I. TUJUAN 1. Menentukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, Mg+, Zn+ dengan menggunakan resin penukar kation. 2.

Menentukan efisiensi resin penukar kation.

II. DASAR TEORI Ion exchange atau penukaran ion merupakan salah satu metoda penghilangan mineral dari air, media umum dipakai berupa resin alam atau sintetis. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ionion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion, maka ion terlarut dalam air akan teresap ke resin penukar ion dan resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut maka kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas. Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syaratsyarat sebagai berikut : 1. Kapasitas total yang tinggi. Maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi. 2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat digunakan berulangulang. Resin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan terhadap air 3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian pula terhadap oksidasi dan radiasi. 4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan hidrostatis cairan, serta tekanan osmosis.

Resin penukar ion adalah suatu strukur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat pada kerangka organik. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap yaitu pembentukan kerangka dan pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan kerangka biasa dipakai cross linked polystirene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer yang disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan, tidak berwarna dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion.Tahap selanjutnya pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tsb.

Untuk resin penukar ion (ion exchange) proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorpsi seperti pada persamaan reaksi d bawah. Sebagian besar resin kation terbuat dari bahan dasar DVB (Divinilbenzena) dengan gugus aktif sulfonat seperti ditunjukan pada gambar.

Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu : I. Anion exchange resin (resin penukar anion), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air. Resin ini biasanya berupa gugus amin aktif. Misalnya : R NH2 (primary amine), R R1NH (secondary amine), R R21N (tertiary amine), R R31 NOH ( quartenary amine). Dalam notasi diatas R menunjukan polimer hidrokarbon dan R1 menunjukkan gugus tertentu misalnya CH2. II. Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/ menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na dsb. Yang ada dalam air. Contoh : Hidrogen zeolith (H2Z), resin organic yang mempunyai gugus aktif SO3H(R.SO3H), dan sulfonated coal. Pada resin penukar kation, misalnya RSO3H, gugus aktif SO3 mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kation-kation lain bila dibandingkan dengan H+. Tetapi sebaliknya dapat pula terjadi pada regenerasi.Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi H+ dalam larutan sangat tinggi. Reaksi : Ca Mg Na + 2RSO3H Ca Mg (RSO3)2 Na + H2SO4 2HCl

Apabila H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan perkataan lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan lagi dengan cara regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCl (konsentrasi 1-10 %).

Reaksi regenerasi : Ca Mg (RSO3)2 Na (aktif lagi) + H2SO4 2RSO3H + Mg SO4 Na (dibuang) Ca

Lamanya waktu regenerasi bermacam-macam, tetapi pada umumnya berlangsung minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat. Setelah tahap regenerasi maka perlu dilakukan pembilasan terhadap resin.Pembilasan yang dilakukan terdiri dua tahap yaitu pembilasan awal dan pembilasan akhir.Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan sisa-sisa regenerasi yang masih menempel pada resin. Pembilasan akhir dilakukan untuk menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk.

III.

ALAT DAN BAHAN

NO. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.

ALAT Tabung kolom berisi zat penukar ion Pipet 10 mL Labu erlenmeyer 250 mL 2 buah Buret 50 mL dengan statif dan klem Gelas kimia 100 mL Gelas ukur 100 mL Botol seprot Pipet ukur 25 mL Spatula

BAHAN HCl 6 M NaOH 0,1 M Buffer Ammonia Indikator EBT Resin penukar kation EDTA Indikator universal KCN padat Aquadest Sampel Indikator Fenolftalein

IV.

