Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS SENYAWA KIMIA

PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM SAMPEL


DENGAN TEKNIK SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Disusun Oleh :
Nama : Fauzia Budi Mariska
NIM : 12312241038
Prodi : Pendidikan IPA A 2012
Kelompok

: 2a

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA
2015

A. Judul
Penentuan Kadar Besi (Fe) dalam Sampel dengan Teknik Spektrofotometer UV-VIS
B. Tujuan
1. Menentukan kadar Fe (II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UVVIS
2. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS
C. Dasar Teori
Besi
Besi adalah unsur dalam jadual berkala yang mempunyai simbol Fe dan nombor
atom 26. Besi adalah kumpulan 8 dan kala (period) 4 logam (Poerwadio, 2004). Besi (Fe)
merupakan logam transisi yang sangat berguna dan logam yang sangat reaktif. Dalam
keadaan murni, besi tidak terlalu keras, tetapi jika ditambahkan dengan sedikit karbon
dan logam lainnya maka akan terbentuk alloy baja yang kuat.
Besi adalah elemen kimiawi yang dapat ditemukan hampir disetiap tempat dibumi
pada semua lapisan-lapisan geologis dan badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk
Fe(II) dan

Fe(III) terlarut. Fe(II) terlarut dapat tergabung dengan

zat organik

membentuk suatu senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air
berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan noda pada pakaian dan porselin. (Peni et al,
2009).
Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita
anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam
sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal
ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua
daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah
teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya
dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak
dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua (Vogel, 1961).
Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan
menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan


studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel
diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Hendayana et
al, 1994).
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak
tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton
dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi
electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy
UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p. (Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5).
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara
besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal
pada panjang gelombang tertentu.
Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di
antara tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak
juga dikenal sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi
antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang
sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (E). Untuk
eksitasi elektron ikatan perlu energi yang tinggi dengan nilai = 120 -200 nm (UV
hampa). Hal ini berarti pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar
dilakukan. Di atas = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, terutama sistem
n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga spektrometri UV tampak diukur
pada 200 nm.
Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang
reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna
mempunyai elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik
tertentu merupakan sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul
senyawaan-senyawaan organik yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin
benzena, tidak menyerap secara selektif dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh
karena itu senyawaan ini tak berwarna. Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau
inti benzena dapat menyerap beberapa panjang gelombang nampak dan meneruskan
cahaya berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh cahaya nampak biasanya terdapat
dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan oleh ikatan rangkap dan

tunggal secara berselang-seling. Gugus atom semacam itu disebut kromofor (pengemban
warna).

D. Alat dan Bahan


Alat
1. Spektronik-29

1 set

2. Labu takar 25 ml

6 buah

3. Gelas kimia 100 ml

1 buah

4. Botol semprot 250 ml

1 buah

5. Pipet ukur 1 ml

1 buah

6. Pipet ukur 10 ml

2 buah

7. Ball pipet

2 buah

8. Tissue
Bahan
1. Garam Fe(NH4OH)2SO4
2. Hidroksilamina-HCL 5%
3. Fenantrolin 0,1%
4. Natrium asetat 5%
5. Aquades

E. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan blanko dan pengukuran serapannya
Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Memasukkan 1 ml larutan hidroksilamina-HCL 5%, 5 ml 1,10 fenantrolin 0,1% dan 8


ml Natrium asetat 5% ke dalam labu takar 25 ml.

Mengencerkan larutan dengan menambahkan aquades hingga tanda batas

Menenghomogenkan larutan dengan mengkocok-kocok labu takar

Mengukur absorbansi larutan blanko dengan menggunakan spektroik-20 dengan


panjang gelombang 510 nm.

2. Preparasi deret standar


Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Memasukkan 1 ml larutan hidroksilamina-HCL 5%, 5 ml 1,10 fenantrolin 0,1% dan 8


ml Natrium asetat 5% ke dalam 5 buah labu takar 25 ml.

Menambahkan garam Garam Fe(NH4OH)2SO4 sebanyak 0,25 ml ke dalam labu takar


1. 0,375 ml ke dalam labu takar 2, 0,5 ml ke dalam labu takar 3, 0,675 ke dalam labu
takar 54, dan 0,75 ke dalam labu takar 5 untuk membuat deret standar Fe(II) 1 ppm,
1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3 ppm.

Mengencerkan larutan dengan menambahkan aquades hingga tanda batas

Menenghomogenkan larutan dengan mengkocok-kocok labu takar

Mengukur absorbansi larutan blanko dengan menggunakan spektroik-20 dengan


panjang gelombang 510 nm.

