Anda di halaman 1dari 20

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER


MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
PBAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Ada banyak berbagai macam metode yang dapat dilakukan
untuk dapat menentukan atau mengetahui kadar dari suatu senyawa
dalam suatu sampel maupun sediaan. Dalam bidang farmasi
khususnya kimia farmasi yang dilakukan analisis sediaan farmasi, baik
secara kualitatif maupun kuantitatif. Jenis metode yang digunakan pun
tergantung dari jenis dan struktur kimia dari senyawa yang akan
ditetapkan kadarnya.
Pemeriksaan mutu suatu sediaan bahan obat mutlak dilakukan
untuk menjamin kualitas dari sediaan obat tersebut yang mengandung
bahan dengan mutu dan jumlah yang telah ditetapkan dengan
mengikuti prosedur analisis sehingga obat tersebut memberikan efek
teraupetik yang dinginkan dan dapat meghindari efek toksik.
Didalam bilang farmasi, Spektrofotometer merupakan alat yang
biasanya digunakan untuk pengukuran kadar obat dalam suatu
senyawa dengan metode pengukuran kuantitatif dalam kimia analisis
terhadap sifat refleksi atau transmisi cahaya suatu materi sebagai
fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotomer yang digunakan untuk
pengukuran harus dikalibrasi dengan baik terhadap skala panjang
gelombang dan absorbansinya.
Metode kolorimetri adalah suatu metode analisi kimia yang
didasarkan pada tercapainya kesamaan warna antara larutan sampel
dan larutan standar, dengan menggunakan sumber cahaya
polikromatis.
Metode adisi merupakan suatu metode dimana pada jumlah
sampel yang sama ditambahkan larutan standard dengan konsentrasi
yang berbeda. Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan juga
pada spektrofotometri serapan atom. Metode ini juga dipakai secara

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh
perbedaan kondisi lingungan (matriks) pada sampel.
Dalam praktikum kali ini akan dilakukan penetapan kadar Fe
(Besi) dalam sediaan secara spektrofotometri visible/kolorimeter
dengan menggunakan metode standar adisi.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui cara
penetapan kadar Fe (besi) dalam sediaan Caviplex® secara
spektrofotometer atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi.
1.3 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar
Fe (besi) dalam sediaan Caviplex® secara spektrofotometer atau
kolorimetri menggunakan metode standar adisi.

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4 gram.
Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi
kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh.
Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin,
pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah
masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi
yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat
besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu
kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam
makanan yang disantap (Trianjaya 2009, h.19).
Kelebihan zat besi di dalam tubuh manusia akan menimbulkan
efek samping pada seluruh gastrointestinal pada sebagian orang,
seperti rasa tidak enak pada ulu hati, muntah, dan diare. Frekuensi
efek samping ini berkaitan langsung dengan dosis zat besi. Dan tidak
bergantung pada senyawa zat besi yang digunakan, tidak satupun
senyawa yang ditolerir lebih baik dari senyawa lain (Trianjaya 2009,
h.21).
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk
dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto
fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks
berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita dkk 2008,
h.20).

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Menurut Lambert, fraksi penyerapan sinar tidak tergantung pada
I (intensitas cahaya), sedangkan Beer menyatakan bahwa serapan
sebanding dengan jumlah molekul yang menyerap (Tri Panji 2012,
h.6).
Pengembangan teknik analisis kolorimetri dengan menggunakan
alat yang sederhana dan relatif mudah penggunaannya telah
dilakukan oleh beberapa peneliti diantaranya telah melakukan
penelitian dengan menggunakan alat scanner dan teknik pencitraan
digital dari sampel larutan pewarna makanan. Kelompok tersebut
berhasil membuat kurva standar dari larutan pewarna makanan
berwarna kuning. Kurva standar yang dihasilkan merupakan hasil
pengolahan data dengan teknik pencitraan digital. Di mana hasil
pencitraan digital diperoleh 1 (satu) buah kurva standar untuk salah
satu komponen warna RGB yaitu komponen warna BLUE (B) dari
larutan sampel pewarna makanan berwarna kuning. Peneliti lainnya
melakukan pembuatan kurva standar masing–masing dari larutan ion
NH4+, PO43-, Br-, NO3⁻, dengan menggunakan alat scanner dan
pengolahan data menggunakan teknik pencitraan digital. Intensitas
cahaya warna yang dihasilkan oleh setiap larutan berwarna setara
dengan konsentrasinya (Rusmawan 2011, h.1-2).
Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan metode
spektrofotometri UV-Vis, dimana besi yang akan dianalisa
dikomplekskan terlebih dahulu dengan senyawa pengompleks,
sehingga menghasilkan warna spesifik. Senyawa pengompleks yang
dapat digunakan diantaranya molybdenum, selenit, difenilkarbazon,
dan fenantrolin. Pada penelitian ini pengompleks yang digunakan
adalah 1,10-fenantrolin. Senyawa pengompleks 1,10-fenantrolin ini
memeliki beberapa kelebihan, diantaranya tidak membutuhkan
pengadsorbsi dan relatif stabil. Besi(II) bereaksi membentuk kompleks
merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil pada kisaran pH 2-9.

