Anda di halaman 1dari 18

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN


METODE STANDAR ADISI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam
hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah.
Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk
mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit.
Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh
dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat
besi di dalam makanan yang disantap.
Kesibukan menjadikan orang malas untuk mengonsumsi
makanan-makanan yang mengandung zat besi untuk menunjang
kesehatannya. Sehingga obat adalah alternatif untuk memenuhi
asupan tersebut. Obat seperti sangobion adalah contohnya. Obat ini
banyak beredar dipasaran.
Selagi obat itu beredar bebas, tak jarang pengawasan dilakukan
oleh Balai POM. Terkadang obat yang beredar dipasaran memiliki
kadar tak sesuai kadar pada etiket obat. Jadi, sebagai mahasiswa
farmasi aktif haruslah mecoba untuk mencari tahu kebenaran akan hal
itu dengan melakukan percobaan ini.
Walaupun zat besi yang akan diuji secara kualitatif dan kuantitatif
merupakan unsur logam yang tak mempunyai gugus kromoform atau
ausokrum, hal ini tak menjadi masalah jika digunakan metode
spektrofotometri visible. Ada cara yaitu dengan menggunakan metode
standar adisi sehingga unsur logam dapat terserap di wilayah sinar
tampak pada panjang gelombang tertentu.
Pada praktikum ini untuk menguji kadar besi pada beberapa
sediaan diantaranya pada sediaan sangobion, obimin, hemobion dan
biosanbe

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

1.2 Maksud Praktikum


Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
kadar Fe (Besi) secara spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter
dengan metode adisi standar.

1.3 Tujuan Praktikum


Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan
penetapan kadar kadar Fe (Besi) dalam sediaan obat secara
spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter dengan metode adisi
standar.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya
unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan
unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh,
sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah
yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi
setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang
melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang
dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan
fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan
yang disantap (Trianjaya, 2009).
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosinat. Karena orto fenantrolin merupakan
ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan
besi(II) secara selektif. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi
tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen
pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat
diukur dengan spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita, 2009).
Metode spektrofotometri sinar tampak adalah salah satu metode
analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada
panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm
s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah,


2009).
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar
tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini
dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang
berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak
berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+
dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya
kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri
elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus
dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk
menentukan kadar besi dalam air minum (Fatimah, 2009).
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis
spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik)
ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan
memakai instrument spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis
melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai
untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Peralatan yang
digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer (Mukti,
2012).
Panjang gelombang cahaya ultraviolet dan tampak jauh lebih
pendek daripada panjang gelombang inframerah. Satuan yang
digunakan untuk memberikan panjang gelombang ini adalah
nanometer (1 nm = 10-9 m). Spektrum tampak terentang dari 400 nm
(ungu) ke 750 nm (merah), sedangkan ultraviolet berjangka dari 200-
400 nm. Baik radiasi ultraviolet maupun tampak berenergi lebih tinggi
daripada radiasi inframerah. Panjang gelombang cahaya ultraviolet

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

atau tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-


molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron,
akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul-
molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan menyerap
pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang tak
menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna)
mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada
senyawa yang tak menyerap pada panjang gelombang ultraviolet
(Unang, 2010).
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah untuk
(1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur; (2)
menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi
konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4)
mengkompensasi kesalahan operator (Watulingas, 2008).
2.2 Uraian Bahan
a. Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUADESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2o/ 18,02
Rumus Struktur : O
H H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
b. Asam klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Rumus Struktur : H Cl
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau
merangsang.
Kelarutan : Jika diencerkan dengan 2 bagian air,
berasap dan bau hilang
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

c. KSCN (Dirjen POM, 1979 : 693)


Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KSCN/97,18
Rumus Struktur : K SCN
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
d. FeSO4 (Dirjen POM, 1979 : 254)
Nama Resmi : FERROSI SULFAS
Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90
Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk, putih keabuan, rasa logam,


sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna
dalam air bebas karbondioksida
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2.3 Prosedur Kerja (Anonim 2015)


1. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi ( besi sulfat)
yang sudah di keringkan pada suhu 105C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg. Larutkan dengan HCL pekat secukupnya dalam
labu takar 100 ml, encerkan dengan aquadest sampai batas, sek
pH larutkan sekitar 1-2. (larutan srtandar). Dipipet 1 ml larutan ke
dalam labu takar 50 ml ditmabahkan larutan KSCN berlebih untuk
menghasilkan kompleks merah Fe(SCN) +2, diencerkan sampai
batas tanda. Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm
2. Penentuan spektrum absorbsi

