Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri

Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis instrumen merupakan cabang dari analisis kimia yang
membahasa mengenai analisis kimia secara kualitatif (identifikasi
adanya senyawa) dan kuantitatif (jumlah kadar yang terkandung)
dengan menggunakan alat (instrumen) yang memadai. Perkembangan
instrumen berasal dari sifat fisika-kimia dari suatu sampel.
Salah satu alat instrumen yang umum digunakan yaitu
spektrofotometer. Spektrofotometer adalah alat instrumen yang prinsip
kerjanya itu menggunakan radio elektromagnetik atau energi cahaya.
Spektrofotometer yang sesuai untuk pengukuran di daerah spektrum
ultraiolet dan sinar yang tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan
kemampuan untuk menghasilkan sinat monokromatis dalam
jangkauan panjang gelombang 200-800 nm.
Larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah bahan
baku yang dilarutkan dengan pelarut tertentu. Larutan standar dibuat
untuk menentukan spektrum absorpsi atau panjang gelombang dari
bahan baku. Dimana panjang gelombang yang digunakan adalah
panjang gelombang maksimum atau harga absorbansi maksimal.
Setelah panjang gelombang maksimum diketahui maka ditetukan
spektrum absorpsi dari larutan standar dengan konsentrasi yang
berbeda-beda. Untuk kurva baku digunakan beberapa konsentrasi.
Kurva baku dibuat dengan menghubungkan absorbansi dengan
konsentrasi. Kemudian dilakukan penetapan kadar dengan sampel
yang ingin diidentifikasi kemurniannya. Penambahan larutan standar
adalah penambahan larutan sampel dengan standar pada beberapa
konsentrasi. Ada beberapa metode yang biasa digunakan yaitu
metode tungga, kurva kalibrasi dan metode standar adisi. Oleh karena
itu, dilakukan pengujian untuk membuktikan kadar Fe pada sediaan
sangobion.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum adalah untuk mengetahui
penetapan kadar besi (Fe) pada sediaan obat sangobion secara
spektrofotometri Visible atau kalorimetri..
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum adalah untuk menentukan kadar
besi (Fe) pada obat sangobion secara spektrofotometri Visible
dengan metode standar adisi.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Alat yang digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang
diserap oleh atom atau molekul disebut spektrofotometer. Jenis
spektrofotometer yang tersedia berbeda-beda, bergantung pada
cahaya yang digunakan, apakah berkas cahaya tunggal atau berkas
sampel dan pembanding secara terpisah, dan apakah pengukurannya
dilakukan pada panjang gelombang tetap atau memindai spektrum
pada berbagai panjang gelombang. Seperti pada sebagian besar alat
analitik, akurasi, presisi dan biayanya sangat bervariasi (Cairns, 2008
h. 155).
Intensitas sinar dari sumber radiasi tersebut akan turun
sepanjang jalan yang dilewatinya pada sel alir. Sesuai dengan hokum
Lambert-Beer, absorbansi sinar sebanding dengan konsentrasi
senyawa dan panjang jalan yang dilalui sinar (Rubiyanto, 2017 h. 80).
Beberapa daerah spektrum elektromagnetik yang dikenal yaitu
infrared (2500-50000) nm, near infrared (800-2500) nm, visible (400-
800) nm dan ultraiolet (UV) (190-400) nm (Rubiyanto, 2017 h. 80).
Tiga daerah utama, IR, visible dan UV banyak dipakai dalam
analisis spektroskopi. Dalam kromatografi cair, penggunaan
spektrofotometer IR hanya terbatas. Sebaliknya spektrofotometer
yang bekerja pada daerah 200-600 nm banyak dipakai sebagai
detektor. Beberapa pelarut polar yang transparan dapat digunakan
sebagai fasa gerak (Rubiyanto, 2017 hh. 80-81).
Hampir semua senyawa kimia yang dapat berinteraksi dengan
medan elektromagnetik. Sinar dari radiasi elektromagnetik yang
menembus detetctor akan mengalami perubahan-perubahan
intensitas oleh karena interaksi tersebut. Absorbansi dari radiasi
diukur dan bergantung pada energinya (frekuensi) dan energi yang
dihasilkan berinteraksi dengan elektron-elektron dalam senyawa dan

