Anda di halaman 1dari 16

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA PEMISAHAN DAN PERHITUNGAN

PENENTUAN KADAR BESI DALAM OBAT (SANGOBION) DENGAN


SPEKTROFOTOMETER SHIMADZU UVmini-1240

Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Praktikum Kimia Pemisahan dan
Perhitungan yang diampu oleh :

Dr. Wiji, MSi.

Drs. Hokcu Suhanda, M.Si

Disusun Oleh : 

Fadel Shal Almay (1904945)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG

2021
Tanggal Awal Praktikum : 18 September 2021
Tanggal Akhir Praktikum : 25 September 2021

A. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat menentukan kadar Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan alat
spektrofotometer UV-Vis.
2. Mahasiswa dapat mengoperasikan alat spektrofotometer UV-Vis.

B. Prinsip Dasar
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna
antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak sinar yang diserap akan berkorelasi
dengan kuantitas analit yang terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum Lambert-
Beer.
(Wiji, dkk. 2016)
Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum
dengan panjang gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometri digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang.
(Khopkar, 1990: 325).
Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang menggunakan
sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan menggunakan
instrumen spektrofotometer.
Prinsip dari spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra
violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat
energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi (excited stated).
Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya Panjang absorbsi maksimum dapat
dikolerasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul.
(Sumar hendayana. 1994 : 155).
Teknik spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisi baik secara kuantitatif
maupun secara kualitatif. Analisis secara kualitatif dilakukan dengan adanya pola
spektrum yang mengenali suatu senyawa dan secara kuantitatif berdasarkan hukum
Lambert-Beer. Hukum Lambert-Beer mengatakan bahwa intensitas suatu cahaya yang
diserap berbanding lurus dengan konsentrasi senyawa. Semakin besar suatu konsentrasi,
maka semakin besar nilai absorbasinya. Adapun prinsip kerja spektrofotometer
berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media
(larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan
sebagian lagi dipancarkan (It). Transmitan adalah perbandingan intensitas cahaya yang
ditransmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-mula sebelum
melewati sampel (Io).
(Harjadi. 1990)
Prinsip dasar analisis kuantitatif adalah hukum Lambert Beer.
A= -logT = ε.b.C = a.b.C
Keterangan A = Absorban, T = Transmitansi, ε = Absorptivitas molar L cm-1.
mol-1 (jika konsentrasi dalam satuan mol/Liter), a = Absorptivitas (L cm-1. gram-1) “jika
konsentrasi dalam satuan gram/liter” , b = Panjang sel (cm).

Spektrofotometri UV-Vis bisa digunakan untuk uji kuantitatif dan kualitatif.


Dalam setiap analisis kuantitatif perlu dilakukan langkah langkah utama dan baku yaitu:
1. Pembentukan warna (untuk pengukuran dengan sinar tampak) dan zat yang tidak
berwarna atau warnanya kurang kuat.
2. Penentuan panjang gelombang maksimum.
3. Pembuatan kurva kalibrasi.
Komponen-komponen UV-Vis terdiri dari sumber radiasi yang stabil dan
berkelanjutan (kontinyu); sistem lensa, cermin dan celah untuk membatasi, membuat
paralel dan memfokuskan berkas sinar; monokromator untuk menyeleksi sinar menjadi
lamda tertentu (sinar monokromatis); kontainer atau tempat sampel yang transparan biasa
disebut dengan sel atau kuvet; detektor yang dirangkaikan dengan readout atau piranti
baca untuk menangkap sinyal dari sinar yang masuk sesuai dengan intensitas cahayanya
dan ditampilkan pada layar readout.
Komponen-komponen peralatan spektrofotometer UV-Vis dijelaskan secara garis
besar sebagai berikut:
1. Sumber Cahaya
Sebagai sumber radiasi UV digunakan lampu Hidrogen (H) atau lampu
Deutirium (D). Sedangkan sumber radiasi tampak yang juga menghasilkan sinar Infra
Merah (IR) dekat menggunakan lampu filament tungsten yang dapat menghasilkan
tenaga radiasi 350-3500 nm.
Tabel Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer

(Harjadi. 1990)
Tabel Spektrum cahaya tampak (visible)

