BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Besi adalah logam yang kedua melimpah sesudah Al, dan unsur keempat yang
paling melimpah dalam kulit bumi. Teras bumi yang dianggap utama terdiri atas
Fe dan Ni. Bijih yang utama adalah hematite Fe2O3, magnetite Fe3O4, limonite
Fe(OH), dan siderite FeCO3. Besi murni cukup reaktif dalam udara lembab cepat
teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup
melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru
terbuka. Besi yang sangat halus bersifat pirofor (Cotton dan Wilkinson, 1989).

Di alam besi terdapat sebagai oksida atau karbonat dan sebagian sebagai sulfida.
Selain itu, besi juga terkandung dalam air. Air dapat bermanfaat bagi mahluk
hidup tetapi apabila air mengandung besi dengan konsentrasi yang tinggi hal ini
justru dapat merugikan mahluk hidup. Air yang mengandung besi biasanya
berwarna agak kuning, rasanya amis, menimbulkan karat besi pada sisi pipa atau
bak, menimbulkan bakteri besi dan dapat menodai kain atau perkakas rumah
tangga (Izmare, 1987).

Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian

banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senyawa
kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam
menganalisa begitu  banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal
preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa
(Herliani, 2008).
 Metode penambahan standar digunakan pada analisis instrumental untuk
menentukan konsentrasi suatu substrat (analit) dalam suatu sampel, dengan
membandingkan serangkaian sampel yang tidak diketahui, mirip dengan cara
kurva kalibrasi. Penambahan standar dapat digunakan untuk hampir semua
teknik analisis, dan digunakan untuk memecahkan masalah pengaruh matriks.
(Wikipedia, 2018)

Hal yang melatarbelakangi percobaan ini adalah mengetahui cara penetapan besi
dalam air secara spektrofotometri sinar tampak menggunakan metode
penambahan standar.

1.2. Rumusan Masalah

Bagaimana cara penetapan besi dalam air secara spektrofotometri sinar tampak
dengan metode penambahan standar?

1.3. Tujuan

Penetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak dengan metode penambahan

standar.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Besi

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di
alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat
dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan
geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih
besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi.
Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas
dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa,
pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.
Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di
dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam
mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat
dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena
itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang
hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang
dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis
perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap
(Trianjaya, Zunaedi. 2009).

Gambar 2.1. Logam Besi

 Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari
udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi
bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi
berada sebagai besi bervalensi dua. Metode analisis besi yang sering digunakan
adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. (Kartasasmita, et al. 2009).

2.2. Air

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan makhluk
hidup di bumi ini. Fungsi air bagi kehidupan tidak dapat digantikan oleh senyawa
lain. Penggunaan air yang utama dan sangat vital bagi kehidupan adalah sebagai
air minum. Hal ini terutama untuk mencukupi kebutuhan air di dalam tubuh
manusia itu sendiri. Kehilangan air untuk 15% dari berat badan dapat
mengakibatkan kematian yang diakibatkan oleh dehidrasi. Karenanya orang
dewasa perlu meminum minimal sebanyak 1,5–2 liter air sehari untuk
keseimbangan dalam tubuh dan membantu proses metabolisme (Slamet, 2007 ).

Air tanah merupakan sebagian air hujan yang mencapai permukaan bumi dan
menyerap ke dalam lapisan tanah dan menjadi air tanah. Sebelum mencapai
lapisan tempat air tanah, air hujan akan menembus beberapa lapisan tanah dan
menyebabkan terjadinya kesadahan pada air. Kesadahan pada air ini akan
menyebabkan air mengandung zat-zat mineral dalam konsentrasi. Zat-zat mineral
tersebut antara lain kalsium, magnesium, dan logam berat seperti besi dan
mangan Chandra (2006)

2.3. Metode Penambahan Standar

Metode penambahan standar merupakan suatu metode dimana sampel yang sama
ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Penetapan metode
ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri serapan atom bila matriks
cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar. (Tim Dosen, 2019).
 Metode adisi standar dipakai secara luas karena mampu meminimalkan
kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks), sampel
dan standar. dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu kemudian
diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang
lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah
tertentu larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama
(Christina, 2665).

2.4. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkanpada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dengan detector fototube. Benda bercahaya seperti matahri atau
bohlam listrik memancarkan spectrum yang lebar terdiri atas panjang gelombang.
Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak itu mampu
mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan
subyektif akan ketampakkan (vision). Dalam analisis secara spektrofotometri
terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan yaitu
daerah UV (200-380 nm), daerah visible (380-700 nm) dan daerah inframerah
(700-3000 nm). (Khopkar, 1990).

