ANALISIS INSTRUMENT
PERCOBAAN I
MENGANALISIS SUATU KOMPONEN INSTRUMEN
SPEKTROFOTOMETRI ABSORBSI ATOM (AAS) DAM UV-VIS
OLEH
KENDARI
2016
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
fotometer. Spektrometer adalah alat yang digunakan untuk mengukut energi secara
dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating
ataupun celag optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang
diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai
memakai sumber REM (radisi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan
cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Suatu spektofotometer terusun dari
electron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan
tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap kemudian terbuang sebagai
cahaya atau tersalurkan dalam reaksi kimia. Sehingga, dilakukannya suatu praktikum
C. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini didasarkan pada bentuk-bentuk kompenen dari analisis
konsentrasi suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber
oleh tom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses
penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik
tereksitasi, dimana electron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih
tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom
yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut.
principle of atomic absorption spectroscopy and is very useful to detect the metal ion
aspirated into a flame then s mple element is changed into atomic vapour of that
element. Flame contains atoms of element. Furthermore, some atoms are thermally
excited by flame whereas most of them remain in ground state atoms then absorb the
mendeteksi konsentrasi ion logam yang terdapat dalam sampel air. Ketika sampel
tersebut di sedot kedalam api maka elemen sampel berubah menjadi uap atom unsur
itu. Beberapa atom termal mengeluarkan api sedangkan sebagian dari atom tetap
dalam keadaan dasar, selain itu api juga mengandung atom unsur. Atom dalam
keadaan dasar menyerap radiasi dari panjang gelombang tertentu dari hasil sumber
yaitu lampu katoda berongga pada logam tertentu. Kemudian, panjang gelombang
radiasi yang dilepaskan oleh sumber atau lampu mirip seperti atom nyala yang di
Prinsip kerja metode ini mirip dengan metode fotometri nyala tetapi sumber
energinya berupa lampu katoda berlubang (hollow cathode lamp). Sedangkan nyala
Karena itu, dengan metode ini hampir semua atom logam yang terdaftar dalam sistem
pembentukan atom. Setiap pengukuran dengan AAS kita harus mrnggunakan hollow
Hollow cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang
diperlukan untuk transisi elektron atom. Atom-atom yang masih dalam keadaan
dasar (ground state) ini mempunyai kecenderungan untuk menyerap energi yang
dipancarkan oleh atom tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini
disebut self absorption. Akibat kelemahan ini hubungan antara konsentrasi dan
intensitas menjadi tidak linear lagi. Penggunaan hollow cathode sebagai sumber
energi pada AAS akan menghilangkan kelemahan yang disebabkan oleh self
B. Spektrofometri UV-Vis
zat kimia dengan energi, biasanya energi cahaya. Metode spektroskopi sinar tampk
berdasa rkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu,
metode ini dikenal juga sebagai metode kolorimetri. Hanya larutan senyawa
berwarna yang dapar ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat
senyawa berwarna. Contoh, ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna
dan ultraviolet. Spektrum yang dihasilkan oleh radiasi (cahaya) dengan panjang
gelombang 400 - 800 nm disebut spektrum sinar tampak dan sedangkan untuk
spektrum pada panjang gelombang 200 - 400 nm disebut ultviolet (satu nanometer
antioksidator, dan lain-lain. Monomer stirena dalam polistirena, sebagai contoh, bisa
ditetapkan secara kuantittif dengan memakai maks stirena pada 292 nm9 . Komposisi
kopolimer juga dapat dipergunakan untuk analisis ultraviolet – tampak jika salah satu
dari unit-unit ulang memiliki kromofor yang dibutuhkan, sebagaimana dalam kasus
gugus fungsi, dan pelarut. Spektroskopi UV-tampak bisa juga dipakai untuk
mengidentifikasi gugus-gugus ujung, dan jika salah satu ujung reaksi atau kedua
The are two ypes of UV/Visible instruments in common use, he single beam
instrument and the double-beam instrument. Thisis instrument have many common
features and utilize the same components. First, the single beam instrument and its
shown in figure. The source (polychromatic) provides the light to be directed at the
sample. The wavelength selector, on monocromator, isolates the wavelength to be
solution is held, and the detector/readout components are the electronic modules
wich measure and display the degrees of absorption. Let us describe each of these
Ada dua tipe dari instrument ultraviolet tampak secara umum digunakan,
mempunyai banyak cirri umum dan manfaat komponen yang sama. Pertama, palang
tunggal menginstrumentasi dan komponen ini akan dideskripsikan, dan ini akan
diikuti oleh satu uraian tentang palang ganda instrumentasi. Satu diagram dari
Contohnya cahaya ketat “kotak” dimana contohnya digenggam, dan detector adalah
suatu modul elektronik dengan mengukur dan menanyangkan derajat dari bata
serapan(Kenkel,1994).
BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Alat
B. Prosedur Kerja
800)
1. Pastikan kabel power supply Computer, printer dan blower terpasang.
2. Nyalakan Blower
3. Nyalakan kompresor dan tunggu sampai penuh, buka kran dan atur tekanan
Flame.
8. Pada window Winlab32, klik ok icon Method Editor
1) Tentukan nama method yang akan dipergunakan, jika tidak ada.
2) Klik pada New Method untuk membuat method yang baru. Isikan
instrument lampu dari unsur yang akan dianalisis. Setelah mucul pada
selang nebulizer pada standar 1 lalu klik Analize Standard. Ulangi langkah
selang nebulizer pada sampel kemudian klik Analize Sample. Lakukan hal
window.
16. Ulangi langkah diatas dari 1-12 untuk semua unsur.
17. jika analisa telah selesai, pada icon Flame, klik Off untuk mematikan flame.
Tutup Regulator Pada Suplly Gas Acetyline dan udara kemudian tekan Bleed
selesai inisialisasi.
2. Klik 2x icon PERKIN ELMER UV Winlab
3. Muncul Perkn Erlmer Login username: Analyst, lalu klik OK
4. Muncul UV WINLAB Explorer
Scan Lambda 25 (Scanning Senyawa)
1. Klik Scan Lambda 25
2. Lalu muncul UV Winlab Run Scan
3. Masuk ke DATA Collection, Program
Atur Methode setting isi : method setting, detector setting, Slits, Cycles
4. Masuk ke menu program, data tidak perlu diubah sesuai dengan setting awal
5. Masuk ke Aksesoris tidak perluh diubah
6. Masuk ke correctin klik autozero
7. Masuk ke menu sampel onfo : isi jumlah yang ingin dianalisa, lalu beri nama
standard
7. Masuk kolom Calibration pilih Calibration Curve dan Type of Linear :linear
8. Masuk menu parameters tida diubah
9. Masuk menu Calibration, isi kolom Concentration dari blank dan standard
10. Menu Processing tidak perlu diubah
11. Lalu save method, klik file save setting, save as new method isi pada
Untuk menyedot
Ductinng asap atau sisa
2
(Cerobong asap) pembakaran pada
AAS
Untuk mensuplai
kebutuhan udara
yang akan
3 Kompresor
digunakan oleh
AAS, pada waktu
pembakaran atom
Untuk menampung
Penampung
4 sisa bunagan dari
Buangan
hasil operasi AAS
Sebagai unit
pengrndali AAS
5 Komputer sekagus sebagai
perekam data-data
hasil analisis
Sebagai sumber
Cahaya pada AAS
6 Lampu Katoda
Sebagai temapt
pencampuran gas
asetilen dan
aquades, agar
Burner
7 tercampur merat,
(Atomizer)
dan dapt terbakar
pada pemantik api
secara baik dan
merata (Dapur)
Untuk mengisolasi
salah satu garis
resonansi atau
radiasi dari sekian
banyak spektrum
yang dihasilkan dari
lampu piar hollow
8 Monokromatis
katode atau untuk
merubah sinar
polikromatis
menjadi sinar
kromatis sesuai
yang dibutuhkan
oleh pengukuran
Untuk mengukur
intensitas radiasi
yang diteruskan dan
9 Detector telah diubah
menjadi enenrgi
listrik oleh
fotomultiplier.
Untuk mengatur
tekanan yang
Terminal masuk pada AAS
10
Pengontor sesuai kebutuahn
bila berlebih dari
sumber tekanan
2. Spektofotometer UV-Vis
Tabel 2. Komponen-komponen Spektrofotometer UV-Vis.
