Tugas Konversi Praktikum “Kerja di Rumah Aja”

Praktikum : Kimia Lingkungan Prodi Kimia FMIPA Unud

Sub.percobaan : Penentuan Kadar Timbal (Pb) Pada air

A. identitas Peserta

Nama :Ni Ketut Ermin

Nim :1808511014

Waktu :10.10 WITA

Tanggal upload : 30 April 2020

B. Tugas :

* Latar belakang *

Tujuan dari praktikum penentuan timbal dalam air adalah mengetahui kadar timbal dalam air sampel, mengetahui
prinsip kerja dari alat Spektrofotometer serapan Atom, mengetahui baku mutu kandungan timbal dalam air dan mengetahui
pengaruh kandungan timbal Pb dalam kesehatan masyarakat.

Air merupakan komponen yang penting dalam kehidupan dengan fungsinya. Jenis air yang dibutuhkan berbeda -
beda tergantung pada tujuan penggunaanya. Untuk itu diperlukan penyediaan air bersih yang secara kualitas memenuhi
standar yang berlaku dan secara kuantitas dan kontinuitas harus memenuhi kebutuhan industri sehingga proses produksi
tersebut dapat berjalan dengan baik. Kualitas air didasarkan pada baku mutu kualitas air sesuai kelas sungai berdasarkan
Peraturan Daerah Provinsi Jawa Timur No.2 Tahun 2008. Mengingat adanya bahaya dari pencemaran dari sungai terhadap
kesehatan dan berdampak buruk bagi lingkungan. Logam berat merupakan salah satu bahan pencema.ran yang berbahaya,
karena bersifat toksik jika dalam jumlah besar dan dapat mempengaruhi berbagai aspek dalam perairan baik aspek biologis
ataupun aspek ekologis. Akibat pencemaran lingkungan pada umumnya berupa gangguan fungsi atau kerusakan sel, organ
atau jaringan, disamoing dapat menimbulkan gangguan pada sistem informasi pada pembelahan sel, baik somatik maupun
generatif, sehingga sangat penting dilakukan analisis kandungan Timbal (Pb) pada sungai badung dan waduk muara nusa
dua agar kita dapat mengetahui kadar Timbal Pb pada perairan tersebut mengingat bahaya yang dapat ditimbulkan karena
adanya kandungan Timbal (Pb) pada perairan. Analisa kandungan timbal (Pb) ini menggunakan alat spektrofotometer
serapan atom dengan menggunakan lampu katoda Timbal (Pb).

Logam-logam berat yang terlarut dalam badan perairan pada konsentrasi tertentu akan berubah fungsi menjadi
sumber racun bagi kehidupan perairan. Meskipun daya racun yang ditimbulkan oleh suatu logam berat terhadap semua biota
perairan tidak sama, namun kehancuran dari suatu kelompok dapat menjadikan terputusnya suatu mata rantai kehidupan.
Pada tingkat lanjutnya, keadaan ini tentu saja dapat menghancurkan suatu tatanan ekosistem perairan (Palar, 2004). Timbal
adalah logam berat yang terdapat secara alami didalam kerak bumi dan tersebar ke alam dalam jumlah kecil melalui proses
alami. Timbal dalam keseharian lebih dikenal sebagai timah hitam. Timbal terakumulasi dilingkungan, tidak dapat terurai
secara biologis dan toksisitasnya tidak berubah sepanjang waktu. Timbal bersifat toksik jika terhirup atau tertelan oleh
manusia dan didalam tubuh akan beredar mengikuti aliran darah, diserap kembali dalam ginjal dan otak, dan disimpan
didalam tulang dan gigi ( Cahyadi, 2004). Logam timbal (Pb) merupakan jenis logam yang sangat berbahaya bagi makhluk
hidup. Logam timbal masuk ke perairan melalui proses korofikasi dari batuan mineral dan pembentukan kristal Pb dengan
Wbsuyasa
bantuan air hujan di 20
udara (Palar H, 1995).
 1. Jelaskan Bagaimana sampling dan preparasi air yang benar untuk penentuan logam Pb

Pengambilan sampel merupakan hal yang penting dalam uji kualitas air dan harus mewakili keadaan air di lokasi
pengaambilan sampel, karena dapat mempengaruhi keadaan sampel air dan hasil pada analisis sampel di laboratorium.
Keberhasilan metode pengambilan sampel bergantung pada alat yang digunakan dan cara pengambilan sampel yang benar
serta penanganan dan penyimpanan sampel.