Gambar 2.4.spektrofotometri UV-Vis

(khopkar, 1990)
Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah dimana sinar atau cahaya
dilewatkan melewati sebuah wadah (kuvet) yang berisi larutan, dimana akan
menghasilkan spektrum. Alat ini menggunakan hukum Lambert Beer sebagai
acuan, yaitu bila cahaya monokromatis melewati suatu media maka sebagian
cahaya diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian dipancarkan (Ewing, 1975).

Menurut Rohman (2007), Hukum Lambert Beer menyatakan hubungan linearitas

antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan
transmitan. Dalam hokum Lambert Beer tersebut ada beberapa pembatasan,
yaitu:

1. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis.

2. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang
sama.
3. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap
yang lain dalam larutan tersebut.
4. Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi.
5. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan.

Menurut Rohman (2007), Hukum Lambert Beer dinyatakan dalam persamaan

berikut :

A=a . b . c

Dimana : A = absorbansi
a = absorpsivitas molar
b= tebal kuvel (cm)
c = konsentrasi
 BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1. Waktu dan Tempat

Percobaan ini dilaksanakan pada hari Senin, 28 Oktober 2019, pukul 08.30
WITA sampai selesai. Bertempat diLaboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia,
Fakultas Matematikan dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Tadulako, Palu.

3.2. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu larutan standar besi 100 ppm,
KSCN 2 M, HCl 4 N, akuades, sampel air yang mengandung besi dan tisu.

Alat yang digunakan pada percobaan yaitu gelas kimia 250 ml, labu takur 50 ml,
labu takar 500 ml dan spektrofotometer UV-Vis.

3.3. Prosedur Kerja

1) Pembuatan Larutan Standar (baku)

- Larutan standar besi (100 ppm)

Dilarutkan 0,432 g feri ammonium sulfat dalam air, ditambahkan 5 ml

larutan HCl pekat dan diencerkan hingga 0,5 L. kemudian dilarutkan 50 mg
serbuk besi dalam 50 ml HNO3 1:3. Selanjutnya didihkan dan diencerkan
hingga 0,5 L.

- Larutan KSCN (2 M).

Dilarutkan 20 g potassium tiosianat dalam 100 ml akuades.

2) Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Diambil 0,3 ml larutan standar besi dan dimasukkan dalam labu takar 50 ml,
lalu ditambahkan 5 ml larutan tiosianat dan 3 ml HCl 4 N. kemudian diukur
serapan dari larutan pada panjang gelombang antara 375-525 nm. Selanjutnya
dibuat kurva serapan Vs panjang gelombang, dan ditentukan panjang
gelombang maximumnya.

3) Penentuan Kadar Besi dalam Larutan

Pada 5 labu ukur 50 ml, dimasukkan masing-masing 1 ml larutan cuplikan,

lalu ditambahkan larutan standar besi berturut-turut sebanyak 0 ml, 1 ml, 2 ml,
3 ml dan 4 ml. kemudian ditambahkan pula pada masing-masing labu ukur 5
ml larutan tiosianat dan 3 ml HNO3 4 N atau HCl 4 N, selanjutnya
ditambahkan akuades hingga tanda batas. kemudian diukur serapannya pada
panjang gelombang maksimum. Setelah itu dibuat kurva/grafiknya dan
ditentukan kadar besi dalam cuplikan.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Pengamatan

4.1.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

No Perlakuan Hasil
1. 0,3 ml larutan standar besi + 5 ml larutan Larutan berwarna
tiosianat + 3 ml HCL 4 N merah pudar
2. Diukur serapan pada panjang gelombang Absorbansinya yaitu
antara 375-525 nm 477 nm.

4.1.2 Penentuan Kadar Besi Dalam Larutan

No Perlakuan Hasil
.
1. Pada 5 labu ukur 50 ml, dimasukkan Larutan berwarna
masing – masing larutan standar besi merah
berturut – turut 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 4
ml + 5 ml larutan tiosianat + 3 ml HCL 4 N
+ akuades sampai tanda batas
2. Diukur serapan panjang gelombang 1 ml = 0,013 nm
maksimum 2 ml = 0,038 nm
3 ml = 0,064 nm
4 ml = 0,078 nm
0 ml = -0,013 nm
4.2. Pembahasan

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di
alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat
dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan
geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih
besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi
(Trianjaya, Zunaedi. 2009). Di alam besi terdapat sebagai oksida atau karbonat
dan sebagian sebagai sulfida. Selain itu, besi juga terkandung dalam air. Air
dapat bermanfaat bagi mahluk hidup tetapi apabila airmengandung besi dengan
konsentrasi yang tinggi hal ini justru dapat merugikan mahluk hidup (Izmare,
1987).

