LAPORAN RESMI PRAKTIKUM

SPEKTROSKOPI-KROMATOGRAFI

PRAKTIKUM 1

PENETAPAN KADAR PB DALAM AIR DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Disusun oleh :

NAMA : SITI SALMA HANIYYAH

NIM :1908010178
KELAS :4C
GOLONGAN :C6
ASISTEN :IRNA NURFAHLA DAN WILDA

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
2021
 PRAKTIKUM I

Penetapan Kadar Pb Dalam Air Dengan Metode Spektrofotometri Serapan

Atom

I. TUJUAN
Agar mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar Pb dalam tablet dengan
metode spektrofotometri serapan atom.
II. DASAR TEORI
Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki
lambang Pb dan nomor atom 82. Lambangnya diambil dari bahasa Latin Plumbum.
Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi.
Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia, yang mana
jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak
bumi. Pb terkonsentrasi dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam
bidang industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan
pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil. Timbal (Pb) adalah
logam yang mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang toksik (beracun)
terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke dalam tubuh melalui konsumsi
makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb
(Anonim, 2012).
Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal
diantaranya:
1. Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam
pembentukan hemoglobin (Hb)
2. Meningkatnya kadar asam δ-aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan
kadar protoporphin dalam sel darah merah
3. Memperpendek umur sel darah merah
4. Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta
meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah.
(Anonim, 2012).

Sering kali dijumpai tanaman teh di indonesia yang tumbuh di pinggir jalan
raya yang banyak dilalui oleh kendaraan bermotor. Hal ini dapat menyebabkan logam
berat yang berasal dari asap kendaraan bermotor dapat menempel pada tanaman teh
tersebut, misalnya logam timbal atau kadmium. logam tersebut merupakan mineral
non esensial yang tidak dibutuhkan oleh tubuh dan dapat menimbulkan efek toksik.1
Kandungan timbal (Pb) dalam tubuh manusia ditetapkan cara yang akurat dalam
bentuk analisis konsentrasi timbal (Pb) di dalam darah atau urin. Konsentrasi timbal
(Pb) di dalam darah merupakan indikator yang lebih baik dibandingkan dengan
konsentrasi timbal (Pb) di dalam urin. Kandungan logam berat dapat ditentukan
dengan metode AAS. Metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)
merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk mengetahui
keberadaan dan kadar logam berat dalam berbagai bahan, namun terlebih dahulu
dilakukan tahap pendestruksi cuplikan.
(Utami,.2014)

Pada metode destruksi basah dekomposisi sampel dilakukan dengan cara

menambahkan pereaksi asam tertentu ke dalam suatu bahan yang dianalisis. Asam-
asam yang digunakan adalah asam-asam pengoksidasi seperti H2SO4 2 HNO3,
H2O2, HClO4 atau campurannya. Pemilihan jenis asam untuk mendestruksi suatu
bahan akan mempengaruhi hasil analisis. Berdasarkan latar belakang di atas maka
dilakukan percobaan penentuan kandungan timbal (Pb) dalam sampel minuman
kemasan teh gelas) dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom (SSA)-
nyala.
(Utami,.2014)

Timbal (Pb) Timbal (Pb) yang terlepas ke udara dapat masuk ke dalam tubuh
manusia selanjutnya akan mengendap di dalam darah. Akumilasi kandungan timbal
(Pb) dalam darah akan menyebabkan berbagai dampak buruk. Seperti peningkatan
jumlah kematian orang dewasa karena pemyakit jantung koroner, peningkatan kasus
hipertensi menurunnya IQ anak-anak dan dapat menimbulkan gangguan intestinal dan
anemia.3 Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd, umumnya
ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsur-unsur yang tak mudah
diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan
suatu oksidator bersamaan dengan gas pembakaran, contohnya atomisasi unsur
seperti Al, Ti, Be.4 C. Destruksi Destruksi merupakan suatu perlakuan pemecahan
senyawa menjadi unsurnya sehingga dapat dianalisis. Istilah destruksi ini disebut juga
perombakan, yaitu dari bentuk organik logam menjadi bentuk logam-logam
anorganik, pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu kimia yaitu
destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida kering).
(Chahaya,1990)

