LAPORAN RESMI KIMIA ANALISIS

PENETAPAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL AIR DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Disusun oleh :

Dhea Afrinety (168114060)

Chyntia Natalix Mamiek R.Rohi (168114061)

Elisabeth Indriyani Moi Rohi (168114062)

Skolastika Sylvia Jane (168114063)

Golongan : B1

PJ laporan : Dian

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2017
 ACARA IV

PENETAPAN KADAR BESI ( Fe ) DALAM SAMPEL AIR DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

A. TUJUAN
Mampu menetapkan kadar besi ( Fe ) sebagai cemaran dalam smpel air dengan metode
SSA.

B. DASAR TEORI
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur
logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini
memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada
bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis
kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1
ppm), pelaksanaannya relative sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektroskopi
serapan atom didasarkan pada penyerapan energy sinar oleh atom-atom netral, dan
sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet. Dalam garis besarnya
prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak
dan ultraviolet. Perbedaannya terletak pada bentuk spectrum, cara pengerjaan sampel
dan peralatannya (Gandjar, 2007).
Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap tempat di
bumi pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada
dalam air dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+. Besi (Fe) meruakan salah satu
logam berat yang bersifat esensial bagi manusia, yaitu logam yang dalam jumlah
tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme, namun dalam jumlah yang berlebihan
dapat menimbulkan efek toksik (Sutrisno, 2010).
Dalam air, besi tersuspensi dan berwarna kecoklatan. Suspense yang terbentuk
akan segera menggumpal dan mengendap di dasar badan air. Besi (Fe) termasuk
dalam golongan logam transisi. Suatu sifat khas logam ini, ialah kebanyakan logam ini
cenderung untuk memperlihatkan beberapa keadaan oksidasi. Sifat-sifat yang lain
adalah unsur-unsur transisi memiliki orbital d atau f yang belum terisi penuh
(Sutrisno,2010).
Zat besi (Fe) merupakan suatu komponen dari berbagai enzim yang
mempengaruhi seluruhreaksi kimia yang penting di dalam tubuh meskipun sukar
diserap (10-15%). Besi juga merupakan komponen dari hemoglobin yaitu sekitar 75%,
yang memungkinkan sel darah merah membawa oksigen dan mengantarkannya ke
jaringan tubuh. Logam besi (Fe) sebenarnya adalah mineral yang dibutuhkan tubuh
untuk pembentukan hemoglobin terdapat pada buah, sayuran, serta suplemen
makanan. Pada tanaman lamun besi merupakan bagian dari enzim tertentu dan protein
yang berfungsi sebagai pembawa elektron pada fase terang pada fotosintesis dan
respirasi (Pratama, 2012).

Emisi dan absorbsi

Interaksi materi dengan berbagai energy seperti energy panas, energy radiasi,
energy kimia, dan energy listrik selalu memberikan sifat-sifat yang karakteristik untuk
setiap unsur (atau persenyawaan), dan besarnya perubahan yang terjadi biasanya
sebanding dengan jumlah unsur atau persenyawaan yang terdapat didalanya. Di dalam
kimia analisis yang mendasarkan pada proses interaksi itu antara lain cara analisis
spektrofotometri atom yang bisa berupa cara emisi dan cara absorbs (serapan)
(Gandjar, 2007).
Pada cara emisi, interaksi dengan energy menyebabkan eksitasi atom yang
mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan
melepaskan sebagian atau seluruh energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekwensi
radiasi yang dipancarkan bersifat karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya
sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi dan yang mengalami proses de-
eksitasi. Pemberian energy dalam bentuk nyala merupakan salah cara untuk eksitasi
atom ke tingkat lebih tinggi. Cara tersebut dikenal dengan nama spektrofotometri
emisi nyala (Gandjar, 2007).
Pada absorbs, jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar
dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energy radiasi oleh
atom-atom tersebut. Frekwensi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi
radiasi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur. Pengurangan intensitasnya
sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar (Gandjar, 2007).
Metode spektroskopi serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorbs
cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589
nm, uranium pada 385,5 nm, sementara kalium menyerap pada panjang gelombang
766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energy untuk
mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom
bersifat spesifik. Dengan menyerap suatu energy, maka atom akan memperoleh energy
sehingga suatu atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat
eksitasi. Misalkan, suatu unsur Na mempunyai konfigurasi electron 1s2, 2s2, 2p6, dan
3s1. Tingkat dasar untuk electron valensi 3s1 ini dapat mengalami eksitasi ke tingkat
3p dengan energy 2,2 eV atau ke tingkat 4p dengan energy 3,6 eV yang masing-
masing bersesuaian dengan panjang gelombang 589,3 nm dan 330,2 nm (gambar
12.1). Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang dapat menghasilkan
garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas yang maksimal. Garis inilah yang
dikenal dengan garis resonansi (Gandjar, 2007).

