ANALISIS INSTRUMEN
( Semester Ganjil TA 2014/2015 )
Kategori : A
Nama
: Siti Aisyah
NIM
: 13334033
KIMIA ANALIS
Cabang ilmu kimia dibidang analis cuplikan material untuk mengetahui :
a. komposisi
b. struktur
c. fungsi
kimia analis :
1. Kualitatif : untuk mengetahui keberadaan suatu unsure atau senyawa di dalam suatu
cuplikan
2. Kuantitatif : untuk mengetahui jumlah suatu unsure atau senyawa dalam suatu
cuplikan
Prinsip analisis (laboratorium)
Data hasil analisis komposisi kimia cuplikan suatu contoh harus dapat diterima yaitu :
Derajat ketelitian
Ketepatan data harus tinggi
RSD=
SD x 100
X
Ketepatan (accuracy)
ketepatan suatu metode analik adalah suatu derajat yang menunjukkan seberapa jauh rata-rata
suatu anlisis mendekati angka yang sebenarnya, yaitu dengan membandingkan hasil
pengukuran dengan bahan rujukan standar (reference).
ketepatan dari suatu metode dapat ditentukan dengan perhitungan statistika yang biasanya
diukur dengan menghitung penyimpangan data yang diperoleh dari data yang seharusnya.
Sampling
Dalam analisis harus dapat mewakili (representative)materi yang akan dianalisis
dengan cepat
Radiasi UV menginduksi rekasi fotokimia, fotodekomposisi / polimerasi
Oksidasi oleh udara akan merusak sampel yang sensitive terhadap oksidasi
- memasukkan sampel 100-120 C jika analite (senyawa kimia ) tahan panas, untuk
menghilangkan pengaruh variasi kandungan air.
- menimbang sampel sebelum dan sesudah pemanasan.
- memisahkan sampel, baik dengan cara destilasi, filtrasi, ekstrasi, dll.
METODE
Volumetric
Spektroskopi, spektrofotometri, colourimetry,
Hamburan radiasi
Refraksi radiasi
Difraksi radiasi
Rotasi radiasi
Potensial listrik
Konduktansi listrik
Arus listrik
Muatan listrik
Rasio massa-muatan
AAS
Fotometrinyala, spektroskopi emisi,
Fluorerscene
Turbidimetri, spektroskopi raman
Refraktrometri
X-ray
Polarometri
Potensiometri
Konduktrimetri
Polarografi, amperometri
Coulometri
Spektrometri massa
Sifat-sifat panas
Konduktivitas panas
Emisi radiasi
Dan instrument yang saat ini paling sering digunakan adalah mengenai pengukuran
sinar radiasi
RADIASI ELECTROMAGNETIC
Perambatan energi vibrasi medan magnet dan medan listrik (secara) simultan dalam bentuk
gelombang sinusoidal .
* ( anti bonding )
* ( anti bonding )
n ( non bonding )
( bonding )
( bonding )
Energ
i
H Cl
Contoh lain :
LAMDA ( ) MAKSIMUM ( nm )
122
135
173
204
258
184
187;285
162
217
258
300
330
178
H3C
(CH3)2CO
C=O
H3C
* ( anti bonding )
* ( anti bonding )
n ( non bonding )
285
187
( bonding )
( bonding )
Energ
i
Warna
Ungu
Biru
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
Hijau
Warna komplementer
Kuning kehijauan
Kuning
Orange
Merah
Merah ungu
560-580
580-595
595-610
610-760
Kuning kehijauan
Kuning
Orange
Merah
Ungu
Biru
Biru kehijauan
Hijau kebiruan
mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Sinar
ultraviolet mempunyai panjang gelombang 200-400 nm, sementara sinar tampak mempunyai
panjang gelombang 400-700 nm.