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui penetapanbesi secara spektrofotometri

sinar tampak dengan metode penambahan standar. Prinsip kerja spektrofotometer
UV-Vis adalah dimana sinar atau cahaya dilewatkan melewati sebuah wadah
(kuvet) yang berisi larutan, dimana akan menghasilkan spectrum. Alat ini
menggunakan hukum Lambert Beer sebagai acuan, yaitu bila cahaya
monokromatis melewati suatu media maka sebagian cahaya diserap, sebagian
dipantulkan dan sebagian dipancarkan (Ewing, 1975).

Perlakuan pertama yaitu larutan standar besi dilarutkan dengan larutan kalium
tiosianat dan HCl 4 N. Karena larutan besi dalam sampel air tidak berwarna
maka larutan sampel dikomplekskan terlebih dahulu menggunakan kalium
tiosianat dalam suasana asam. Penambahan larutan tiosianat menyebabkan besi
yang bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna
yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Pengukuran
dilakukan pada panjang gelombang 375 nm-525 nm dengan menggunakan
spektrofotometri UV-Vis. Menurut Day (2002) Spektrofotometri sinar tampak
(UV-Vis) adalah pengukuran energy cahaya oleh suatu system kimia pada
panjang gelombang tertentu. Dari hasil pengukuran didapatkan panjang
gelombang maksimumnya 477 nm. Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan
literatur menurut Day dan Underwood (1994), bahwa panjang gelombang
maksimum pada besi adalah 580-590 nm. Ketidaksesuaian dengan literatur
disebabkan larutan yang digunakan masih terdapat banyak zat pengotor.

Selanjutnya menentukan kadar besi dalam larutan dengan cara menambahkan air
dengan larutan standar besi masing-masing 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, dan 4 ml. air
berfungsi sebagai larutan cuplikan yang akan ditentukan kadar besinya.
Penambahan larutan standar dapat mempermudah menentukan kadar besi dalam
air. Tujuan ditambahkan larutan standar besi dengan volume yang berbeda yaitu
karena penentuan kadar besi digunakan metode adisi standar. Prinsip metode
adisi standar yaitu volume sampel tetap sedangkan volume dari larutan standar
berbeda. Selanjutnya ditambahkan larutan tiosianat dan HCl. Fungsi penambahan
tiosianat adalah untuk menghasilkan warna merah karena besi memiliki warana
yang lemah yaitu kuning. Larutan tiosianat cenderung memiliki warna yang kuat
dan dapat mempertahankan warnanya relatif cukup lama sehingga dapat
menyerap sinar pada panjang gelombang tertentu. Sedangkan larutan HCl
berfungsi untuk mempermudah Fe2+ untuk membentuk kompleks dan juga agar
ion besi dalam air tetap stabil. Setelah itu diencerkan dengan akuades.
Penggunaan akuades dalam pengenceran dikarenakan aquades adalah pelarut
yang baik dan penyerap cahaya yang baik. Menurut (Apriani, 2011) tujuan
diencerkan dengan akuades yaitu agar larutan tidak terlalu pekat, sehingga dapat
dianalisis menggunakan spektrofotometer. Selanjutnya mengukur serapan
masing-masing larutan dengan panjang gelombang 477 nm sehingga diperoleh
absorbansi secara berturut-turut sebesar 0.013nm, 0.038 nm, 0.064 nm, 0.078
nm dan -0.013 nm.
Selanjutnya menentukan kurva kalibrasi dengan menggunakan konsentrasi
larutan dan absorbansi yang diperoleh sehingga dapat dilihat bahwa semakin
tinggi konsentrasi larutan, maka absrobansi yang diperoleh juga semakin besar,
dan diperoleh persamaan garis linear antara absorbansi dan konsentrasi larutan
yaitu y = 0.0233x – 0.0339, R2 = 0.9903, dimana y adalah absrobans, x adalah
kandungan kadar besi (Fe) didalam air, dan R adalah nilai korelasi, sehingga
dapat diperoleh kadar besi dalam masing-masing larutan dengan menggunakan
persamaan tersebut berturut-turut sebesar 34.365 mg/L, 17.1825 mg/L, 11.4092
mg/L, dan 8.5912 mg/L. Hasil ini menunjukkan bahwa antara kandungan besi
(Fe) dalam konsentrasi absrobansi berkolerasi positif dan kolerasinya erat sebesar
0.9903 yang berarti kurva tersebut mempunyai keakuratan dalam menentukan
konsentrasi sebesar 99.03%.
 BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan
1. Dari kurva kalibrasi dengan menggunakan konsentrasi larutan dan absorbansi
yang telah diperoleh dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan,
maka absrobansi yang diperoleh juga semakin besar.
2. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari hasil pengukuran dengan
spektrofotometri UV-Vis sebesar 477 nm.

3. Berdasarkan hasil analisa data diperoleh kadar besi dalam air sebesar 8,5912
mg/ L

5.2. Saran
Sebaiknya alat dan bahan lebih dilengkapi lagi agar praktikum dapat berjalan
lancar.