LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI 2

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN VII

“PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN

METODE STANDAR ADISI”

DISUSUN OLEH :

NAMA : NURHIKMA

NIM : G 701 18 013

KELAS/KELOMPOK : B/VIII (DELAPAN)

HARI/TANGGAL :

ASISTEN : FADRIANI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

PALU

2020
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Sinar UV merupakan jenis radiasi elektromagnetik seperti halnya gelombang
radio, sinar-x, dan sinar gamma yang tidak terlihat oleh mata manusia. Metode
fisika-kimia pertama digunakan dalam analisis farmasi didasarkan pada
pengukuran intensitas warna dalamlarutan berwarna, yang dikenal dengan
kolometri. Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan
fotometer. Secara umum ada beberapa jenis teknik spektrofotometri yang sering
digunakan dalam analisis secara kimia. Spektrofotometer UV-Vis merupakan
gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible menggunakan dua sumber
cahaya berbeda sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible (Nazar dan M.
Hasan, 2018).

Metode analisis besi yang sering digunakan saat ini adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, karena kemapuannya dapat mengukur konsentrasi
besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotomteri dikenal dua
metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosianat. Besi bervalensi dua
maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang dibentuk dapat diukur
dengan spektrofotometer sinar tampak. Salah satu metode yang cukup handal
pada spektrofotometer adalah dengan penambahbakuan atau adisi standar
(Gandjar, 2017).

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu farmasis mampu mengetahui penetapan

kadar dari suatu obat, makanan dan minuman dengan menggunakan beberapa
metode seperti metode spektrofotometri yang nantinya seorang farmasis dapat
mengaplikasikannya saat bekerja yakni contohnya penetapan kadar besi dan
obat-obatan lain. Hal inilah yang melatarbelakangi percobaan ini kali ini.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Memahami cara menganalisis menetapkan kadar Fe dalam sediaan secara
spektrofotometri atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Mengetahui cara menganalisis menetapkan kadar Fe dalam sediaan secara
spektrofotometri atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi.

I.1 Manfaat Percobaan

Adapun manfaat percobaan kali ini yaitu dapat memahami dan mengetahui cara
menetapkan kadar Fe dalam sediaan secara spektrofotometri atau kolorimetri
menggunakan metode standar adisi

I.4 Prinsip Percobaan

Prinsip pada percobaan ini yaitu dengan menetapkan kadar Fe dalam
sediaan secara spektrofotometri atau kolorimetri menggunakan metode standar
adisi.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Spektrofotometer UV-Vis merupakan gabungan antara prinsip spektrofotometri
UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda,
yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisa
diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang
dianalisa akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang
terdapat dalam larutan tersebut. Spektrofotometer UV-Vis mengacu pada hokum
Lambert-Beer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media atau
(Larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan
sebagian lagi akan dipancarkan (Sembiring, T., dkk, 2019).

Metode spektrofotometri UV-Vis merupakan metode sederhana, tetapi dapat

digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa dengan konsentrasi yang
kecil. Selain itu metode tersebut memiliki daya sensitivitas yang baik dalam
proses analisis. Larutan formalin merupakan larutan yang tidak berwarna. Syarat
senyawa yang dapat diukur dengan alat spektrofotometer UV-Vis adalah
senyawa bsorbs yang dapat memberikan serapan yaitu senyawa yang memiliki
gugus kromofor. Gugus kromofor adalah gugus fungsional tidak jenuh yang
memberikan serapan pada daerah ultraviolet atau cahaya tampak Oleh karena itu
pada proses pengukuran, sampel direaksikan dengan pereaksi yang dapat
memberikan bsorbs serapan berwarna dengan formalin yaitu pereaksi Nash.
Pereaksi Nash terdiri dari campuran ammonium asetat, asam asetat bsorbs, dan
asetil aseton. Penambahan pereaksi Nash pada larutan formalin dilakukan dengan
pemanasan terlebih dahulu selama 20 menit. Hal itu bertujuan agar keduanya
mampu menghasilkan kompleks warna yang lebih stabil sehingga larutan yang
dibuat dapat diukur pada daerah visebel (Krisnawati, 2018).
Adisi standar merupakan metode yang dapat digunakan untuk mengukur unsur
logam dimana sampel yang menggandung matriks ditambahkan larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya. Hal ini bertujuan agar sampel mengandung
matriks standar yang lebih banyak dibandingkan matriks lainnya di dalam
sampel. Penelitian ini akan membandingkan metode kalibrasi terpisah dengan
adisi standar menggunakan spektrofotometri UV-Vis untuk menentukan kadar Pb
air Sungai Kapuas. Kelemahan dalam penentuan kadar Pb dengan menggunakan
spektrofotometri UV-Vis adalah ion Pb yang tidak berwarna dan tidak memiliki
gugus kromofor sehingga perlu adanya penambahan reagen pengompleks
(Selpiana, 2016).