LANGKAH KERJA

1. Regenerasi resin / Penyiapan kolom

25 mL HCl 6 M

Netralkan dengan aquadest 250 mL

pH harus netral = 7 Valve dibuka perlahan Resin penukar ion Sisakan 1 cm, jangan sampai resin kering Tutup valve

dimasukkan setiap 50 mL

cek dengan indikator universal

2. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na+, Mg2+dan Zn2+)
5mL sampel

Netralkan dengan aquadest 150 mL

NaOH 0,1 M 3 tetes Phenolptalein

Valve dibuka perlahan Resin penukar ion Sisakan 1 cm, jangan sampai resin kering Tutup valve
konsentrasi Catat volume NaOH, Tentukan

3. Penentuan konsentrasi Mg2+dan Zn2+ EDTA 0,02 M

1. 2. 3. 4. 5 mL sampel (a) mL NaOH 5 mL buffer ammonia Indikator EBT

Catat volume EDTA (b) Lakukan duplo Tentukan Amati konsentrasi

4. Penentuan konsentrasi Mg2+

1. 2. 3. 4. 5. 5 mL sampel (a) mL NaOH 5 mL buffer ammonia 2 sendok spatula KCN Indicator EBT EDTA 0,02 M

Catat volume EDTA (c) Lakukan duplo Tentukan DATA

PENGAMATAN
Amati

Proses

Hasil

Regenerasi resin atau penyiapan kolom

Pengukuran pH
6

V.

DATA PENGAMATAN Proses Hasil Keterangan

Regenerasi resin atau penyiapan kolom

Untuk mengaktifkan resin dan menghilangkan sisa regeneran

Titrasi penentuan konsentrasi H+, Na+, Mg2+, dan Zn2+

Warna larutan akan menjadi merah muda setelah titik ekivalen tercapai

Titrasi penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+

Warna larutan akan menjadi biru setelah titik ekivalen tercapai

Titrasi penentuan konsentrasi ion Mg2+

Warna larutan akan menjadi biru setelah titik ekivalen tercapai

VI.

DATA PERCOBAAN

I.

Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn) Sampel (ml) 5mL NaOH 0,1 N(ml) 2,8 -

II.

Penentuan jumlah total mgrek H+ dalam sampel Sampel (ml) 10mL 5mL Rata-rata NaOH 0,1 N(ml) 15,4 5,4 10,4

III.

Penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ Sampel (ml) 5 5 Rata-rata EDTA 0.02 M (ml) 8,4 9,5 8,95

IV.

Penentuan konsentrasi Mg2+ Sampel (ml) 5 5 Rata-rata EDTA 0.02 M (ml) 6,1 5 5,55

VII. PERHITUNGAN A. Menghitung jumlah total mgrek H+dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn) Diket : V NaOH = 2,8 ml ; M NaOH = 0,1 N Dit : jumlah total mgrek

Jawab : M SAMPEL .V SAMPEL = M NaOH .V NaOH M SAMPEL . 5 mL = 0,1 N . 2,8 mL M SAMPEL = 0,056 N N = n V n = N x Vsampel

n total = 0,056 N x 5 mL = 0,28 mgrek B. Menghitung jumlah total mgrek H+ dalam sampel Diket : V NaOH = 5,4 ml ; M NaOH = 0,1 N Dit : jumlah total mgrek

Jawab : M SAMPEL .V SAMPEL = M NaOH .V NaOH M SAMPEL . 5 mL = 0,1 N . 5,4 mL M SAMPEL = 0,108 N N = n n = N x Vsampel V

n total = 0,108 N x 5 mL = 0,54 mgrek

9

C. Menghitung konsentrasi Mg2+dan Zn2+ Diket : V EDTA = 8,95 ml Dit : n Mg2+dan Zn2+ ; M EDTA = 0,2 M

Jawab : M SAMPEL .V SAMPEL = M EDTA .V EDTA M SAMPEL . 5 mL = 0,2M . 8,95 mL M SAMPEL = 0,358 N

n Mg2+dan Zn2+ = M x Vsampel = 0,358 N x 5 mL = 1,79 mgrek C. Menghitung konsentrasi Mg2+ Diket : V EDTA = 5,55 ml ; M EDTA = 0,2M Dit : n Mg2+

Jawab : M SAMPEL .V SAMPEL = M EDTA .V EDTA M SAMPEL . 5 mL = 0,2M . 5,55 mL M SAMPEL = 0,22 N

n Mg2+ = M x Vsampel = 0,22 N x 5 mL = 1,1 mgrek

10

 n total n total H+ n Na+ n Mg2+dan Zn2+ n Mg maka : n Zn2+

2+

= 0,28 mgrek = 0,54 mgrek =0,28-0,54-1,79 = - 2,05mgrek = 1,79 mgrek = 1,1 mgrek

= ( n Mg2+dan Zn2+ ) n Mg2+ = 1,79 mgrek 1,1 mgrek = 0,69 mgrek

11

VIII.

