Disusun oleh:
Kelompok 6
1. Ayu Pipit (082001700009)
2. Dicky Wijaya (082001700015)
Asisten Laboratorium:
Nanda Astuti Lieswito
1
berlebihan dapat menyebabkan masalah – masalah untuk lingkungan dan kesehatan
manusia.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Besi
Besi (Fe) adalah logam berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentu.
Fe di dalam susunan unsur berkala termasuk logam golongan VIII, dengan berat
atom 55,85 gr/mol, nomor atom 26, dan umumnya mempunyai valensi 2 dan 3
(selain 1, 4, 6. Besi (Fe) adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang
dijumpai dalam keadaan bebas, untuk mendapatkan unsur besi, campiran lain harus
dipisahkan melalui penguraian kimia. Besi digunakan dalam proses produksi besi
baja, yang bukan hanya unsur besi saja tetapi dalam bentuk alloy (canpuran
beberapa logam dan bukan logam, terutama karbon). (Eaton, Et. al., 2005)
Logam Fe ditemukan dalam inti bumi berupa hematit. Fe hampir tidak dapat
ditemukan sebagai unsur bebas. Fe diperoleh dalam bentuk tidak murni sehingga
harus melalui reaksi reduksi guna mendapatkan Fe murni. Fe ditemukan terutama
sebagai mineral hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), mineral lain yang merupajan
sumber Fe adalah limonit (FeO(OH)nH2O), siderite (FeCO3), dan tekonit. Inti bumi
sebagaian besar terdiri dari alloy besi – nikel (Fe – Ni) dan kira – kira 5% meteorit
yang mengandung alloy Fe-Ni. (Widowati, 2008)
Besi adalah salah satu elemen kimiawi yang dapat ditemui pada hampir
setiap tempat di bumi, pada semua lapisan geologi dan semua badan air. Pada
umumnya, besi yang ada di dalam air dapat bersifat terlarut seperti Fe2+ (Ferro) atau
Fe3+(Ferri), tersuspensi sebagai butir koloidal atau lebih besar seperti Fe2O3, FeO,
dan Fe(OH)3, tergabung dengan zat organis atau zat padat yang anorganis seperti
tanah liat. Pada air permukaan jarang ditemui kadar Fe yang tinggi ini dapat
dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur. (Cristian, 1986).
Besi yang murni adalah logam berwarna putih – perak, yang kukuh dan liat.
Besi melebur pada 1535C. Pada umumnya alga, besi berperan sebagai penyusun
sitokrom dan klorofil. Kadar besi yang berlebihan selain dapat mengakibatkan
timbulnya warna juga mengakibatkan karat pada peralatan yang terbut dari logam,
serta dapat memudarkan bahan celupan dan tekstil. (Vogel, 1985)
3
Kandungan Fe di bumi sekitar 6,22%, di tanah sekitar 0,5 – 4,3%, di sungai
sekitar 0,7 mg/l, di air tanah 0,1 – 10 mg/l, air laut sekitar 1 – 3 ppb, pada air minum
tidak lebih dari 200 ppb. Pada air permukaan biasanya kandungan zat besi relative
rendah yakni jarang melebihi 1 mg/l sedangkan konsentrasi besi pada air tanah
bervariasi mulai dari 0,01 mg/l sampai dengan 25 mg/l. Di alam biasanya banyak
terdapat di dalam bijih besi hematite, magnetite, taconite, limonite, goethite,
siderite, dan pyrite (FeS), sedangkan di dalam air umumnya dalam air umumnya
dalam bentuk terlarut sebagai senyawa garam ferri (Fe3+) atau garam ferro (Fe2+).
Tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1 mm) atau lebih besar seperti
Fe(OH)3 dan tergabung dengan zat organic atau zat padat yang anorganik (seperti
tanah liat dan partikel halus terdispersi). Senyawa ferro dalam air yang sering
dijumpai adalah FeO, FeSO4, FeSO4, H2O, FeCO3, Fe(OH)2, FeCl2 sedangkan
senyawa dijumpai yaitu FePO4, Fe2O3, FeCl3, dan Fe(OH)3. (Eaton, Et. al., 2005)
Di beberapa tempat besi terdapat dalam tanah sebagai senyawa ferri yang
tak mudah larut. Selama kadar oksigen terlarut cukup besar, air di daerah ini tidak
mengandung besi walaupun kandungan CO2 nya cukup tinggi. akan tetapi jika
kandungan oksigen terlarut habis (anaerobic), ion ferri akan tereduksi menjadi ion
ferri dan akan terdapat dalam air. (Lindu, dkk., 2019)
Pada air permukaan jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/l, tetapi
di dalam air tanah kadar Fe dapat jauh lebih tinggi. konsentrasi Fe yang tinggi ini
dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur. Dalam air minum Fe
menimbulkan rasa, warna (kuning), pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan
bakteri besi dan kekeruhan. Zat besi merupakan suatu komponen dari berbagai
enzim yang mempengaruhi seluruh reaksi kimia yang penting di dalam tubuh.
