Anda di halaman 1dari 37

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI 2

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN III

“PENETAPAN KADAR RIVANOL”


DI SUSUN OLEH :

NAMA :RISCHA RHAUDATUL JANNA

NIM :G 701 18 073

KELAS / KELOMPOK : D/II (DUA)

HARI/ TANGGAL :MARET 2020

ASISTEN :ANNISA WULANDARI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

PALU

2020

BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Metode fisika-kimia pertama digunakan dalam analisis farmasi didasarkan
pada pengukuran intensitas warna dalamlarutan berwarna, yang dikenal
dengan kolometri. Salah satu contoh analisis kolometri yang awal adalah
metode Nessler untuk analisis ammonia yang pertamakali diusulkan pada
tahun 1856. Kolometri yang sampelnya menyerap sinar tampak (Visible)
merupakan salah satu contoh metode analisis secara spektroskopi. Dengan
demikian teknik kolometri yang digunakan pertama kali adalah teknik
yang sekarang kita pahami sebagai spektroskopi serapan didaerah REM
tampak. Kisaran panjang gelombang untuk radiasi UV-VIS adalah 200-
800 nm untuk spektrofotometer yang digunaka diudar bukan vakum.
Untuk radiasi UV, kisaran panjang gelombangnya adalah 200-400 nm
sementara radiasi sinar tampak mempunyai kisaran panjang gelombang
400-800 nm (Gandjar dan Abdul, 2018).

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan


fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer berfungsi mengukurnya. Secara
umum ada beberapa jenis teknik spektrofotometri yang sering digunakan
dalam analisis secara kimia. Spektrofotometer uv-vis merupakan gabungan
antara spektrofotometri UV dan Visible menggunakan dua sumber cahaya
berbeda sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible (Nazar dan M.
Hasan, 2018).

Aplikasi dalam bidang farmasi, yaitu agar seorang farmasis dapat


mempelajari bagaimana cara menetapkan kadar rivanol dalam suatu
sediaan obat dengan menggunakan metode spektrofotometri. Hal inilah
yang melatarbelakangi dilakukannya percobaan ini.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan


1.2.1 Maksud Percobaan
Memahami cara menganalisis kadar Rivanol dalam sediaan obat
menggunakan instrumen spektrofotometri UV-Vis.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Mengetahui cara menentukan kadar Rivanol dalam sediaan obat
menggunakan single point calibration.

1.3 Manfaat Percobaan


Dapat memahami dan mengetahui cara menganalisis dan menentukan
kadar Rivanol dalam sediaan obat menggunakan instrumen
spektrofotometri UV-Vis dan single point calibration.

1.4 Prinsip Percobaan


Prinsip yang digunakan pada percobaan kali ini, yaitu dengan melakukan
analisis kadar Rivanol dalam suatu sediaan obat dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis dimana kadar Rivanol dalam suatu sampel
diukur dengan panjang gelombang tertentu yang kemudian akan
menghasilkan read out berupa nilai absorbansi.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori


Metode pengukuran menggunakan prinsip spektrofotometri adalah
berdasarkan absorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu melalui
suatu larutan yang mengandung kontaminan yang akan ditentukan
konsentrasinya, proses ini disebut “absorpsi spektrofotometri” dan jika
panjang gelombang yang digunakan adalah gelombang cahaya tampak
maka disebut kolorimetri karena memberikan warna. Selain gelombang
cahaya tampak spektrofotometri juga menggunakan panjang gelombang
pada gelombang ultraviolet dan inframerah. Prinsip kerja dari metode ini
adalah jumlah cahaya yang diabsorbsi oleh larutan sebanding dengan
konsentrasi kontaminan dalam suatu larutan (Lestari, F., 2010).

Penggunaan spektroskopi UV-Vis dalam analisis farmasi adalah untuk


analisis kualitatif walaupun terbatas penggunaannya serta analisis
kuantitatif. Kebanyakan spektroskopi UV-Vis ditunjukkan untuk analisis
kuantitatif kedua analisis ini memanfaatkan proses penyerapan sinar UV-
Vis oleh bagian molekul tertentu seperti kromofor dan auksokrom untuk
analisis kualitatif parameter spektrum uv-vis yang digunakan adalah
panjang gelombang maksimal dan nilai absorptivitas nya sementara untuk
analisis kuantitatif parameter yang bermanfaat adalah nilai serapan atau
absorbansinya. Di antara metode analisis yang digunakan untuk analisis
sampel sampel klinik metode spektrofotometri ini merupakan metode yang
paling sering digunakan. Karakteristik yang penting terkait dengan
spektrofotometri UV-Vis ini adalah  penggunaannya luas, sensitivitasnya
cukup tinggi, selektivitas cukup tinggi akurasinya baik, mudah dan
nyaman (Gandjar dan Abdul, 2018).