Molekul akan bersifat sangat selektif (all or none) terhadap radiasi elektromagnetik sehingga
eksitasi yang terjadi pada panjang gelombang 200 2780 nm hanya akan diberikan oleh
molekul-molekul yang mempunyai :
frekuensi radiasi terhadap intensitas absorbsi (transmisi = T), absorbs (A), yang dapat
digrafik dengan cermat pada system koordinat Cartesian. Sedangkan cahaya tampak (visible)
merupakan cahaya sinambung, artinya cahaya yang terdiri dari semua panjang gelombang
yang mungkin terdapat dalam suatu jarak tertentu, sebagai contoh bila kita melihat pelangi di
langit. Dalam hal ini dikenal warna komplementer, yaitu pandangan dua warna (spectrum)
yang bila keduanya digabung akan menghasilkan cahaya putih.
Apabila radiasi elektromagnetik dikenakan pada suatu atom, sebagian dari energi
radiasi elektromagnetik tersebut diserap oleh molekul atau atom sesuai dengan struktur
molekul atau atom tersebut. Radiasi cahaya UV-VIS pada molekul atom atau atom akan
menyebabkan terjadinya energy elektronik, sebagai akibat transisi antara dua tingkat energy
elektron dari molekul atau atom. Sistem atau gugusan atom yang mengabsorbsi radiasi
elektromagnetik UV-VIS disebut gugus kromofor. Boleh dikatakan hamper semua gugus
kromofor merupakan ikatan kovalen yang tidak jenuh.
Pelarut atau substituen lain dapat mempengaruhi pita absorbsi yaitu berpengaruh
terhadap intensitas dan kemungkinan juga panjang gelombangnya. Hal hal yang
berpengaruh tersebut antara lain :
1. Kromofor terkonyugasi
Senyawa organik yang mempunyai struktur molekul dengan ikatan tak jenuh lebih dari satu
disebut senyawa terkonyugasi apabila ikatan tak jenuh tersebut berselang-seling dengan
ikatan tunggal. Senyawa terkonyugasi ini tidak karakteristik seperti kromofor terpisah, tetapi
terjadi interaksi yang mengakibatkan pengaruh terhadap pita absorbsi yaitu terjadi pergeseran
ke panjang gelombang yang lebih panjang.
2. Auksokrom
Gugus auksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elektron non bonding seperti
OH, O-NH2, dan OCH3 , yang mengabsorbsi radiasi ultra lembayung jauh dan gugus
auksokrom ini tidak mengabsorbsi didaerah ultra lembayung dekat. Akan tetapi bila gugus
auksokrom diikat oleh gugus kromofor maka pita absorbsi naik dan juga panjang
gelombangnya tergeser kea daerah ultra lembayung dekat.
Ada empat kemungkinan perubahan pita absorbsi yang disebabkan oleh pelarut atau
auksokrom :
a. Pergesaran batokromik (red shift), yaitu pergeseran kearah panjang gelombang yang lebih
panjang atau kearah frekuensi rendah.
b. Pergeseran hipokromik (blue shift), yaitu pergeseran kearah panjang gelombang yang lebih
pendek atau kearah frekuensi tinggi.
c. Efek hiperkromik, yaitu efek yang menyebabkan kenaikan intensitas.
d. Efek hipokromik, yaitu efek yang menyebabkan penurunan intensitas.
Cahaya
cahaya yang
yang masuk
Io
dikeluarkan
I
Akan
terserap
kedalam
larutan
db
dI
db
=k
Maka
It
Io
It
Io
-2,303 log
A = log
dI
db
dI
db
= kI
db --
ln
= kb dimana,
It
Io
= kdb
= kb
k
2,303
= K -log
It
Io
= kb
It
Io
= kc
dan K = f ( c )
A=f(c
)b
( Lambert )
Hukum beer :
Konsentrasi ( c ) variable dan ketebalan ( b ) tetap
dI
db
dI
db
dI
db
-2,303 log
=k
It
Io
dI
db
= kI
dc --
ln
= kc dimana,
It
Io
= kdc
= kc
k
2,303
= K -log
A = log
It
Io
Maka
A=f(b
)c
dan K = f ( b )
( Beer )
Saat senyawa kimia menyerap ultraviolet (UV) atau visible (Vis), maka akan terjadi proses
absorbansi. Saat radiasi elektromagnetik dari sumber radiasi (I o) dilewatkan ke sampel maka
radiasi tersebut akan melewati sampel tersebut dan keluar sebagai I. Rasio dari sumber radiasi
(Io) dan radiasi keluar (I) disebut dengan transmitansi.