PEMBAHASAN
Pembahasan oleh Ugi Muhammad Apriyanto NIM 111411028

Ion exchange merupakan sebuah metode untuk menghilangkan mineral dari ion-ion logam yang terkandung dalam air. Pada percobaan ion exchange ini, praktikan dituntut untuk mampu menentukan konsentrasi ion H+, Na+, Mg2+, dan Zn2+. Maka dari itu, ada beberapa serangkaian tahapan yang harus dilakukan. Tahapan tersebut di antaranya: Regenerasi resin dalam kolom, penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam (Na, Mg, Zn), penentuan konsentrasi H+ dalam sampel, penentuan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+, serta penentuan konsentrasi ion Mg2+. IX. Tahap pertama yang harus dilakukan adalah regenerasi. Tahap regenerasi ini dilakukan karena H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan kata lain bahwa resin sudah jenuh. Oleh karena itu, pada proses regenerasi ini dibutuhkan penambahan larutan HCl 0,1 M untuk mengaktifkannya kembali. Penambahan ini bertujuan agar ion H+ dalam resin yang telah digantikan oleh kation dapat aktif lagi sehingga resin dapat digunakan lagi. Proses pembilasan ini dimaksudkan untuk membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih ada dalam kolom, sehingga resin tersebut bersifat netral. Reaksi regenerasi :
Ca (RSO3)2 Mg (RSO3)2 Na-RSO3 + 2 HCl 2 RSO3H + 2 HCl 2 RSO3H + HCl + + + CaCl2 MgCl2 NaCl

RSO3H (aktif kembali)

(dibuang dari kolom)

Banyaknya volume aquadest yang ditambahkan sampai pH netral tergantung dari kecepatan air keluar dari kolom tersebut. Jika kecepatan air yang keluar dari kolom tersebut tinggi, maka pembilasan pun tidak sempurna sehingga volume air yang diperlukan akan besar. Pada tahap selanjutnya adalah penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logam. Sempel dimasukan kedalam kolom resin dan dititrasi dengan menggunakan NaOH sebagai titran. Volume NaOH yang diperlukan sampai larutan berubah warna menjadi
12

merah muda yaitu 2,8 ml. Dari hasil perhitungan didapat jumlah total mgrek H+ dan ionion logam yaitu sebesar 0,28 mgrek. Tahap yang ketiga dari percobaan ini yaitu penentuan konsentrasi H+ yang terdapat di dalam sampel. Untuk menentukan konsentrasi H+ tersebut, digunakan sampel dan ditambahkan aquadest. Tujuan dari penambahan aquadest tersebut yaitu agar penggunaan NaOH sebagai titran tidak berlebih, karena jika tidak ditambahkan aquadest, sampel tersebut terlalu pekat dan penambahan NaOH pun akan besar. Volume NaOH yang diperlukan sampai terjadinya perubahan yaitu 5,4 mL. Dari hasil perhitungan didapat konsentrasi H+ yaitu sebesar 0,54 mgrek Tahap selanjutnya yaitu penentunan konsentrasi dari ion Mg2+ dan Zn2+ dengan cara titrasi pengompleksan dengan menggunakan EDTA sebagai titran. Mekanisme dari tahap ini sama dengan tahap sebelumnya, tetapi pada tahap ini ditambahkan NaOH dengan jumlah yang sama dengan jumlah NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pada tahap ketiga dengan tujuan agar ion H+ yang terdapat dalam sampel dapat bereaksi dengan NaOH tersebut membentuk H2O dan NaCl (penetralan. Volume EDTA yang diperlukan yaitu sebesar 8,95 mL . Dari hasil perhitungan didapat konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ yaitu sebesar 1,79 mgrek. Tahap terakhir dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi dari ion Mg2+.Pada tahap ini danya penambahan buffer ammonia yang bertujuan agar pH dari larutan tersebut stabil dan KCN yang bertujuan agar pembacaan konsentrasi hanya untuk Mg2+, ion yang lainnya tidak ikut terhitung. Volume EDTA yang dibutuhkan pada tahap ini yaitu 5,5 ml. Dari hasil perhitungan didapat konsentrasi Mg2+ yaitu sebesar 1,1 mgrek. Dari hasil yang diperoleh tersebut dapat ditentukan konsentrasi ion Na+ yang terkandung dalam sampel. Dari hasil perhitungan, konsentrasi ion Na+ tersebut adalah -2,05 mgrek. Ini berarti ada kesalahan dalam regenerasi yang dilakukan praktikan. Yaitu pH yang ada dalam resin masih asam / tidak netral akibat pembilasan yang kurang maksimal sehingga sisa regeneran masih ada dalam kolom dan atau ada garam yang terbentuk dalam kolom yang berisi resin.