Pengambilan sampel air merupakan tahap awal yang dilakukan dalam penentuan kualitas air atau penentuan logam
Pb pada air, yang akan menentukan hasil pekerjaan pada berikutnya. Secara garis besar prosedur pengambilan sampel terdiri
dari perencanaan, persiapan, pelaksanaan pengambilan sampel. Hal penting bagi pengambil sampel sebelum ke lapangan
adalah menyusun perencanaan yang membantu dalam setiap tahapan pengambilan sampel secara jelas dan sistematik.
Untuk mendapatkan sampel yang homogen dilakukan pengambilan sampel yang representatif, yaitu sampel yang dapat
mewakili pada daerah sungai sekitarnya. Pengambilan sampel dilakukan pada hulu sungai, hilir sungai dan badan sungai.
Dengan pengambilan sampel yang dapat mewakili seluruh sungai sehingga data hasil pengujian dapat menggambarkan
kualitas lingkungan yang mendekati kondisi sesungguhnya. Pada saat pengambilan sampel, ada beberapa parameter yang
diukur yakni suhu dan pH air.

Secara umum pengambilan sampel dilakukan dengan pertama yaitu disiapkan alat yang digunakan untuk samling air
yakni botol air mineral yang sudah dicuci bersih agar tidak ada zat-zat kimia atau zat lain yang tersisa sehingga sampel tidak
terkontaminasi. Selain itu juga disiapkan alat untuk mengambil sampel yaitu WATER SAMPLER serta termometer untuk
mengukur suhu air dan pH-meter untuk mengukur pH pada air yang akan disampling. Sebelum melakukan sampling
sebaiknya kita melihat keadaan sekitar lokasi sampling apakah mendung atau panas, lalu dicatat pada data yang dibawa.
Selanjutnya menentukan titik sampel pada daerah hulu atau sumber air alamiah, hilir sungai dan badan sungai agar
pengambilan sampel mewakili seluruh keadaaan air pada perairan tersebut. Biasanya air yang tercemar mengalami
penurunan kualitas karena akibat dari aktivitas manusia seperti industri, pertanian, ataupun aktivitas rumah tangga.
Penurunan kualitas air ini ditandai dengan air yang kotor dan berbau. Setelah ditentukan titik sampelnya kemudian dicatat
titik koordinat lokasi tersebut yang bisa ditemukan pada google translate ini bertujuan agar titik-titik yang ditentukan
berbeda-beda dan memiliki koordinat yang berbeda sehingga keadaan air juga sedikit berbeda parameternya. Kemudian saat
pengambilan sampel dengan water sampel diusahakan diambil air dengan kedalaman 10 meter agar air yang diambil benar-
benar tercemar dengan kandungan didalamnya. Jika menggunakan botol, diusahakan botol berada didalam air sepenuhnya
sampai botol penuh didalam air. Hal ini bertujuan tidak ada gas yang ikut masuk kedalam botol dan diusahakan tidak ada
gelembung pada botol. Sebelum dimasukkan ke botol penyimpanan sampel sebelumnya diukur temperatur dan pH air
tersebut lalu dicatat. Selanjutnya sampel disimpan pada wadah bersih yang sudah disiapkan. Agar sampel tidak
terkontaminasi maka dilakukan penyimpanan sampel air dengan cara pendinginan (ice box dengan dry ice suhu 4 ℃ +/- 2 ℃,
dapat ditutup rapat), Pengaturan pH, Penambahan bahan kimia, dll bergantung jenis sampel.

Wbsuyasa 20
 2. Bahan apa yang diperlukan dan apa gunanya dalam penentuan logam Pb dalam air :

1. Sampel air, pada percobaan ini sampel air berfungsi sebagai larutan yang akan diuji kadar timbal (Pb)
2. Asam Nitrat pekat, pada percobaan ini adalah asam nitrat pekat yaitu untuk melarutkan logam-logam Pb terlarut
yang ada dalam sampel air agar menjadi ion-ion logamnya, sehingga dapat meningkatkan konsentrasi Pb dalam
sampel.
3. Air Suling, atau aquades berfungsi untuk membilas endapan agar dapat disaring secara keseluruhan
4. Pb Nitrat digunakan sebagai larutan standar
5. Kertas saring digunakan untuk menyaring sampel yang telah dipanaskan agar endapan tersaring
6. Aluminium foil digunakan untuk menutup larutan agar tidak menguap

3. Instrumen apa yang digunakan dalam penentuan logam Pb dalam air dan jelaskan prinsip kerjanya.

Pada percobaan ini digunakan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom. Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah
suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat
energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi
yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang
berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi
elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang
menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai
panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994). Prinsip kerja Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA) adalah mengubah sampel yang berbentuk liquid menjadi bentuk aerosol atau nebulae yang lalu bersama
campuran gas bahan bakar masuk kedalam nyala, disini unsur yang dianalisa akan menjadi atom-atom dalam keadaan
dasar (Ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang
diuji, akan diewatkan pada atom dalam nyala api. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan
pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur (Aprilia, 2015).