Kedua destruksi memiliki teknik pengerjaan dan lama pemanasan atau

pendestruksian yang berbeda.5 Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan
asam-asam kuat baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan
menggunakan zat oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi
basah antara lain asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida. Kesemua
pelarut tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran. Kesempurnaan
destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang
menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau
perombakan senyawa-senyawa 3rganic telah berjalan dengan baik. Senyawa garam
yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang stabil dan disimpan
selama beberapa hari, pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah dilakukan
secara metode Kjeldhal, dalam usaha pengembangan metode telah dilakukan
modifikasi dari peralatan yang digunakan.6 Destruksi kering merupakan perombakan
organic logam di dalam sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan
pengabuan sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu.
Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-
800oC, tetapi suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis
(Kristianingrum,2010)

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Spektroskopi atom merupakan teknik

analisis kuantitatif dari unsur-unsur, dimana sekitar 70 unsur dapat dianalisis.
Pemakaiannya luas pada berbagai bidang karena prosedurnya paling selektif, spesifik,
sensitivitasnya tinggi yaitu kisaran ppm sampai ppb, waktu yang diperlukan cepat dan
mudah dilakukan.8 Prinsip dasar dari spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah
penyerapan energi secara eksklusif oleh atom dalam keadaan dasar dan berada dalam
bentuk gas. Sebuah larutan yang terdiri dari spesi logam tertentu ketika disedot ke
dalam nyala, maka akan berubah menjadi uap sesuai dengan spesi logam. Beberapa
logam akan naik langsung ke tingkat energi eksitasi sedemikian rupa untuk
memancarkan radiasi logam tertentu. Titik kritis dari atom logam dengan energi
kuantum yang cukup besar dari unsure tertentu akan tetap berada dalam keadaan
dasar dan tidak teremisi. Atom tersebut yang akan menerima radiasi cahaya yang
memiliki panjang gelombang tertentu yang sesuai dengan atom logam.9 Spektroskopi
absorpsi atom pada metodenya radiasinya dari suatu sumber yang sesuai (lampu
katoda cekung) dilewatkan kedalam nyala api yang berisi sampel yang telah
teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator,
untuk membedakan antara radiasi yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi dari
nyala api, biasanya digunakan chopper yang dipasang sebelum radiasi dari sumber
radiasi mencapai nyala api.
(Maria,2010)

Detektor disini akan menolak arus searah (DC) dari emisi nyala dan hanya
mengukur arus bolak balik (sinyal absorpsi) dari sumber radiasi dan sampel.
Konsentrasi unsur berdasarkan perbedaan intensitas radiasi pada saat ada atau
tidaknya unsur yang diukur (sampel) dalam nyala api.10 Pelarut digunakan dalam
prosedur dalam spektrofotometrik menimbulkan permasalahan dalam beberapa
daerah spektrum. Pelarut tidak hanya harus melarutkan sampel tetapi juga tidak boleh
menyerap cukup banyak dalam daerah itu dibuat.11 SSA dapat mengukur kadar
unsure tertentu dengan baik meskipun dengan adanya unsur-unsur yang lain, sama
sekali tidak ada keharusan untuk memisahkan unsure uji dari yang lain sehingga tidak
hanya menghemat waktu, tetapi juga menghilangkan berbagai sumber kesalahan yang
mungkin muncul selama proses ini. selain itu, SSA dapat juga digunakan untuk
menentukan larutan berair dan larutan berair. Kenyataannya, SSA bebas dari segala
kerumitan persiapan sampel, telah terbukti sebagai alat analisis yang ideal dan
serbaguna, walaupun bukan ahli kimia, misalnya ahli biologi, dokter dan insinyur
yang lebih berorientasi pada pentingnya hasil.
(R. A. Day JR,dkk,2002)
III. PRINSIP ALAT
Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom
yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci
dapat dijabarkan sebagai berikut :

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang
berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.
Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar
yang berada dalam nyala.

Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sdangkan kurva emisi,
terukur intensitas sinar yang dipancarkan. Sampel yang akan diselidiki ketika
dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih
tinggi.
IV. CARA KERJA
a.Pembuatan larutan stok pb nitrat 100 ppm

Memasukkan larutanPbnitrat1000ppmdengan mempipet 1ml kedalam labu takar

10ml

Mengencerkannya hingga tandadengan akuabides.

b.Pembuatan seri konsentrasi Pbnitrat standar.

