnya terlebih dahulu. Alasan penggunaan
panjang gelombang maksimum (λ maks) yakni panjang gelombang
maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan
absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang
maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
Dari percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk Fe
(besi) adalah 490 nm.
Larutan blanko yang digunakan adalah aquades. Digunakan
blanko aquades karena pelarut yang digunakan untuk melarutkan
sampel adalah aquades. Penggunaan aquades sebagai pelarut
dikarenakan sampel Fe (besi) larut dalam air.
Setelah persamaan garis diperoleh maka Fe (besi) dapat
dihitung. Pengukuran konsentrasi kandungan Fe (besi) dalam sampel
obat berdasarkan hukum lambert-beer. Hukum Lambert-Beer
menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi
larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam
hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu: Sinar
yang digunakan dianggap monokromatis; penyerapan terjadi dalam
suatu volume yang mempunyai penampang yang sama; senyawa
15020150011
METODE STANDARADISI
yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang

lain dalam larutan tersebut; tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi;
serta indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan.
Pada sampel hemobion diperoleh nilai absorban pada sampel 1
yaitu 0,142 dengan konsentrasi 0 ppm. Nilai absorban pada sampel 2
yaitu 0,169 dengan konsentrasi 1,103 ppm. Nilai absorban pada
sampel 3 yaitu 0,184 dengan konsentrasi 2,206 ppm. Nilai absorban
pada sampel 4 yaitu 0,199 dengan konsentrasi 3,309 ppm. Nilai
absorban pada sampel 5 yaitu 0,238 dengan konsentrasi 4,412 ppm.
Pada sampel ferofort diperoleh nilai absorban pada sampel 1
Pada sampel Sangobion diperoleh nilai absorban pada sampel
1 yaitu 0,024 dengan konsentrasi 0 ppm. Nilai absorban pada sampel
2 yaitu 0,120 dengan konsentrasi 1,103 ppm. Nilai absorban pada
Pada sampel hufabion diperoleh nilai absorban pada sampel 1
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh % kadar Fe pada
sediaan tablet Hemobion yaitu 185,1279343 % hal ini tidak sesuai

15020150011
METODE STANDARADISI
literature dimana mengandung tidak kurang dari 93,0% dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan.
Sedangkan untuk sampel Ferofort diperoleh bahwa kadar Fe
(besi) dalam sediaan Ferofort adalah 83,7682 % hal ini tidak sesuai
literature dimana mengandung tidak kurang dari 93,0% dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan. Untuk sampel Sangobion
diperoleh kadar 265,97 % Fe dalam sangobion tidak sesuai dengan
Farmakope. Menurut Farmakope Indonesia Besi (II) glukonat
mengandung tidak kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %.
Untuk sampel Hufabion kadar Fe adalah 237,880333 %. Hal ini tidak
sesuai dengan Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi
(II) fumarat mengandung tidak kurang dari 93,0 % C4H2FeO4.
Pada percobaan yang telah dilakukan masih ada yang belum
memenuhi persyaratan. kemungkinan kesalahan ada pada tidak
bagusnya kualitas bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini
atau kuantitasnya tidak memenuhi syarat yang telah ditentukan akibat
kesalahan dalam proses pengerjaan.

15020150011
METODE STANDARADISI
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikumyang telah dilakukan maka dapat

disimpulkan bahwa % kadar Fe pada sediaan tablet Hemobion yaitu
185,1279343 % hal ini tidak sesuai literature dimana mengandung
tidak kurang dari 93,0% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Kadar Fe dalam sediaan Hufabion adalah 237,880333 %. Hal ini tidak
sesuai dengan Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi
(II) fumarat mengandung tidak kurang dari 93,0 % C4H2FeO4. Kadar
Fe(besi) dalam sediaan Ferofort yang dilakukan dengan menggunakan
metode standar adisi adalah 83,7682 %. Kadar Fe dalam sangobion
265,97 % hal ini tidak sesuai dengan Farmakope. Menurut Farmakope
Indonesia Besi (II) glukonat mengandung tidak kurang dari 97,0 % dan
tidak lebih dari 102,0 %.
5.2 Saran
Diharapkan pada praktikum selanjutnya dilakukan pengerjaan
yang maksimal sehingga tidak mempengaruhi hasil yang didapatkan.