Ethacridine lactate (ethacridine monolactate monohydrate), yang memiliki


nama resmi adalah 2-ethoxy-6,9-diaminoacridine monolactate
monohydrate. Ethacridine lactate berbentuk kristal orange-kuning dengan
titik leleh 226o C dan baunya menyengat. Bentuk padat tidak larut dalam
eter dan memiliki kelarutan rendah dalam alkohol, tetapi sangat baik
dilarutkan dalam air (Palarie, dkk., 2019).
Syarat untuk menentukan konsentrasi senyawa yaitu harus memiliki
senyawa standar. Senyawa Standar adalah senyawa yang telah diketahui
sifat-sifat fisika dan kimianya. Sifat-sifat fisika antara lain indeks bias,
titik didih, titik lebur, putaran optik sedangkan sifat-sifat kimia meliputi
gugus fungsi, rumus molekul maupun struktur senyawa. Misalnya akan
menentukan kandungan vitamin C yang terdapat dalam berbagai kemasan
yang beredar di pasaran untuk menganalisis kandungan vitamin C ini
maka harus tersedia senyawa standar yaitu asam askorbat
(Sastrohamidjojo, H., 2018).

Pada senyawa obat, metode yang digunakan untuk menentukan akurasi


adalah dengan melakukan prosedur analisis terhadap senyawa obat
tersebut dan menganalisisnya secara kuantitatif, lalu membandingkan
hasilnya dengan senyawa standar rujukan dengan kemurnian yang sudah
diketahui. Untuk produk obat, akurasi biasanya dilakukan dengan
mengaplikasikan prosedur analisis terhadap campuran sinetik yang
merupakan komponen-komponen produk obat atau suatu placebo yang
ditambah dengan zat aktif senyawa obat dengan tingkat kemurnian yang
telah diketahui (Rohman.,A., 2014).

II.2 Uraian Bahan


1. Rivanol (FI edisi V, 2014; 389)

Nama resmi : ETAKRIDIN LAKTAT


Nama lain : Ethacridine lactate / Rivanol
RM/BM : C18H21N3O4 . H2O / 361,41
Rumus Struktur :

(FI edisi V, 2014)


Pemerian : Serbuk hablur; kuning tidak berbau; rasa
sepat dan pahit. Larutan dalam air
bereaksi netral, jika diencerkan
berflouorosensi hijau.
Kelarutan : Larut dalam 50 bagian air, dalam 9 bagian
air panas dan dalam 100 ml etanol (95%)
P mendidih.
Khasiat : Antiseptikum ekstern
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung
dari cahaya.
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0%
C18H21N3O4.H20
Gugus ausokrom : C=C
Gugus kromofor : -NH2, -OH, -OC2H5,
2. Aquadest ( FI Edisi III, 1979;96 )
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain Aquades, Air suling
: H2O/ 18,02
RM /BM :
Rumus Struktur :

(PubChem, 2020)
Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Pemerian : -
Zat tambahan
Kelarutan              : Sebagai Pelarut
Khasiat : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : -
Penyimpanan           : -
Persyaratan Kadar : -
Gugus Ausokrom :
Gugus Kromofor :
3. Asam Sulfat (FI edisi V, 2014;165)
Nama resmi : SULFURIC ACID
Nama lain : Asam Sulfat
RM/BM : H2SO4/98,07
Rumus Struktur :

(PubChem, 2020)
Pemerian : Cairan jernih seperti minyak; tidak berwarna;
bau sangat tajam dan korosif, Bobot jenis lebih
kurang 1,84.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol,
dengan menimbulkan panas.
Khasiat : Zat tambahan.
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak
lebih dari 98,0% H2SO4.
Gugus ausokrom : -OH
Gugus kromofor : S=O