Memipet larutan stok Pbnitrat 100 ppm sebanyak 0,2;0,4;0,6;0,8; dan 1,0 ml

Memasukannya kedalam labu takar10ml

Menambahkanakuabides hingga tanda,sehingga memperoleh konsentrasi larutan

natrium nitrat 2;4;6;8;dan10ppm.

c. Pembuatankurvabaku

Membuat seri konsentrasi kemudian mengaspirasikannya masing-masing ke

SSA.

Mencatat nilai absorbansi dari masing-masing larutan.

Membuat kurva hubungan antar akonsentrasi dan absorbansi.

d.Preparasi sampel

Menambahkan sebanyak 5 mL asam nitrat kedalam 100 mL sampel air

Memanaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hamper kering.

Setelah memperoleh larutan jernih kemudian menyaringnya dengan

kertassaringWhatman.

Menambahkan50 mLair suling, lalu masukan kedalam labu ukur 100mL

Melalui kertas saring dan ditepatkan 100Ml dengan airs uling.
 Melakukan replikasi 3x dari masing-masing sampel.

e. Validasi Metode SSA

(i) Presisi

Menyiapkan 6 buah labu takar10ml.

Memipet larutan stok natrium nitrat 100 ppm sebanyak 0,4ml

Kemudian memasukkannya kedalam masing- masing labu takar.

Menambahkan akuabides hingga tanda, sehingga diperoleh konsentrasi larutan

natrium nitrat 4 ppm.

Mengaspirasikan masing- masing larutan ke SSA.

Mencatat nilai absorbansi masing-masing larutan

Menghitung rata-rata, standar deviasi,dan koefisien variasinya.

(ii) Linearitas

Mengaspirasikan seri kosentrasi yang telah dibuat ke SSA.

Mencatat nilai absorbansimasing-masinglarutan.

Membuat kurva hubungan antara konsentrasi dan absorbansi sehingga diperoleh

nilai r yang menunjukan linearitas.

(iii) LOD dan LOQ

Setelah mendapat kurva baku maka nilai LOD dan LOQ dapat dihitung secara
matematis.
(iv) Akurasi

Menyiapkan duplo untuk sampel air sebanya k100mL dan menambahkan larutan
standar natrium nitrat10 ppm sebanyak1ml disalah satunya, tabung yang lain
tidak
 Menambahkan 5 ml asam nitrat untuk masing-masing tabung

Memanaskannya dipemanas listrik sampai larutan contoh uji hamper kering.

Setelah memperoleh larutan jernih kemudian menyaringnya dengan kertas saring

Whatman.

Menambahkan 50mLair suling, lalu memasukannya kedalam labu ukur 100mL

melalui kertas saring dan menempatkan 100mL dengan airs uling.

Mengaspirasikan kedua larutan tersebut ke SSA

Mencatat absorbansinya untuk kemudian dihitung nilai recovery-nya.

f. Penetapan kadar Pb dalam sampel air

Meangaspirasikan larutan sampel hasil preparasi sampel ke SSA

Mencatat absorbanya untuk kemudian dihitung kadarnya dengan memakai kurva

baku.
 V. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yang berjudul “Penetapan Kadar Pb Dalam Air Dengan
Metode Spektrofotometri Serapan Atom” dengan tujuan Agar mahasiswa dapat
melakukan penetapan kadar Pb dalam tablet dengan metode spektrofotometri
serapan atom.

Metode AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) merupakan salah satu

metode analisis yang dapat digunakan untuk mengetahui keberadaan dan kadar
logam berat dalam berbagai bahan, namun terlebih dahulu dilakukan tahap
pendestruksi cuplikan

Prinsip kerja SSA adalah Penyerapan sinar dari sumbernya oleh atom-atom
yang di bebaskan oleh nyala dengan panjang gelombang tertentu. Secara lebih rinci
dapat dijabarkan sebagai berikut :