(Harjadi. 1990)
2. Monokromator
Radiasi yang diperoleh dari berbagai sumber radiasi adalah sinar polikromatis
(banyak panjang gelombang). Monokromator berfungsi untuk mengurai sinar tersebut
menjadi monokromatis sesuai yang diinginkan. Monokromator terbuat dari bahan
optic yang berbentuk prisma
3. Tempat Sampel
Dalam bahasa sehari-hari tempat sampel (sel penyerap) dikenal dengan istilah
kuvet. Kuvet ada yang berbentuk tabung (silinder) tapi ada juga yang berbentuk kotak.
Syarat bahan yang dapat dijadikan kuvet adalah tidak menyerap sinar yang dilewatkan
sebagai sumber radiasi dan tidak bereaksi dengan sampel dan pelarut.
4. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah tenaga radiasi menjadi arus listrik atau
perubah panas lainnya dan biasanya terintegrasi dengan pencatat (printer). Tenaga
cahaya yang diubah menjadi tenaga listrik akan mencatat secara kuantitatif tenaga
cahaya tersebut.
(Sitorus, 2009).
Kelebihan spektrofotometri dibandingkan fotometer adalah Panjang gelombang
dan sinar putih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma,
glatung, ataupun celah optis. Pada spektrofotometri Panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma suatu
spektrofotometer tersususn dari sumber spektrum tampak yang kontinyu. Monokromator
sel pengabsorbsian untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun
pembanding.
(Khopkar, 1990: 225 – 226).
Spektrofotometri ultravoilet dan cahaya tampak berguna pada penentuan struktur
molekul organik dan pada analisa kuantitatif. Spektrum elektron suatu molekul adalah
hasil transmisi antara dua tingkat energi elektron pada molekul tersebut.
(Creswell, 2005: 26).
Spektroskopi UV–VIS adalah tekhnik analisis spektroskopi yang menggunakan
sumber radiasi elektromagnetik dan sinar tampak dengan mengunakan instrumen.
Spektrofotometri adalah penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul
yang dapat menyebabkan eksitasi molekul dan tingkat dasar ke tingkat energi yang paling
tinggi.
(Sumar, 1994:135)
Panjang gelombang cahaya UV-VIS dan sinar tampak jauh lebih pendek dari pada
panjang gelombang radiaatsi inframerah. Satuan yang digunakan untuk menentukan
panjang gelombang ini adalah monokromator (1 nm = 10 -7cm). Spektrum tampak sekitar
400 nm (ungu) sampai 750 nm (merah) sedangkan spektrum UV adalah 100 – 400 nm.
(Day and Underwood, 2002:788).
Radiasi ultraviolet maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi daripada
radiai inframerah absorbsi cahaya UV atau visibel mengakibatkan transmisi
elektromagnetik yaitu promosi elektron-elektron dan orbital keadaan dasar yang berenergi
rendah ke orbital keadaan terdesitasi berenergi lebih tinggi transisi ini memerlukan 40 –
300 kkal/mol. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan
melalui reaksi kimia misalnya isomerisasi atau reaksi – reaksi radiasi lain.
(Day and Underwood, 2002: 189)
Panjang gelombang cahaya UV dan VIS bergantung pada mudahnya promo
elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron
akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih sedikit akan menyerap pada panjang
gelombang yang lebih panjang. Cahaya yang menyerap cahaya pada daerah tampak (yakni
mudah dipromosikan dan pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang UV
yang lebih pendek.
(Day and Underwood, 2002: 180).
Semua molekul dapat mengabsorbsi radiasi dalam daerah UV-VIS karena mereka
mengandung elektron baik sekutu maupun menyendiri yang dapat dieksitasikan ke tingkat
energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang di mana absorbsi itu terjadi bergantung pada
beberapa elektron kuat itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen
tunggal terikat denagn kuat dan diperlukan iodisasi yang lebih tinggi atau panjang
gelombang pendek untuk sksitasinya.
(Day and Underwood, 2002: 388).
Spektrum elektronik senyawa dalam fase uap kadang kadang menunjukkan
struktur harus di mana sumbangan vibrasi individu teramati. Namun dalam fase-fase
merapat tingkat energi molekul demikian terganggu oleh tetangga-tetangga dekatnya,
sehingga sering sekali hanya tampak pita lebar.
(Day dan Underwood, 2002: 389)
Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UVVIS
terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan
senyawa spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa
yang berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada daerah
tersebut.
(Ibnu Ghalib, 2012: 252).
Berikut adalah tahapan-tahapan yang harus diperhatikan:
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis
Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada
daerah tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain
atau direaksikan dengan pereaksi tertentu.
2. Waktu operasional (operating time)
Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan
warna. Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil.
3. Pemilihan panjang gelombang
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah Panjang
gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih Panjang
gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi
dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
4. Pembuatan kurva baku
Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai
konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur,
kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan
konsentrasi (X).
5. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan
Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8
atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan
anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan
fotometrik).
(Gandjar & Rohman, 2007).
Spektrofotometri yang sesuai denga pengukuran di daerah spektrum ultraviolet dan
sinar tampak terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan sianr
monokromtis dalam jangkauan panjang gelombang 200-800 nm. Dengan komponen-
komponen meliputi sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik.
(Ibnu Ghalib, 2012: 261).
Ada beberapa yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UVVIS
terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan
senyawa spektrofotometri visibel karena senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa
yang berwarna pembentukan molekul yang dianalisis tidak menyerap pada Warna-warna
yang nampak dan fakta bahwa orang bisa melihat, adalah akibat-akibat absorpsi energi
oleh senyawa organik maupun anorganik. Penangkapan energi matahari oleh tumbuhan
dalam proses fotosintesis adalah suatu aspek lain dari antaraksi senyawa organik dengan
energi cahaya. Yang merupakan perhatian primer bagi ahli kimia organik ialah fakta
bahwa panjang gelombang pada mana suatu senyawa organik menyerap energi cahaya,
bergantung pada struktur senyawa itu. Oleh karena itu teknik-teknik spektroskopi dapat
digunakan untuk menentukan struktur senyawa yang tak diketahui dan untuk mempelajari
karakteristik ikatan (dari) senyawa yang diketahui.
(Fessenden, 1986).
Syarat – syarat analisis dengan spektrofotometer UV – Vis :
 Larutan harus berwarna atau mengandung senyawa organic tak jenuh
 Sinar harus monokromatis
 Larutan harus jernih (tidak keruh)
 Pelarut tidak boleh bereaksi secara kimia dengan sampel yang dianalisis.
Absorptivitas molar diperoleh dari pembagian absorbansi dengan konsentrasi dan
panjang larutan yang dilalui sinar. Pada dasarnya, ini memberikan nilai absorbansi standar
- sinar berjalan sepanjang 1 cm melewati larutan 1 mol dm-3. Nilai absorptivitas molar
dapat bervariasi. Contohnya, etanal memiliki dua puncak serapan dalam spektrum UV-
tampak - keduanya dalam spektrum ultra-violet. Dua puncak serapan ini disebabkan oleh
promosi elektron dari pasangan bebas pada oksigen ke orbital pi anti-ikatan; atau dari
orbital pi ikatan ke orbital pi anti-ikatan.
Pemilihan pelarut dalam analisis Uv-vis :
 Dapat melarutkan cuplikan
 Dapat meneruskan sinar dari panjang gelombang yang dipakai (tidak boleh
menyerapnya)
 Tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkojugasi pada struktur molekul
 Tidak berwarna
 Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis
 Kemurniannya harus tinggi
 Polaritasnya disesuaikan dengan senyawa yang dianalisis
Beberapa istilah penting dalam interaksi molekul dengan pelarut atau reaktan lain:
 Kromofor (chromophore): Gugus fungsi yang menyerap radiasi pada daerah
ultraviolet, dari ikatan π terkonjugasi yang mengalami transisi elektronik dari orbital n
ke π* dan π ke π*
 Pergeseran batokromik : pergeseran panjang gelombang kea rah panjang gelombang
yang lebih besar (disebut pergeseran merah) akibat efek pelarut ataupun pereaksi lain
 Pergeseran hipsokromik : pergeseran panjang gelombang kearah panjang gelombang
yang lebih kecil (disebut pergeseran biru) akibat efek pelarut ataupun pereaksi lain.
Pergeseran ini akibat dari penambahan ataupun hilangnya system konjugasi karena
efek pelarut. Pelarut juga memungkinkan untuk membentuk ikatan hydrogen yang
mempengaruhi konjugasi molekul.
(Elok, 2017)
C. Alat dan Bahan
Alat Bahan
1. Spektrofotometer 1. Aquaregia (Campuran HCl pekat :
2. Labu takar 100 mL dan 25 mL HNO3 pekat = 3:1)
3. Gelas kimia 2. Garam (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
4. Botol semprot 3. Larutan hidroksilamin HCl 5 %
5. Spatula 4. Larutan 1,10 fenantrolin 0,1%
6. Corong pendek 5. Larutan CH3COONa 5 %
7. Pipet seukuran 6. Aquades Sampel obat yang
8. Pipet tetes mengandung besi
9. Batang pengaduk