II.3 Uraian Sampel


1. Betadine (MIMS Indonesia, 2019)
Nama sediaan : BETADINE
Komposisi : Povidone iodine
Kontraindikasi : Hipersensitif terhadap iodium, penderita
penyakit thyroid dan wanita hamil serta
menyusui.
Indikasi : Antiseptik kulit dan desinfektan
Efek samping : Iritasi lokal, ruam, edema, dan terbakar.
Interaksi obat : Lithium, bahan pengawet berbasis Hg
Dosis : Dewasa dan anak-anak (sebagai larutan 1%):
bilas atau kumur 10 ml dengan air hangat 4x
sehari.
Golongan obat : Obat bebas terbatas
Diproduksi oleh : PT. Mahakam Beta Farma
Nomor batch :
Exp date :

2. Albhotyl (MIMS Indonesia, 2019)


Nama sediaan : ALBOTHYL
Komposisi : Tiap 1 gram mengandung Policresulen 360
mg
Kontraindikasi : Hipersensitif dan pada ibu hamil
Indikasi : Antiseptik kulit dan desinfektan
Efek samping : Reaksi hipersensitifitas
Interaksi obat : Alkohol
Dosis : 1 tetes albothyl tambahkan ke dalam 5 tetes
air matang.
Golongan obat : Obat bebas terbatas
Diproduksi oleh : PT. Pharon
Nomor batch :
Exp date :

3. Rivanol IKA 100 ml (MIMS Indonesia, 2019)

Nama sediaan : Rivanol 100 ml IKA


Komposisi : Etakridina Laktat 0,1%
Kontraindikasi : Reaksi hipersensitifvitas dan kehamilan.
Indikasi : Untuk pembersih luka.
Efek samping : Gatal-gatal, bengkak, dan terbentuk ruam.
Interaksi obat : Larutan alkalin (Alkalin solutions)
Dosis : Sesuai kebutuhan
Golongan obat : Obat bebas
Diproduksi oleh : PT. Seino Era Nusa
Nomor batch :
Exp date :

4. Rivanol PT Seino era Nusa (MIMS Indonesia, 2019)

Nama sediaan : Rivanol


Komposisi : Aethacridini Lactas 0,1%
Kontraindikasi : Hipersensitivitas, kehamilan
Indikasi : Sebagai obat cuci luka, obat kompres luka dan
obat kulit
Efek samping : Gatal-gatal, bengkak, dan terbentuk ruam.
Interaksi obat : Larutan alkalin (Alkalin solutions)
Dosis : Sesuai kebutuhan
Golongan obat : Obat bebas
Diproduksi oleh : PT. Seino Era Nusa
Nomor batch :
Exp date :
5. Onemed (ISO, 2018)
Nama Sediaan : ASEPTIC GEL
Komposisi : Ethyl alcohol 70%, deionize water
carbomer, TEA PEG 40, color
Kontraindikasi : -
Indikasi : Antiseptik pada tangan
Efek samping : iritasi
Interaksi obat : -
Dosis : Digunakan seperlunya atau bila
perlu
Golongan obat : Obat bebas terbatas
Diproduksi oleh : One-Med-Medicom

III.4 Prosedur Kerja (Tim Dosen, 2020)


Penetapan kadar rivanol dalam pelarut H2SO4 0,1N.
1. Buat larutan H2SO4 0,1 N dalam air sebanyak 500 mL Bila tersedia
H2SO4 pekat (36 N), menggunakan gelas ukur ambillah 1,39 mL
H2SO4 pekat tersebut. Siapkan beker gelas 200 mL yang berisi 100 mL
aquades. Masukkan asam sulfat pekat (1,39 mL) tersebut ke dalam
beker gelas melalui dinsing perlahan-lahan. Pindahkan ke dalam labu
takar 500 mL, encerkan sampai tanda tera larutan H2SO4 ini memiliki
normalitas kurang lebih 0,1 N.
2. Buat larutan induk (Li) rivanol Timbang 100 mg rivanol, masukkan ke
dalam labu takar 100 mL, tambahkan H2SO4 0,1 N sampai tanda batas.
Larutan Li ini mengandung 1 mg rivanol/mL atau 1µg rivanol/µL.
3. Buatlah larutan baku rivanol dalam H2SO4 0,1 N Pipetlah 750 µL Li
(1µg/ µL), masukkan ke dalam labu takar 25 mL. encerkan dengan
H2SO4 0,1 N hingga tanda tera. Larutan ini disebut dengan larutan
baku rivanol yang mengandung 0,75 mg rivanol/25 mL.
4. Hubungkan spektrofotometerdengan sumber listrik, kemudian tekan
tombol on. Biarkan 15 menit untuk conditioning.
5. Lakukan scanning (dengan program survey scan) pada λ antara 350-780
nm terhadap blanko (H2SO4 0,1 N). Cetaklah (print) spektrumnya dan
catat λ ya (missal 410 nm). 6. Ukurlah absorban laruan baku tersebut di
atas terhadap blanko H2SO4 0,1 N pada λ 410 nm. Catatlah nilai
absorbansinya. 7. Dengan cara yang sama, ukur ansorban larutan
sampel. Bila absorban sampel terlalu besar dibandingkan absorban
baku, lakukan pengenceran (usahakan absorban sampel memiliki nilai
sama dengan absorban baku ± 10%). 8. Hitung konsentrasi sampel
dengan rumus :