Saat kita mengukur absorbansi senyawa kimia menggunakan spectrometer UV-Vis pastinya
ada wadah untuk menampung senyawa kimia tersebut. Wadah tersebut dinamakan kuvet.
Proses absorbansi bisa dipengaruhi oleh hal lainnya seperti scattering dan refleksi dan juga
oleh kuvetnya. Untuk mengatasi hal ini digunakanlah metode blank yang berfungsi untuk
mengoreksi proses pengukuran.
Untuk mengetahui konsentrasi
dengan menggunakan
A=f(c)b
Beer :
A=f(b)c
f(c)b= f(b)c
c
f( )
c
b
= f (b )
Lambert : A = f ( c ) b = ( c ) b
Beer : A = f ( b ) c = ( b ) c
Lambert-Beer : A = bc
A = bc
= -log
It
)
Io
atau -log
Pt
)
Po
E = extinction
T = transmittance, T =
It
Io
atau
Pt
Po
A = -log T
b atau I atau d = path length of radiation, in cm
2. Sinar-X
Sinar-X, dikenal juga sebagai sinar Rntgen. Nama ini diambil dari penemunya,
yaituWilhelm C. Rntgen (1845 1923). Sinar-X dihasilkan dari peristiwa tumbukan antara
elektron yang dipercepat pada beda potensial tertentu.
Frekuensi
: dalam rentang 30 petahertz - 30 exahertz
Panjang gelombang : berkisar antara 10 nanometer ke 100pikometer
Manfaat
:
a. Bidang kesehatan
Dalam ilmu kedokteran, sinar x dapat digunakan untuk melihat kondisi tulang, gigi
serta organ tubuh yang lain tanpa melakukun pembedahan langsung pada tubuh pasien.
Biasanya, masyarakat awam menyebutnya dengan sebutan FOTO RONTGEN.
Selain itu, Sinar-X lembut digunakan untuk mengambil gambar foto yang dikenal
sebagai radiograf. Sinar-X boleh menembusi badan manusia tetapi diserap oleh bahagian
yang lebih tumpat seperti tulang. Gambar foto sinar-X digunakan untuk mengesan kecacatan
tulang, mengesan tulang yang patah dan menyiasat keadaan organ-organ dalam badan.
Sinar-X keras digunakan untuk memusnahkan sel-sel kanser. Kaedah ini dikenal sebagai
radioterapi.
b. Bidang kedokteran
Kedokteran nuklir merupakan cabang ilmu kedokteran yang menggunakan sumber
radiasi terbuka berasal dari disintegrasi inti radionuklida buatan, untuk mempelajari
perubahan fisiologi, anatomi dan biokimia, sehingga dapat digunakan untuk tujuan
diagnostik, terapi dan penelitian kedokteran. Radioisotop dapat dimasukkan ke tubuh pasien
(studi invivo) maupun hanya direaksikan saja dengan bahan biologis antara lain darah, cairan
lambung, urine, dan sebagainya, yang diambil dari tubuh pasien, yang lebih dikenal sebagai
studi invitro (dalam gelas percobaan). Pada studi invivo, setelah radioisotop dapat
dimasukkan ke tubuh pasien melalui mulut, suntikan, atau dihirup lewat hidung, maka
informasi yang dapat diperoleh dari pasien.
3. Sinar Ultraviolet
Sinar ultraviolet dihasilkan dari radiasi sinar Matahari. Selain itu, dapat juga dihasilkan dari
transisi elektron dalam orbit atom.