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Metode tersebut sangat sensitive untuk penentuan besi (Nosita V &
Sugiarso R 2014, h.1).
Metode standar adisi adalah bagian dari teknik analisis kuantitatif
dengan cara menambahkan sederetan larutan standar dengan jumlah
yang telah diketahui ke dalam sampel. Dengan menambahkan lebih
dari satu larutan standar, makan kurva kalibrasi dapat disiapkan.
Konsentrasi analit dalam sampel dapat ditentukan dengan
ekstrapolasi analit dalam sampel dapat ditentukan. Pada
pelaksanaannya metode standar adisi adalah dengan membagi
sampel ke dalam beberapa bagian yang sama lalu menambahkan ke
dalamnya standar dengan level konsentrasi yang meningkat. Larutan
sampel yang sudah ditambahkan dengan larutan standar dengan
konsentrasi yang bervariasi selanjutnya dibuat kurva dan respon
absorbansi versus konsentrasi. Konsentrasi akhir merupakan titik
perpotongan pada sumbu x didaerah negatif (Riyanto 2015, h.60).
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah
darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang
digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah
darah adalah besi (II) sulfat, yaitu bentuk besi bervalensi dua atau
ferro. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih
mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia
besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari
udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai
besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak
dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua.Metode
analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri
sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi
besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri
dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat.
Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks
dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan
spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan
organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II)
secara selektif (Kartasasmita, 2008 h. 2).
2.2 Uraian Sampel
Caviplex®.
Komposisi :
Tiap Kaplet salut gula mengandung :
Vit.A 4.000 IU
Vit.D 400 IU
Vit. B1 3 mg
Vit. B6 4 mg
Vit. B2 3 mg
Vit. B12 12 mcg
Vit. C 75 mg
Nicotinamide 20 mg
Acid Folic 1 mg
Fe Fumarat 135 mg
2.3 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979 h, 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;


tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
2. HNO3 (Ditjen POM, 1979 h, 50)
Nama Resmi : ACIDUM NITRAS
Nama Lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01 g/mol

Rumus Struktur :
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
3. Besi (II) Sulfat (Dirjen POM, 1979 h, 254)
Nama Resmi : FERROSI SULFAS
Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90 g/mol
Rumus Struktur :