15020150011
METODE STANDARADISI
3. Gambar hasil praktikum
Larutan Standar 11,03 ppm Larutan stok sampel

15020150011
METODE STANDARADISI
DAFTAR PUSTAKA
Dian, A, dkk. Analisis Zr dalam Paduan UZr (6%) Melalui Pengukuran

Senyawa Zr-arsenazo III Menggunakan Spektrofotometri Uv-Vis.
BATAN: Serpong.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta.
Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI: Jakarta.
Triyati, Etty. 1985. Spektrofotometer Ultra-violet dan Sinar Tampak Serta

Aplikasinya dalam Oseanologi. LIPI: jakarta.
Setyowati, 2009, Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet

besi (ii) sulfat dengan Spektrofotometri Visibel dan Serimetri
Sebagai Pembanding, Fakultas Farmasi Universitas muslin
indonesia, Surakarta.
Hasni Mufida A.N., Ulfa Maria A., 2016, Penetapan Kadar Logam Besi (fe)
pada Air Sumur Galian Warga Sekitar Industri “x” Kecamatan
Panjang dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom, volume
1, hal. 164.

15020150011
METODE STANDARADISI
LAMPIRAN
1. Skema kerja
a. Pembuatan larutan standar
Ditimbang senyawa murni (Fe) sebanyak 27,451 mg.
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml.
Dilarutkan dengan HCl pekat.
Dicukupkan volumenya dengan aqua destilata dicek pH latutan

sekitar 1-2.
Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan kedalam labu

takar 100 ml.
Ditambahkan larutan KSCN berlebih hingga terbentuk warna merah
Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai batas tanda.

b. Penentuan spectrum sbosrbansi
Dipipet larutan standar.
Kemudian dimasukkan kedalam kuvet,
diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari 450 nm –

600 nm.
Dicatat setiap interval 10 nm. Interval 5 nm untuk absorbansi

optimal. interval 2 nm untuk absorbansi puncak maksimum atau
minimum.

15020150011
METODE STANDARADISI
Ditentukan panjang gelombang maksimum.

c. Penentuan kadar Fe (Besi) dalam suatu sediaan
Ditimbang kapsul yang mengandung besi (Fe).
Dihitung rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak

0,0598 gram
Dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya.
Kemudian dicukupkan dengan aquadest ad 25 ml, dicek pH larutan

1-2.
Kemudian disiapkan 5 labu takar 10 ml kemudian dimasukkan

masing-masing-masing 1 ml larutan stok sampel kedalam labu
takar.
Kemudian ditambahkan 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 4 ml larutan

standar.
Ditambahkan KSCN 2-3 tetes hingga terbentuk kompleks merah.
Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda.
Kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum.
Dihitung kadar Fe dalam sediaan

15020150011
METODE STANDARADISI
2. Perhitungan
a. Nilai a, b, r hemobion
y = 0.0213x + 0.143
a = 0.143
b = 0.0213
R² = 0.9979
r = √0.9979
r = 0,9989494481704267
b. Nilai a, b, r hufabion
y = 0.0221x + 0.2588
a = 0.2588
b = 0.0221
R² = 0.9955
r = √0.9955
r = 0,997747463038618
c. Nilai a, b, r ferofort
y = 0.0555x + 0.1686
a = 0.1686
b = 0.0555
R² = 0.9942
r = √0.9942
r = 0,9970957827611147
d. Nilai a, b, r sangobion
y = 0.0113x + 0.109
a = 0.109
b = 0.0113
R² = 0.9927
r = √0.9927
r = 0,9963433143249369

