Oleh :
Rizky Amallia Prastika
17030194019
PKU 2017
1
Dalam percobaan ini, kami akan menganalisis kadar Fe dalam sampel air laut
yang didapatkan dari laut di pesisir pantai madura dengan menggunakan
spektrofotometri AAS. Terdapat tiga langkah percobaan dalam praktikum ini
yaitu pembuatan larutan standar Fe dengan konsentrasi 1, 3, 6, 9 dan 12,
pembuatan kurva standar dan pembuatan larutan sampel.
1.2 Rumusan Masalah
1.2.1 Bagaimana cara penentuan kadar Fe pada air laut
1.2.2 Bagaimana penerapan metode adisi standar pada penentuan kadar Fe
pada air laut ?
1.2.3 Berapa kadar Fe dalam air laut dengan metode adisi standar?
1.2.4 Berapa konsentrasi Fe pada air laut?
1.3 Tujuan
1.3.1 Mengetahui cara penentuan kadar Fe pada air laut.
1.3.2 Mengetahui penerapan metode adisi standar pada penentuan kadar Fe
pada air laut.
1.3.3 Mengetahui jumlah kadar Fe dalam air laut dengan metode adisi
standar.
1.3.4 Mengetahui konsentrasi Fe pada air laut.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah metode untuk mengukur seberapa banyak
zat kimia menyerap cahaya dengan mengukur intensitas cahaya ketika seberkas
cahaya melewati larutan sampel (Narayana, dkk., 2018: 80). Prinsip dasarnya
adalah bahwa setiap senyawa menyerap atau mentransmisikan cahaya pada
rentang panjang gelombang tertentu. Pengukuran ini juga dapat digunakan
untuk mengukur jumlah zat kimia yang dikenal. Spektrofotometri adalah salah
satu metode analisis kuantitatif dan kualitatif yang paling berguna di berbagai
bidang seperti kimia, fisika, biokimia, teknik material dan kimia serta aplikasi
klinis (Narayana, dkk., 2018: 82).
Setiap senyawa kimia menyerap, mentransmisikan, atau
memantulkan cahaya (radiasi elektromagnetik) pada rentang panjang
gelombang tertentu. Spectrophotometry adalah pengukuran seberapa banyak
zat kimia menyerap atau mentransmisikan. Spektrofotometri banyak
digunakan untuk analisis kuantitatif di berbagai bidang (mis., Kimia, fisika,
biologi, biokimia, teknik bahan dan kimia, aplikasi klinis, aplikasi industri, dll)
(Narayana, dkk., 2016: 238). Aplikasi apa pun yang berhubungan dengan
bahan atau bahan kimia dapat menggunakan teknik ini. Dalam biokimia,
misalnya, digunakan untuk menentukan reaksi yang dikatalisis oleh enzim.
Dalam aplikasi klinis, digunakan untuk memeriksa darah atau jaringan untuk
diagnosis klinis. Ada juga beberapa variasi spektrofotometri seperti
spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri emisi atom.
Dalam spektrofotometri yang terlihat, penyerapan (absorbansi) atau transmisi
zat tertentu dapat ditentukan oleh warna yang diamati (Csuros dan Csuros,
2016: 89). Misalnya, sampel larutan yang menyerap cahaya pada semua
rentang yang terlihat (mis., Tidak mentransmisikan panjang gelombang yang
terlihat) tampak hitam dalam teori. Di sisi lain, jika semua panjang gelombang
yang terlihat ditransmisikan (mis., Tidak menyerap apa pun), sampel larutan
tampak berwarna putih. Jika sampel larutan menyerap lampu merah (~ 700
nm), itu tampak hijau karena hijau adalah warna komplementer dari merah.
3
Spektrofotometer yang terlihat, dalam praktiknya, menggunakan prisma untuk
mempersempit kisaran panjang gelombang tertentu (untuk menyaring panjang
gelombang lainnya) sehingga berkas cahaya tertentu dilewatkan melalui
sampel larutan (Ochei dan Kolhatkar, 2000: 77).
2.1.1 Spektrum Elektromagnetik dan Gradasi
Analisis dengan metode spektrofotometer erat kaitannya dengan
sinar elektromagnetik dan warna. Setiap warna memiliki panjang
gelombang tertentu. Inilah hal yang penting dalam analisis dengan
spektrofotometer. Pemilihan panjang gelombang untuk menganalisis
suatu larutan akan mempengaruhi hasil absorbansi larutan tersebut
sehingga akan berpengaruh pada hasil akhir konsentrasi suatu molekul
dalam sampel.
Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik
memancarkan spektrum yang lebar yang terdiri dari panjang gelombang
yang bermacam-macam. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan
cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia.