(Nainggolan, H dan Susilawati, 2011)
Pada air yang tidak mengandung O2, seperti sering kali air tanah, besi berada
sebagai Fe2+ cukup dapat terlarut, sedangkan pada air sungai yang mengalir dan
terjadi aerasik, Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+. Fe3+ ini sulit terlarut pada pH 6
sampai 8, bahkan dapat menjadi Fe(OH)3, atau salah satu jenis oksida yang
merupakan zat pada dan bisa mengendap. Demikina dalam air sungai besi berada
4
sebagai Fe2+, Fe3+, terlarut dan Fe3+ dalam bentuk senyawa organis berupa koloidal.
(Alearts dan Sumestri, 1984)
Warna kompleks tersebut tidak dipengaruhi oleh pH larutan, bilangan pH
antara 3 dan 9 suatu nilai absorpsi bersifat atau konsnterasi besi, dapat diketahui
dengan membandingkan dengan 5 larutan standar referensi yang mengandung
kakdar besi yang ditekatahui dan yang meliputi skala absorpsi spektrofotometer
(sebenarnya dikatakan absorbansi, bukan absorpsi). (Achamad, 2004)
Ion besi memberikan rasa amis dalam air memberi kesempatan tumbuhan
bakteri pengguna besi di dalam sistem distribusi. Oleh karena itu di dalam sistem
penyediaan air minum kandungan besi dibatasi sampai 0,3 mg/l dan mangan 0,05
mg/l. (Lindu, dkk., 2019)
Dewasa ini banyak metode digunakan untuk penetapan besi dalam air,
diantaranya metode presipitasi dan metode kalorimetri. Metode presipitasi
digunakan jika kadar besi di dalam air sangat besar seperti pada air limbah industri.
Sementara metode kalorimetri digunakan untuk penetapan kadar besi yang
jumlahnya tidak terlarut banyak. umumnya pada air minum terkandung kadar besi
yang tidak terlalu banyak, oleh karena itu digunakan metode kalorimetri yang
diharapkan dapat memberikan hasil yang memuaskan dan tidak memerlukan
perlakuan pendahuluan (pretreatment) sebelum dilakukan analisis. Selain kedua
metode tersebut, besi dapat pula ditetapkan dengan menggunakan instrumentasi
AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry). (Lindu, dkk., 2019)
Besi yang terdapat dalam larutan akan direduksi menjadi bentuk Fe2+ oleh
pendidihan dengan adanya asam dan hidroksilamin, serta direaksikan dengan 1,10
– phenanthroline pada pH 3,2 – 3,3. Tiga molekul phenanthroline mengkelat
masing – masing ion Fe2+ membentuk kompleks merah – jingga. Warna yang
dihasilkan selanjutnya dapat diukur secara visual seperti pada metode tiosianat atau
dengan menggunakan spektrofotometer. (Lindu, dkk., 2019)
5
2.2 Mangan
Mangan adalah logam yang kurang tahan korosi dibandingkan kromium,
karena oksidanya tidak melindungi. Unsur ini dapat dibuat dari oksida MnO2 yang
terurai. Ion mangan yang stabil dalam basa, ialah MnO2 yang ditambahkan KOH
dan dioksidasi dengan O2 atau KNO3 yang menghasilkan manganat (MnO42-).
Konfigurasi electron mangan adalah [Ar] 3d5 4s2. Dengan menggunakan electron
4s dan kemudian ke 5 elektron 3d yang tidak berpasangan, mangan mempunyai
bilangan oksidasi antara +2 sampai +7. Reaksi yang penting dalam senyawa
mangan adalah reaksi oksidasi – reduksi. Kalium permanganate (KMnO4)
merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia digunakan pada
larutan asam, dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn2+. (Cotton &
Wikinson, 1989)
Mangan adalah logam putih abu – abu yang penampilannya serupa besi
tuang. Mangan melebur pada suhu kira – kira 1250C. Mangan bereaksi dengan air
hangat membentuk mangan (II) hidroksida dan hidrogen: (Fardiaz, 1992)
Mn + 2H2O Mn(OH)2 + H2
pH berperan besar dalam proses biologi dan atau kimia (biokimia) termasuk
dasar penyisihan besi dan mangan. Pada kedua unsur tersebut, pH ikut menentukan
keberhasilan pengolahan. Sudah terbukti juga mengolah mangan tak semudah besi.