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

mengakibatkan terjadinya eksitasi pada tingkat energi yang lebih

tinggi. Selain itu juga interaksi ini menghasilkan eksitasi ikatan-ikatan
molecular yang menyebabkan ibrasi atau rotasi pada gugus fungsinya
(Rubiyanto, 2017 h. 81).
Radiasi sinar pada daerah UV-visible berhubungan dengan
eksitasi elektron pada tingkat energi rendah seperti elektron phi atau
elektron bebas pada beberapa gugus fungsi. Sebagai contoh, n-
alkana dapat mengabsorpsi sinar pada daerah UV di bawah 180 nm.
Elektron-elektron memerlukan energi radiasi yang lebih tinggi untuk
mencapai keadaan tereksitasi dan menunjukkan kondisi absorpsi
radiasi. Tetapi suatu senyawa dengan cincin benzena menunjukkan
serapan pada daerah 205-225 dan 245-265 nm. Hal ini berhubungan
dengan eksitasi oleh sistem elektron bebas terkonjugasi pada cincin
benzena (Rubiyanto, 2017 h. 81).
Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui
hampir pada setiap tem pat di bumi, pada semua lapisan geologis
dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada di dalam
air dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+ (Rubiyanto, 2017 h.
199).
Larutan standar dapat dibuat dengan cara melarutkan sejumlah
senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang
secara tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Larutan
standar ada dua macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku
sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi.
Larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku primer.
Suatu proses yang mana larutan baku sekunder dibakukan dengan
larutan baku primer yang disebut dengan standarisasi (Rohman, 2007
h. 129).
Pemilihan panjang gelombang digunakan untuk kuantitatif adalah
panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk
memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan memuat

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari

suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Kadang-kadang
dijumpai keadaan yang mana pemakaian panjang gelombang
maksimal kurang baik. Hal ini karena misalnya, selain zat yang akan
dianalisis, juga terdapat zat lain yang mempunyai absorbansi pada
panjang gelombang tersebut (Rohman, 2007 hh. 254-255).
Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan
berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan
berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan
hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x). Kemiringan
atau slope adalah a (absortivitas) atau (absorptivitas molar). Kurva
baku sebaiknya sering diperiksa ulang. Penyimpanan dari garis lurus
biasanya dapat disebabkan oleh : (i) kekuatan ion yang tinggi, (ii)
perubahan suhu, dan (iii) reaksi ikutan yang terjadi (Rohman, 2007 h.
256)
Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada
jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan sampel dengan
konsentrasi yang berbeda. Penetapan dengan metode ini biasanya
dilakukan pula pada spektrofotometri serapan atom, bila matriks
cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar atau konsentrasi
analit dalam sampel sangat rendah. Contoh-contoh metode yang
biasa digunakan yaitu metode tunggal, metode kurva kalibrasi dan
metode adisi standar (Rubiyanto, 2017 h. 221).
Metode standar adisi dimana metode ini dipakai secara luas
karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh
perbedaan kondisi lingkungan (matriks), sampel dan standar. Dalam
metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu kemudian diukur
absorbansinya tanpa ditambah dengan larutan standar sedangkan
larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih
dahulu dengan sejumlah tertentu larutan standar dan diencerkan
seperti pada larutan yang pertama (Cairns, 2008 h. 440).

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

2.2 Uraian Sampel

Nama sampel : Sangobion
Komposisi : Setiap kapsul mengandung :
Ferrous gluconate 250 mg
Manganese sulfate 0,2 mg
Copper sulfate 0,2 mg
Vitamin C 50 mg
Folic acid 1 mg
Vit. B12 7,5 mcg
Sorbitol 25 mg
Indikasi : Anemia
Dosis : 1 kapsul sehari pada waktu atau sesudah makan
Pabrik : Merck
2.3 Uraian Bahan
1. Air Suling (Ditjen POM, 1979 h. 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur :H–O–H
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
2. FeSO4 (Ditjen POM, 1979 h.254)
Nama resmi : FERROSI SULFAS
Nama lain : Besi (II) sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90
Rumus Struktu :

