IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM

SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam
yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara
topikal.Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar,
yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat
dari asam organik.Di samping itu digunakan pula garam
salisilat.Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat.
Asam salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu
(bahasa Latin: salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara
alamiah, dan dari situlah manusia mengisolasinya. Penggunaan
dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa
Sumeria, Asyur dan sejumlah suku Indian seperti Cherokee.Pada saat
ini, asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat
aspirin.Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya.Hal
tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru.Selain
sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon tumbuhan.
Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu
akan mengurangi ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan
cara melarutkan semen interseluler dan menyebabkan desintegrasi
dan pengelupasana kulit. Asam organis ini berkhasiat fungisit
terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep.Di
samping itu, zat ini juga bekerja keratolitis, yaitu dapat melarutkan
lapisan tanduk kulit pada konsentrasi 5-10%.Salisilat sering digunakan
untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti sehingga
banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan obat bebas
ini.Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian,
tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan.Gejala saluran
cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam salisilat.Efek terhadap
saluran cerna, perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

dosis besar dan pemberian contoh kronik.Salisilisme dan kematian

terjadi setelah pemakaian secara topikal. Gejala keracunan sistemik
akut dapat terjadi setelah penggunaan berlebihan asam salisilat di
daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi beberapa kematian.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan
memahami cara identifikasi dan penetapan kadar suatu sediaan dalam
sediaan bedak tabor Salicyl asam salisilat secara volumetri dan
spektrofotmetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar
asam salisilat dalam sediaan bedak tabur salicyl secara volumetri dan
spektrofotometri.

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

a. Asam Salisilat
Asam salisilat mempunyai dua radikal fungsi dalam
struktur kimianya, yaitu radikal hidroksi fenolik dan radikal karboksil
yang langsung terikat pada inti benzena. Esterifikasi radikal hidroksi
fenoliknya dengan fenol diperoleh ester fenil salisilat yang dikenal
dengan nama salol, sedangkan esterifikasi radikal karboksilnya
dengan asetil klorida didapatkan ester asetil salisilat yang dikenal
dengan aspirin. Salol dan aspirin banyak digunakan dalam bidang
kedokteran karena mempunyai sifat analgetik dan antipiretik
(Sumardjo, 2008: 114).
Asam salisilat adalah asam organis yang berfungsi
sebagai fungisid terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6%
dalam salep. Disamping itu, zat ini berkhasiat bakteriostatis lemah
dan berdaya keratolisis, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk kulit
pada konsentrasi 5-10%. Asam salisilat banyak digunakan dalam
sediaan obat luar terhadap infeksi jamur ringan. Sering kali asam ini
dikombinasi dengan asam benzoat (salep withfield) dan belerang
(sulfur precipitatum) yang keduanya memiliki kerja fungistatis
maupun bakteriostatis. Bila dikombinasikan dengan obat lain,
misalnya kortikosteroida, asam salisilat meningkatkan penetrasinya
ke dalam kulit. Tidak dapat dikombinasi dengan sengoksida karena
akan terbentuk garam sengsalisilat yang tidak aktif (Tjay, 2007:
105).
Asam salisilat, asam ortohidrobenzoat yang dahulu
diperoleh dari kulit pohon white willow dan daun winter-green dan
kini secara sintetik, yang memiliki efek bakteriostatik, fungisid, dan
keratolitik; garamnya, garam salisilat, digunakan sebagai analgetik
(Sumawinata, 2008 : 162).