D. Langkah Kerja
No Kegiatan Eksperimen
.
1. Pembuatan larutan induk Fe(II) 100 ppm
Garam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
 Ditimbang ± 0,0700 garam Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
 Dilarutkan dalam labu takar 100 mL.
 Ditambahkan 5 mL asam sulfat 2 M untuk menghindari hidrolisis.
 Dikocok hingga larutan jernih.
 Diencerkan hingga tanda batas
Hasil
2. Pembuatan larutan sandar Fe(II) 10 ppm
Larutan Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O 100 ppm
 Dipipet sebanyak 10 mL larutan Fe(II) 100 ppm ke dalam labu ukur 100
mL,
 Diencerkan hingga tanda batas.
Hasil
3. Preparasi deret standar dan sampel
Larutan Sampel
 Ditimbang satu tablet/kapsul obat hingga sepuluh kapsul, rata-ratakan
 Ditimbang obat tanpa kapsul hingga sepuluh kapsul, rata-ratakan.
 Dihaluskan obat tersebut kemudian timbang + 100 mg.
 Dilarutkan dengan 3 mL air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1) sambil dipanaskan
(lakukan di ruang asam) sampai kisat.
 Jika sudah dingin, Diencerkan dengan akuades sedikit demi sedikit hingga
semua bagian padat larut. Dipindahkan ke dalam labu takar 250 mL
kemudian Ditanda bataskan.
 Dipipet 2,0 mL larutan sampel di atas masukkan ke dalam labu ukur 25
mL, Ditambahkan 1 mL larutan hidroksilamin-HCl 5 %, 8 mL
CH3COONa 5% dan 5 mL 1,10-fenantrolin 0,1%. Ditanda bataskan.
 Didiamkan larutan sampel selama 10 menit sebelum dilakukan pengukuran.
Hasil

