I. Tujuan Percobaan
Penetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak dengan metode penambahan standar.
II. Tinjauan Pustaka
Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan
makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak akan tergantikan dengan
oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air
yang digunakan manusia adalah air permukaan tawar dan air tanah murni. Meningkatnya
kebutuhan air dengan bertambahnya jumlah penduduk di dunia dan juga sebagai akibat dari
peningkatan kebutuhan air untuk rumah tangga, rekreasi, pertanian dan sebagainya (Rukaesih,
A., 2004).
Menurut Anonim (2012), besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang
banyaK digunakan untuk kehidupan manusia sehari-hari. Dalam tabel periodik, besi mempunyai
simbol Fe dan nomor atom 26. Besi juga mempunyai nilai ekonomis yang tinggi. Besi adalah
logam yang paling banyak dan paling beragam penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal,
diantaranya:
Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar.
Pengolahannya relatif mudah dan murah dan.
Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi.
Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di
alamdidapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di
semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air
permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe
dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan
perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan
bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk (Anonim, 2012).
Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri
UV-Vis dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang ditandai dengan pembentukan warna
spesifik sesuai dengan reagen yang digunakan. Senyawa pengompleks yang dapat digunakan
diantaranya molibdenum, selenit, difenilkarbazon, dan fenantrolin. Pada penelitian ini
pengompleks yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin. Besi(II) bereaksi membentuk kompleks
merah jingga. Warna ini tahan lama dan stabil pada range pH 2-9. Metode tersebut sangat
sensitif untuk penentuan besi (Vogel, 1985).
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu
larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya
larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna
dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS-menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya
kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada
keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan
kadar besi dalam air minum (Anonim, 2012).
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektorfototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri (Anonim,
2012).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi fungsi dari panjang
gelombang (Khopkar, S. M., 2010).
Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih pendek daripada panjang
gelombang inframerah. Satuan yang digunakan untuk memberikan panjang gelombang ini adalah
nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak terentang dari 400 nm (ungu) ke 750 nm (merah),
sedangkan ultraviolet berjangka dari 200-400 nm. Baik radiasi ultraviolet maupun tampak
berenergi lebih tinggi daripada radiasi inframerah. Panjang gelombang cahaya ultraviolet atau
tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih
banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih
pendek. Molekul-molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap pada
panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang tak menyerap cahaya dalam daerah
tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan
daripada senyawa yang tak menyerap pada panjang gelombang ultraviolet (Unang, S., 2010).
Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan menyebabkan transisi di antara
tingkat energi elektronik dari molekul. Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal
sebagai spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi antarorbital ikatan
(bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang diserap
sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ perlu
energi yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti pengukuran harus
dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan. Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron
dari orbital p, d, ᴨ terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan sehingga
spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm (Panji, T., 2012)
Penyerapan panjang gelombang nampak menyebabkan perpindahan elektron yang
reversibel dan relatif rendah energinya dalam molekul. Pada umumnya zat berwarna mempunyai
elektron-elektron yang mudah tereksitasi. Terutama senyawaan organik tertentu merupakan
sumber warna yang berguna untuk zat warna. Molekul-molekul senyawaan-senyawaan organik
yang tak mempunyai ikatan rangkap ataupun cincin benzena, tidak menyerap secara selektif
dalam bagian nampak dari suatu spektrum, oleh karena itu senyawaan ini tak berwarna.
Sebaliknya molekul dengan ikatan rangkap atau inti benzena dapat menyerap beberapa panjang
gelombang nampak dan meneruskan cahaya berwarna. Elektron yang mudah dieksitasi oleh
cahaya nampak biasanya terdapat dalam sebuah molekul yang beberapa atomnya dihubungkan
oleh ikatan rangkap dan tunggal secara berselang-seling. Gugus atom semacam itu disebut
kromofor (pengemban warna) (Keenan, K., 1990).