PENGUKURAN ABSORBAN PADA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Karena garis-garis spectrum serapan atom sangat sempit dan juga energy-
energi transisi atom itu khas (untuk masing-masing unsur) maka metode analisis yang
berdasarkan pengukuran serapan (absorbansi) atom juga mempunyai sifat spesifik
yang tinggi. Kecilnya lebar garis spectrum serapan atom menimbulkan masalah pada
pengukuran absorbannya. Sebagaimana diketahui, lebar rata-rata garis puncak serapan
atom antara 0,002-0,005 nm sehingga diperlukan suatu monokromator yang dapat
memberikan sinar dengan lebar pita panjang gelombang yang lebih sempit daripada
0,002-0,005 nm, dan hal ini sulit untuk dilaksanakan (Gandjar, 2007).
Untunglah pada tahun 1955, Walsh berhasil mengatasi hal ini dengan memakai
suatu sumber sinar khusus yang memancarkan spectrum garis yang mana salah satu
garis spektrumnya mempunyai panjang gelombang yang sama dengan panjang
gelombang yang akan digunakan pada analisis dengan metode spektroskopi serapan
atom; yakni panjang gelombang yang sesuai dengan energy transisi eksitasi di dalam
atom unsur yang dianalisis. Sebagai contoh, bila yang akan dianalisis adalah logam
natrium maka dipilih panjang gelombang 589 nm. Dalam lampu tersebut, atom-atom
natrium oleh energy listrik akan dieksitasi, dan atom-atom tereksitasi ini jika kembali
ke keadaan azas akan memancarkan garis spectrum yang khas (Gandjar, 2007).
Ditinjai dari hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi, maka hokum
Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah sinar monokromatis. Pada SSA,
panjang gelombang garis absorpsi resonansi identic dengan garis-garis emisinya. Hal
ini disebabkan karena serasinya proses transisi. Untuk bekerja pada panjang
gelombang ini, diperlukan suatu monokromator celah yang dapat menghasilkan lebar
puncak sekitar 0,002-0,005 nm. Jelaslah bahwa pada SSA diperlukan suatu sumber
radiasi yang mengemisikan sinar pada panjang gelombang yang tepat sama dengan
 panjang gelombang emisinya, yakni dengan menggunakan sumber sinar lampu katoda
berongga (Gandjar, 2007).

C. ALAT DAN BAHAN

Alat :
Labu takar 50 ml dan 205 ml
Mikropipet
Pipet tetes
Gelas beker 100 mL
Timbangan analitik
Corong gelas dan kertas saring
Seperangkat instrumen SSA ( Spectra AA, Agilent)
Milipore
Hot plate

Bahan :

Sampel air
Aquademineralisata
Fe standard sulution ( Agilent) 1000 ppm

D. CARA KERJA
1. Pembuatan seri larutan baku Fe
Pembuatan larutan stok Fe (1000 g/mL)
Fe standard solution (agilent) 1000 g/mL dipipet 10 L dimasukkan ke dalam
labu takar 10 mL

Diencerkan dengan aquademineralisata hingga batas tanda.