Kandungan : Mengandung tidak kurang dari


80% dan tidak
lebih dari 90% FeSO4
Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam
air bebas CO2 P
Khasiat : Anemia defesiensi besi
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
4. Kalium Tiosianat (Ditjen POM, 1979 h, 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Nama lain : Kalium Tiosianat
RM/BM : KSCNS/97,18 g/mol
Rumus Struktur : K+ -S-C≡N
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air, dan dalam 15
bagian etanol mutlak P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut
2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2018 h, 10-11)
1. Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah dikeringkan pada suhu 1050C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg. Larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam
labu takar sampai 100 mL, encerkan dengan aquades sampai
batas, cek pH larutan sekitar pH 1-2 (larutan stok standar).
Dipipet 1 mL larutan ini ke dalam labu takar 50 mL
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks
merah Fe(SCN)+2, lalu encerkan sampai tanda batas. Konsentrasi
larutan standar diperkirakan 11,03 ppm.
Buat juga larutan blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat
(tidak berwarna).
2. Penentuan Spektrum Absorpsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat masukkan ke dalam
kuvet, ukur absorbansi larutan relatif terhadap laritan blanko pada
rentang panjang gelombang 450 nm sampai 600 nm dengan
mencatat pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm
sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak
maksimum dan minimum. Tentukan panjang gelombang maksimum
sampel dari hasil plot absorbansi terhadap panjang gelombang.
3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Timbang seksama sediaan tablet memgandung besi yang
telah dikeringkan 105o selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan
hitung rerata tiap tablet. Selanjutnya tablet digerus halus, dan
timbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg, lalu larutkan
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquades
dalam labu takar 250 mL. Pastikan pH larutan antara 1-2 (sebagai
larutan stok sampel).
4. Metode Standar Adisi
Siapkan 5 labu takar 50 mL beri penandaan, lalu pipet 5 mL
larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam labu takar
50 mL tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 10,00; 15,00; dan
20,00 mL deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm ke
dalam labu takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar
ditambahkan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks
merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran pada tanda batas labu
takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-masing larutan pada
panjang gelombang maksimal. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam
contoh menggunakan persamaan di atas. Tentukan persen kadar
dari sediaan tablet yang mengandung besi tersebut.

Tabel Prosedur Kerja penetapan Kadar Besi dengan Metode Standar Adisi

Volume sampel (Vx) 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL 0,5 mL


Standar 11,03 ppm (Cs) 0,0 mL 0,5 mL 1,0 mL 1,5 mL 2,0 mL

HNO3 pekat qs qs qs qs qs

KSCN qs qs qs qs qs

Labu takar (Vt) 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini adalah alu,
batang pengaduk, cawan porselin, gelas kimia, labu takar, lumpang,
kuvet, timbangan analitik, pipet tetes, sendok tanduk, spektrofotometri
visible.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquadest,
Sedian murni FeSO4, HNO3 pekat, kertas perkamen, KSCN, Sediaan
obat Caviplex®.
3.3 Cara Kerja
1. Pembuatan larutan setandar
Ditimbang bahan murni senyawa FeSO4. H2O sebanyak 15
mg. Kemudian dilarutkan dengan HNO3 pekat sebanyak 2 mL
sedikit demi sedikit dan dimasukkan kedalam labu takar 10 mL.
Lalu cukupkan dengan aquadest sampai batas tanda lalu
homogenkan. Kemudian dipipet 0,1 mL dari larutan tersebut dan
dimasukkan kedalam labu takar 10 mL lalu cukupkan dengan
aquadest sampai batas tanda lalu diukur pH (1-2).
2. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
Ditimbang sesiaan obat caviplex sebanyak 5 tablet. Kemudian
dihitung berat rata-rata lalu digerus sampai halus. Setelah itu
ditimbang sampel yang setara dengan 10 mg besi lalu masukkan
kedalam labu takar 25 mL dan ditambahkan dengan HNO 3 pekat
sebanyak 2 mL sedikit demi sedikit dan cukupkan dengan aquadest
sampai batas tanda lalu homogenkan dan diukur pH (1-2)
- Metode standar adisi
Disiapkan 5 labu takar ukuran 50 ml yang telah diberi
penandaan A,B,C,D dan E. Kemudian dipipet 0,5 ml larutan stok
sampel masukkan masing-masing kedalam labu takar 50 ml

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
tersebut. Lalu dipipet 0,0 mL (A); 0,5 mL (B); 1 mL (C); 1,5 mL
(D); dan 2 mL (E) deret larutan standar yang mengandung 11,03
ppm ke labu takar yang berisi sampel tadi, tandai tiap labu takar
tersebut. Setelah itu ditambahkan larutan HNO3 P secukupnya.
Lalu ditambahakan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+ dan ditentukan absorbansi masing-
masing larutan pada maks. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam
contoh menggunakan persamaan diatas. Tentukan persen
kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Tabel pengamatan
Panjang gelombang
Larutan standar Absorbansi
maksimum
0,00 ppm 460 0,431
1,103 ppm 460 0,572
2,306 ppm 460 0,637
3,309 ppm 460 0,712
4,412 ppm 460 0,834
y= a + bx
= 0,448 + 0,0857x
Sampel %Kadar
Caviplex® 1753,87%,