F. Data Hasil Pengamatan


No.

Sampel

Panjang Gelombang (nm)

Absorbansi (A)

1.

Blanko

510

0,000

2.

Larutan sampel

510

0,915

3.

Larutan Fe(II) 1 ppm

510

0,311

4.

Larutan Fe(II) 1,5 ppm

510

0,503

5.

Larutan Fe(II) 2 ppm

510

0,707

6.

Larutan Fe(II) 2,5 ppm

510

0,902

7.

Larutan Fe(II) 3 ppm

510

1,037

G. Analisis Data
Pengukuran penambahan volume larutan
1. Larutan standar Fe (II) 1 ppm
V1.M1

= V2.M2

25 ml. 1

= V2 . 100

V2

= 0,25 ml

2. Larutan standar Fe (II) 1.5 ppm


V1.M1

= V2.M2

25 ml. 1.5 = V2 . 100


V2

= 0,375 ml

3. Larutan standar Fe (II) 2 ppm


V1.M1

= V2.M2

25 ml. 2

= V2 . 100

V2

= 0,5 ml

4. Larutan standar Fe (II) 2,5 ppm


V1.M1

= V2.M2

25 ml. 2.5 = V2 . 100


V2

= 0,675 ml

5. Larutan standar Fe (II) 3 ppm


V1.M1

= V2.M2

25 ml. 3

= V2 . 100

V2

= 0,75 ml

Kurva baku larutan


Grafik Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi
1,2
y = 0,370x - 0,049
R = 0,995

Absorbansi (A)

1
0,8
0,6

absorbansi

0,4

Linear (absorbansi)

0,2
0
0

Konsentrasi (ppm)

Mencari Kadar Fe (II) dalam Sampel


Diketahui:
Asampel = 0,915 A
Y = 0,370 X - 0,049
Ditanya: Konsentrasi sampel (x) ?
Jawab:
Y=A
Y = 0,370 X - 0,049
0,915= 0,370 X - 0,049
0,915 + 0,049 = 0,370 X
0,9644 = 0,370 X
X = 2,6
Jadi, kadar Fe (II) dalam sampel sebesar 2,6 ppm

H. Pembahasan
Percobaan yang berjudul Penentuan Kadar Besi (Fe) dalam Sampel dengan
Teknik Spektrofotometer UV-VIS yang dilakukan pada Hari Rabu, 4 November 2015 di
Laboratorium Kimia Analisis, FMIPA, UNY ini bertujuan untuk menentukan kadar Fe
(II) dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS dan untuk dapat
mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS. Pada percobaan ini praktikan
menggunakan beberapa alat antara lain spektronik-29, 6 buah labu takar 25 ml, gelas
kimia 100 ml, botol semprot 250 ml, pipet ukur 1 ml, pipet ukur, ball pipet dan tissue.

Dalam percobaan ini praktikan menggunakan beberapa jenis pipet ukur sebab dalam
percobaan praktikan membutuhkan bahan-bahan dalam jumlah sedikit dan jumlah yang
banyak, sehingga pipet ukur yang bermacam jenis dari yang bervolume kecil hingga yang
bervolume besar dapat mempermudah praktikan dalam mengukur jumlah bahan yang
akan digunakan. Selain itu praktikan juga menggunakan beberapa bahan antara lain
garam Fe(NH4OH)2SO4, hidroksilamina-HCL 5%, fenantrolin 0,1%, natrium asetat 5%,
dan aquades. Aquades dalam percobaan ini digunakan untuk mengencerkan larutan.
Percobaan penentuan kadar Fe ini praktikan lakukan dengan menggunakan deret
larutan standar Fe(II) 1ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 3 ppm yang dibuat dengan
melarutkan Fe(II) 100 ppm. Sebelum melakukan penentuan kadar pada beberapa deret
larutan tersebut, praktikan membuat larutan blanko terlebih dahulu. Larutan blanko ini
praktikan buat dengan memasukkan 1 mL larutan hidroksilamina-HCL 5%, 1-10fenantrolin 0,1 % dan 8 mL natrium asetat ke dalam labu takar 25 mL, kemudian
diencerkan dengan aquades hingga tanda batas, kemudian menghomogenkan larutan
dengan cara mengocoknya. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung
analat untuk dianalisis (Basset 1994). Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam
suatu percobaan sebagai nilai 100% transmittans. Tujuan pembuatan larutan blanko ini
adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat.
Setelah membuat larutan blanko, praktikan membuat deret larutan standar Fe (II)
dibuat dari pengenceran larutan baku Fe (II) 100 ppm. Sebelum membuat deret larutan,
praktikan harus menghitung terlebih dahulu besar volume Fe (II) yang harus ditambahkan
dalam larutan dengan menggunakan rumus pengenceran yaitu M1V1=M2V2. Berdasarkan
perhitungan yang telah praktikan lakukan, untuk membuat deret larutan Fe (II) 1 ppm; 1,5
ppm; 2 ppm; 2,5 ppm dan 3 ppm perlu ditambahkan 0,25 mL; 0,375 mL; 0,5 mL; 0,675
mL dan 0,75 mL larutan baku Fe (II) 100 ppm ke dalam 5 buah labu takar 25 mL.
kemudian masing-masing menambahkan dengan 1 mL larutan hidroksilamina-HCL 5%,
1-10-fenantrolin 0,1 % dan 8 mL natrium asetat ke dalam labu takar 25 mL ke dalam
masing-masing labu takar. Setelah semua larutan masuk dalam labu takar, praktikan
melakukan pengenceran dengan menambahkan aquades hingga tanda batas, kemudian
menghomogenkan larutan dengan mengocoknya. Ketika reagen direaksikan dengan
larutan sampel akan menghasilkan kompleks berwarna orange, dimana warna orange
yang dihasilkan berbeda-beda kepekatannya. Berdasarkan hasil pengamatan praktikan,
larutan Fe (II) 1 ppm memiliki warna orange paling terang sedangkan larutan Fe (II) 3
ppm memiliki warna orange paling pekat. Berdasarkan hasil tersebut, praktikan dapat

menyimpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi Fe(II) maka warna larutan akan
semakin pekat.
Penentuan besi (Fe) didasarkan pada reaksi pembentukan kompleks antara Fe(II)
dengan pengompleks 1,10-fenantrolin. Senyawa kompleks Fe(II) 1,10-fenantrolin akan
terbentuk pada pH 2-9. Menurut Vogel (1961), untuk regensia o-Fenantrolina yang
bereaksi dengan besi, terjadi pewarnaan merah yang disebabkan oleh adanya kation
kompleks [Fe(C18H8N2)3]2+ dalam larutan yang sedikit asam. Besi (III) tak mempunyai
efek, dan harus direduksi dulu menjadi keadan bivalen dengan hidroksilamina
hidroklorida jika regensia hendak dipakai untuk menguji besi dalam suatu senyawa.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Fe2+(aq) + 3 C12H2N2(aq) [(C12H2N2)3Fe]2+(aq) (kompleks merah jingga)
Setelah semua larutan yang diperlukan telah dibuat, praktikan melakukan
pengukuran terhadap besar absorbansi masing-masing larutan, yaitu larutan blanko,
larutan sampel, dan semua deret larutan yang telah dibuat. Pengukuran besar absorbansi
ini dilakukan dengan menggunakn spetrofometri UV-VIS. Spektrofotometri yang
digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi
mempunyai panjang gelombang lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan
spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi. Pengukuran yang
dilakukan praktikan ialah pertama praktikan menghidupkan alat spektrofotometri dan
menunggu hingga cahaya pada indicator spektrofotometri berwatrna hijau. Kemudian
menentukan besar panjang gelombang yang akan digunakan. Dalam percobaan ini,
praktikan menggunakan panjang gelombang sebesar 510 nm. Selanjutnya praktikan
memasukkan larutan blanko ke dalam kuvet, kemudian memasukkan ke dalam alat dan
mengukur absorbansinya. Setelah itu, memasukkan larutan sampel dan deret larutan ke
dalam kuvet, dan mengukur absorbansinya secara bergantian. Dalam melakukan
pengukuran absorbansi larutan sampel dan deret larutan, sebe;um pengukuran harus
dilakukan pengukuran absorbansi terhadap larutan blanko terlebih dahulu. Hal ini
dilakukan untuk mengkaliberasi alat. Kemudian melihat angka yang ditunjukkan pada
indicator alat, apabila angka telah berhenti maka pengukuran telah selesai. Maka,
raktikan telah mnedapatkan hasil pengukuran absorbansi dan membaca hasil pengukuran
yang tertera pada layar minotor spetrofometer.
Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia untuk
menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif. Analisis

secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak
spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Pembentukan warna
dilakukan dengan cara menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur
yang ditentukan (Fatimah, 2009). Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur
transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Syarat analisis
menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil membentuk
kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi dalam air,
perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+.
Berdasarkan pengukuran absorbansi, praktikan mendapatkan hasil bahwa
absorbansi deret larutan Fe (II) 1 ppm 0,311 A; Fe (II) 1,5 ppm 0,503 A; Fe (II) 2 ppm
0,707 A; Fe (II) 2,5 ppm 0,902 A; dan Fe (II) 3 ppm 1,037 A, sedangkan larutan sampel
memiliki absorbansi sebesar 0,915 A. Berdasarkan hasil tersebut, praktikan dapat
menyimpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan Fe (II) maka absorbansinya
semakin besar. Berdasarkan hasil perolehan absorbansi tersebut, dibuat kurva baku
standar untuk memudahkan perhitungan kadar Fe (II) dalam sampel menggunakan
perbandingan regresi linier sebagia berikut:
Grafik Hubungan antara Konsentrasi dan Absorbansi
1,2
y = 0,370x - 0,049
R = 0,995

Absorbansi (A)

1
0,8
0,6

absorbansi

0,4

Linear (absorbansi)

0,2
0
0

Konsentrasi (ppm)

Berdasarkan grafik tersebut, terlihat garis lurus yang menujukkan bahwa semakin
tinggi konsentrasi larutan, maka semakin besar pula besar absoransi larutan, sehingga
dapat dikatakan bahwa konsentrasi larutan berbanding lurus dengan besar absorbansi. Hal
ini disebabkan karena pada konsentrasi yang tinggi, jarak antar partikel zat menjadi
sangat rapat, yang akan mempengaruhi distribusi muatan, dan mengubah cara molekul
melakukan serapan.

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis yaitu y = 0,370 x - 0,049.
Persamaan garis tersebut digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample. Dari
persamaan garis tersebut y menyatakan absorbansi sampel, sedangkan x menyatakan
kadar Fe yang dikandungnya. Berdasarkan hasil perhitungan menggunakan persaaman
garis tersebut, maka didapatkan hasil bahwa besarnya kadar Fe (II) pada sampel sebesar
2,6 ppm.

I. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah praktikan lakukan dapat diambil kesimpulan
yaitu :
1. Kadar Fe (II) dalam larutan sampel yang dihitung dengan metode spektrofotometri
yaitu sebesar 2,6 ppm.
2. Cara mengoperasikan alat spektrofotometer UV-VIS yaitu :
-

Menghidupkan alat spektrofometer dan menunggu hingga cahaya indicator


spektrofotometer berwarna hijau.

Mengatur panjang gelombang yang akan digunakan

Menuangkan larutan blanko, sampel, dan deret larutan standar ke dalam kuvet
secara bergantian

Mengukur absorbansi larutan dengan memasukkan kuvet ke dalam alat.


Pengukuran dilakukan secara bergantian, pertama mengkaliberasi alat dengan
melakukan pengukuran terhadap larutan blanko, kemudian memasukkan larutan
yang akan di ukur besar absorbansinya setiap pengukuran larutan harus didahului
dengan pengukuran larutan blanko terlebih dahulu hingga menunjukkan angka
absorbansi larutan blanko sebesar 0,000 A.

Melihat angka pengukuran pada layar monitor spektrofotometer

Apabila angka penghitungan telah berhenti, maka hal ini menunjukkan


pengukuran telah selesai

Membaca hasil pengeukuran absorbanssi yang tertera pada layar monitor


spektrofometer.

J. Daftar Pustaka
Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin. Pengaruh Uranium Terhadap Analisis
Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Seminar Nasional V, ISSN
1978-0176. SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, 5 November 2009.

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A., 1994. Kimia Analitik
Instrumen, edisi ke-1. Semarang: IKIP Press
Maryati, dkk. 2015. Diktat Petunjuk Praktikum Analisis Senyawa Kimia. Yogyakarta:
FMIPA UNY
Peni. P dan Riyanti. A. 2009. Pemeriksaan Kadar Besi (Fe) Dalam Air Sumur, Air
PDAM dan Air Instalasi Migas didesa Kampung Baru Cepu Secara
Spektrofotometri. Jurnal Kimia dan Teknologi. ISSN 0216-163X.
Poerwadio, Andreas Djatmikodan Ali Masduqi. 2004. Penurunan Kadar Besi oleh
Media Zeolit Alam Ponorogo secara Kontinyu. Jurnal Purifikasi. Vol.5. No.4 :
169-174.
Tim kimia analitik instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen.
Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia.
Vogel. 1961. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka.

LAMPIRAN

Contoh pembuatan deret larutan Fe (II)

Deret larutan Fe (II) dan larutan blanko