Analisis pendahuluan untuk mengetahui kandungan besi dapat dilakukan dengan

menggunakan spektrofotometri uv-vis. Suatu sinar tampak atau ultraviolet bila
dilewatkan terhadap suatu molekul maka akan menyebabkan terjadinya eksitasi
molekul tersebut dari tingkat energi dasar (ground state) ke tingkat energi yang
lebih tinggi (exicted stated). Proses eksitasi molekul dari tingkat energi dasar
(ground state) ke tingkat energi yang lebih tinggi (exicted stated) tersebut melalui
dua tahap yang disebut reaksi fotokimia (Solikha, 2018).

Logam berat dapat terakumulasi dalam tubuh manusia dan jika melebihi kadar
maksimum akan menimbulkan efek toksik (Duruibe et al, 2007). Logam Fe
adalah logam esensial dibutuhkan tanaman dalam proses pertumbuhan.
Walaupun bersifat esensial, dalam jumlah yang lebih dari 5 mg/L (BSN, 2009)
dapat mengganggu pertumbuhan. Teknik yang dapat digunakan untuk
menganalisis logam adalah voltametri pelucutan anodik, yaitu teknik voltametri
pelucutan anodik pulsa diferensial (Differential Pulse Anodic Stripping
Voltammetry–DPASV). Teknik ini memiliki limit deteksi rendah, penyiapan
sampel mudah, waktu analisis cepat, kadar logam dalam sampel dapat ditentukan
secara simultan, dan biaya yang relatif murah (Indrawati, dkk, 2019).
II.2 Uraian Bahan
1.Aquadest (FI III, 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Aquadest / Air Suling
RM/BM : H2O / 18,02
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan
tidak memiliki rasa.
Kelarutan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai Pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Persyaratan Kadar : -
Gugus Ausokrom :
Gugus Kromofor : -

2. FeSO4/Besi (II) Sulfat(FI Edisi III, 1979 :254)

Nama Resmi : FERROSI SULFAS
 Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4 /151,90
Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Serbuk, putih, keabuan rasa logam, sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut sampai sempurna dalam
air bebas CO2 P.
Khasiat : Anemia defesiensi besi
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan Kadar : -
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

3.HCl/Asam klorida (FI Edisi III, 1979 :53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
 Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian
air, asap dan bau hilang.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pelarut Fe
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan Kadar : Mengandung kurang dari 35,0% dan tidak
lebih dari 38,0% HCl.
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

4.KSCN / Kalium Tiosianat (FI Edisi III, 1979 :693)

Nama Resmi : KALII TIOSIANAT
Nama Lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KSCN/97,18
 Rumus Struktur :

(www.pubchem.com)
Pemerian : Hablur tidak berwarna, meleleh basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P.
Khasiat : Sebagai penitran
Kegunaan : Sebagai penitran Fe
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : -
Gugus Ausokrom : -
Gugus Kromofor : -

II.3 Uraian Sampel

1. Hufabion (MIMS Indonesia,2020)
Nama sediaan : Hufabion
Komposisi : Ferrous Fumarate 250 mg,
Manganese Sulfate 0,2 mg, Cupric
Sulfate 0,2 mg, Vitamin C 50 mg,
Folic Acid 1 mg, Vitamin B12 10 mcg
 Kontraindikasi : Hipersensitivitas/alergi, anemia,
jantung dan ginjal parah.
Indikasi : Mengobati anemia yang dipicu
kekurangan zat besi.
Efek samping : Konstipasi atau diare, Mual, Muntah,
Nyeri epigastric.
Interaksi obat : Calcium, magnesium, bicarbonate,
zinc, antasida, methyldopa.
Dosis : Dewasa : 1 kapsul sekali sehari
sesudah makan
Golongan obat : Obat bebas
Diproduksi oleh : Gratia Husada Pharma
No batch :
Exp :