No Gambar Komponen Nama Fungsi
Komponen
Lampu
Deuterium atau
1. Sumber cahaya
Wolfram
(Polikromatis)
Untuk merubah
sinar polikromatis
menjadi sinar
2. Monokromatis
kromatis sesuai
yang dibutuhkan
oleh pengukuran
Sebagai tempat
3. Kuvet sampel yang akan
dianalisis
Untuk mengukur
intensitas radiasi
yang diteruskan dan
4. Detector telah diubah
menjadi enenrgi
listrik oleh
fotomultiplier.
Sebagai unit
pengrndali UV-Vis
5. Komputer sekagus sebagai
perekam data-data
hasil analisis
B. Pembahasan
Ditinjau dari caranya, kimia analitik digolongkan menjadi analisis klasik atau
konvensional dan analisis modern. Analisis klasik adalah analisis yang didasarkan
pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Contoh
adalah adalah analisis yang didasarkan pada sifat fisika kimia zat untuk keperluan
analisis spektroskopi. Namun fungsi dari dari kedua analisis tersebut sama yaitu
untuk mengetahui kandungan suatu senyawa dalam sampel, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Namun penggunaan analasis instrumental saat ini lebih
sedangkan analisis kuantitatif untuk mengetahui berapa kadar yang terkandung dalam
teknik spektroskopis, teknik fenomena lain, teknik kromatografi, teknik terpadu, dan
teknik elektrokimia. Teknik spektrokopis sendiri terdiri atas UV-Vis, raman, AAS,
Sinar X, IR, Turb/Nep, MS, Flu/Fost, dan NMR. Praktikum kali ini yaitu
menggunakan instrument UV-Vis dan AAS. Baik UV-Vis maupun AAS fungsinya
sama yaitu menganalisis suatu sampel secara kualitatif dan kuantitatif. Namun pada
AAS hanya berlaku untuk atom atau logam saja dan tidak perlu mengomplekskan
organik, dengan syarat larutan tersebut harus kompleks atau berwarna, kecuali
Prinsip kerja dari spekrofotometer UV-Vis yaitu cahaya yang berasal dari
sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu,
terdapat cahaya yang diserap (absorpsi) dan adapula yang dilewatkan. Cahaya yang
dilewatkan ini kemudian akan diterima oleh detektor. Detector ini yang akan
menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang diserap oleh sampel.
Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang tekandung dalam
sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.
pada absorbansi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombanag tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorbansi
energy, berarti lebih banyak memperoleh energy. Suatu atom pada keadaan dasar
penampung buangan pada AAS, computer, lampu katoda, burner, monokromator, dan
detector. Tabung gas berfungsi sebagai pembakar, sedangkan ducting atau cerobong
asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. Kopresor merupakan alat
yang berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS,
pada waktu pembakaran atom. Komputer pada AAS berfungsi untuk merekam data-
data yang dihasilkan dari suatu pengukuran. Burner atau atomizer berfungsi
sebagaitempat pencampuran gas asiteline dan aquabides agar tercampur merata dan
dapat terbakar pada pemantik api secara baaik dan merata. Monokromator berfungsi
untuk mengukur radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh
fotomultiplier.
ataua tempat sampel, detector, dan read out atau pembaca. Sumber cahaya pada UV-
pada AAS. Kuvet atau tempat sampel biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun
kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silica memiliki kualitas yang lebih baik. Kuvet
biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm. detector pada UV-Vis
samapula kegunaannya dengan yang adaa pada AAS. Secara umum komponen-
komponen yang terdapat pada UV-Vis hampir sama dengan yang ada pada AAS
hanya AAS lebih banyak dilengkapi dengan alat-alat untuk kebutuhan pembakaran.
BAB V
SIMPULAN
Adapun simpulan dari percobaan ini yaitu komponen-komponen dari
instrumen AAS terbagi menjadi dua bagian yaitu komponen bagian dalam instrumen
dan komponen bagian luar istrumen. Komponen bagian luar meliputi tabung gas,
AAS dan UV-VIS dapat dilakukan sesuai dengan petunjuk yang ada dengan
Boybul, Haryati Iis. 2009. Analisis Unsur Pengotor Fe, Cr, dan Ni dalam Larutan
Uranil Nitrat Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Sekolah Tinggi
Teknologi Nuklir – BATAN. Jurnal Seminar Nasional.
Sharma, Bhavtosh dan Shweta Tyagi. 2013. Simplication Of Metal Ion Analysis In
Fresh Water Samles By Atomic Absorption Spectroscopy For Laboratory
Student. Journal Of Laboratory Chemical Education.