Warna khusus yang dimiliki suatu zat ditentukan tidak hanya oleh macamnya kromofor
yang ada, tetapi juga oleh struktur molekul yang mengandung kromofor itu. Banyak zat warna
yang berlainan dapat dibuat dengan memasukkan substituen, seperti –OH, -NH2, -NHCH3 dan –
N(CH3)2 ke dalam molekul yang mengandung suatu gugus pembentuk warna tertentu. Gugus
yang mengubah ataupun menyumbangkan sesuatu kepada warna suatu zat warna dirujuk sebagai
auksokrom (penghasil warna pembantu). Umumnya auksokrom mempunyai fungsi tambahan
untuk membuat zat warna itu tidak luntur pada pakaian atau benda lain dengan cara
pembentukan garam (Anonim, 2012).
Menurut Anonim (2012), metode penambahan standar adalah suatu metode dimana pada
jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda.
Penetapan dengan metode ini biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri serapan atom, bila
matriks cuplikan tidak sama dengan matriks larutan standar atau konsentrasi analit dalam sampel
sangat rendah. Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri :
M2 =
=
= 0 ppm
0,5 mL
M2 =
=
= 2 ppm
1 mL
M2 =
=
= 4 ppm
1,5 mL
M2 =
=
= 6 ppm
2 mL
M2 =
=
= 8 ppm
d. Perhitungan Regresi
x (ppm) y (A) xy x2
0 0,086 0 0
2 1,124 2,248 4
4 1,697 4,697 16
6 0,468 2,808 36
8 0,480 3,84 64
Σx = 20 Σy = 3,855 Σxy = 13,593 Σx2 = 120
y = = 0,771
x = = 4
b =
=
=
=
= -0,04567
y = y + b ( x – x)
y1 = 0,771 + (-0,04567) (0 – 4) = 0,9536
y2 = 0,771 + (-0,04567) (2 – 4) = 0,8623
y3 = 0,771 + (-0,04567) (4 – 4) = 0,771
y4 = 0,771 + (-0,04567) (6 – 4) = 0,6796
y5 = 0,771 + (-0,04567) (8 – 4) = 0,5883
%Fe = x 100%
0 mL
%Fe = x 100%
= 0%
0,5 mL
%Fe = x 100%
= 2%
1 mL
%Fe = x 100%
= 4%
1,5 mL
%Fe = x 100%
= 6%
2 mL
%Fe = x 100%
= 8%
f. Grafik kadar besi dalam air
VI. Pembahasan
Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan
makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak akan tergantikan dengan
oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air
yang digunakan manusia adalah air permukaan tawar dan air tanah murni.
Percobaan ini bertujuan untuk menetapan besi secara spektrofotometri sinar tampak
dengan metode penambahan standar. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan
sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai
metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna yang dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Metode penambahan standar adalah suatu
metode dimana pada jumlah sampel yang sama ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi
yang berbeda. Percobaan ini menggunakan alat spektronik 20. Spektrofotometri visible disebut
juga spektrofotometri sinar tampak. Yang dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat
oleh mata manusia. Cahaya yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang
gelombang 400-800 nm. Salah satu contoh spektrofotometer sinar tampak yaitu spektronik 20.
Perlakuan pertama adalah menentukan panjang gelombang maksimum dengan cara
memasukkan 0,15 ml larutan standar besi 100 ppm dalam labu ukur 25 ml dan menambahkan 2,5
ml larutan tiosianat serta 1,5 ml HCl 4 N. Penambahan larutan tiosianat
menyebabkan besiyang bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks
berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk
dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Pengukuran dilakukan pada panjang
gelombang 400 nm-500 nm. Dari hasil pengukuran didapatkan panjang gelombang maksimum
pada panjang gelombang 460 nm dengan nilai serapan 0,378. Selanjutnya membuat kurva
serapan VS panjang gelombang.