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk menaikkan
temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan dasar yang
berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang yang khas.
Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar
yang berada dalam nyala.
Menurut anonim (2012) petunjuk Pemakaian Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA), yaitu
A. Pemilihan Lampu
Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya. Lampu dipasang
pada kedudukannya dalam alat dan diperhatikan kuat arus maksimum lampu
dinyalakan.
B. Pemilihan Panjang Gelombang dan Pengaturan Celah
Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan serapan unsur, dipilih
panjang gelombang yang cocok. Celah dibuka sedikit lebar dan dengan tombol
panjang gelombang tepatkan pembacaan panjang gelombang. Lebar celah yang tepat
dapat dibaca pada tabel tersebut.
C. Penyediaan Cuplikan
Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat larutan baku dari
logam yang akan diukur dari garamnya atau unsurnya. Konsentrasi larutan baku
pertama tergantung dari kepekaan serapan atomik.
D. Penyediaan Api dan Pengaturan
Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur. Dan cuplikan
tersedia, maka langkah selanjutnya adalah menyalakan api. Ikuti dengan baik
langkah-langkah dalam petunjuk cara pemakaian SSA yang tersedia. Selalu udara
(gas pendukung) dialirkan pertama kali. Tekanan udara antara 15 dan 20 lb/in2 dan
segera dinyalakan pembakar. Kemudian tinggi nyala diatur sehingga berkas sinar
lampu katoda berongga melewati nyala yang tepat.
E. Pembacaan Serapan
Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan serapan nol dengan
pelarut dalam nyala, atau dengan air murni diaspirasikan kedalam nyala dan dibaca
serapan. Idealnya pembacaan serapan naik sampai maksimum dan tinggal tetap
sampai cuplikan habis.
Kelebihan yang dimiliki oleh metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu
 Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena
konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap
yang berbanding lurus dengan kadar zat.
 Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (‰), sedangkan pada metode
lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).
 Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.
Sedangkan kekurangan penggunaan metode SSA, yaitu :
 Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA
menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.
 Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel
yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.
 Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.

Timbal (Pb) Timbal (Pb) yang terlepas ke udara dapat masuk ke dalam tubuh
manusia selanjutnya akan mengendap di dalam darah. Akumilasi kandungan timbal
(Pb) dalam darah akan menyebabkan berbagai dampak buruk. Seperti peningkatan
jumlah kematian orang dewasa karena pemyakit jantung koroner, peningkatan kasus
hipertensi menurunnya IQ anak-anak dan dapat menimbulkan gangguan intestinal
dan anemia.3 Logam-logam yang mudah diuapkan

Ada bebeberapa perlakuan yang kami lakukan pada praktikum kali ini yaitu
dengan pembuatan larutan stok Pb nitrat 100 ppm dimana pembuatan ini bertujuan
untuk menghindari penimbangan yang berulang-ulang setiap kali membuat media.
Disamping itu kadang-kadang timbangan untuk menimbang bahan-bahan dalam
jumlah yang sangat kecil tidak tersedia di laboratorium, yang dilakukan pada
pembuatan ini adalah Larutan Pb nitrat 1000 ppm dipipet 1 ml dimasukkan ke
dalam labu takar 10 ml dan diencerkan hingga tanda dengan akuabides.

Kemudian setelah itu kami membuatan seri konsentrasi Pb nitrat standar yang
berfungsi untuk biasanya digunakan untuk menunjukkan besarnya konsentrasi
larutan sampel dari hasil pengukuran sehingga konsetrasi sampel, dengan cara
larutan stok Pb nitrat 100 ppm dipipet sebanyak 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 ml
kemudian dimasukkan labu takar 10 ml dan ditambahkan akuabides hingga tanda,
sehingga diperoleh konsentrasi larutan natrium nitrat 2; 4; 6;8; dan 10 ppm.