Pemeriaan : Serbuk putih keabuan rasa logam, sepat

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam

air bebas karbondioksida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Anemia defisiensi besi
3. NaOH (Dirjen POM, 1979 : hal 412)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keras, rapuh, putih, mudah meleleh basah.
Sangat alkalis dan korosif.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
4. HCl (Ditjen POM, 1979 h. 649)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
RM/BM : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
5. KSCN (Ditjen POM, 1979 h. 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KSCN / 97.18

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

Rumus Struktur :

Pemeriaan : Hablur tidakberwarna meleleh basah

Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
6. HNO3 (Ditjen POM, 1979 h. 650)
Nama resmi : ACIDUM NITRICUM
Nama lain : Asam nitrat
BM / RM : 162,2 / HNO3
Rumus Struktur :

Pemeriaan : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
2.4 Prosedur kerja (Anonim, 2017 h. 13-14)
a. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg. Larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam
labu ukur 100 ml, encerkan dengan aquadest sampai batas,cek pH
larutan sekitar pH 1-2. (Larutan stok standar).
b. Penentuan spectrum absorpsi
pipet larutan standar yang telah dibuat masukkan kedalam
kuvet, ukur absorbansi larutan relative terhadap larutan blangko
pada rentang panjang gelombang 450 nm- 600 nm dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm
absorbansi optimal, serta interval 2 nm dan pada puncak

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

maksimum dan minimum. Tentukan panjang geombang

maksimum dari sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panang
gelombang.
c. Penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe)
yang telah dikeringkan selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan
hitung rerata tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan
timbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg, lalu larutkan
dengan HNO3pekat secukupnya dan encerkan dengan aquadest
dalam labu ukur sampai 250 ml. Pastikan pH larutan antara 1
sampai 2. (sebagai larutan stok sampel).
 Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar 50 ml beri penandaan, lalu pipet 5 ml
larutan stok sampel masukkan masing-masing kedalam labu takar
50 ml tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 10,00; 15,00; dan
20,00 ml deret larutan standar yang mengandung 11,03 pppm
kedalam labu takar yang berisi larutan sampel tadi, tandai tiap labu
takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)2+. Setelah pengenceran pada tanda batas labu takar,
selanjutnya tentukan absorbansi masing-masing larutan pada
ʎmaks.Hitunglah kadar besi (Fe) dalam contoh menggunakan
persamaan diatas. Tentukan persen kadar dari sediaan tablet yang
mengandung besi tersebut.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat-alat yang digunakan selama praktikum ini yaitu
batang pengaduk, corong, gelas kimia 100 ml, kaca arloji, kertas pH,
mikro pipet, labu takar 10 ml dan 25 ml, rak tabung, spektrofotometer,
tabung reaksi dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada saat praktikum adalah
aquades, bahan obat murni FeSO4.7H20, HCl pekat, HNO3 pekat,
kertas pH, larutan KSCN dan sampel Sangobion®.
3.3 Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan Standar
Ditimbang senyawa murni (Fe) sebanyak 27,451 mg.
Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml. Dilarutkan dengan HCl
pekat. Dicukupkan volumenya dengan aquades dicek pH larutan
sekitar 1-2. Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan
kedalam labu takar 100 ml. Ditambahkan larutan KSCN berlebih
hingga terbentuk warna merah dicukupkan volumenya dengan
aquades sampai batas tanda.
B. Penentuan Panjang Gelombang Maksimal
Dipipet larutan standar. Kemudian dimasukkan kedalam
kuvet, diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari
450 nm – 600 nm. Dicatat setiap interval 10 nm.Interval 5 nm
untuk absorbansi optimal. Dan interval 2 nm untuk absorbansi
puncak maksimum atau minimum. Ditentukan panjang gelombang
maksimum.
C. Penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan dengan metode
standar adisi
Ditimbang kapsul yang mengandung besi (Fe).Dihitung
rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak 0,13981

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

gram dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya. Kemudian

dicukupkan dengan aquades sampai 25 mL. Dicek pH larutan 1-2.
Kemudian disiapkan 5 labu takar 10 mL kemudian dimasukkan
masing-masing-masing 1 mL larutan stok sampel kedalam labu
takar. Kemudian ditambahkan 0 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 4 mL
larutan standar. Ditambahkan KSCN 2-3 tetes hingga terbentuk
kompleks merah. Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai
batas tanda. Kemudian diukur absorbansi pada panjang
gelombang maksimum 490 nm . Dihitung kadar Fe dalam sediaan.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