Perlakuan selanjutnya adalah menentukan kadar besi dalam larutan dengan cara
memasukkan masing-masing 0,5 ml larutan cuplikan pada labu ukur 25 ml dan menambahkan
larutan standar besi masing-masing 0 ml, 0,5 ml, 1 ml, 1,5 ml, dan 2 ml. Penambahan larutan
standar dapat mempermudah menentukan kadar besi dalam sampel. Selanjutnya menambahkan
pula pada masing-masing labu ukur 2,5 ml larutan tiosianat dan 1,5 ml larutan HCl 4 N. Fungsi
penambahan tiosianat adalah untuk menghasilkan warna merah karena besi memiliki warana
yang lemah yaitu kuning. Larutan tiosianat cenderung memiliki warna yang kuat dan dapat
mempertahankan warnanya relatif cukup lama sehingga dapat menyerap sinar pada panjang
gelombang tertentu. Dengan kata lain larutan ini dikompleksnya. Rekasi yang terjadi yaitu :
Fe3+ + SCN- (FeSCN)2+
Larutan HCl berfungsi untuk mempermudah Fe2+ untuk membentuk kompleks. Kemudian
menambahkan aquades hingga tanda batas. Penambahan larutan standar besi untu memudahkan
pengukuran besi pada sampel. Penggunaan akuades dalam pengenceran dikarenakan aquades
adalah pelarut yang baik dan penyerap cahaya yang baik. Mengukur serapan pada panjang
gelombang maksimum yakni pada panjang gelombang 460 nm, dan membuat kurva serapan
serta menentukan kadar besi (Fe) dalam air. Hasil absorbansinya adalah 0,086 (0 ml), 1,124 (0,5
ml), 1,697 (1 ml), 0,468 (1,5 ml), dan 0,480 (2 ml). Dari hasil yang diperoleh semakin tinggi
jumlah larutan standar dalam larutan nilai absorbansi yang dihasilkan tidak beraturan. Menurut
Kartasasmita (2008), semakin tinggi volume larutan standar maka semakin tinggi absorbasinya.
Hal ini dikarenakan semakin banyaknya elektron valensi yang berinteraksi dan menyerap cahaya
sehingga absorbansinya akan semakin tinggi. Hal ini dapat disebabkan karena kurangnya
ketelitian dari praktikan dalam melaksanakan proses penambahan masing-masing bahan dalam
larutan.
Kadar besi dalam sampel dapat ditentukan menggunakan perbandingan antara konsentrasi
Fe dalam larutan setelah dengan konsentrasi larutan standar besi dikali 100%. Konsentrasi Fe
setelah pengenceran masing-masing bernilai 0 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm dan 8 ppm.
Berdasarkan hasil ini maka dapat diketahui kadar besi (Fe) dalam sampel. Dari hasil perhitungan
diketahui kadar besi untuk tiap konsentraasi yaitu 0, 2, 4, 6 dan 8 ppm adalah masing-
masing 0%; 2%; 4%; 6% dan 8%. Menurut Wikkipedia (2007), kadar maksimum besi dalam air
adalah 0,3 mg/ml. sehingga dapat disimpulkan bahwa air sampel air yang digunakan tidak layak
konsumsi.
VII. Penutup
7.1 Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang diperoleh dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Pengukuran kadar besi pada air dapat dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri sinar
tampak.
2. Metode penambahan standar adalah suatu metode dimana jumlah sampel yang sama
ditambahkan larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda. Penetapan dengan metode ini
biasanya dilakukan pula pada spektrofotometri sinar tampak.
3. Panjang gelombang maksimum yaitu 420 nm dengan serapan maksimum yaitu 0,162.
4. Kadar besi dalam larutan yang terukur adalah 0,086 (0 ml), 1,124 (0,5 ml), 1,697 (1 ml), 0,468
(1,5 ml), dan 0,480 (2 ml).
5. Kadar besi untuk tiap konsentraasi yaitu 0, 2, 4, 6 dan 8 ppm adalah masing-masing 0%; 2%;
4%; 6% dan 8%.
7.2 Saran
Untuk proses praktikum selanjutnya diharapkan agar prosedur untuk pembuatan larutan
standar dilakukan, sebagai bahan pembelajaran.
DAFTAR PUSTAKA