Setelah itu pembuatan kurva baku yang bertujuan untuk membuat kurva
hubungan antara konsentrasi dan absorbansi pada panjang gelombang maksimal,
untuk menentukan persamaan regresi linier, dan untuk menentukan Kadar Pb Dalam
Air Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom.dengan perlakuan dimana seri
konsentrasi yang telah dibuat kemudian masing-masing diaspirasikan ke SSA.
Dicatat nilai absorbansi masing-masing larutan. Dibuat kurva hubungan antara
konsentrasi dan absorbansi. Dimana pada data terdapat konsentrasi 2;4;6;8;dan 10 ppm
yang masing-masing absorbansinya 0,07 ; 0,13 ; 0,18 ; 0,23 ; dan 0,27 abs dimana telah
ditemukan nilai a yaitu 0,026, nilai b yaitu 0,025 kemudian nilai r nya 0 dan dengan begitu
dapat dipeoleh kurva bakunya yang linier lalu nilai y =bx+a (y=0,025x+0,026), setelah itu
dapat mementukan nilai y dari masing-masing konsentrasi dimana pada y(2) dengan
perhitungan 0,025 x 2 +0,026 hasilnya 0,076, y(4) dengan perhitungan 0,025 x 4 +0,026
hasilnya 0,126, y(6) dengan perhitungan 0,025 x 6 + 0,026 hasilnya 0,176, y(8) dengan
perhitungan 0,025 x 8 +0,026 hasilnya 0,226, y(10) dengan perhitungan 0,025 x 10 +0,026
hasilnya 0,276 kemudian rata-ratanya diperoleh 0,176 kemudian mencari nilai y-y(bar)
hasilnya secara berurutan ialah -0,10;0-0,050;0,000;0,050;0,100 bertujuan agar dapat
menghasilkan nilai(y-y(bar)^2) untuk mencari nilai SB, lalu hasil dari nilai(y-
y(bar)^2) seacra berurutan 0,010;0,003;0,000;0,003;0,010 dengan jumlah 0,025 lalu
menghitung nilai SB dengan rumus SB = √Ʃ (Y-Y)² / N-2 dan memperoleh 0,09,
Lalu mencari nilai LOD dan LOQ dimana Limit deteksi (LOD) merupakan
parameter uji batas terkecil yang dimiliki oleh suatu alat/instrument untuk mengukur
sejumlah analit tertentu dengan rumus LOD=3.SB/b. Limit kuantitasi (LOQ)
merupakan jumlah analit terkecil dalam sampel yang masih dapat diukur dengan
akurat dan presisi oleh alat/instrument dengan rumus 10.SB/b.Dimana hasil yang
diperoleh dari perhitungan LOD yaitu 10,92 dan LOQ adalah 36,4 Maka konsentrasi
terkecil dari analit yang masih bisa terdeteksi (LOD) 10,92 dan batas teratas yang
masih dapat memberikan kurva untuk analit(LOQ) 36,4.

Preparasi sampel yang bertujuan untuk menganalisi sampel , dengan cara kerja
seperti Sebanyak 100 mL sampel air ditambah 5 mL asam nitrat dipanaskan di
pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering. Setelah diperoleh larutan
jernih kemudian disaring dengan kertas saring Whatman. Ditambahkan 50 mL air
suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan
100 mL dengan air suling. Masing- masing sampel dilakukan replikasi 3x.Lalu
selanjutnya masuk ke validasi metode SSA.

Cara kerja yang pertama ialah presisi dimana presisi adalah presisi menunjukkan
seberapa dekat perbedaan nilai pada saat dilakukan pengulangan pengukuran yang
mana dilakukan dengan cara Disiapkan 6 buah labu takar 10 ml. Larutan stok natrium
nitrat 100 ppm dipipet sebanyak 0,4 ml kemudian dimasukkan ke masing- masing
labu takar. Ditambahkan akuabides hingga tanda, sehingga diperoleh konsentrasi
larutan natrium nitrat 4 ppm. Masing-masing larutan diaspirasikan ke SSA.
Dicatat nilai absorbansi masing-masing larutan, kemudian dihitung rata-rata, standar
deviasi dan koefien variasi. Pada data yang ada terdapat 6 replikasi dengan masing-
masing konsentrainya 4 ppm dengan masing-masing absorbansi 0,117; 0,128; 0,132;
0,127; 0,130; 0,126 lalu setelah itu kita mencari nilai x dimana rumusnya x=y-a/b
hasilnya secara berurutan adalah 3,640 ppm;4,080 ppm;4,240 ppm;4,040 ppm;4,160
ppm dan 4 ppm dengan rata-rata 4,027 kemudian setelah niali x diperoleh lalu
mencari niali(x-xbar) untuk nantinya mendapatkan (x-xbar)^2 untuk menentukan
nilai SD dan RSD dimana nilai yang didapat (x-xbar) secara berurutan adalah -0,387;
0,053; 0,213; 0,013; 0,133 dan -0,027 dan nilai (x-xbar)^2 secara berurutan 0,150;
0,003; 0,046; 0,000; 0,018; 0,001dan sigma atau jumalh dari hasil (x-xbar)^2 0,217.
Lalu mencari nilai SD dimana SD adalah nilai statistika yang digunakan untuk
menentukan bagaimana persebaran data dalam suatu sampel dan melihat seberapa
dekat data-data tersebut dengan mean atau rata-rata dari sampel tersebut, dengan
rumus SD = √Ʃ (x-x)² / N-1 dan hasilnya 0,207 kemudian setelah mendapatkan nilai
SD maka dapat menentukan nilai RSD deviasi standar relatif, adalah ukuran dispersi
standar dari distribusi probabilitas atau distribusi frekuensi. Ini sering dinyatakan
sebagai persentase, dan didefinisikan sebagai rasio deviasi standar \ \ sigma dengan
mean, dengan rumus %RSD = SD / X . 100% dan hasilnya 5,140% Maka RSD yang
diperoleh kurang teliti dikarenakan >2% yaitu 5,140% sedangkan parameter RSD
yang baik adalah <2%.