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

b. Volumetri
Pada dasarnya, analisis kimia dapat dilakukan dengan (a)
analisis kualitatif yang bertujuan untuk mencari jenis ion, molekul,
atau radikal yang terdapat dalam sampel; (b) analisis kuantitatif
yang bertujuan untuk menentukan kadar ion atau molekul dalam
suatu sampel; dan (c) analisis instrumentasi , yakni analisis
kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan peralatan elektronik.
Analisis kuantitatif konvensional dapat dilakukan dengan cara
volumetri (titrimetri) dan gravimetri. Peralatan kimia yang canggih
dewasa ini banyak dipakai untuk pemeriksaan jenis dan kadar zat
dalam bahan atau campuran bahan (Sumardjo, 2008: 4).
c. Spektrofotometri
Metode pengukuran menggunakan prinsip spektrofotmetri
adalah berdasarkan absorbsi cahaya pada panjang gelombang
tertentu melalui suatu larutan yang mengandung kontaminan yang
akan ditentukan konsentrasinya. Proses ini disebut absorbsi
spektrofotometri, dan jika panjang gelombang yang digunakan
adalah gelombang cahaya tampak, maka disebut sebagai
kolorimetri, karena memberikan warna. Selain gelombang cahaya
tampak, spektrofotometri juga menggunakan panjang gelombang
pada gelombang ultraviolet dan infra merah. Prinsip kerja dari
metode ini adalah jumlah cahaya yang diabsorbsi oleh larutan
sebanding dengan konsentrasi kontaminan dalam larutan. Prinsip
ini dijabarkan dalam hukum Beer-Lambert , yang menghubungkan
antara absorbansi cahaya dengan konsentrasi pada suatu bahan
yang mengabsorbsi (Lestari, 2007: 189).
2.2 Uraian Bahan
1. Asam salisilat Ditjen POM, 1979: 56 )
Nama resmi : Acidum Salicylicum
Nama lain : Asam salisilat
Rumu molekul : C7H6O3

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau

serbuk
berwarna putih; hampir tidak berbau
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam
kloroform P dan dalam eter P; larut dalam
larutan ammonium asetat P, dinatrium
hidrogen fosfat P. kalium sitrat P, dan
natrium sitrat P.
Struktur :

2. Air Suling (Dirjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air Suling
RM / BM : H2O / 18,02
Rumus struktur : HOH
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pensuspensi dan pembilas.
3. Natrium hidroksida (Dirjen POM,1979: 412)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH / 40,00
Rumus Struktur : Na O H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping,kering, keras, rapuh, putih, mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol.

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Zat tambahan
4. Etanol (Ditjen POM, 1979 : 65)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
Rumus kimia : C6H6OH/46,07
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah
menguap dan mudah bergerak; bau khas
rasa panas, mudah terbakar dan
memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup
Kegunaan : sebagai zat tambahan.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat
membunuh kuman
5. Besi (III) klorida (Ditjen POM, 1979 : 659)
Nama Resmi : FERRI CHLORIDUM
Nama Lain : Besi (III) klorida
RM / BM : FeCl3 / 162,2
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,
bebas berwarna jingga dari garam hidrat
yang telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
berwarna jingga.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya.
6. Indikator Fenol Merah (Ditjen POM, 1979 : 704)
Nama Resmi : FENOL SULFONFTALEIN
Nama Lain : Merah Fenol
RM/BM : C19H4O3/354

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam warna

merah tua sampai merah.
Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut dalam
kloroform eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indikator
2.3 Prosedur kerja (Anonim, 2017)
a. Identifikasi Asam salisilat
Sampel salep sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroliem eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai melebur
sempurna, fasa petroleum eter diperoleh dengan cara
menuangkan.Selanjutnya diekstraksi dnegan NaOH 3 N sebanyak
3 kali.Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi dengan 20 mL kloroform
sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter.Fasa eter diuapkan pelarutnya
sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1,0 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl 3
terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambahkan perekasi Folin-Ciaocalteu
menghasilkan warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan 5
mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berbentuk jarum tajam.
5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk
endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158
- 161C.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol
dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida menghasilkan

warna kuning sitrun.
b. Penetapan Kadar asam salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
seperti pada bagian III A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambahkan 20 mL aquades.
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indicator merah fenol P.
4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3

()
Kadar asam salisilat = 100 %

c. Penetapan Kadar asam salisilat secara spektrofotometri

1. Timbang seksama 100 mg asam salisilat murni, masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai batas tanda.
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan
dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60,
60, dan 100 ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point 2 pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.
5. Timbang sediaan salep (BS) berupa ekstraksi kering yang
setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan
pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N
dalam labu ukur.