Mata manusia peka terhadap radiasi atau gelombang elektromagnetik
cahaya tampak (visible light). Gelombang elektromagnetik yang
memiliki panjang gelombang yang sedikit kurang dari gelombang cahaya
tampak disebut sinar ultraviolet sedangkan gelombang elektromagnetik
yang sedikit lebih panjang dari gelombang cahaya tampak disebut
gelombang inframerah (Thorpe, 2008: 124).
Bila “cahaya putih” yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang
melewati suatu medium seperti kaca, prisma, dll., maka cahaya tersebut
akan diuraikan berdasarkan panjang gelmbangnya (Day dan Underwood,
2002: 384). Pada mata kita muncul kesan dari berbagai warna seperti
merah, jingga, kuning, hijau, biru, nila, dan ungu. Fenomena ini disebut
dipersi cahaya yaitu penguraian cahaya polikromatis menjadi cahaya
monokromatis. Urutan warna merah, jingga, kuning, hijau, biru, nila, dan
ungu selalu sama karena warna merah memiliki frekuensi tertinggi
sehingga dibelokkan terlebih dahulu sedangkan warna ungu memiliki
frekuensi terendah.
4
Gambar 1 Spektrum Cahaya (Thorpe, 2008: 124)
2.1.2 Transisi Elektron
Spektrum elektron suatu molekul adalah hasil transisi antara dua tingkat
energi elektron pada molekul tersebut. Menurut Teori Orbital Molekul
ketika molekul tereksitasi oleh energi yang terserap (sinar UV-Tampak)
(Nazar, 2018: 16). Elektron akan mengalami promosi dari orbital
bonding ke antibonding.
5
Transisi n—>σ*
Transisi n—>π *
Transisi π—>π *
6
sebelumnya, sehingga transisi ini terjadi pada panjang gelombang
yang lebih besar Senyawa-senyawa organik yang mengalami transisi
ini diantaranya adalah senyawa alkena dan alkuna (Nazar, 2018: 18)..
4. Transisi n—>π*
Transisi ini terjadi pada senyawa tak jenuh yang berikatan dengan
atom yang memiliki pasangan elektron bebas. Senyawa organik yang
mengalami transisi ini diantaranya adalah senyawaan karbonil
(C=O), nitril (C=N) (Nazar, 2018: 18)..
Pada umumnya senyawa yang mempunyai transisi σ—>σ*
mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang sekitar 150 nm. Senyawa
yang mempunyai transisi σ—>σ* dan n—>σ* (kromofor tak
terkonjugasi) mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang sekitar 200
nm. Senyawa yang mempunyai transisi π—>π* dan n—>π*
mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang daerah ultraviolet kuarsa
(200 – 400 nm). Panjang gelombang sinar ultraviolet-visible berkisar
antara 200 – 400 nm. Maka senyawa yang dapat dideteksi oleh
spektrofotometer UV-Vis adalah senyawa yang mempunyai transisi π—
>π* dan n–>π* (Nazar, 2018: 19).
Tabel 1 Panjang Gelombang Spektrum Warna Cahaya Tampak (Nazar, 2018: 19).
7
595-610 Oranye Hijau-biru
8
2.2.1 Bagian-Bagian Spektrofotometer AAS dan Fungsinya
9
panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator
pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas
yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung.
3. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau
sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap
yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa
di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
4. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena
alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan
digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor
memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak
hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya
udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang
kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah
usai penggunaan AAS.
5. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,
karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen,
dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada
pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah
awal dari proses pengatomisasian nyala api. Terdapat dua jenis
burner yaitu:
10
a) Turbulent-flow burner
Sistem burner dimana nebulizer dan burner berada dalam
satu unit. Sampel naik melalui kapiler n dinebulisasikan melalui
Venturi action yang disebabkan oleh aliran gas di sekitar ujung
kapiler. Laju alir sampel yang khas adalah 1-3 mL/menit.
Kelebihan : Dapat mengalirkan sampel dalam jumlah besar ke
dalam nyala api.
Kelemahan : Panjang lengan kapiler yang pendek shg sering
mengakibatkan clogging n noisy.
11
Gambar 6 Laminar Flow Burner (Kennedy, 1990: 483)
6. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah
pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang
dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya
tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel,
sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah
buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan
bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan
sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu,
papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak
tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah
jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
7. Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari
sekian banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow
cathode atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar
monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. Macam-
macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak,
12
kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
dan kisi difraksi.
8. Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah
termasuk thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk
mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi
energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector
dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa
printer dan pengamat angka.
9. Prinsip Kerja
Prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah absorpsi cahaya
oleh atom. Mekanisme yang terjadi untuk penentapan Kalium dan
penetapan Aluminium menggunakan AAS adalah larutan sampel
diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang
dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh
nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam
keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian
menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan
oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang
diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum
Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala
yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel
ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan
sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi
analit dalam larutan sampel.