Pembuatan larutan intermediet Fe (200 g/mL)
Larutan stok Fedipipet 5 L dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL

Diencerkan dengan aquademineralisata hingga batas tanda

Pembuatan seri larutan baku
Larutan intermediet Fe dipipet masing-masing 50, 100,150,200,250 L ke
dalam labu takar 25 mL berbeda-beda
 Diencerkan dengan aquademineralisata hingga batas tanda

Diperoleh seri larutan baku dengan konsentrasi 8,16,24,32, 40 g/mL

Penyiapan sampel air
Sampel air yang tersedia dipipet 2,5 mL kemudian dimasukkan ke dalam labu
takar 25mL

Dilarutkan dengan aquademineralisata hingga tanda batas.

2. Pengukuran absorbansi Fe
Baku
Semua larutan disaring terlebih dahulu menggunakan milipore sebelum diukur
pada system SSA

Absorbansi masing-masing seri larutan baku diukur

Dibuat kurva hubungan antara konsentrasi (sumbu x) dan intensitas absorbansi

(sumbu y)
Sampel
Semua larutan disaring terlebih dahulu menggunakan milipore sebelum diukur
pada system SSA

Sampel yang telah dipersiapkan dukur serapannya secara SSA

Nilai kadar Fe ditetapkan berdasarkan persamaan kurva baku yang dihasilkan

Dilakukan replikasi sebanyak 3 kali

E. PERHITUNGAN
Baku
2 10 ppm

2 ppm

X 1000 ml = 50 ml
2 ppm x 25 ml

1000 ppm

4 ppm

4 ppm x 25 ml
X 1000 ml = 100 ml
1000 ppm

6 ppm

6 ppm x 25 ml
X 1000 ml = 150 ml
1000 ppm

8 ppm

8 ppm x 25 ml
X 1000 ml = 200 ml
1000 ppm

10 ppm

10 ppm x 25 ml
X 1000 ml = 250 ml
1000 ppm

Baku

x (ppm) Y (abs)
2 ppm 0,2236
4 ppm 0,4008
6 ppm 0,5469
8 ppm 0,6433
10 ppm 0,7162

Sampel Fe

x (mg/mL) Y
0,174 0,0195
0,167 0,0188
0,168 0,0189

Rumus
Pengenceran
25
Fp = =
2,5
Kadar Fe ( besi)
10
Kadar = x . Fp

1. 0,174 mg / mL X 10 = 1,740 ppm

2. 0,169 mg / mL X 10 = 1,690 ppm
3. 0,168 mg / mL X 10 = 1,680 ppm
Rata rata = 1,697 ppm
SD = 0,038
CV = 2,239%

5 1,697
% kesalahan = | | 100% = 66,06%
5

F. PEMBAHASAN
Tujuan pada praktikum ini adalah menetapkan kadar Fe sebagai cemaran
dalam sampel air dengan metode SSA.

Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap tempat di
bumi pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada
dalam air dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+. Besi (Fe) meruakan salah satu
logam berat yang bersifat esensial bagi manusia, yaitu logam yang dalam jumlah
tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme, namun dalam jumlah yang berlebihan
dapat menimbulkan efek toksik (Sutrisno, 2010).