Pembuatan deret standar


 Dibuat larutan deret standar Fe (II) 1; 1,5; 2, 2,5, dan 3 ppm dalam labu
takar 25 mL.
 Sebelum ditanda bataskan, Ditambahkan ke dalam masing-masing labu 1
mL larutan hidroksilamin-HCl 5 %, 8 mL CH3COONa 5% dan 5 mL 1,10-
fenantrolin 0,1%.
 Didiamkan larutan deret standar selama 10 menit sebelum dilakukan
pengukuran.
Hasil
4 Penentuan panjang gelombang maksimum
Soektrofotometer
 Digunakan larutan dengan konsentrasi 2 ppm untuk menentukan panjang
gelombang maksimum dari larutan deret standar.
 Diukur absorban larutan pada rentang panjang gelombang 400-600 nm
(jarak rentang 10 nm, setelah mendekati panjang gelombang maksimum
perkecil rentangnya).
Hasil
5. Pengukuran deret standar dan sampel
Kurva
 Dilakukan pengukuran serapan larutan deret standar dan sampel pada
panjang gelombang maksimum.
 Dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan serapan deret standar.
 Diencerkan sampel bila serapan berada diluar rentang deret standar.
Hasil

E. Persamaan Reaksi

F. Data Pengamatan
1. Data kandungan Fe dalam kemasan sebagai Fe-glukonat : 250 mg
2. Data penimbangan obat rata- rata 1 buah kapsul : 394,9 mg
3. Data Penimbangan sampel : 100 mg
4. Data penentuan panjang gelombang maksimum