13

NAMA NIM

: Wina Puspita Asih : 111411029

Praktikum ini dilakukan dalam 4 tahap yaitu : 1. Regenerasi resin penukar ion.
Tujuan dari regenerasi adalah untuk mengaktifkan kembali ion H+ pada kolom dengan cara pemberian asam pada resin kation. Larutan HCl dialirkan kedalam kolom sehingga ion H+ akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga tetap berada di atas resin dengan tujuan agar resin resin tidak kering. Apabila resin kering maka proses pertukaran ion tidak akan berlangsung dengan baik. Selanjutnya resin dibilas dengan aquades untuk membilas kelebihan HCl. Pembilasan oleh aquades dilakukan hingga cairan yang keluar dari kolom resin tidak lagi mengandung ion-ion H artinya air keluaran harus bersifat netral . Reaksi regenerasi : Ca (RSO3)2 Mg (RSO3)2 Na-RSO3 + 2 HCl 2 RSO3H + 2 HCl 2 RSO3H + HCl RSO3H (aktif kembali) + + + CaCl2 MgCl2 NaCl (dibuang dari kolom)

2. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logan (Na, Mg, dan Zn) Sampel dengan jumlah tertentu dituangkan ke dalam kolom. Pada tahap ini proses yang terjadi adalah kation yang terdapat dalam sample seperti Na, Mg, Zn diserap oleh resin dan resin melepaskan ion H sebanyak muatan yang dimiliki oleh tiap kation yang akan terbawa dalam air keluaran. Berarti di sini terjadi pertukaran ion. Volume NaOH yang diperlukan pada titrasi adalah x ml dan didapat total mgrek H+ dan ion logam adalah y mgrek. 3. Titrasi penentuan konsentrasi Mg dan Zn Penggunaan larutan EDTA 0.2 M pada titrasi ini karena larutan EDTA 0.2 M dapat membentuk ion kompleks dengan unsur Mg dan Zn. Dari percobaan ini didapat volume EDTA rata-rata yang diperlukan sebesar x ml. Melalui perhitungan dari data yang didapat, maka diperoleh konsentrasi Na2+ dan Zn2+ sebesar y mgrek. 14

4. Titrasi penentuan konsentrasi Mg Pada titrasi penentuan konsentrasi Mg2+ dilakukan penambahan 1 gr KCN padat. Ini karena kemampuannya yang dapat membentuk ion kompleks dengan Zn yaitu Zn(CN). Volume EDTA x M yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg dalam larutan sampel. Pada praktikum ini didapatkan volume EDTA 0,2 M sebanyak x mL. dan didapatkan konsentrasi Mg, yaitu sebesar y mgrek.

Dari hasil yang diperoleh maka dapat ditentukan konsentasi Na+ dalam sampel sebesar x mgrek, tanda minus (-) menandakan ion logam Na+ tidak terdapat dalam air sampel atau sudah terikat oleh resin dalam kolom. Dan konsentrasi Zn2+ dalam sampel sebesar y mgrek.

15