Absorbansi sampel
x Konsentrasi Baku = Konsentrasi Sampel
Absorbansibaku

BAB III
METODOLOGI PRAKTIKUM

III.1 Alat dan Bahan


III.1.1 Alat
1. Spektrofotometer UV-Vis
2. Labu ukur
3. Gelas kimia
4. Pipet volume
5. Timbangan analitik
III.1.2 Bahan
1. Rivanol
2. Asam sulfat
3. Aquadest

III.2 Sampel
1. Betadine Albhotyl
2. Albhotyl
3. Rivanol IKA 100 ml
4. Rivanol PT Seino era Nusa
5. Onemed

III. 2 Cara Kerja


Penetapan kadar rivanol dalam pelarut H2SO4 0,1N
a. Dibuat larutan H2SO4 0,1 N dalam air sebanyak 500 mL
1. Diambil menggunakan gelas ukur 1,39 mL H2SO4 pekat tersebut
2. Disiapkan beker gelas 200 mL yang berisi 100 mL aquades.
3. Dimasukkan asam sulfat pekat (1,39 mL) tersebut ke dalam beker
gelas melalui dinsing perlahan-lahan.
4. Dipindahkan ke dalam labu takar 500 mL,
5. Diencerkan sampai tanda tera larutan H2SO4 ini memiliki
normalitas kurang lebih 0,1 N.
b. Dibuat larutan induk (Li) rivanol
1. Ditimbang 100 mg rivanol
2. Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan H2SO4 0,1
N sampai tanda batas.
3. Didalam larutan Li ini mengandung 1 mg rivanol/mL atau 1μg
rivanol/μL.
c. Dibuat larutan baku rivanol dalam H2SO4 0,1 N
1. Dipipet 750 μL Li (1 μg/ μL)
2. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL
3. Diencerkan dengan H2SO4 0,1 N hingga tanda tera
d. Dihubungkan spektrofotometerdengan sumber listrik
e. Ditekan tombol on
f. Dibiarkan 15 menit untuk conditioning.
g. Dilakukan scanning (dengan program survey scan) pada λ antara 350-
780 nm terhadap blanko (H2SO4 0,1 N).
h. Dicetak (print) spektrumnya dan catat λ ya (missal 410 nm).
i. Diukur absorban laruan baku tersebut di atas terhadap blanko H2SO4
0,1 N pada λ 410 nm
j. Dicatat nilai absorbansinya.
k. Diukur absorban dengan cara yang sama, larutan sampel.
l. Dilakukan pengenceran bila absorban sampel terlalu besar
dibandingkan absorban baku, (usahakan absorban sampel memiliki
nilai sama dengan absorban baku ± 10%).
m. Dihitung konsentrasi sampel dengan rumus :

𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑏𝑎𝑘𝑢 =𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙


𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 𝑏𝑎𝑘𝑢
III.3 Skema kerja
Penetapan kadar rivanol dalam pelarut H2SO4 0,1N
1. Pembuatan Larutan H2SO4 0,1 N

Alat dan Bahan


- Disiapkan
- Dibuat

larutan H2SO4 0,1 N dalam air sebanyak 500 mL


- Diambil
- Gelas ukur

Larutan H2SO4 pekat 1,39 mL


- Disiapkan
+ Aquadest 100 mL
beker gelas 200 mL
+ Asam sulfat pekat 1,39 mL
beker gelas
- Dipindahkan

labu takar 500 mL,


- Diencerkan sampai tanda
tera

larutan H2SO4

2. Pembuatan Larutan Induk (Li) rivanol

Disiapkan alat dan bahan

Dibuat larutan induk (Li) rivanol

Ditimbang 100 mg rivanol

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan


H2SO4 0,1 N
3. Pembuatan Larutan Induk rivanol dalam H2SO4 0,1 N

Alat dan Bahan


- Dipipet 750 μL Li (1 μg/
μL)