Ketika rendah pHnya aerasi tidak dapat menaikkan potensial mangan sehingga
tidak terjadi perubahan Mn2+ menjadi Mn4+. Tapi untungnya, konsentrasi besi dan
mangan di air permukaan relative rendah, sekitar 1 mg/l, di air tanah lebih tinggi,
kadar besinya bisa mencapai 10 mg/l dan mangan bisa melebihi 2 mg/l. (Fardiaz,
1992)
Mangan relative melimpah dan terdapat dalam banyak deposit, terutama
oksida, oksida hidrat, atau karbonat. Logam dapat diperoleh daripadanya, atau dari
Mn3O4 yang didapat dengan memenggangnya, melalui reduksi dengan alumunium.
Mangan cukup elektropositif, dan mudah melarut dalam asam bukan
pengoksidasinya. Kegunaan mangan yang paling penting adalah dalam produksi
6
baja, dan untuk keperluan ini biasanya digunakan logam campuran besi – mangan
yaitu fero mangan. Fero mangan diproduksi dengan mereduksi campuran besi dan
oksida mangan dengan karbon. Biji mangan yang utama adalah pirolust (MnO2).
(Petrucci, 1987)
7
Oksidasi Mn2+ oleh persulfate menjadi Mn7+ (sebagai MnO4-) yang
berwarna merah ungu dalam suasana asam menggunakan Ag+ sebagai katalis.
Warna merah ungu yang timbul dibadningkan dengan warna standar KMnO4 dan
diukur dengan spektrofotometer. (Lindu, dkk., 2019)
8
BAB III
METODE PENELITIAN
Gambar 3.1
Kondisi Sungai Pada Pengambilan Sampel
9
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Penetapan Besi
Tabel 3.1 Alat dan Bahan Penetapan Besi
Nama
No. Nama Alat Ukuran Jumlah Konsetrasi Jumlah
Bahan
1. Pipet Ukur 25 ml 1 buah Sampel Air - 50 ml
10
Nama
No. Nama Alat Ukuran Jumlah Konsetrasi Jumlah
Bahan
5. Spektrofotome- - 1 buah Aquades - Secukup-
ter nya
11
3.3.2 Penetapan Besi
Tabel 3.4 Cara Kerja Penetapan Besi
No. Cara Kerja Gambar
1. Pipet 50 ml sampel air dan masukkan ke dalam
erlenmeyer
3. Tambahkan 1 ml NH2OH.HCL
12
No. Cara Kerja Gambar
7. Tambahkan 4 ml Larutan Penyangga Amonium
Asestat
13
3.3.3 Penetapan Mangan
Tabel 3.5 Cara Kerja Mangan
No. Cara Kerja Gambar
1. Pipet 50 ml sampel air dan masukkan ke dalam
erlenmeyer
14
No. Cara Kerja Gambar
6. Panaskan di atas hot plate selama 1 menit setelah
sampel mendidih.
15
BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
2. Besi
Volume sampel = 50 ml
Panjang gelombang = 510 nm
Absorbansi sampel (y) = 0,101
Perubahan Warna:
Sampel + HCl (p) + NH2OH.HCl bening
16
No. Hasil Pengamatan Gambar
Setelah proses pemanasan bening
+ Penyangga ammonium asetat bening
+ 1,10 – phenantroline oranye
a = 5,2381 x 10-4
b = 0,1966
r2 = 0,992
3. Mangan
Volume sampel = 50 ml
Panjang gelombang = 525 nm
Absorbansi sampel (y) = 0,005
Perubahan Warna:
Sampel + Per. Khusus + H2O2 bening
+(NH4)2S2O8 bening
Setelah pemanasan merah muda
seula=-s
a = -3,0545 x 10-3
b = 0,0103
r2 = 0,9989
4.2 Perhitungan
4.2.1 Besi
Rumus:
y = a + bx
Keterangan:
y = konsentrasi
a = intersep
17
b = slope
x = konsentrasi
Diketahui:
Intersep (a) = 5,2381 x 10-4
Slope (b) = 0,1966
Regresi (r2) = 0,992
Absorbansi(y) = 0,101
Tabel 4.2 Besi
Konsentrasi Absorbansi
0 0
0,1 0,022
0,2 0,038
0,3 0,057
0,4 0,085
0,5 0,096
x 0,101
Ditanya: x?