Selanjutnya ada akurasi, Akurasi menunjukkan kedekatan hasil pengukuran dengan

nilai sesungguhnya atau kedekatan hasil pengukuran analisis contoh yang sama yang
dilakukan. Pada data terdapat 3 replikasi yaitu dengan masing-masing ada sampel
baku dan sampel non baku, sampel baku replikasi 1 ; 2 dan 3 yaitu 0,423; 0,419 dan
0,422 lalu mencari kadar sampel baku dengan rumusa(persamaan kurva baku) dan
mencari x sebagai replikasi dan y untuk sampel bakunya dengan rumus X= y - 0,026 /
0,025 lalu hasil dari x1;x2 dan x3 ialah 15,88 ppm; 15,72 ppm dan 15,84 ppm rata-
ratanya 15,813 ppm dan selanjutnya mencari kadar pada non sampel dimana pada
replikasi 1;2 dan 3 ialah 0,132; 0,130 dan 0,129 hasil dari x1’x2dan x3 adalah 4,24
ppm; 4,16 ppm dan 4,12 ppm rata-ratanya 4,173 ppm. Setelah di temukan kadar
sampel baku dan non sampel baku beserta rata-ratanya dapat menentukan kadar
terukur dimana dengan (rata-rata kadar baku) – (rata-rata kadar non baku) diperoleh
11,64 ppm setelah itu dapat mencari kadar sebenernya dengan konsentrasi
analit/faktor pengenceran dan konsentrasi analitnya (10mg/10ml) /1 dari faktor
pengenceran diperoleh dari cara kerja yang diencerkan menghasilkan 1000 ppm.

Tahap selanjutanya %recovery, dimana % Recovery merupakan proses

mengembalikan data dari kondisi yang rusak, gagal, atau tidak bisa ke kondisi awal
yang normal, dan berfungsi untuk memperoleh hasil yang yang baik atau tidak pada
kadar timbal pada air dengan rumus *% recovery = kadar terukur / kadar
sebenarnya . 100% dan hasil yang diperoleh 1,1 %, Jadi hasil % recovery yang
didapat adalah 1,1 % dan tidak memenuhi syarat karena syarat % recovery yang baik
adalah 80-110%.

Lalu tahap yang terakhir adalah Penetapan kadar Pb dalam sampel air dengan
cara Larutan sampel hasil preparasi sampel diaspirasikan ke SSA dan dicatat
absorbansinya untuk kemudian dihitung kadarnya dengan memakai kurva baku, pada
data yang diberikan terdapat 3 Replikasi yaitu 1,2,dan 3 masing-masing nilai
sampelnya adalah 0,097; 0,110 dan 0,109. Kemudian mencari nilai x dari persamaan
kurva baku y=0,025x-0,026 hasil yang dipeoleh secara berurutan 2,840 ppm; 3,360
ppm dan 3,320 ppm lalu rata-ratanya 3,173 ppm.