Kurva Baku

Absorbansi
0.9
y = 0.0858x + 0.448
0.8 R² = 0.9824
0.7
0.6
0.5
Absorbansi
0.4
Linear (Absorbansi)
0.3
0.2
0.1
0
0 1 2 3 4 5

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
4.2 Pembahasan
Banyak metode analisis besi yang sering digunakan seperti
spektrofotometri sinar tampak karena kemampuannya yang mampu
mengukur konsentrasi besi yang rendah sekalipun. Besi yang memiliki
valensi dua maupun memiliki valensi tiga mampu membentuk
kompleks warna dengan direaksikan dengan reagen membentuk
kompleks berwarna dimana intensitas warna yang terbentuk dapat
diukur dengan menggunakan spektrofotometri sinar tampak atau
spektrofotometri UV-VIS.
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar Fe
(besi) dalam sediaan tablet Caviplex secara spektrofotometer visble
dengan menggunakan metode standar adisi. Prinsipnya larutan
sampel ditambahkan larutan standar dan pengukuran absorbansi
dilakukan terhadap larutan standar dan larutan sampel.
Pengujian standar adisi dilakukan dengan menyiapkan
sebanyak 5 labu takar ukuran 5 mL dan diberi etiket. Selanjutnya
dipipet masing-masing larutan stok sebanyak 0,5 mL yang kemudian
dimasukkan ke dalam 5 buah labu takar. selanjutnya pipet 0 mL
larutan standar untuk labu takar pertama, 0,5 mL untuk labu takar ke
2, 1 mL untuk labu takar ke-3, 1,5 untuk labu takar ke-4, dan 2 mL
untuk labu takar ke-5. Kemudian ditambahkan HNO3 secukupnya ke
masing-masing labu takar, serta ditambahkan KSCN secukupnya.
Cukupkan dengan aquadest hingga 5 mL, selanjutnya tentukan
absorbansinya masing-masing pada panjang gelombang maksimum.
Selanjutnya dihitung persen kadar dari Fe pada sediaan tablet
Caviplex.
Alasan digunakan HCl yaitu untuk melarutkan terlebih dahulu
agar sampel yang dianalisis larut sempurna terlebih dahulu dan HCl
pekat juga dapat mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Hal ini dikarenakan
besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan Fe3+ ada

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
sampel larutan standar ditambahkan senyawa pengompleks yakni
larutan KSCN dimana merupakan pereaksi warna dan reaksinya
dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi saat praktikum
yaitu penimbangan bahan yang tidak sesuai atau salah dan kondisi
peraksi yang kurang baik sehingga hasil yang didapatkan tidak sesuai.

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa kadar zat
besi II pada sediaan Caviplex® adalah 1753,87%. Hal ini tidak sesuai
dengan farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi (II) sulfat
mengandung tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.

5.2 Saran
Sebaiknya kepada praktikan sebelum praktikum, alat dan
bahan yang akan digunakan terlebih dahulu disiapkan dalam keadaan
bersih, agar waktu yang digunakan bisa lebih efisien dan
mendapatkan hasil yang maksimal, dan diharapkan kerjasama
praktikan dan asisten agar percobaan yang dilakukan dapat berjalan
lancar sehingga lebih memaksimalkan hasil praktikum.

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2018, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen Farmasi,


Universitas Muslim Indonesia: Makassar.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi IIÍ, Depkes RI: Jakarta.

Kartasasmita R, E., Tuslinah, L., Fawwaz, M., 2008, Penentuan Kadar


Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan
Metode Orto Fenantrolin, Jurnal Kesehatan BTH, Volume 1 No.

Nosita, S.V., & Sugiarso, R.D., 2014, Analisis Gangguan Kalsium Pada
Besi Dengan Kondisi pH 4,5 Menggunakan Pengompleks 1,10
Fenantrolin Secara Spektrofotometer UV-Vis, Fakultas Farmasi
ITS: Surabaya.

Riyanto, 2015, Validasi & Verifikasi Metode Uji, Deepublish: Yogyakarta.

Rusmawan, C.A., Onggo, D., & Mulyani, I., 2011, Analisis Kolorimetri
Kadar Besi(III) dalam Sampel Air Sumur dengan Metoda Pencitraan
Digital, SNIPS: Bandung.