2. Sangobion Capsul (MIMS Indonesia,2020)

Nama sediaan : Sangobion Capsul
Komposisi : Fe gluconate 250 mg (setara
elemental Fe 30 mg), Manganese
Sulfate 0,2 mg, Copper Sulfate 0,2
mg, Vit. C 50 mg, Folic acid 1 mg,
Vit. B12 7,5 mcg, Sorbitol 25 mg.
Kontraindikasi : Defisiensi Fe
Indikasi : Mengatasi anemia (Kurang darah)
 karena kekurangan zat besi dan
mineral lain, membantu
pembentukan darah.
Efek samping : Mual, diare, iritasi lamung,
konstipasi.
Interaksi obat : Tetrasiklin
Dosis : 1 kapsul/hari
Golongan obat : Obat bebas terbatas
Diproduksi oleh : Merck
No batch :
Exp :

3. Fe-Bion (MIMS Indonesia,2020)

Nama sediaan : Fe-Bion
Komposisi : Ferrous 25 mg, Manganese 0,2 mg,
Copper 50,96 mg, Vitamin C 50 mg,
Folic acid 0,4 mg, Vitamin B12 7,5
mg.
Kontraindikasi : -
Indikasi : Memenuhi kebutuhan zat besi pada
 keadaan anemia karena kekurangan
zat besi
Efek samping : Mual, kram, sakit kepala, konstipasi
atau semelit, diare.
Interaksi obat : -
Dosis : 1 kapsul/hari
Golongan obat : Bebas
Diproduksi oleh : Erlimpex
No batch :
Exp :

4. Sakatonik Liver (MIMS Indonesia,2020)

Nama sediaan : Sakatonik Liver
Komposisi : Vit B1, Vit B12, Vit B6, Vit C,
Nikotinamid, Ca-pantotenat, Na-
hipoposfat, Mn-Sulfat, Ferro-Sulfat.
Kontraindikasi : -
Indikasi : Menambah darah, menambah nafsu
makan, memenuhi kebutuhan tubuh
 akan vitamin dan mineral selama
kehamilan dan masa penyembuhan.
Efek samping : Sembelit, diare, kram perut, BAB
berwarna hitam
Interaksi obat : Chloramphenicol, ciprofloxacin,
tetracyline, phenytoin, levodopa,
metildopa, dan levothyroxine.
Dosis : Dewasa: 1-2 sendok makan,1-2 kali
sehari
Anak-anak : 1 sendok makan, 1-2
kali sehari
Golongan obat : Obat bebas
Diproduksi oleh : Kalbe Farma
No batch :
Exp :

5. Multi Viral Tablet (MIMS Indonesia,2020)

Nama sediaan : Multi Viral Tablet
Komposisi : Vit.A 515 IU, Vit.B1 monohidrat 1,2
mg, Vit.B2 1,3 mg, Vit.B6 HCl 1,7
mg, Vit B12 3 mcg, Vit C 45 mg,
Nikotinamida 5 mg, Kalsium
pantotenat 0,5 mg, Asam folat 1,194
mg, Kalsium 17,37, Besi 15 mg.
 Kontraindikasi : -
Indikasi : Menambah nafsu makan,
pertumbuhan, serta pencegahan
dan pengobatan dari defisiensi
vitamin dan mineral
Efek samping : Daire, sembelit, sakit perut,
dehidrasi
Interaksi obat : -
Dosis : 1 tablet 1 kali/hari
Golongan obat : Bebas
Diproduksi oleh : Arto Pharma Indonesia
No batch :
Exp :

II.4 Prosedur Kerja (Tim Dosen, 2020)