5. Data Pengukuran Absorbansi

Konsentrasi (ppm) Absorbansi


0 0
1,0 0,145
1,5 0,238
2,0 0,330
2,5 0,425
3,0 0,525
Larutan yang
diukur 0,441

6. Larutan Deret Standar


+1mL Hidroksilamin-HCl
+ 8mLCH3COONa 5%
+ 5mL 1,10 fenantrolin 0,1%

Blanko 1ppm 1,5ppm 2ppm 2,5 ppm 3ppm sampel

, ,

G. Perhitungan
1. Pembuatan Larutan
 Pembuatan larutan induk Fe(II) 100 ppm
Dik : C = 100 ppm, V = 100 mL = 0,1 L
m Fe = ppm × L
m Fe = 100 ppm × 0,1 L
m Fe = 0,01 gram
Mr gara m
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 = × 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
Ar Fe
392
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 = × 0, 01 𝑔𝑟𝑎𝑚
56
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑔𝑎𝑟𝑎𝑚 = 0, 0700 𝑔𝑟𝑎m

 Larutan deret standar 1 ppm


V1.M1 = V2.M2
V1.10 ppm = 25 mL.1 ppm
V1 = 2,5 mL
 Larutan deret standar 1,5 ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.10 ppm = 25 mL.1,5 ppm
V1 = 3,5 mL
 Larutan deret standar 2 ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.10 ppm = 25 mL.2 ppm
V1 = 5 mL
 Larutan deret standar 2,5 ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.10 ppm = 25 mL.2,5 ppm
V1 = 6,5 mL
 Larutan deret standar 3 ppm
V1.M1 = V2.M2
V1.10 ppm = 25 mL.3 ppm
V1 = 7,5 mL

2. Perhitungan
 Perhitungan konsentrasi Fe(II) dalam sampel
𝑦 = 0, 1762𝑥 − 0, 0165
y+ 0,0165
x = 0,1762
𝑥 = 2, 5965 ppm

 Menghitung massa Fe dalam 25 mL sampel


𝑚 𝐹𝑒 = 0, 025 𝐿 × 2,5965 𝑚𝑔/𝐿
𝑚 𝐹𝑒 = 0, 0649 𝑚𝑔
 Menghitung massa Fe dalam 250 mL sampel
𝑚 𝐹𝑒 = 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛 × 0, 0649 𝑚𝑔
250 mL
𝑚 𝐹𝑒 = × 0, 0649 𝑚𝑔
2,00 mL
𝑚 𝐹𝑒 = 8, 1125 𝑚𝑔

 Menghitung massa Fe sebagai Fe-glukonat dalam sampel


𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒 (𝐹𝑒 – 𝑔𝑙𝑢𝑘𝑜𝑛𝑎𝑡) =
mobat rata−rata Mr Fe−glukonat
m sampel
× Ar Fe
× 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑏𝑒𝑠𝑖(𝐼𝐼)

394,9 mg 448
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒 (𝐹𝑒 – 𝑔𝑙𝑢𝑘𝑜𝑛𝑎𝑡) =
100 mg
× 56 × 8, 1125 𝑚𝑔

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒 𝑠𝑒𝑏𝑎𝑔𝑎𝑖 𝐹𝑒 − 𝑔𝑙𝑢𝑘𝑜𝑛𝑎𝑡 = 3,949 𝑚𝑔× 8 × 8, 1125 𝑚𝑔


𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐹𝑒 𝑠𝑒𝑏𝑎𝑔𝑎𝑖 𝐹𝑒 − 𝑔𝑙𝑢𝑘𝑜𝑛𝑎𝑡 = 256,2901 𝑚𝑔

 Menghitung % ketidaksesuaian hasil data percobaan dan data


kemasan
data kemasan
% 𝑘𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑘𝑠𝑒𝑠𝑢𝑎𝑖𝑎𝑛 = ¿ ∨¿×100%
data percobaan
250 mg−256,2901mg
% 𝑘𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑘𝑠𝑒𝑠𝑢𝑎𝑖𝑎𝑛 = ¿ ∨¿ ×100%
250 mg
% 𝑘𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑘𝑠𝑒𝑠𝑢𝑎𝑖𝑎𝑛 = 2,51604 %