Labu takar 25 mL
- Diencerkan

H2SO4 0,1 N hingga tanda tera


- Dihubungkan dengan
sumber listrik

spektrofotometer
- Ditekan Tombol on
- Dibiarkan selama 15 menit

Conditioning

Dilakukan scanning
- Dicetak
- Dicatat
spektrumnya dan panjang gelombang (λ)
- Diukur
- Dicatat

absorban laruan baku


- Dihitung

konsentrasi sampel dengan rumus

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.2 Perhitungan

IV.3 Reaksi
IV.2 Pembahasan
Penggunaan spektroskopi UV-Vis dalam analisis farmasi adalah untuk
analisis kualitatif walaupun terbatas penggunaannya serta analisis
kuantitatif. Kebanyakan spektroskopi UV-Vis ditunjukkan untuk analisis
kuantitatif kedua analisis ini memanfaatkan proses penyerapan sinar UV-
Vis oleh bagian molekul tertentu seperti kromofor dan auksokrom (Gandjar
dan Abdul, 2018).

Tujuan dari percobaan ini, yaitu untuk mengetahui cara menentukan kadar
Rivanol dalam suatu sediaan obat dengan menggunakan single point
calibration.

Adapun cara kerja dalam percobaan ini, yaitu dibuat larutan H2SO4 0,1 N
dalam air sebanyak 500 mL. Diambil menggunakan gelas ukur 1,39 mL
H2SO4 pekat tersebut. Disiapkan beker gelas 200 mL yang berisi 100 mL
aquades. Dimasukkan asam sulfat pekat (1,39 mL) tersebut ke dalam beker
gelas melalui dinsing perlahan-lahan. Dipindahkan ke dalam labu takar 500
mL, Diencerkan sampai tanda tera larutan H2SO4 ini memiliki normalitas
kurang lebih 0,1 N. Dibuat larutan induk (Li) rivanol. Ditimbang 100 mg
rivanol. Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, tambahkan H2SO4 0,1 N
sampai tanda batas. Didalam larutan Li ini mengandung 1 mg rivanol/mL
atau 1μg rivanol/μL. Dibuat larutan baku rivanol dalam H 2SO4 0,1 N.
Dipipet 750 μL Li (1 μg/ μL). Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL.
Diencerkan dengan H2SO4 0,1 N hingga tanda tera. Dihubungkan
spektrofotometer dengan sumber listrik. Ditekan tombol on. Dibiarkan 15
menit untuk conditioning. Dilakukan scanning (dengan program survey
scan) pada λ antara 350-780 nm terhadap blanko (H2SO4 0,1 N). Dicetak
(print) spektrumnya dan catat λ ya (misal 410 nm). Diukur absorban laruan
baku tersebut di atas terhadap blanko H2SO40,1 N pada λ 410 nm. Dicatat
nilai absorbansinya. Diukur absorban dengan cara yang sama, larutan
sampel. Dilakukan pengenceran bila absorban sampel terlalu besar
dibandingkan absorban baku, (usahakan absorban sampel memiliki nilai
sama dengan absorban baku ± 10%). Dihitung absorbansinya.
DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III.


Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V.


Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta

Gandjar, I, G ., dan Abdul, R. 2018. Spektroskopi Molekuler untuk Kimia Analisis


Farmasi. Gadjah Mada University Press: Yogyakarta

Ikatan Apoteker Indonesia. 2019. Informasi Spesialite Obat Indonesia Volume 52.
ISFI Penerbitan. Jakarta

Lestari, F. 2010. Bahaya Kimia: Sampling dan Pengukuran Kontaminan Kimia di


Udara. EGC. Jakarta

Nazar, M dan M. Hasan. 2018. Spektroskopi Molekul. Syiah Kuala University


Press. Banda Aceh

Palarie ion., Varut M., Chirigiu L. 2019. Method Of Determination Of Rivanol By


laser Induced Fluoroscence. Rev Chim (Bucharest) Vol. 70 (1); 140.
Rohman, A. 2014. Validasi dan Penjaminan Mutu Metode Analisis Kimia. Gadjah
Mada University Press. Yogyakarta

Sastrohamidjojo, H. 2018. Dasar-Dasar Spektroskopi. Gadjah Mada University


Press. Yogyakarta

Tim Dosen. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Analisis 2. Universitas Tadulako


Press. Palu

Anda mungkin juga menyukai