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan

tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3
kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan salep.

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah buret
dan statif, erlenmeyer, gelas beker, gelas ukur, kertas saring, labu
takar, pipet tetes, pipet volume, spektrofotometer, dan timbangan
analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
aquades, bedak salisyl, etanol netral indikator merah fenol P,
larutan baku NaOH 0,5 N, larutan NaOH 0,1 N, pereaksi FeCl3,
pereaksi Folin-Ciocalteu.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Asam Salisilat
1. Diambil serbuk bedak sedikit, dimasukkan kedalam tabung
reaksi, ditambahkan dengan 1 mL air dan 1 tetes FeCl3.
Maka akan terjadi perubahan warna menjadi biru violet /
ungu. Jika larutan berubah menjadi warna biru violet / ungu
maka sampel positif mengandung asam salisilat.
2. Diambil serbuk bedak sedikit, dimasukkan kedalam tabung
reaksi, ditambahkan dengan pereaksi Folin-Ciocalteu, maka
akan menghasilkan warna biru. Jika larutan berubah warna
menjadi warna biru maka sampel positif mengandung asam
salisilat.
B. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
1. Ditimbang sediaan bedak yang setara dengan nilai 500 ppm
asam salisilat setelah diencerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
dalam labu ukur
2. Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum
dan tentukan nilai absorbansinya
3. Dihitung kadar asam salisilat dalam sediaan bedak

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

C. Penetapan kadar asam salisilat secara spektrofotometri

1. Ditimbang sebanyak 50 mg asam salisilat, dimasukkan ke
dalam labu ukur 50 mL lalu di encerkan dengan larutan NaOH
0,1 N sampai batas tanda.
2. Dipipet masing-masing 0,05 mL, 0,26 mL, 0,03 mL, dan 0,04
mL larutan dan encerkan dalam labu ukur 5 mL dengan
larutan NaOH 0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan
konsentrasi 2, 4, 6, dan 8 ppm.
3. Diambil larutan 6 ppm dan ukur panjang gelombang
maksimum asam salisilat.
4. Diukur larutan baku pada poin ke dua pada panjang
gelombang maksimum dan hitung persamaan garis lurus.
5. Timbang 5mg/10 mL asam salisilat yang setara dengan 500
ppm
6. Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum
dan nilai absorbansinya
7. Hitung kadar asam salisilat

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum

A. Analisis Kualitatif
No. Sampel Pereaksi Hasil

1. Bedak salicyl FeCl3 +

Folin-Ciocalteu -

B. Analisis Kuantitatif
1. Penentuan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
Sampel V NaOH Kadar As. Salisilat

Asam salisilat 1 mL 3,45 %

murni

2. Penentuan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri

Sampel pada 228 nm Absorbansi
Asam salisilat 2 ppm 1,519
Asam salisilat 4 ppm 1,597
Asam salisilat 6 ppm 1,556
Asam salisilat 8 ppm 1,743

Kelompok Sampel % kadar

II Bedak Salicyl 0,031%

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Kurva baku
2
y = 0.0866x + 1.0789
1.8 R = 0.7807
1.6
1.4
1.2
1 Series1

0.8 Linear (Series1)

0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10

Perhitungan :
a. Penentuan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri
Penetapan kadar asam salisilat secara volumetri
( )
Kadar asam salisilat = x 100%

Diketahui:
NaOH 0,5 N Berat setara = 69,06 mg
Volume titrasi = 2 mL Berat sampel = 1000 mg
Ditanyakan: % kadar asam salisilat?
Penyelesaian:
(0,5 x 1)x 69,06 mg
% kadar = x 100% = 3,45 %
1000 mg

b. Penetapan kadar menggunakan spektrofotometer

Diketahui = a = 0,254
b = 0,064
r = 0,971
Absorban Bedak Salycil adalah 0,689
Persamaan garisnya adalah y = 0,254 + 0,064x
Ditanya kadar asam salisilat?