2.3 Hukum Lambert-Beer
Lambert-Beer menyatakan "Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet,
Inframerah, dan sebagainya) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu
larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi suatu zat dan tebal
13
larutan" (Neldawati, Ratnawulan dan Gusnedi, 2013: 79). Konsentrasi dari
sampel di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada
panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum lambert beer yang
ditulis dengan :
A = -log T = -log It/I0 = a.b.c = ε.b.c
Keterangan:
T = transmitansi
ε = koefisien ekstingsi
C = konsentrasi sampel
14
4. Pergeseran Hipsokromik, Pergeseran absobansi molekul kepanjang
gelombang yang lebih rendah akibat substitusi auksokrom atau pengaruh
solven.
5. Hiperkromik, kenaikkan intensitas absorbsi molekul terhadap molekul
radiasi.
6. Hipokromik, Penurunan intensitas molekul terhadap molekul radiasi
15
positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral,
sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi
masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang
mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang
dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini dapat
mencapai 100-2000 ppm.
4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari
absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan
cahaya.
16
keadaannya terdapat dalam konsentrasi di atas normal (Hasbi, 2007).
Keberadaan besi dalam air laut juga dapat bersumber dari perkaratan
kapalkapal laut dan tiang-tiang pancang pelabuhan yang mudah berkarat.
Dalam air besi tersuspensi dan berwarna kecoklatan. Suspensi yang
terbentuk akan segera menggumpal dan mengendap di dasar badan air
(Suciastuti dan Sutrisno, 2002). Besi (Fe) termasuk dalam golongan logam
transisi. Suatu sifat khas logam ini, ialah kebanyakan logam ini cenderung
untuk memperlihatkan beberapa keadaan oksidasi. Sifat-sifat yang lain adalah
unsur-unsur transisi memiliki orbital d atau f yang belum terisi penuh (Syam,
2004). Tingginya konsentrasi besi di perairan diduga disebabkan oleh aktivitas
manusia yang terjadi di daratan yaitu buangan limbah rumah tangga yang
mengandung besi dan korosi pipa-pipa air yang mengandung logam besi. Tabel
berikut ini menunjukkan parameter kimia dalam standar baku mutu kesehatan
lingkungan untuk media air untuk keperluan higiene sanitasi :
Table 2 Parameter Kimia Dalam Standar Baku Mutu Kesehatan
Lingkungan Untuk Media Air Untuk Keperluan Higiene Sanitasi (Peraturan
Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 32 Tahun 2017)
17
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat
1. Spetrofotometer serapan atom 1 set
2. Gelas beker 100 mL 5 buah
3. Pipet 5 buah
4. Gelas ukur 10 mL 1 buah
5. Labu ukur 25 mL 1 buah
3.2 Bahan
1. Larutan standar Fe 50 ppm secukupnya
2. Akuades secukupnya
3. HNO3 1% secukupnya
4. Air sumur (sampel) 2 mL
18
3.3.2.4 Tambahkan pada masing-masing labu ukur larutan standar Fe
seperti berikut
No labu Volume Volume Konsentrasi
ukur sampel (mL) larutan larutan standar
standar (mL) (ppm)
1 5 0,5 1
2 5 1 3
3 5 1,5 6
4 5 2 9
5 5 2,5 12
6 5 0 0
19
DAFTAR PUSTAKA
Christian, D.G. 2003. Analytical Chemistry. Washington: John Wiley & Sons Inc.
Csuros, M. dan csuros, c. 2016. Environmental Sampling and Analysis for Metals.
Boca Raton: lewis Publisher.
Hasbi, R. 2007. Analisis polutan logam tembaga (Cu) dan timbal (Pb) dalam
sedimen laut pelabuhan Pantoloan berdasarkan kedalamannya (skripsi).
UNTAD Press, Palu.
Ika, Tahril dan Said. 2012. Analisis Logam Timbal (Pb) Dan Besi (Fe) Dalam Air
Laut Di Wilayah Pesisir Pelabuhan Ferry Taipa Kecamatan Palu Utara.
Jurnal Akademik Kimia, 1(4), hal 181-186.
Narayana, P.S., Varalakshmi, D., Pullaiah, T., dan Rao, K. R. S. S. 2018. Research
Methodology in Zoology. Jodhpur: Scientific Publishers.
20
Parawita, D., Insafitri., & Nugraha, A.W. 2009. Analisis konsentrasi logam berat
timbal (Pb) di muara sungai Porong. Jurnal Kelautan, 2(2), hal 34-41.
Suciastuti, E., & Sutrisno, C. T. 2002. Teknologi Penyediaan Air Bersih. Jakarta:
PT. Rineka Cipta.
Syam, L. (2004). Analisis kadar besi (Fe) dalam kedelai dengan pengompleks
fenantrolin. (skripsi). Untad Press, Palu.
Thorpe. 2008. The Pearson Guide To The Scra Examination Second Edition. Delhi:
Pearson Education.
21