Jawab:
y = a + bx
0,101 = 5,2381 x 10-4 + 0,1966.x
0,101 - 5,2381 x 10-4 = 0,1966x
0,1005 = 0,1966 x
0,1005
=𝑥
0,1966
0,511 mg/L = x
18
Grafik Besi
0.12
0.1 y = 0.1966x + 0.0005
R² = 0.99189
Absorbansi
0.08
0.06 Sampel
0.04
0.02
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Konsenterasi
4.2.2 Mangan
Rumus:
y = a + bx
𝑋
100𝑚𝑙
mg Mn/L =
𝑉𝑜𝑙.𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Keterangan:
y = konsentrasi
a = intersep
b = slope
x = konsentrasi
Diketahui:
Intersep (a) = -3,0545 x 10-3
Slope (b) = 0,0103
Regresi (r2) = 0,998
Absorbansi(y) = 0,005
Vol. Sampel = 50 ml
19
Tabel 4.3 Mangan
Konsentrasi Absorbansi
0 0
2 0,019
4 0,037
8 0,076
12 0,113
16 0,164
20 0,210
40 0,408
x 0,005
Ditanya: x?
Jawab:
y = a + bx
0,005 = -3,0545 x 10-3 + 0,0103.x
0,005 + 3,0545 x 10-3 = 0,0103.x
8,054 x10-3 = 0,0103.x
8,054 x10−3
=𝑥
0,0103
0,7819 mg/L = x
1 mg = 1000g
g = 0,7819 x 1000
g = 781,9 g
𝑋
100𝑚𝑙
mg Mn/L =
𝑉𝑜𝑙.𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
781,9g
100𝑚𝑙
mg Mn/L =
50 𝑚𝑙
mg Mn/L = 0,15638 mg/L
20
Grafik Mangan
0.5
Sampel
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
-0.1
konsenterasi
4.3 Pembahasan
Pengambilan sampel air di Sungai Grogol yang digunakan untuk praktikum
penetapan asiditas, alkalinitas, dan CO2 bebas dilakukan pada pukul 07.10 WIB di
samping Halte Busway Grogol 2 dengan titik koordinat 610’2”S 10647’19”E.
Kondisi sungai keruh, tutupan awan 60%, arah angin bertiup dari Barat ke Timur,
dan rona lingkungan di sekitar titik pengambilan sampel terdapat jalan raya,
jembatan penyebrangan, mall, halte, tanaman, pos polisi, dan fly over.
Parameter insitu yang diukur adalah pH, DO, DHL, suhu, dan kekeruhan.
Didapatkan hasil bahwa sampel air memiliki pH 7,607, DO sebesar 0,72 ppm, DHL
sebesar 377 s, bersuhu 28C, dan kekeruhannya adalah 21,7 NTU.
4.3.1 Besi
Percobaan penetapan besi menggunakan metode Phenanthroline. Pada
metode ini sampel diukur menggunakan spektrofotometer dengan penambahan
larutan Phenanthroline. Larutan ini digunakan agar sampel membentuk kompleks
larutan berwarna merah jingga sehingga mudah untuk dibaca oleh
spektrofotometer.
Reaksi antara kadar besi dengan larutan Phenanthroline merupakan reaksi
kesetimbangan dan berlangsung pada pH netral. Oleh karena itu, pH larutan harus
21
dijaga agar tetap netral. Digunakan larutan ammonium asetat agar pH larutan netral.
Penambahan ammonium asetat dilakukan sebelum penambahan larutan
Phenanthroline. Dalam penentuan kadar besi di dalam sampel harus dibuat larutan
standar. Tujuan dibuatnya larutan standar adalah agar terbuatnya kurva kalibrasi
yang akan digunakan untuk menghitung kadar besi di dalam sampel air Sungai
Grogol. Panjang gelombang yang dipakai untuk larutan standar adalah 510 nm.
Dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar, semakin besar pula
nilai absorbansi.
