Anda di halaman 1dari 14

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN


METODE STANDAR ADISI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan
oleh tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme
tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat
mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pankreas, otot
jantung dan ginjal. Air yang mengandung besi (Fe) sangat tidak
diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena dapat
menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin dan alat-alat.
Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan
mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan
larutan berwarna merah. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai
perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih
mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel
diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu
perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk
komponen yang berbeda.
Kadar besi (Fe) dalam air dapat ditentukan dengan metode
spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang
diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Larutan besi (Fe) yang
tidak berwarna harus dikomplekskan terlebih dahulu sehingga larutan
menjadi berwarna agar dapat dianalisa menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan latar belakang ini, maka
dilakukanlah percobaan untuk menentukan kadar besi (Fe) sebagai
kompleks tiosianat dalam sampel air sumur dengan metode
spektrofotometri UV-Vis.

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

1.2 Maksud Praktikum


Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
kadar Fe (Besi) secara spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter
dengan metode adisi standar.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan
penetapan kadar kadar Fe (Besi) dalam sediaan obat secara
spektrofotometri UV-Visible atau Kolorimeter dengan metode adisi
standar..

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Air dan kesehatan merupakan dua hal yang saling
berhubungan. Kualitas air yang dikonsumsi masyarakat dapat
menentukan derajat kesehatan masyarakat tersebut. Selain
bermanfaat bagi manusia, air juga merupakan media sarang dan
penularan penyakit berbahaya bagi manusia. Selain itu, tingginya
tingkat pencemaran air akibat perkembangan industri juga menjadi
penyebab gangguan kesehatan pada manusia. Persayratan kualitas
air secara kimiawi (Permenkes No. 907/Menkes/SK/VII/2002) bahan-
bahan inorganik (yang memungkinkan dapat menimbulkan keluhan
pada konsumen) untuk parameter besi kadar maksimum yang
diperbolehka 0,3 mg/L (Astuti dkk., 2012).
Spektroskopi UV-Vis didasarkan pada serapan sinar UV tampak
yang menyebabkan terjadinya transisi diantara tingkat energi elektronik
molekul. Transisi ini dapat terjadi antara orbital ikatan (bonding) atau
orbital anti ikatan (anti bonding). Panjang gelombang sinar yang
diserap sebanding dengan perbedaan tingkat energi orbital (∆E) (Tri,
Panji. 2012).
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan
sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini
dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang
berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak
berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+
dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya
kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri
elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk


menentukan kadar besi dalam air minum (Fatimah,2009).
Metode spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metode
analisis kimia untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada
panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm
s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah,
2009).
Penyerapan sinar UV-tampak oleh suatu molekul akan
menyebabkan transisi di antara tingkat energi elektronik dari molekul.
Atas dasar ini, spektroskopi UV-tampak juga dikenal sebagai
spektroskopi (spektrometri) elektronik. Transisi ini dapat terjadi
antarorbital ikatan (bonding) atau orbital anti ikatan (anti bonding).
Panjang gelombang sinar yang diserap sebanding dengan perbedaan
tingkat energi orbital (∆E). Untuk eksitasi elektron ikatan σ perlu energi
yang tinggi dengan nilai λ = 120 -200 nm (UV hampa). Hal ini berarti
pengukuran harus dilakukan dalam hampa sehingga sukar dilakukan.
Di atas λ = 200 nm, daerah eksitasi elektron dari orbital p, d, ᴨ
terutama sistem n terkonjugasi, pengukuran mudah dilakukan
sehingga spektrometri UV tampak diukur pada λ ˃ 200 nm
(Panji,2012).
Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah
dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat
mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi
dengan spektrofotomteri dikenal dua metode, yaitu metode orto-
fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua maupun besi
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm
15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk


dapat diukur dengan spektrofotometer sinar tampak (Kartasasmita,
2008).
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah untuk
(1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur; (2)
menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi
konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4)
mengkompensasi kesalahan operator (Watulingas, 2008).
2.2 Uraian Bahan
a. Aquadest (Dirjen POM, 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2o/ 18,02
Rumus Struktur : O
H H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
b. Asam Klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Rumus Struktur : H Cl
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau
merangsang.
Kelarutan : Jika diencerkan dengan 2 bagian air,
berasap dan bau hilang
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

c. KSCN (Dirjen POM, 1979 : 693)


Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KSCN/97,18
Rumus Struktur : K SCN
Pemerian : Hablur tidak berwarna, meleleh basah.
Kelarutan : Larutd alam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
d. FeSO4 (Dirjen POM, 1979 : 254)
Nama Resmi : FERROSI SULFAS
Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90
Rumus Struktur :

Pemerian : Serbuk, putih keabuan, rasa logam,


sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna
dalam air bebas karbondioksida
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2.3 Prosedur Kerja (Anonim 2016)


1. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi ( besi sulfat)
yang sudah di keringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg.Larutkan dengan HCL pekat secukupnya dalam
labu takar 100 ml, encerkan dengan aquadest sampai batas, sek

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

pH larutkan sekitar 1-2. (larutan srtandar).Dipipet 1 ml larutan ke


dalam labu takar 50 ml ditmabahkan larutan KSCN berlebih untuk
menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2, diencerkan sampai
batas tanda. Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm
2. Penentuan spektrum absorbsi
Pipet larutan standar yang telah dibuat dimasukkan ke dalam
kuvet, ukur absorbsi larutan relatif terhadap larutan blanko pada
rentang panjang gelombang 450 nnm sampai 600 nm dengan
catatan pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5 nm sekitar
absorbsi optimal, serta interfal 2 nm pada puncak maksumum dan
minimum. Tentukan panjang gelombang maksimum dari sampel
darai hasil plot absotbansi terhadap panjang gelombang.
3. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi (fe) yang
telah dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet, dan
hitung rata-rata tiap tablet. Selanjutnya tablet di gerus halus, dan
timbang seksama sebayak lebih kurnag 100mg, lalu larutkan
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquadest
dalam labu takar sampai 250 ml. Pastikan pH antara 1 sampai 2
(sebagai larutan stok sampel).
- Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan, lalu pipet 5
ml larutan stok sampel. Masukkan masing-masing kedalam
labu takar 50 ml tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 15,00;
dan 20,00 deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm
kemudian labbu takar yang berisi sampel tadi , tandai tiap labu
takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar tersebut
ditambahakan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran pada tanda
batas labu takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-
Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm
15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

masing larutan pada maks. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam


contoh menggunakan persamaan diatas. Tentukan persen
kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang pakai pada praktikum ini adalah batang
pengaduk, cawan porselin, corong penyaring, erlenmeyer, gelas arloji,
gelas piala, kertas pH universal, labu ukur 100 mL dan 5 mL, pipet
volume, sendok tanduk, spektrofotometer UV-Vis (HITACHI U-210)
dan timbangan analitik (MATRIX type Esj 210-4B).
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
aquadest, bahan obat murni besi sulfat, sediaan Biosanbe, Hemabion,
Obimin, dan Sangobion, HCl pekat, kertas saring, kertas timbang,
Larutan pereaksi KSCN.
3.3 Cara Kerja
1. Pembuatan larutan standar
a. Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah di keringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg.
b. Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu takar 100
mL
c. Diencerkan dengan aquadest sampai batas, pH larutan sekitar
1-2 (larutan standar).
d. Dipipet 1 mL larutan ke dalam labu takar 50 ml ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)+2
e. Diencerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar
diperkirakan 11,03 ppm

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

2. Penentuan kadar Fe (besi) dalam sediaan


a. Ditimbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang
telah dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet
dan dihitung rata-rata tiap tablet, gerus halus
b. DItimbang seksama sebanyak lebih kurang 100 mg
c. Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya
d. Diencerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 100 mL.
DIpastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).
3. Metode standar adisi
a. Disiapkan 5 labu takar 50 mL
b. Dipipet larutan stok sampel masukkan masing-masing ke
dalam labu takar 5 mL.
c. Dipipet 0,00; 1,0; 2,0; 3,0; dan 4,0 mL deret larutan standar
yang mengandung 11,03 ppm kemudian labu takar yang berisi
sampel tadi.
d. Ditandai tiap labu takar tersebut.
e. Ditambahkan masing-masing labu takar tersebut ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)+2.
f. Diencerkan hingga tanda batas labu takar
g. Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada panjang
gelombang maksimum.
h. Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung
besi tersebut.