Wbsuyasa 20
 4. Jelaskan mekanisme penentuan logam Pb dalam air sampai diperoleh konsentrasi Pb

Pada percobaan penentuan kadar timbal (Pb) dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometer serapan
atom (SSA), digunakan alat ini karena mampu menganalisis berbagai macam logam dengan konsentrasi yang rendah dan
menggunakan lampu katoda berongga ini berdasarkan unsur atau logam yang akan dianalisis. Prinsip kerja
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah mengubah sampel yang berbentuk liquid menjadi bentuk aerosol atau
nebulae yang lalu bersama campuran gas bahan bakar masuk kedalam nyala, disini unsur yang dianalisa akan menjadi
atom-atom dalam keadaan dasar (Ground state). Lalu sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang
yang sesuai dengan unsur yang diuji, akan diewatkan pada atom dalam nyala api. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan
diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur (Aprilia, 2015).

Pertama-tama sampel air disiapkan, kemudian sampel air dipipet sebanyak 25 mL dan ditambahkan 5 mL asam
nitrat pekat dan ditutup dengan aluminium foil lalu dipanaskan. Fungsi dari penambahan asam nitrat pekat yaitu untuk
melarutkan logam-logam Pb terlarut yang ada dalam sampel air agar menjadi ion-ion logamnya, sehingga dapat
meningkatkan konsentrasi Pb dalam sampel. Sedangkan pemanasan berfungsi untuk mempercepat pelarutan sampel oleh
asam nitrat dan lebih homogen. Selain itu pemanasan juga berfungsi untuk meningkatkan energi potensial sehingga dapat
menurunkan energi aktivasi sehingga dapat mempercepat reaksi yang terjadi dan pemanasan juga berfungsi untuk
mengendapkan pengotor agar saat dilakukan penyaringan pengotor tidak ikut masuk.Fungsi pada saat pemanasan ditutup
dengan aluminium foil agar uap air dalam senyawa yang akan dianalisis tidak keluar. Selanjutnya dilakukan proses
penyaringan yang berfungsi untuk menyaring kotoran-kotoran ataupun endapan yang ikut terlarut dalam larutan, untuk
memurnikan larutan dari pengganggu agar mampu terbaca oleh alat spektrofotometer serapan atom. Selanjutnya
dilakukan pengukuran absorbansi dari larutan standar Timbal (Pb) dan larutan sampel air pada panjang gelombang yang
didapat . Terlebih dahulu diukur absorbansi dari larutan standar Pb pada konsentrasi 0,25, 0,5, 1, dan 2 ppm sehingga
diperoleh nilai absorbansinya. Lalu setelah dilakukan perhitunga didapat persamaan kurva kalibrasi standar Pbnya dengan
persamaan y = ax + b. Dari hasil absorbansi dan persamaan tersebut secara teori dibuat grafik hubungan antara absorbansi
dan konsentrasi. Dimana secara teori hubungan antara absorbansi dan konsentrasi adalah berbanding lurus dimana
semakin besar absorbansinya maka konsentrasinya pun semakin besar. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada
sampel air. Setelah didapatkan hasilnya, dilakukan perhitungan konsentrasi timbal Pb dalam sampel air menggunakan
persamaan regresi linier dan absorbansi yang didapat yakni y = ax+b, dan didapat konsentrasi Pb pada sampel air.

Mekanisme penentuan logam Pb yaitu pertama tama biasanya digunakan alat yaitu Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA). Lazimnya suatu larutan yang mengandung logam Pb2+ dimasukkan kedalam nyala sebagai suatu aerosol,
yakni suatu kabut yang terdiri dari tetesan yang sangat halus. Ketika butiran ini maju melewati nyala, pelarutrya menguap
dan dihasilkan bintik-bintik halus dari materi berupa partikel. Zat padat itu kemudian berdisosiasi, sekurangnya sebagian
menghasilkan atom atom logam. Semua tahap ini harus berlangsung dengan jarak beberapa sentimeter ketika partikel-
partikel sampel itu diangkat dengan kecepatan tinggi oleh gas- gas nyala. Bila disinari dengan benar, kadang- kadang dapat
terlithat tetes-tetes sampel yang belum menguap keluar dari puncak nyala, dan gas gas nyala itu terencerkan oleh udara
yang menyerobot masuk sebagal akibat dari tekanan rendah yang diciptakan oleh kecepatan tinggi itu. Lagi pula sistem
optis tidak memeriksa seluruh nyala melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu di atas titik puncak
pembakar. Tak ada satu titk pun dimana populasi atom kesetimbangan, dan stabil, tetap diam untuk suatu pengukuran
absorbansi parameter-parameter kinetik, demikian pula konsentrasi sampel yang menetapkan beberaps stom telah
dimasukkan kedalam berkas sumber pada tiap saat ( Day & Underwood, 2002: 421).