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Penyelasaian :
y = 0,254 + 0,064x
1,597 = 0,254 + 0,064x
1,597 0,254
X= = 20,984 ppm
0,064

Kadar asam saliislat = 100

1,597
10 mL
1000
= 100
50 mg

= 0,031 %
4.2 Pembahasan
Asam salisilat adalah obat yang dapat digunakan untuk
mengatasi berbagai masalah kulit, khususnya kondisi-kondisi yang
disebabkan oleh penebalan dan pengerasan lapisan kulit. Misalnya,
kutil, mata ikan, psoriasis, kulit bersisik, infeksi kuku, dan kapalan.
Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar dan
komposisi dari sampel ditetapkan berdasarkan volume pereaksi
(volume diketahui) yang ditambahkan ke dalam larutan zat uji, hingga
komponen yang ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan
pereaksi tersebut.
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara
spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber
cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible.
Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya
satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang
dilengkapi dengan monokromator. Kemudahan metode ini adalah
dapat digunakan baik untuk sample berwarna ataupun sample tak
berwarna.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai

fungsi dari panjang gelombang. Pada spektrofotometer, panjang
gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan
bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,
sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko
ataupun pembanding.
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar
asam salisilat dalam sediaan menggunakan metode volumetri dan
spektrofotometri dan untuk mengidentifikasi asam salisilat dalam
sediaan.
Pada identifikasi identifikasi sampel bedak yang mengandung
asam salisilat dengan melakukan beberapa proses. Sedikit sampel
bedak dilarutkan dengan aquadest, dan ditambahkan dengan FeCl 3
menghasilkan warna biru violet atau ungu. Terbentuknya warna biru
violet setelah ditambahkan air dan FeCl3 karena asam salisilat
mempunyai gugus fenol. Terbentuknya warna biru setelah
penambahan Folin Ciocelteu karena senyawa asam salsilat yang
merupakan senyawa fenolik dapat bereaksi dengan Folin membentuk
larutan berwarna.
Pada uji volumetri sampel dilarutkan dalam etanol netral,
ditambahkan dengan air kemudian ditetskan dengan indicator fenol
merah. Setelah itu dititrasi dengan menggunakan larutan baku NaOH
0,5 N. Etanol digunakan sebagai pelarut karena asam salisilat hampir
tidak larut dalam air dan alcohol itu bersifat asam lemah dan jumlah
asam dalam alkohol bervariasi disebabkan oleh terbukanya alkohol
karena oksidasi. Oleh karena itu, alkohol harus dinetralkan terhadap
indikator yang digunakan supaya tidak bereaksi dengan NaOH ketika
titrasi berlangsung. Apada uji volumetri didapatkan volume titran yang
didapatkan adalah 1 mL. sehingga diperoleh persen kadar sebesar

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

3,45 %. Range asam salisilat yang terdapat dalam sediaan menurut

BPOM yakni tidak lebih dan tidak kurang sebanyak 2%. Sehingga jika
dibandingkan dengan hasil yang didapatkan maka tidak sesuai
dengan literatur.
Pada penetapan kadar secara spektrofotometri pertama-tama
ditimbang 50 mg asam salisilat murni dan dimasukan ke dalam labu
ukur 50 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda,
dipipet masing-masing 0,02 mL, 0,04 mL, 0,06 mL, dan 0,08 mL
larutan dan encerkan dalam labu 5 mL dengan larutan NaOH 0,1 N
maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 2, 4, 6, dan 8 ppm,
diambil larutan 4 ppm dan diukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditansmisikan atau diemesikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kadar yang diperoleh pada
penetapan kadar secara spektrofotometer adalah 0.031%.
Berdasarkan Literatur kadar asam salisilat berkisar 99,5-101%.
Hal ini menunjukkan kadar kami belum sesuai dengan rentang yang
diperbolehkan. Kesalahan penetapan kadar ini kemungkinan
dikarenakan kesalahan pengerjaan seperti kurang larut sempurnanya
asam salisilat saat pengocokan sehingga kadar yang didapatkan
menurun, atau kurang telitinya pengerjaan sehingga terjadi kesalahan
saat penimbangan ataupun saat pembacaan dengan spektrofotmetri.