Dalam air, besi tersuspensi dan berwarna kecoklatan. Suspense yang terbentuk
akan segera menggumpal dan mengendap di dasar badan air. Besi (Fe) termasuk
dalam golongan logam transisi. Suatu sifat khas logam ini, ialah kebanyakan logam ini
cenderung untuk memperlihatkan beberapa keadaan oksidasi. Sifat-sifat yang lain
adalah unsur-unsur transisi memiliki orbital d atau f yang belum terisi penuh (sutrisno,
2010).
 Zat besi (Fe) merupakan suatu komponen dari berbagai enzim yang
mempengaruhi seluruhreaksi kimia yang penting di dalam tubuh meskipun sukar
diserap (10-15%). Besi juga merupakan komponen dari hemoglobin yaitu sekitar 75%,
yang memungkinkan sel darah merah membawa oksigen dan mengantarkannya ke
jaringan tubuh. Logam besi (Fe) sebenarnya adalah mineral yang dibutuhkan tubuh
untuk pembentukan hemoglobin terdapat pada buah, sayuran, serta suplemen
makanan. Pada tanaman lamun besi merupakan bagian dari enzim tertentu dan protein
yang berfungsi sebagai pembawa elektron pada fase terang pada fotosintesis dan
respirasi

(Pratama, 2012).

Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah penguraian atom-atom

dengan energy yang berasal dari api atau arus listrik. Sebagian besar atom akan berada
pada keadaan dasar (ground state), sedangkan sebagian kecil tereksitasi (tergantung
pada temperature) akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas
untuk atom tersebut ketika kembali ke keadaan dasar (ground state) (Day &
Underwood, 2007).

Selain AAS, dikenal juga flame emission spectrophotometry dan spektrometri

fluoresensi atom. Namun yang dilakukan pada praktikum kemarin menggunakan
flame. Prinsip flame merupakan nyala gas yang menyebabkan atom-atom dan
molekul-molekul tereksitasi melalui proses kolisi termal dengan komponen dari gas-
gas yang terbakar tersebut. Ketika kembali ke tingkat energy yang lebih rendah atom-
atom dan molekul-molekul tersebut memancarkan radiasi yang khas untuk unsur-
unsur yang bersangkutan. Intensitas emisi cahaya sebanding dengan konsentrasi
larutan zat yang diperiksa. Pada panjang gelombang 248,3 nm dapat terjadi
absorbansi yang optimal, oleh karena itu pada praktikum kemarin digunakan panjang
gelombang 248,3 nm. komponen-komponen gas pembentuk nyala membatasi daerah
analisis pada panjang gelombang di luar daerah resapan admosfer yaitu pada panjang
gelombang di atas 210nm. Fungsi nyala ini yaitu mengubah zat yang diperiksa dari
bentuk larutan atau padatan menjadi bentuk gas penguapan, mengubah molekul dalam
bentuk atom dengan cara atomisasi (Khopkar, 2008).

Pada emisi, radiasi dipancarkan oleh atom yang tereksitasi, sedangkan pada
AAS atom-atom yang meresap energy pada tingkat energi terendah. AAS dinyatakan
tidak bergantung pada temperatur. Pada dasarnya, baik pengukuran emisi maupun
absorbs dapat menggunakan alat yang sama, tetapi pengukuran absorpsi tambahan
sumber cahaya. Selain itu terdapat perbedaan bentuk alat pembakar. Perbedaan
lainnya, pada AAS radiasi lampu ditahan- diteruskan berganti-ganti menggunakan
chopper untuk membedakan dari radiasi yang dipancarkan oleh nyala api (Day &
Underwood, 2007).

Gangguan dalam analysis dengan AAS adalah gangguan ionisasi, gangguan

akibat pembentukan senyawa refractory dan gangguan fisika alat. Larutan blanko
adalah larutan yang tidak berisi analit. Larutan blanko biasanya digunakan untuk
tujuan kalibrasi sebagai larutan pembanding dalam analisis fotometri. Larutan stok
adalah larutan yang konsentrasinya dipekatkan atau ditinggikan dari konsentrasi
media. Tujuan pembuatan larutan stok yaitu untuk menghindari penimbangan
berulang-ulang. Seri larutan bertujuan untuk absorbansi masing-masing deretan
standar. Seri larutan dibuat sebanyak 5 bertujuan untuk mewakili sampel dalam
mengukur kadar sampel. Larutan intermediet bertujuan sebagai pemberi bagian dari
larutan stok, dimana untuk mengukur kadar sampel tiap ml yang berbeda konsentrasi.
Fungsi aquademineralisata yaitu sebagai air bebas mineral baik ion positif yang
berasal dari logam (besi dan magnesium) yang digunakan untuk melarutkan bahan
kimia yang memiliki daya tahan listrik (Hamzah, 2013).