Frekuensi
: 105 hertz - 1016 hertz.
Panjang gelobang : 10-8 m 10-7 m.
Manfaat
:
1. Sumber utama vitamin D.
Sinar ultraviolet ternyata membantu mengubah kolesterol yang tersimpan di kulit menjadi
vitamin D. Hanya dengan berjemur selama 5 menit di pagi hari, tubuh kita mendapatkan 400
unit vitamin D.
Penambahan glikogen di otot dan hati melalui sinar matahari ternyata meningkatkan
perbaikan sistem pernafasan karena meningkatkan kemampuan darah dalam menyalurkan
oksigen ke seluruh jaringan tubuh.
6. Membantu membentuk dan memperbaiki tulang.
Vitamin D yang dibentuk melalui sinar matahari berfungsi meningkatkan penyerapan kalsium
oleh tubuh sehingga memperbaiki komponen tulang dan mencegah penyakit rakhitis,
osteoporosis, dan osteomalacia.
7. Meningkatkan kekebalan tubuh.
Sinar matahari mampu meningkatkan antibodi dalam tubuh dengan membentuk sel
darah putih untuk melawan substansi asing yang merugikan di dalam tubuh. Membaiknya
sistem pernafasan melalui sinar matahari juga berperan dalam membasmi kuman-kuman
secara lebih cepat. Selain itu, sinar matahari juga mampu menurunkan potensi terjangkit flu
hingga 30-40 persen.
Sinar ultraviolet tidak selamanya bermanfaat. Lapisan ozon di atmosfer Bumi (pada
lapisan atmosfer) berfungsi untuk mencegah supaya sinar ultraviolet tidak terlalu banyak
sampai ke permukaan Bumi. Jika hal tersebut terjadi, akan menimbulkan berbagai penyakit
pada manusia, terutama pada kulit. Sekarang, lapisan ozon telah berlubang-lubang sehingga
banyak sinar ultraviolet yang tertahan untuk sampai ke permukaan Bumi. Berlubangnya
lapisan ozon, di antaranya diakibatkan oleh penggunaan CFC (clorofluoro carbon) yang
berlebihan, yang dihasilkan oleh kulkas atau mesin pengondisi udara (AC). Hal ini tentu saja
dapat mengancam kehidupan makhluk hidup di Bumi. Oleh karena itu, diharapkan untuk
mengurangi jumlah pemakaian yang menggunakan bahan CFC, seperti sekarang telah banyak
mesin pendingin non CFC.
4. Sinar Tampak
Sinar tampak atau cahaya merupakan gelombang elektromagnetik yang dapat dilihat dan
sangat membantu dalam penglihatan. Anda tidak akan dapat melihat apapun tanpa bantuan
cahaya.
Panjang gelombang : 400 nm -700 nm.
Frekuensi
: 400-789 THzSinar
Manfaat
dan kedokteran.
tampak terdiri atas tujuh spektrum warna, jika diurutkan dari frekuensi terkecil ke frekuensi
terbesar, yaitu merah, jingga, kuning, hijau, biru, nila, dan ungu (disingkat mejikuhibiniu).
Sinar tampak atau cahaya digunakan sebagai penerangan ketika di malam hari atau ditempat
yang gelap. Selain sebagai penerangan, sinar tampak digunakan juga pada tempat-tempat
hiburan, rumah sakit, industri, dan telekomunikasi.
5. Sinar Inframerah
Frekuensi
: 1011 hertz -1014 hertz.
Panjang gelombang : 10-4 cm -10-1 cm Sinar
Manfaat
:
Dalam bidang kesehatan,
Mengaktifkan molekul air dalam tubuh. Hal ini disebabkan karena inframerah
mempunyai getaran yang sama dengan molekul air. Sehingga, ketika molekul tersebut pecah
maka akan terbentuk molekul tunggal yang dapat meningkatkan cairan tubuh.