15020150011
METODE STANDARADISI
e. Konsentrasi standar
0 𝑚𝐿
S1 = 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 0 ppm
10 𝑚𝐿
1 𝑚𝐿
S2 = 10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 1,103 ppm
2 𝑚𝐿
S3 = 10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 2,206 ppm
3 𝑚𝐿
S4 = 10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 3,309 ppm
4 𝑚𝐿
S5 = 10 𝑚𝐿 𝑋 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 4,412 ppm
f. Kadar hemobion
1. Byd
Diketahui :
Berat setara = 10 mg
Berat etiket = 118,3268789 mg
Berat rata-rata = 707,428 mg
Ditanyakan :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
BYD = × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝐵𝐸
10 𝑚𝑔
BYD = 118,3268789 𝑚𝑔 × 707,428 𝑚𝑔
BYD = 59,78590888 𝑚𝑔
2. BE
Diketahui :
BM Fe = 55,847
BM C4H2FeO4` = 169,91
Mg C12H24FeO14 = 360 mg
𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑔 C12 H24 FeO14
=
𝐵𝑀 𝐹𝑒 𝐵𝑀 C12 H24 FeO14
𝑥 360
=
55,847 169,91
𝑥 = 18,3268789
3. Berat sampel
Diketahui :

15020150011
METODE STANDARADISI
BYD = 59,78590888 𝑚𝑔
BE = 118,3268789 mg
Ditanyakan :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝐵𝐸
𝑋
59,78590888 𝑚𝑔 = × 707,428 𝑚𝑔 = 10
118,3268789𝑚𝑔
4. Konsentrasi
∝ 𝐶𝑠 0,143 × 11,03 1,57729
𝐶𝑥 = = = = 74,05117371 𝑝𝑝𝑚
𝛽𝑉𝑥 0,0213 × 1 0,0213
5. % kadar
Cx × Volume awal
% Fe = x fp x 100%
berat sampel
mg
74,05117371 𝑋 0,025 𝐿
L
= x 10 x 100%
10 mg
= 185,1279343 %
g. Kadar hufabion
1. Byd
Diketahui :
Ditanyakan :
𝐵𝐸
10 𝑚𝑔
BYD = 82,17144371 𝑚𝑔 × 372,822 𝑚𝑔
BYD = 45,37123643 𝑚𝑔
2. BE
Diketahui :
BM Fe = 55,847
BM C4H2FeO4` = 169,91

15020150011
METODE STANDARADISI
Mg C4H2FeO4 = 250 mg
𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑔 C4H2FeO4
=
𝐵𝑀 𝐹𝑒 𝐵𝑀 C4H2FeO4
𝑥 250
=
55,847 169,91
𝑥 = 82,17144371 𝑚𝑔
3. Berat sampel
Diketahui :
BYD = 45,37123643 𝑚𝑔
BE = 82,17144371 𝑚𝑔
Ditanyakan :
𝐵𝐸
𝑋
45,37123643 𝑚𝑔= 82,17144371 𝑚𝑔 × 372,822 mg= 10 mg
4. Konsentrasi
∝ 𝐶𝑠 0,2588 𝑋 11,03 2,854564
𝐶𝑥 = = = = 129,1657919 𝑝𝑝𝑚
𝛽𝑉𝑥 0,0221 𝑋 1 0,0221
5. % kadar
Cx × Volume awal
% Fe = x fp x 100%
berat sampel
mg
129,1657919 𝑋 0,025 𝐿
L
= x 10 x 100%
10 mg
= 322,9144798 %
h. Kadar sangobion
1. Byd
Diketahui :
Ditanyakan :

15020150011
METODE STANDARADISI
𝐵𝐸
10 𝑚𝑔
BYD = 31,15377235 𝑚𝑔 × 435,58 𝑚𝑔
BYD = 139,8161337 mg
2. BE
Diketahui :
BM Fe = 55,847
BM C12H24FeO14 = 448,156
Mg C12H24FeO14 = 250 mg
𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑔 C12 H24 FeO14
=
𝐵𝑀 𝐹𝑒 𝐵𝑀 C12 H24 FeO14
𝑥 250
= 448,156
55,487
𝑥 = 31,15377235
3. Berat sampel
𝐵𝐸
𝑥
139,8161337 = 31,15377235 × 435,58
𝑥 = 10 mg
4. Konsentrasi
∝ 𝐶𝑠 0,109 × 11,03 1,20227
𝐶𝑥 = = = = 106,3955752 = 106,39 𝑝𝑝𝑚
𝛽𝑉𝑥 0,0113 × 1 0,0113
5. % kadar
Cx × Volume awal
% Fe = x fp x 100%
berat sampel
106,39×0,025
= x 10 x 100%
15
= 177,316667 %
i. Kadar Ferofort
1. Byd
Diketahui :
15020150011
METODE STANDARADISI