BAB 4 DATA PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan

Kode sampel S1 S2 S3 S4 S5

Volume sampel 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL

Volume stok 0 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL

HNO3 pekat q.s q.s q.s q.s q.s

KSCN q.s q.s q.s q.s q.s

Sangobion 0,024 0,120 0,133 0,134 0,136

Hufabion 0,199 0,280 0,305 0,326 0,329

Ferefort 0,175 0,212 0,330 0,345 0,419

Emobion 0,142 0,169 0,184 0,199 0,238

Konsentrasi (ppm) 0 ppm 1,103 ppm 2,206 ppm 3,309 ppm 4,412 ppm

Kurva baku Sangobion

Sangobion
0.18
0.16
0.14 y = 0.0113x + 0.109
R² = 0.9927
0.12
Absorbansi

0.1
0.08 Sangobion
0.06 Linear (Sangobion )
0.04
0.02
0
0 1 2 3 4 5
konsentrasi (ppm)

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

 Berat rata-rata 5 kapsul = 0,435528 gram = 435,58 mg

 Berat Etiket
Diketahui :
BM Fe = 55,847
BM C12H24FeO14 = 448,156
Mg C12H24FeO14 = 250 mg
𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑚𝑔 C12 H24 FeO14
=
𝐵𝑀 𝐹𝑒 𝐵𝑀 C12 H24 FeO14
𝑥 250
= 448,156
55,487

𝑥 = 31,15377235
 BYD untuk C12H24FeO14
Diketahui :
Berat serata = 10 mg
Berat sampel = 31,15377235 mg
Berat rata-rata = 435,58 mg
Ditanyakan :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
BYD = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
10 𝑚𝑔
BYD = 31,15377235 𝑚𝑔 × 435,58 𝑚𝑔

BYD = 139,8161337 mg
 Berat sampel
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
BYD = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑥
139,8161337 = 31,15377235 × 435,58

𝑥 = 10 mg
∝𝐶 0,109×11,03 1,20227
 𝐶𝑥 = 𝛽𝑉𝑠 = = = 106,3955752 = 106,39 𝑝𝑝𝑚
𝑥 0,0113×1 0,0113

Cx × Volume awal
 % Fe= x fp x 100%
berat sampel
106,39×0,025
= x 10 x 100%
15

= 177,316667 %

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

4.2 Pembahasan
Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui
hampir pada setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologis
dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada di dalam
air dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+ .
Pada praktikum ini dilakukan pemurnian dengan menggunakan
larutan standar Fe dengan sampel sangobion yang dijual bebas di
pasaran dengan metode spektrofotometri UV Merk APEI. Prinsip kerja
spektrofotometri adalah teknik analisis fisiko kimia yang mengamati
interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik (cahaya)
dimana cahaya dari sampel akan diserap cahaya dari benda.
Pada umumnya untuk analisis kuantitatif yang menggunakan
spektrofotometri membutuhkan penentuan panjang gelombang
maksimum. Larutan standar digunakan untuk menetukan panjang
gelombang maksimum Fe untuk dapat menyerap cahaya, yang
diujikan dengan panjang gelombang 220-350 nm. Sesuai dengan
larutan standar digunakan panjang gelombang 490 nm.
Panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang
yang memberikan absorbansi maksimal terhadap kompleks warna
yang terbentuk dari analit. Panjang gelombang ditentukan untuk
mengetahui hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang
pada konsentrasi tertentu pada absortivitas.
Pada sampel sangobion, diketahui nilai 𝐶𝑥 = 106,39 𝑝𝑝𝑚.
Sehingga diperoleh % kadar Fe dalam sangobion.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dari hasil
pengamatan didapatkan bahwa kadar 265,97 % Fe dalam sangobion
tidak sesuai dengan Farmakope. Menurut Farmakope Indonesia Besi
(II) glukonat mengandung tidak kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari
102,0 %.
5.2 Saran

Sebaiknya memerhatikan menejemen waktu. Alat yang

digunakan seharusnya dirawat dan dijaga dengan baik setiap harinya.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

DAFTAR PUSTAKA

Airey, Raje., 2009, Rahasia Alami Mengobati Sakit Kepala, Erlangga,

Jakarta.