Prosedur operasional
-
Tabel = Variasi % error relative dalam konsentrasi sebagai fungsi dari T dan A dengan
T = 0,5
T
% error relative
0,95
0,90
0,80
0,70
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,03
0,02
0,01
0,022
0,046
0,097
0,155
0,222
0,301
0,399
0,523
0,699
1,000
1,523
1,699
2,00
10,20
4,74
2,80
2,00
1,63
1,44
1,36
1,38
1,55
2,17
4,75
6,38
10,85
Latihan soal
1 ) Absorban larutan KMn04 pada 525 nm dan tebal sel 1 cm menunjukan 0,66. Hitung
larutan KMnO4 bila absorbtivitas molarnya ( ) = 5,85 x 103L Mol -1 cm -1.
Jawab :
A = b.c
Dik :
A = 0,66
= 5,85 x 103L mol -1cmb = 1 cm
ditanya C = A
.b
C=
0,66
5,85 x 103L Mol -1 cm -1 x 1 cm
C = 0,66
5,85 x 103L Mol -1
C = 0,66
5850 L Mol -1
= 0,000113 mol/L
= 1,13 x 10 -4 mol/L
2 ) Kadar besi dalam suatu contoh susu bubuk ditetapkan dengan UV Vis spectrometer.
Contoh ( 2,0027 g ) dengan prosedur yang telah baku, dipersiapkan menghasilkan larutan Ion
Ferrosus, lalu direaksikan dengan 1,10 Fenantrolin membentuk kompleks (BM 596 g Mol-1
dan perbandingan mol Ion Ferrosus dan senyawa kompleks dalam reaksi 1 : 1 ). Volume akhir
hasil penyiapan larutan secara kuantitatif = 25 ml. ( Tanpa Pengenceran ) hasil pengukuran
memperlihatkan harga absorbans larutan komplek = 0,62 dan Blanko = 0,07. Berapa kadar Fe
dalam contoh absorftivitas molar kompleks diperoleh = 11324 L cm -1 mol -1 dan tebal sel
yang digunakan 1 cm . BA Fe = 56 g mol-1.
Jawab :
Diketahui :
Berat contoh
BM kompleks
= 2,0027 gr
= 596 g mol-1
= 25 ml
0,025 L
= 0,62
= 11324 L cm-1 mol-1
= 1 cm
= 56 gr mol-1
a. A = b c
C= A
b
C = 0,62
11324 Lcm-1 mol-1 x 1cm
C=
= 5,48 x 10 -5 mol/L
0,62
11324 mol-1
pilih 3 ( Reg )
pilih 1 ( lin )
masukan data ex ( 5, 0, 12 )
mt
Shift 2
cari a br
a = Intercep
b = Slop
c = Regresi
a = -0,0081
b = 0,0248
a ) C = Absorban sampel intercept
slop
C = 0,43 ( - 0,0081 )
0,0248
C = 0,43 + 0,0081
= 17,67 ppm
0,0248
Grafik = ppm, y = A (Absorbans)
b) Diketahui :
C cth = 17,67 ppm
V cth = 250 ml = 0,25 L
Fp
= 250 ml = 10
25 ml
Brt contoh = 1,0018 gr
= 1001,8 mg
ppm = mg
liter
Kadar = C cth x V cth x Fp
Berat contoh
= 17,67 pm x 0,25 L x 10
1001,8
= 44,175
1001,8
= 0,044 x 100 %
= 4,4 %
diketahui
Abs sampel = 0,43
http://iyanvalidasi.blogspot.com/2012/02/spektrofotometer.html
http://gigihkurniawan.net/hukum-lambert-beer/
4. buku :
Foster, Bob. 2004. Fisika SMA Jilid 3A untuk Kelas XII. Jakarta: Penerbit
Erlangga.
Supriyono. 2006. Fisika untuk SMA/MA Jilid Xb. Surabaya: Sagufindo Kinarya.