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

Pipet larutan standar yang telah dibuat dimasukkan ke dalam


kuvet, ukur absorbsi larutan relatif terhadap larutan blanko pada
rentang panjang gelombang 450 nnm sampai 600 nm dengan
catatan pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar
absorbsi optimal, serta interfal 2 nm pada puncak maksumum
dan minimum. Tentukan panjang gelombang maksimum dari
sampel darai hasil plot absotbansi terhadap panjang gelombang.
3. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi (fe) yang
telah dikeringkan 105 selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan
hitung rata-rata tiap tablet. Selanjutnya tablet di gerus halus, dan
timbang seksama sebayak lebih kurnag 100mg, lalu larutkan
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquadest
dalam labu takar sampai 250 ml. Pastikan pH antara 1 sampai 2
(sebagai larutan stok sampel).
- Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan, lalu pipet 5
ml larutan stok sampel. Masukkan masing-masing kedalam
labu takar 50 ml tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 15,00;
dan 20,00 deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm
kemudian labbu takar yang berisi sampel tadi , tandai tiap labu
takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar tersebut
ditambahakan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran pada tanda
batas labu takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-
masing larutan pada maks. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam
contoh menggunakan persamaan diatas. Tentukan persenkadar
dari sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 3 METODE KERJA


3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang pakai pada praktikum ini adalah batang
pengaduk, cawan porselin, corong penyaring, erlenmeyer, gelas arloji,
gelas piala, kertas pH universal, labu ukur 100 mL dan 5 mL, pipet
volume, sendok tanduk, spektrovotometer UV-Vis dan timbangan
analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
aquadest, bahan obat murni FeSO 4, sediaan tabet sangobion, obimin,
hemobion dan biosanbe yang mengandung FeSO4, HCl pekat, kertas
saring, kertas timbang, larutan pereaksi KSCN.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

3.3 Cara Kerja


1. Pembuatan larutan standar
a. Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah di keringkan pada suhu 105C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg.
b. Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu takar 100
mL
c. Diencerkan dengan aquadest sampai batas, pH larutkan sekitar
1-2 (larutan standar).
d. Dipipet 1 mL larutan kedalam labutakar 50 ml ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)+2
e. Diencerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar
diperkirakan 11,03 ppm

2. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan


a. Ditimbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang
telah dikeringkan 105 selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet
dan dihitung rata-rata tiap tablet, gerus halus
b. DItimbang seksama sebanyak lebih kurang 40 mg
c. Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya
d. Diencerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 100 mL.
DIpastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).

3. Metode standar adisi


a. Disiapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan
b. Dipipet 0,5 mL larutan stok sampel masukkan masing-masing
ke dalam labu takar 5 mL.
c. Dipipet 0,00; 0,5; 1; 1,5; dan 2 mL deret larutan standar yang
mengandung 11,03 ppm kemudian labu takar yang berisi
sampel tadi.
d. Ditandai tiap labu takar tersebut.
e. Ditambahkan masing-masing labu takar tersebut ditambahakan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)+2.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

f. Diencerkan hingga tanda batas labu takar


g. Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada maks.
h. Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung
besi tesebut.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil Pengamatan
a. Hasil Pengamatan Sediaan Sangobion
No
Deret konsentrasi Absorbansi
.
1 0,00 0,203
2 1,00 0,184
3 2,00 0,166
4 3,00 0,153
5 4,00 0,126

b. Perhitungan
a = 0,2034
b = -0,0185
r = -0.9943
=b
=a
Vx = 5 mL
x Cs
Cx =
x Vx
0,0185 x 11,03
Cx =
0,2034 x 5
0,204
Cx =
1,017
Cx = -0,20 ppm
Cx = 0,2 mg

Cx x Volume
Kadar= x fp x 100
Berat Sampel

0,2mg x 100 mL
x 5 x 100
10 0 mg
100

4.2 Pembahasan

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam


hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah.
Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk
mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit.
Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh
dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat
besi di dalam makanan yang disantap.
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Besi bervalensi dua maupun
besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan
suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang
dibentuk dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak atau
visible.
Pada percobaan memiliki tujuan untuk menentukan kadar Fe
(Besi) dalam sediaan obat secara spektrofotometri UV-Visible atau
Kolorimeter dengan metode adisi standar. Alasannya digunakan
metode standar adisi adalah untuk meningkatkan sensitivitas melalui
penambahan nilai terukur; menurunkan sensitivitas ketika larutan
analit terlalu tinggi konsentrasinya, mengkompensasi efek matriks,
mengkompensasi kesalahan operator.
Adapun cara kerja percobaan ini, yaitu dibuat terlebih dahulu
larutan standarnya dengan ditimbang sebanyak 150 mg lalu dilarutkan
denganl HCl pekat, selanjutnya dicukupkan dengan aquadest hingga
100 ml. Dipipet 1 mL ditambahkan larutan KSCN berlebih enceran
dengan aquadest hingga 50 mL. Dibuat juga larutan blanko untuk
pelarutnya saja tanpa bahan obat. Digunakan KSCN karena KSCN
merupakan pereaksi warna, sebab reaksinya dengan zat yang
dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk
kompleks besi tiosianat yang berwarna merah. Warna yang