Anonim., 2017, Penuntun Analisis Instrumen. Tim dosen Kimia Farmasi

UMI , Makassar.

Cairns, Donald., 2008, Intisari Kimia Farmasi, Penerbit Buku EGC,

Jakarta.

Dirjen POM., 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI, Jakarta.

Rohman. Abdul., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta.

Rubiyanto, Dwiarso., 2017, Metode Kromatografi, Deepublish, Yogyakarta.

Surono, Iingrid Suryani., 2016, Pengantar Keamanan Pangan untuk

Industri Pangan, Deepublish, Yogyakarta.

Staf Pengajar Departemen Farmakologi FK Universitas Sriwijaya., 2008,

Kumpulan Kuliah Farmakologi, EGC, Jakarta.

Tjay. T. H.,2015, Obat-Obat Penting, Khasiat Penggunaan dan Efek - efek

Samping Edisi ke-7, Elex Media, Jakarta.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

LAMPIRAN
LAMPIRAN 1. SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan standar
Ditimbang senyawa murni (Fe) sebanyak 27,451 mg.

Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml.

Dilarutkan dengan HCl pekat.

Dicukupkan volumenya dengan aqua destilata dicek pH latutan

sekitar 1-2.

Kemudian dipipet 1-2 ml larutan stok dimasukkan kedalam labu

takar 100 ml.

Ditambahkan larutan KSCN berlebih hingga terbentuk warna merah

Dicukupkan volumenya dengan aquadest sampai batas tanda.

2. Penentuan spektrum absorbansi
Dipipet larutan standar.

Kemudian dimasukkan kedalam kuvet,

diukur absorbansi pada panjang gelombang dimulai dari 450 nm –

600 nm.

Dicatat setiap interval 10 nm.Interval 5 nm untuk absorbansi

optimal.interval 2 nm untuk absorbansi puncak maksimum atau
minimum.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

Ditentukan panjang gelombang maksimum.

3. Penentuan kadar Fe (Besi) dalam suatu sediaan
Ditimbang kapsul yang mengandung besi (Fe).

Dihitung rata-ratanya dan digerus halus dan ditimbang sebanyak

0,13981 gram

Dilarutkan dengan HNO3 P secukupnya.

Kemudian dicukupkan dengan aquadest ad 25 ml, dicek pH larutan

1-2.

Kemudian disiapkan 5 labu takar 10 ml kemudian dimasukkan

masing-masing-masing 1 ml larutan stok sampel kedalam labu
takar.

Kemudian ditambahkan 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 4 ml larutan

standar.

Ditambahkan KSCN 2-3 tetes hingga terbentuk kompleks merah.

Kemudian diencerkan dengan aquadest sampai batas tanda.

Kemudian diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum.

Dihitung kadar Fe dalam sediaan.

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001
 Penetapan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan secara Spektrofotometri
Visible/Kalorimetri Menggunakan Metode Standar Adisi

LAMPIRAN 2. GAMBAR

Larutan sampel 1, 2 Larutan sampel 4 dan

Larutan sampel
dan 3 5

LAMPIRAN 3. PERHITUNGAN
 Konsentrasi
0 𝑚𝐿
0 mL = 10 𝑚𝐿 × 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 0 𝑝𝑝𝑚
1 𝑚𝐿
1 mL = 10 𝑚𝐿 × 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 1,103 𝑝𝑝𝑚
2 𝑚𝐿
2 mL = × 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 2,206 𝑝𝑝𝑚
10 𝑚𝐿
3 𝑚𝐿
3 mL = 10 𝑚𝐿 × 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 3,309 𝑝𝑝𝑚
4 𝑚𝐿
4 mL = 10 𝑚𝐿 × 11,03 𝑝𝑝𝑚 = 4,412 𝑝𝑝𝑚

DWI NUR ANGGRAENI S. Sukmawati, S.Farm., M.Kes., Apt.

15020150001