Trianjaya, Z., 2009, Penentuan Kadar Besi Pada Soft Water Secara
Spektrofotometri Si PT Coca Cola Bottling Indonesia, Karya Ilmiah
FMIPA USU: Medan.

Tri Panji, 2012, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul,


Graha Ilmu: Yogyakarta.

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
LAMPIRAN

A. Skema Kerja
1. Pembuatan larutan standar
Ditimbang senyawa FeSO4.7H2O sebanyak 15 mg

Larutkan dengan HNO3 pekat sebanyak 2 mL dalam labu takar 10 ml

kemudian cukupkan dengan aquadest sampai batas tanda,


homogenkan

Dipipet 1 ml larutan diatas ke dalam labu takar 10 ml

lalu cukupkan dengan aquadest sampai batas tanda.


Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm

2. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan


Ditimbang 5 tablet caviplex

Selanjutnya tablet di gerus halus, dan timbang sampel yang setara


dengan 10 mg

Dilarutkan dengan HNO3 pekat sebanyak 2 mL sedikit demi sedikit


dan larutkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 25 ml,
homogenkan

Pastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
- Metode standar adisi
Disiapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan A,B,C,D
dan E, lalu pipet 0,5 ml larutan stok sampel masukkan masing-
masing kedalam labu takar 50 ml tersebut.

Selanjutnya pipet 0,0 mL (A); 0,5 (B) mL; 1 mL (C), 1,5 mL (D);
dan 2 mL (E) deret larutan standar yang mengandung 11,03
ppm

Kemudian masing-masing labu takar tersebut ditambahakan


larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)+2

selanjutnya tentukan absorbansi masing-masing larutan pada


maks, hitunglah kadar besi (Fe) dalam contoh menggunakan
persamaan diatas serta tentukan persen kadar dari sediaan
tablet yang mengandung besi tesebut.

B. Perhitungan

Perhitungan Konsentasi Standar

15 𝑚𝑔
1500 ppm FeSO4
10 𝑚𝐿

0,1 mL 10 mL 30 ppm

Perhitungan Variasi Konsentrasi


Untuk C (0 ml) = V1 . C1 = V2 . C2
= 0 . 11,03 = 5 . C2
= 0 ppm

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Untuk C (0,5) = V1 . C1 = V2 . C2
= 0,5 . 11,03 = 5 . C2
= 1,103 ppm
Untuk C (1) = V1 . C1 = V2 . C2
= 1 . 11,03 = 5 . C2
= 2,206 ppm
Untuk C (1,5) = V1 . C1 = V2 . C2
= 1,5 . 11,03 = 5 . C2
= 3,309 ppm
Untuk C(2) = V1 . C1 = V2 . C2
= 2 . 11,03 = 5 . C2
= 4,412 ppm
Perhitungan sampel
Mol Fe = Mol Fe-Fumarat
𝑥 10 𝑚𝑔
=
55,874 𝑔/𝑚𝑜𝑙 169,9013 𝑔/𝑚𝑜𝑙
(10)(55,874)
x=
169,9013 𝑔/𝑚𝑜𝑙
x = 3,287 mg
- Caviplex
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑖𝑛𝑔𝑖𝑛𝑘𝑎𝑛
BYD = x Berat rata-rata
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
10 𝑚𝑔
= x 1284 mg
135 𝑚𝑔
= 95,11 mg

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/ KOLORIMETER
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Penentuan % kadar Fe(besi)

No. Deret konsentrasi Absorbansi


1 0.00 0.431
2 1,103 0.572
3 2,306 0.637
4 3,309 0.712
5 4,412 0.834

Persamaan Kurva baku


Sehingga didapatkan kurva baku
Y = 0,448 + 0,0857x
diketahui bahwa
α = 0,448
β = 0,0857
Vx = 5 ml = 0,005 L
Cs = 11,03 ppm
𝛼𝐶𝑥
Cx =
βVx
0,448 x 11,03
Cx =
0,857 x 0,005
= 11530 mg/L
Maka,
(Cx) x (Vx) x FP
% Kadar Fe = ₓ 100 %
BS
11530 mg/L x 0,005 L x 1
= 3,287 mg
ₓ100%= 1753,87 %

ZUMRATUL INAYAH AULIA CHAIRUNNISA IQBAL


15020140111

Anda mungkin juga menyukai