Detektor SSA berfungsi untuk menentukan intensitas foton dari gas yang
resonansi yang keluar dari monokromator dan mengubahnya menjadi arus listrik.
Detektor yang paling banyak digunakan adalah photomultifier tube. Terdiri dari
katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu
mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katode maka elektron akan
dipancarkan dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-
dinoda yang mampu menggandakan elektron.
 Lampu yang digunakan pada praktikum ini yaitu lampu khusus Fe. Hasil yang
diperoleh dari praktikum ini diperoleh konsentrasi baku (x) 2ppm,4ppm,6ppm,8ppm,
10ppm dengan absorbansinya (y) masing-masing 0,2236; 0,4008; 0,5469; 0,6433;
0,7162. Sedangkan sampel 1-3 masing-masing didapatkan konsentrasi(x) 0,174 mg/L;
0,167 mg/L; 0,168 mg/ L dan absorbansi (y) 0,0195; 0,0188; 0,0189. Faktor
pengencernya 10. Didapatkan x rata-rata yaitu 1,697; SD = 0,38; CV = 2,239%.
Sedangkan % kesalahan tidak sesuai teoritis yaitu 66,06%. Seharusnya yang sesuai
teoritis 5 ppm. Hal-hal yang menyebabkan % kesalahan > 5% adalah kesalahan pada
pembuatan larutan baku, yang seharusnya 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm, sedangkan yang
dibuat 2; 4; 6; 8; 10 ppm. Sehingga berpengaruh pada kurva yang didapat yaitu
kurvanya melengkung, dengan persamaannya y= ax2 + bx + c.

Dalam dunia farmasi spektrofotometri digunakan untuk menganalisis kadar

obat. Spektrofotometri dapat mengindikasikan bahwa setiap obat harus dapat bekerja
secara maksimal dala tubuh terutama dalam hal penyerapannya.

Kelebihan spektrofotometri serapan atom:

Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini iperoleh
dengan alat pengurai.
Sederhana
Spesifik
Sensitif
Dapat dipakai untuk analisis zat uji dalam jumlah atau kadar yang kecil.

Kekurangan spektrofotometri serapan atom:

Sampel yang dianalisis suasana asam, sehingga semua sampel yang akan
dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2-3.
Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal
(Hamzah, 2013).

G. KESIMPULAN
Hasil yang diperoleh dari praktikum ini yaitu x rata-rata yaitu 1,697; SD =
0,38; CV = 2,239%. Sedangkan % kesalahan tidak sesuai teoritis yaitu 66,06%. Data
yang didapat tidak akurat karena persentase kesalahan melebihi 5% dan kurang
presisi karena nilai CV melebihi 2%.
H. DAFTAR PUSTAKA
Day, JR. dan Underwood., 2007. Spectroscopic Methods in Organic Chemistry.Sixth
Edition. New York. 121-125.
Gandjar, I. G., 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
Hamzah, N., 2013. Analisis Kimia Metode Spektrofotometri. Makasar. Alauddin
University Press. 111.
Khopkar, S. M., 2008. Basic Concepts of Analitical Chemistry.5th Edition. New York.
119-121.
Sutrisno, T., 2010. Teknologi Penyiapan Air Bersih. Rineka Cipta. Jakarta. 48.
Pratama, A.B., 2012. Kandungan Logam Berat Pb dan Fe Pada Air, Sedimen, dan
Kerang Hijau (Perna Viridis) di Sungai Tapak. Semarang. Journal of Marine
Research. 1 (1) : 4-5.