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama,
sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis. Tidak
membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H +, Cl- dan NO3- yang
ada dalam larutan.dan dilarutkan dalam HCl pekat untuk memberikan
suasana asam pada larutan dengan pH 1-2 sebagai syarat analisa
dan untuk melarutkan zat yang sukar larut dalam air.
Kemudian, dilakukan pengujian standar adisi dengan disiapkan 5
labu takar 50 mL, diberi penandaan. Selanjutnya dipipet untuk labu
takar pertama 0,00, 1,00, 200, 3,00 dan 4,00 masing-masing
konsentrasi di masukkan dalam labu takar 10 mL. Masing-masing labu
takar ditambahkan HNO3 secukupnya, serta KSCN secukupnya. Dan
dientukan masing-masing absorbansinya pada panjang gelmbang
maksimum. Serta hitung persen kadar dari Fe pada sediaan tablet
tersebut.
Adapun hasil yang diperoleh dari percobaan ini, yaitu nilai persen
kadar Fe dalam sediaan tersebut adalah -33,33 %. Jika hasil ini
dibandingkan dengan literature, kadar ini tidak sesuai dengan
Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi (II) sulfat
mengandung tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.
Ketidaksesuain hasil yang diperoleh dengan pustaka terjadi
karena beberapa faktor kesalahan seperti pembuatan larutan standar
yang kurang akurat seperti dalam penimbang, pemipetan larutan
standar maupun sampel yang kurang teliti dan lain sebagainya.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil
kadar Fe dalam sediaan sampel adalah 100 %. Hal ini tidak sesuai
dengan Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa Besi (II) sulfat
mengandung tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0%.
5.2 Saran
Dimohon agar asisten tetap sabar dalam membimbing
praktikan, karena setiap praktikan memiliki daya tangkap ilmu berbeda-
beda.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2016, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Fakultas


Farmasi : Makassar.
Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen
kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin., 2009, Pengaruh Uranium
Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-
Vis. Seminar Nasional V, ISSN 1978-0176. SDM Teknologi Nuklir
Yogyakarta.

Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz., 2008, Penentuan


Kadar Besi (II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat
Menggunakan Metode Orto Fenantrolin, Jurnal Kesehatan BTH,
Volume 1 No. 1, STIKes BTH Tasikmalaya.

Mukti, K., 2012, Analisis Spektroskopi UV-Vis, Penentuan Konsentrasi


Permanganat (KMnO4), Jurusan Fisika, FMIPA Universitas
Sebelas Maret Surakarta.
Trianjaya., 2009, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul,
Graha Mulia : Yogyakarta.

Unang, S., 2010, Elusidasi Struktur Senyawa Organik, Widya Padjajaran :


Bandung.

Watulingas, Maasje Catherine, 2008, Aplikasi Teknik Adisi Standar pada


Penetapan Kadar Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus
dengan Spektronic 21-D. Jurnal Kimia Mulawarman, Vol.6 No.1,
ISSN 1693-5616. Jurusan Pendidikan Kimia Universitas
Mulawarman.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

LAMPIRAN
1. Skema Kerja
a. Pembuatan larutan standar
Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat) yang
sudah dikeringkan pada suhu 105C selama 1 jam lebih kurang 150
mg.

Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labutakar 100 mL

Diencerkan dengan aquadest sampai batas, pH larutkan sekitar 1-2


(larutan standar)

Dipipet 1 mL larutan kedalam labutakar 50 ml ditambahkan larutan


KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN) +2

Diencerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar


diperkirakan 11,03 ppm

b. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan

Ditimbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang


telah dikeringkan 105 selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet dan
dihitung rata-rata tiap tablet, gerus halus

Ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 40 mg

Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya

Diencerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 250 Ml

Dipastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

c. Metode standar adisi


Disiapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan
Dipipet 0,5 mL larutan stok sampel masukkan masing-masing ke
dalam labu takar 10 mL.

Dipipet dengan konsentrasi 0,00; 1;00 2;00, 3;00 dan 4;00 deret
larutan standar yang mengandung 11,03 ppm kemudian labu takar
yang berisi sampel tadi.

Ditandai tiap labu takar tersebut.

Ditambahkan masing-masing labu takar tersebut ditambahakan


larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)
+2
.

Diencerkan hingga tanda batas labu takar

Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada maks.

Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi


tesebut.

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

2. Gambar

FARIANI MUAMMAR FAWWAZ S.,Farm., M.si., Apt


15020140026

Anda mungkin juga menyukai