Wbsuyasa 20
 5. Bila kita punya larutan standar 100 mg/L, bagaimana cara membuat larutan standar dengan
konsentrasi
0,25, 0,5, 1, dan 2 ppm

Dengan cara menggunakan rumus pengenceran, dimisalkan larutan tersebut dibuat sebanyak 100 mL ( 100 mg/L=100
ppm)

1. Pada konsentrasi 0,25 ppm

V1 x M1 = V2 x M2
𝑀2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝑀1
0,25 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝐿
=
100 𝑝𝑝𝑚
= 0,25 mL
2. Pada konsentrasi 0,5 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
𝑀2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝑀1
0,5 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝐿
=
100 𝑝𝑝𝑚
= 0,5 mL
3. Pada konsentrasi 1 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
𝑀2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝑀1
1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝐿
= 100 𝑝𝑝𝑚
= 1 mL
4. Pada konsentrasi 2 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
𝑀2 𝑥 𝑉2
V1 = 𝑀1
2 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝐿
= 100 𝑝𝑝𝑚
= 2 mL
Jadi untuk membuat larutan standar 100 mg/L dengan konsentrasi 0, 25 , 0,5, 1, dan 2 ppm dipipet larutan
sebanyak 0, 25 , 0,5, 1, dan 2 mL.

Wbsuyasa 20
 6. Dalam pembuatan kurva standar didapat persamaan garis y = 0,0089 + 0,0002 dengan R2 = 0, 9997.
Tentukan konsentrasi logam Pb dengan absorban 0,0064

Diketahui :

Persamaan regresi linier = y = 0,0089 x+ 0,0002

Absorbansi sampel = 0,0064

𝑅 2 = 0,9997

Ditanya : konsentrasi logam Pb = ?

y = 0,0089x + 0,0002

0,0064 = 0,0089x + 0,0002

0,0064- 0,0002 = 0,0089x

6,2 x 10−3 = 0,0089x

6,2 x 10−3
=x
0,0089

X= 0,6966 ppm

Jadi konsentrasi logam Pb yang diperoleh sebesar 0,6966 mg/L

Perbandingan Hasil Perhitungan dengan Baku Mutu yang Berlaku

Baku mutu berdasarkan PP RI No.82 tahun 2001 kadar logam Pb dalam air maksimal yaitu 0,03 mg/L dan
berdasarkan peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 416/MENKES /PER/IX/1990/ tanggal 3 september
kadar Pb maksimum dalam air adalah sebesar 0,05 mg/L. berdasarkan hal tersebut maka dari hasil perhitungan diatas
didapat hasil sebesar 0,6966 mg/L yang nilainya sangat besar daripada baku mutu yang ditentukan sehingga sampel
tersebut memiliki kadar Pb yang tinggi dan tidak layak digunakan sebagai air minum atau kegiatan lainnya karena kadar
pb dalam air melebihi baku mutu yang dianjurkan.

Kadar logam tinggi dan rendahnya dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya adalah pembuangan limbah
disekitaran aliran sungai, bahan industri, bahan baku angkutan perairan dan udara yang terbawa oleh hujan. Apabila
kadar Pb dalam air tinggi maka akan berpengaruh pada pencemaran air dan ekosistem perairan, dimana makhluk hidup
dan organisme yang hidup disana akan terakumulasi oleh logam-logam berat dan apabila mengkonsumsi ikan yang
terakumulasi logam pb maka manusia akan ikut terpapar logam berat secara tidak langsung.

Wbsuyasa 20
 Daftar Pustaka

Aprilia, D, dkk. 2015. Spektrofotometer Serapan Atom. Fakultas Farmasi Institut Ilmu Kesehatan
Bhakti Wiyata. Kediri
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik..EGC. Jakarta
Cahyadi, M.. 2004. Bahaya Pencemaran Timbal pada Makanan dan Minuman. (online).
mmm(http://www.pikiranrakyat.com/cetak/0804/19/cakrawala/utama1.com diakses tanggal 29
mmmApril 2020)
Day,R.A dan A.L.Underwood. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga.
Palar,H.. 1994. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. hal 10-11; 74-75. Rineka Cipta, Jakarta
Palar H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Rineka Cipta .Jakarta

Wbsuyasa 20