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa
bedak salisyl positif mengandung asam salisilat ketika ditambahkan
dengan peraksi FeCl3 dan bedak salisyl ditmbahkan dengan peraksi
Folin-Ciocalteu hasilnya negatiff, dan kadar yang diperoleh secara
volumetri adalah 3,45 %.Sedangkan penetapan kadar secara
spektrofotometer didapatkan hasil bebesar 0.031%. Kadar yang
didapatkan tidak sesuai dengan literature, dimana range asam salisilat
yang terdapat dalam sediaan menurut BPOM yakni tidak lebih dan
tidak kurang sebanyak 2%.
5.2 Saran
Sebaiknya pereaksi yang disediakan dari lab masih dengan
keadaan yang baik, agar hasil yang diperoleh pada saat praktikum
dapat sesuai dengan literatur.

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisi Farmasi, Universitas Muslim

Indonesia, Makassar.

Ditjen, POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen

Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Lestari, Fatma, 2007, Bahaya Kimia Sampling dan penularan Kontaminan

diUdara, EGC, Jakarta.

Sumardjo, Damin, 2008, Pengantar Kimia Buku Panduan Kuliah

Mahasiswa Kedokteran, EGC, Jakarta.

Sumawinata, Narlan, 2008, Senarai Istilah Kedokteran Gigi, EGC, Jakarta.

Tjay, Tan Hoan, 2007, Obat-obat Penting, Gramedia, Jakarta

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

LAMPIRAN

A. Skema Kerja
1. Identifikasi Asam Salisilat
Ditimbang sampel salep sebanyak 1,0096 gram

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan 30 mL
petroleum eter

Dipanaskan di atas penangas air sampai melebur sempurna

Dimasukkan ke dalam corong pisah dan diekstraksi dengan 5 mL
NaOH sebanyak 3 kali

Fasa NaOH yang diperoleh ditambahkan H2SO4 dan diukur pHnya,
jika sudah dalam suasana asam, dipindahkan ke dalam corong pisah

Diekstraksi dengan eter 20 mL sebanyak 3 kali

Fasa eter yang diperoleh kemudian diuapkan

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Volumetri

Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
salep setara 1 gram asam salisilat (lakukan ekstaksi)

Dilarutkan ekstrak kering sampel dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambakan 6,6 mL aquades

Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan indikator
merah fenol P

RESTI FITRIANI
15020150224
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN BEDAK ASAM
SALISILAT SECARA VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Dihitung kadar asam salisilat. Disetiap 1 mL NaOH 0,5 N setara

dengan 69,08 mg C7H6O3

3. Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri

Ditimbang seksama 50 mg asam salisilat murni, masukkan dalam
labu ukur 50 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N sampai tanda

Dipipet masing-masing 0,05 mL, 0,26 mL, 0,03 mL, dan 0,04 mL
larutan dan encerkan dalam labu ukur 5 mL dengan larutan NaOH
0,1 N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 2, 4, 6, dan 8
ppm.

Diambil larutan 4 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat

Diukur tiap larutan baku pada panjang gelombang maksimum dan
hitung persamaan garis lurusnya

Ditimbang 5 mg/10 ml sediaan bedak (BS) berupa ekstraksi kering
setara dengan nilai 500 ppm asam salisilat setelah diencerkan
dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu ukur

Diukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya

Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan bedak

RESTI FITRIANI
15020150224