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil
· Penentuan panjang gelombang ( λ ) maksimum
Kosentrasi Nilai absorbansi
0 0,177
1,103 0,181
2,206 0,204
3,309 0,208
4,412 0,217

Perhitungan :
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑔𝑢𝑛𝑎𝑘𝑎𝑛
𝐵𝑌𝐷 = × 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝐵𝐸
10 ×1,188
= 10,5 = 113,14 𝑚𝑔
𝑎 ×𝐶𝑠 0,18 ×11,03
𝐶𝑥 = 𝛽 ×𝑉𝑥 = = 21,06 𝑝𝑝𝑚 = 21,06 𝑚𝑔
0,0088 ×1

𝑉 × 𝐶 × 𝐹𝑝 × 100
% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 =
𝐵𝑠
21,06 𝑚𝑔
25 𝑚𝑔 × 1000 𝑚𝑙 × 10 × 100
= = 52,70 %
9,09 𝑚𝑔
B. Pembahasan
Alat isntrumen yakni spektrofotometri uv-vis adalah salah satu
metoda analisis kimia untuk menentukan unsur, baik secara kualitatif
maupun secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada
panjang gelombang yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm
s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.
Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan
konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.
Uji kualitatif yang dilakukan yaitu untuk menentukan panjang
gelombang (λ) maksimum dan uji kuantitatif yaitu penentuan kadar
Besi (III) Sulfat dalam sediaan.

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi


beberapa persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab
reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan
sensitif yaitu membentuk kompleks besi tiosianat yang berwarna
merah. Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka
waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga
akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion
H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.
Warna komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi
seluruh spektrum panjang gelombang melewati suatu medium (larutan
kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi panjang – panjang
gelombang tertentu tetapi menyerap panjang – panjang gelombang
yang lain akibatnya medium itu akan tampak berwarna bagi
pengamat.
Dimana mengukur serapan dari larutan standar besi dengan
jumlah yang berbeda untuk wadah yaitu 0 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; dan
20 ml yang ditambahkan 5 ml amonium tiosianat sebagai
pengompleks yang akan membentuk warna agar dapat terbaca
absorbansi pada spektrofotometri. Hasil pengkuran menunjukkan nilai
absorbansi larutan standar besi berturut-turut adalah 0,177, 0,181,
0,204, 0,208, 0,217. Dan nilai dari % kadar yang didaptkan 52,70 %

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

BAB 5 PENUTUP

5.1. Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan serapan dari larutan
standar besi dengan jumlah yang berbeda untuk wadah yaitu 0 ml; 5
ml; 10 ml; 15 ml; dan 20 ml yang ditambahkan 5 ml amonium tiosianat
hasil pengkuran menunjukkan nilai absorbansi larutan standar besi
berturut-turut adalah 0,177, 0,181, 0,204, 0,208, 0,217. Dan nilai dari
% kadar yang didaptkan 52,70 %
5.2. Saran
Agar proses praktikum dilakukan lebih teliti lagi sehingga
mendapatkan hasil yang lebih baik, dan alat yang digunakan pada
praktikum diperhatikan karna jika ada alat yang bermasalah dapat
mengganggu praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257
PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETER MENGGUNAKAN
METODE STANDAR ADISI

Anonim., 2016, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Fakultas Farmasi:


Makassar.
Ditjen POM., 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen
Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.
Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin.,Pengaruh Uranium Terhadap
Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.
Seminar Nasional V, ISSN 1978-0176. SDM Teknologi Nuklir
Yogyakarta, 5 November 2009.

Kartasasmita RE, Lilis Tuslinah dan Majid Fawaz., Penentuan Kadar Besi
(II) Dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat Menggunakan Metode
Orto Fenantrolin, Jurnal Kesehatan BTH, Volume 1 No. 1
Agustus 2008, STIKes BTH Tasikmalaya.

Widowati, Wahyu, Astiana Sastiono dan Raymond Jusuf R., 2008, Efek
Toksik Logam :Yogyakarta..

Panji, T., 2012, Teknik Spektroskopi untuk Elusidasi Struktur Molekul,


Graha Mulia : Yogyakarta.

Watulingas, Maasje Catherine, 2008, Aplikasi Teknik Adisi Standar pada


Penetapan Kadar Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus
dengan Spektronic 21-D. Jurnal Kimia Mulawarman, Vol.6 No.1
Nopember 2008, ISSN 1693-5616. Jurusan Pendidikan Kimia
Universitas Mulawarman.

Muhammad Wahfiuddin Arsyad Rifki Saldi A. Wahid, S.Farm


15020150257