1. Pembuatan Larutan Standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat, besi fumarat, atau
besi glukonat) yang sudah dikeringkan pada suhu 1000C selama 1
jam.Larutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu ukur 500 ml,
encerkan dengan aquades sampai batas, cek pH larutan sekitar 1-2. Dipipet 1
ml larutan ini ke dalam labu ukur 50 ml ditambahkan larutan KSCN berlebih
 untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)2+, lalu encerkan sampai tanda
batas, konsentrasi larutan standar diperkirakan 10 ppm. Buat juga larutan
blanko dari pelarutnya tanpa bahan obat (tidak berwarna).
2. Pembuatan Spektrum Absorbsi
Pipet larutan standar masukkan ke dalam kuvet, ukur absorbansi larutan
relative terhadap larutan blanko pada rentang panjang gelombang 450 nm
sampai 600 nm dengan mencatat bacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5
nm sekitar absorbansi optimal, serta interval 2 nm pada puncak maksimum
dan minimum. Tentukan panjang gelombang maksimum dari sampel dari
hasil plot absorbansi terhadap panjang gelombang.
3. Penentuan Kadar Fe (Besi) dalam Sediaan
Timbang seksama sebanyak 100 mg sediaan yang mengandung besi (Fe)
larutkan dengan HCl pekat secukupnya dan encerkan dengan aquades dalam
labu ukur sampai 500 ml. Pastikan pH larutan antara 1 sampai 2. (sebagai
larutan contoh).
a. Menggunakan Metode Standar Adisi I Pipet 5 ml larutan contoh masukkan
dalam beberapa labu ukur 50 ml. Sebanyak 0,00; 5,00; 10,00; 15,00; dan
20,00 ml larutan standar yang mengandung 10,00 ppm ditambahkan pada
setiap larutan contoh, kemudian dilanjutkan penambahan larutan
KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)2+.
Setelah pengenceran pada tanda batas labu ukur selanjutnya tentukan
absorbansi masing-masing larutan pada λmaks. Hitunglah kadar besi (Fe)
dalam contoh menggunakan persamaan (1).
b. Menggunakan Metode Standar Adisi II Pipet masing-masing larutan
contoh masukkan dalam 2 buah labu ukur 50 ml. Labu ukur pertama
ditambahkan 1 ml larutan standar (konsentrasi 10 ppm), labu ukur yang
lainnya tanpa larutan standar. Masing-masing labu ukur ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks berwarna
merah.Encerkan larutan dengan aquades sampai tanda batas.Selanjutnya
 tentukan absorbansi masing- masing larutan pada λmaks. Hitunglah kadar
besi (Fe) dalam contoh menggunakan persamaan (2).

BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis atau Kolorimeter
 2. Labu ukur 500 ml, 50 ml, 10 ml
3. Pipet volume 10 ml, 5 ml, 1 ml
4. Gelas kimia 500 ml, 250 ml
5. Gelas ukur
6. Erlenmeyer
7. Timbangan analitik
8. Oven
III.1.2 Bahan
1. Bahan murni FeSO4
2. Sediaan obat yang mengandung FeSO4
3. HCl pekat
4. Aquadest
5. Larutan KSCN

III.2Sampel
1. Hufabion
2. SangobionCapsul
3. Fe- Bion
4. Sakatonik Liver
5. Multi Viral Tablet
III. 2 Cara Kerja
III. 3 Skema Kerja
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.2 Analisis Data
IV.3 Reaksi
IV.4 Pembahasan
Adisi standar merupakan metode yang dapat digunakan untuk mengukur
unsur logam dimana sampel yang menggandung matriks ditambahkan
larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Hal ini bertujuan agar
sampel mengandung matriks standar yang lebih banyak dibandingkan
matriks lainnya di dalam sampel (Selpiana, 2016).

Tujuan dari percobaan ini yaitu mengetahui cara menganalisis menetapkan

kadar Fe dalam sediaan secara spektrofotometri atau kolorimetri
menggunakan metode standar adisi.

Prinsip percobaan kali ini, yaitu

 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia (1979). Farmakope Indonesia Edisi

III. Jakarta: Departemen Ksehatan Republik Indonesia.

Gandjar, 2017). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Indrawati, dkk, (2019). Teknik Voltametri Pelucutan Anodik Menggunakan

Elektroda Glassy Carbon Dalam Penentuan Kadar Logam Fe Dalam
Terong Ungu. Jurnal Kimia Riset. Vol 4(2).

ISO (2017). Informasi Spesialis Obat.Surabaya : Pharmaceutical Industries.

Krisnawati M., (2018). Penetapan Kadar Formalin Pada Mie Basah Yang Dijual
Di Pasar Piyungan Dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal
Madani Medika. Vol 9(2).

Nazar dan M. Hasan, (2018). Spektroskopi Molekul. Universitas Syiah Kuala.

Aceh.

Selpiana E., dkk, (2016). Perbandingan Metode Penentuan PB Di Sungai Kapuas

Secara Spektrofotometri UV-Vis Cara Kalibrasi Terpisah Dan Adisi
Standar. Jurnal Kimia Khatulistiwa. Vol 5(1).

Sembiring, T., dkk, (2019). Alat Penguji Material. Bogor : Guepedia

Solikha, (2018). Analisis Kadar Fe2+ Dari Suatu Sampel Limbah Laboratorium X
Di Kota Bandung Menggunakan Spektrofotometri Uv-Vis Jenis Spektronik
-20. Jurnal Ilmiah Indonesia. Vol 3(8).
Tim dosen (2020). Penuntun Praktikum Kimia Analisi 2. Palu: Universitas
Tadulako.
LAMPIRAN