Ditanyakan :
𝐵𝐸
10 𝑚𝑔
BYD = 31,13885312 m𝑔 × 85,4792651 mg
BYD = 27,45099981 𝑚𝑔
2. BE
Diketahui :
BM Fe = 55,847
BM FeSO4` = 151,908
Mg FeSO4 = 84,7 mg
𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑔 FeSO4
=
𝐵𝑀 𝐹𝑒 𝐵𝑀 FeSO4
𝑥 84,7
=
55,847 151,908
𝑥 = 31,13885312 𝑚𝑔
3. Berat sampel
Diketahui :
BYD = 27,45099981 𝑚𝑔
BE = 31,13885312 mg
Ditanyakan :
𝐵𝐸
𝑋
27,45099981 𝑚𝑔= 31,13885312 mg × 85,4792651 mg = 10 mg
4. Konsentrasi
∝ 𝐶𝑠 0,1686 𝑋 11,03 1,8596
𝐶𝑥 = = = = 33,5073 ppm
𝛽𝑉𝑥 0,0555 𝑋 1 0,0555

15020150011
METODE STANDARADISI
5. % kadar
Cx × Volume awal
% Fe = x fp x 100%
berat sampel
𝑚𝑔
33,5073 𝑥 0,025 𝐿
𝐿
= x 10 x 100%
10 𝑚𝑔
= 83,7682 %

15020150011

Penetapan Kadar Besi

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penetapan Kadar Besi

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

LAPORAN KIMIA INSTRUMEN

1.1 Latar Belakang

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

telah ditetapkan untuk identitas, kadar, kemurnian, mutu, dan

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai ungsi dari

Cahaya Tampak hanyalah merupakan bagian kecil dari seluruh

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

2.2 Uraian sampel

Pabrik : Kalbe Farma

Pemeriaan : Serbuk putih keabuan rasa logam, sepat

2. Besi (II) Fumarat (Ditjen POM, 1979 h. 252)

Pemerian : Serbuk halus/granul, abu-abu

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

2.4 Uraian Bahan

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak

Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 80%

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

2.5 Prosedur Kerja (Anonim, 2017 h. 13)

 Metode Standar Adisi

Tabel Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode

Volume 1,0 mL 1,0 mL 1,0 mL 1,0 mL 1,0 mL

Labu takar (Vt) 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL 50 mL

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

0,0598 kemudian dimasukan kedalam labu ukur 25 mL. Dilarutkan

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 1. Kurva penentuan ʎmaks standar Besi

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

Tabel 3. Nilai absorbansi sediaan Hemobion

0.15 y = 0.0213x + 0.143

Gambar 2. Kurva baku Hemobion

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

Gambar 3. Kurva baku Hufabion

Tabel 5. Nilai absorbansi sediaan Ferofort

Gambar 4. Kurva baku Ferofort

Tabel 6. Nilai absorbansi sediaan Sangobion

0.15 y = 0.0113x + 0.109

Gambar 4. Kurva baku Sangobion

Tabel 7. Nilai berat yang diinginkan

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

Tabel 8. Nilai berat kesetaraan & BE

Tabel 9. Nilai Konsentrasi sediaan

Table 10. Nilai % kadar sediaan

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

Dalam percobaan ini, metode analisis yang digunakan adalah

yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

literature dimana mengandung tidak kurang dari 93,0% dihitung

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

Berdasarkan praktikumyang telah dilakukan maka dapat

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

3. Gambar hasil praktikum

Larutan Standar 11,03 ppm Larutan stok sampel

SURIATI USMAN RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm.

Dian, A, dkk. Analisis Zr dalam Paduan UZr (6%) Melalui Pengukuran