H. Analisis Data
Pada praktikum berjudul “Penentuan Kadar Besi dalam Obat (sangobion)
dengan Spektrofotometer Shimadzu UVmini-1240” dengan tujuan menentukan kadar
Fe(II) dalam sampel dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis, serta
mengoperasikan alat spektrofotometer UV-Vis. Adapun sampel yang digunakan pada
percobaan ini adalah obat penambah darah (sangobion). Prinsip dasar dari
spektrofotometer UV-Vis adalah hukum Lambert Beer, dengan Prinsip kerja dari
spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra violet dengan suatu
molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energi dasar (ground
state) ketingkat energi yang paling tinggi (excited stated).
Penentuan kadar besi didasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan orto-fenantrolin yang dapat menyerap sinar tampak
secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Banyak sinar yang diserap akan
berkorelasi dengan kuantitas analit yang terkandung di dalamnya sesuai dengan Hukum
Lambert-Beer. Pengukuran absorban larutan dilakukan pada rentang panjang gelombang
400-600 nm.

KURVA KALIBRASI STANDAR


0.6

0.5
f(x) = 0.18 x − 0.02
R² = 1
0.4
Absorbansi

0.3

0.2

0.1

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Konsentrasi

Dari kurva kalibrasi di atas, diperoleh persamaan garis y = 0,1762x – 0,0165


dengan R2 = 0,9957. Dari kurva tersebut, konsentrasi besi dalam sampel dapat ditentukan
dengan mensubstitusi y dengan absorbansi sampel, yaitu 0,441.
Berdasarkan perhitungan (perhitungan terlampir), didapat konsentrasi besi
dalam sampel adalah sebesar 2,5965 ppm dengan catatan faktor pengenceran. Untuk
menentukan konsentrasi besi dalam larutan sampel terukur, maka faktor pengenceran
harus diperhitungkan dan didapat massa besi dalam larutan sampel terukur adalah sebesar
8,1125 mg.
Selanjutnya dihitung massa Fe sebagai Fe-glukonat, berdasarkan perhitungan
didapat massa Fe sebagai Fe-glukonat dalam sampel obat adalah sebesar 256,2901 mg.
Kandungan besi sebagai Fe-glukonat berdasarkan yang tertera dalam kemasan adalah
sebesar 250 mg. Dari hasil analisis dan perhitungan yang telah dilakukan di atas, diperoleh
kandungan besi sebagai Fe-glukonat berdasarkan percobaan adalah sebesar 256,2901 mg.
Hasil analisis tersebut memberikan persentase ketidaksesuaian dengan kemasan adalah
sebesar 2,51604 %.

I. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum Penentuan Kadar Besi dalam Obat (sangobion) dengan
Spektrofotometer Shimadzu UVmini-1240, didapati hasil analisis konsentrasi Fe(II)
dalam sampel yaitu sebesar 2,5965 ppm, kandungan besi sebagai Fe-glukonat dalam
sampel obat (Sangobion) yaitu sebesar 256,2901 mg dan perbandingan persen kesalahan
data kemasan dan data percobaan sebesar 2,51604 %.
J. Referensi
Cresswell, Clifford.J. 2005. Analisis Spektrum Senyawa Organik.Bandung: ITB.
Elok Kamilah Hayati, Ahmad Hanapi. (2017). Praktikum Kimia Instrumen. Malang:
Laboratorium kimia instrument fakultas sains dan teknologi universitas islam
negeri maulana malik ibrahim malang
Fessenden RJ, Fessenden JS. (1986). Kimia Organik Jilid 1. Ed ke-3. AH Pudjaatmaka
Penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari: Organic Chemistry
Gandjar, I.G. & A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: PustakaPelajar.
Ghalib, Ibnu Ganjar Dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Belajar.
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
R.A.Day, Dr Jan Dan Al - Underwood. 2002. Analitik Kimia Kuantitatif.
Jakarta:Erlangga.
Setiarso, Pirim dkk. 2016. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik III. Surabaya:Unesa Press.
Sitorus, M. 2009. Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik Edisi Pertama.
Yogyakarta: Graha Ilmu.
Sumar, Hendayana. 1994. Kimia Analisis Farmasi. Jakarta: UI Press.
Wiji, Hernani, Siti Fatimah Soja, Zakiyah, Suhanda Hokcu (2016). Penuntun Praktikum
Kimia Pemisahan dan Pengukuran. Bandung: LKI UPI

Anda mungkin juga menyukai