Panjang gelombang yang digunakan untuk pengukuran absorbansi sampel
air Sungai Grogol adalah 510 nm. Setelah diukur mengunakan spektrofotometer
nilai absorbansinya adalah 0,101 sehingga setelah perhitungan didapatkan hasil
konsentrasinya adalah 0,511 mg/L. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik
Indonesia Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 kadar maksimum besi untuk
kualitas air besih adalah 1 mg/L. Sehingga, kadar besi di Sungai Grogol masih ada
di bawah kadar maksimum yang ditentukan dan dapat dipastikan bahwa kandungan
besi tidak akan bersifat toksik untuk organisme yang ada di perairan.
Dari grafik kadar besi Sungai Grogol dengan larutan standar diperoleh nilai
persamaan garis y = 5,2381 x 10-4 + 0,1966. Dan memiliki nilai regresi 0,992. Nilai
regresi ini menunjukan korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar
sehingga linearitas dari kurva itu baik.
4.3.2 Mangan
Percobaan penetapan mangan menggunakan metoode spektrofotometri.
Larutan ditambah dengan larutan persulfate lalu diukur menggunakan
spektotrofotometer pada panjang gelombang 525 nm.
Penambahan pereaksi yang ditambahkan ke sampel air kemungkinan
merupakan larutan asam. Dan penambahan hidrogen peroksida memiliki tujuan
untuk mereduksi MnO4+ yang berada dalam sampel air menjadi Mn2+. Hal ini
disebabkan karena reaksi ion mangan dengan persulfate membentuk permanganat
akan lebih mudah dalam suasana asam. Dilakukan pemanaasan larutan juga
bertujuan untuk mempermudah terjadinya reaksi. Permanganat inilah yang akan
22
berwarna merah muda seulas, dimana intensitas warna yang dihasilkan sebanding
dengan kadar mangan yang berada di dalam sampel air.
Sampel air Sungai Grogol yang diukur melalui spektrofotometer dengan
panjang gelombang 525 nm didapatkan hasil bahwa absorbansinya adalah 0,005
dan setelah dihitung konsentrasinya adalah 0,7819. Hasil konsentrasi mangan
tersebut dimasukan ke dalam rumus sehingga didapatkan kadar mangan Sungai
Grogol adalah 0,15638 mg/L. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik
Indonesia Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 kadar maksimum mangan untuk
persyaratan kualitas air bersih adalah 0,5 mg/L. Sehingga, kadar mangan dalam
Sungai Grogol masih di bawah kadar maksimum persyaratan kualitas air besih dan
dapat dipastikan bahwa kandungan mangan tidak akan bersifat toksik untuk
organisme yang ada di perairan. Tetapi, dampak dari kandungan mangan
menyebabkan warna keruh pada Sungai Grogol. Hal ini diakibatkan karena mangan
berkontak dengan O2 sehingga terjadi oksidasi dan terbentuknya endapan koloid
yang menyebabkan kekeruhan.
Dari grafik kadar mangan Sungai Grogol dengan larutan standar diperoleh
nilai persamaan garis y = -3,0545 x 10-3 + 0,0103. Dan memiliki nilai regresi 0,998.
Nilai regresi ini menunjukan korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar
sehingga linearitas dari kurva itu baik.
23
BAB V
KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum penetapan besi dan mangan
adalah sebagai berikut:
1. Dari hasil percobaan penetapan besi, sampel air memiliki kandungan besi 0,511
mg/L atau dalam satu liter sampel air terdapat 0,511 mg besi yang terkandung.
Dibandingkan dengan Permenkes Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990
menyebutkan bahwa kadar maksimum sulfat adalah 1 mg/L sehingga Sungai
Grogol masih berada dibawah persyaratan kadar maksimum untuk kualitas air
bersih.
2. Dari hasil percobaan penetapan mangan, sampel air memiliki kandungan besi
0,15638 mg/L atau dalam satu liter sampel air terdapat 0,15638 mg mangan
yang terkandung. Dibandingkan dengan Permenkes Nomor
416/MENKES/PER/IX/1990 menyebutkan bahwa kadar maksimum sulfat
adalah 0,5 mg/L sehingga Sungai Grogol masih berada dibawah persyaratan
kadar maksimum untuk kualitas air bersih.
24
DAFTAR PUSTAKA
Alaerts, G dan Sumestri S.S. 1984. Metode Penelitian Air. Surabaya: Usaha
Nasional.
Eaton, Andrew. Et.al. 2005. Standard Methods for Examination of Water and
Wastewater. 21st Edition. Marryland – USA : American Public Health
Association.
Fardiaz, Srikandi. 1992. Populasi Air dan Udara. Yogyakarta: Penerbit Kanisius
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT.
Kalman Media Pusaka.
25
LAMPIRAN
26