Lalu pada kesimpulannya kadar timbal yang ada pada air yang di uji
menggunakan metode SSA tidak memenuhi syarat yang ada karena beberapa
penentuan itu tidak memasuki range yang ada melebihi batas normal karena melebihi
nilai ambang batas berdasarkan baku mutu air golongan B menurut SK Gubernur No.
28 Th 1994 tentang batas maksimal cemaran logam, batas maksimal cemaran logam
Pb pada air yaitu 0,1 mg/L. Dalam hal ini berati tidak layak dikonsumsi secara
langsung..
VI. KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini yang berjudul “Penetapan Kadar Pb Dalam Air Dengan
Metode Spektrofotometri Serapan Atom” dengan tujuan Agar mahasiswa dapat
melakukan penetapan kadar Pb dalam tablet dengan metode spektrofotometri
serapan atom. Kesimpulannya:
1. Kurva baku :
 nilai y pada konsentrasi 2;4;6;8;10 (0,076; 0,126; 0,176; 0,226;
0,276) ratanya 0,176.
 Persamaan kurva bakunya Y=bx + a /Y= 0,025x + 0,026
 Jumlah nilai (y-ybar^2) adalah 0,025
 Nilai SB adalah 0,091
 Nilai LOD yaitu 10,92 dan LOQ yaitu 36,4
 Maka konsentrasi terkecil dari analit yang masih bisa terdeteksi
(LOD) 10,92 dan batas teratas yang masih dapat memberikan
kurva untuk analit(LOQ) 36,4
2. Presisi:
 Nila x pada 6 replikasi yaitu (3,640 ppm; 4,080 ppm; 4,240 ppm;
4,040 ppm; 4,160 ppm dan 4 ppm.rata-rata 4,027
 Jumlah dari (x-xbar)^2 yaitu 0,127
 Nilai SD nya yaitu 0,207
 Nilai RSD nya 5,140%
 Maka RSD yang diperoleh kurang teliti dikarenakan >2% yaitu
5,140% sedangkan parameter RSD yang baik adalah <2%
3. Akurasi
 Pada 3 replikasi kadar sampel baku dihasilkan dari perhitungan x
(15,88 ppm; 15,72 ppm dan 15,84 ppm) rata-ratanya 15,813 ppm.lalu
kadar non sampelnya (4,24 ppm; 4,16 ppm dan 4,12 ppm) rata-ratanya
4,173 ppm.
 Kadar terukur nya diperoleh 11,64 ppm
 Kadar sebenernya yaitu diperoleh 1000 ppm
 %recovery diperoleh 1,1 %
 Jadi hasil % recovery yang didapat adalah 1,1 % dan tidak memenuhi
syarat karena syarat % recovery yang baik adalah 80-110%.
4. Sampel :
 Nilai x pada ke 3 replikasi yaitu 2,840 ppm; 3,360 ppm dan 3,320
ppm kemudian rata-rata 3,173 ppm
kesimpulannya kadar timbal yang ada pada air yang di uji menggunakan
metode SSA tidak memenuhi syarat yang ada karena beberapa penentuan itu tidak
memasuki range yang ada melebihi batas normal karena melebihi nilai ambang batas
berdasarkan baku mutu air golongan B menurut SK Gubernur No. 28 Th 1994
tentang batas maksimal cemaran logam, batas maksimal cemaran logam Pb pada air
yaitu 0,1 mg/L. Dalam hal ini berati tidak layak dikonsumsi secara langsung..
VII. DAFTAR PUSTAKA
Anonim . Air http://Id. Wikipedia. Org/ 18 Juni 2012

Anonim. Timbal. http://Id. Wikipedia. Org/ 18 Juni 2012

Chahaya, Indra, Surya Dharma dan Lenni Simalunnang. Kadar Timbal (Pb) dalam
Spesimen Darah Tukang Becak Mesin di Kota Pematang Siantar dan Beberapa
Faktor yang Berhubungan. Jurnal Majalah Kedokteran Nusantara.
http://repository. usu.ac.id/bitstream/ 123456789/15585/ 1/mkn-sep2005-
%20%283%29.pdf (31 Oktober 2014). 4S.M. Khopkar, Basic Comcepts Of
Analytical Chemistry, terj. A. Saptoraharjordjo, Konsep Dasar Kimia Analitik
(Jakarta: UI-Press, 1990)

Kristianingrum, Susila.2014. Kajian Berbagai Proses Destruksi sampel dan Efeknya.

JurnalKimia:UNYYogyakarta(http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/penelitian/
Susila%20Kristianingrum,%20Dra.,%20M .Si./B%2032.pdf)

Maria Bintang. 2010. Biokimia Teknik Penelitian. Jakarta: Erlangga,

Nursalam Hamzah. 2013.Analisis Kimia Metode Spektrofotometer.Makassar:

Alauddin University Press
R. A. Day, Jr. Dan A. L. Underwood,2002 Quantitative Analysis Sixth Edition, terj.
Hilarius Wibi H dkk, Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Utami, Faizah dan Farida Yunahara.2014.Analisis Kandungan Mineral dan Logam

Berat dalam Teh Hitam yang Beredar di Pasar Jakarta Selatan secara
Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Farmasi Universitas Pancasila.Jakarta:
http://dosen. univpancasila.ac.id/