LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

JURUSAN FARMASI

PERCOBAAN IX
ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH:

KELAS C 2018

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
PALU
2019
 BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis
gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya).
Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisis
gravimetri ini. Metode gravimetri didasarkan atas pengukuran perubahan berat
setelah proses pemanasan. Dalam kegiatan ini pemansan dilakukan pada suhu
tinggi. Prinsip dari analisis gravimetri adalah oksidasi UO2 menjadi U3 O8 .
Melalui pemanasan pada suhu dan waktu tersebut diharapkan akan berbentuk
senyawa U3 O8 keseluruhan (Windaryanti dkk, 2016).

Metode ini dalam analisa kimia disebut gravimetri, dimana pada dalamnya
penetapan jumlah zat didasarkan pertimbangan pada berat konstan. Metode
penetapan air kristal dengan pemanasan langsung senyawa besar kristal pada
kenyataannya merupakan metode yang sering digunakan dalam pembelajaran
selama ini dari pemilihan ini diharapkan ada wacana baru dalam pembelajaran.
Walaupun istilah gravimentri langsung dan gravimetri tidak langsung
perbedaannya hanya terletak pada proses dilakukannya pengendapan terlebih
dahulu atau tidak. Tetapi setidaknya bertahap-tahap dalam gravimetric yang
meliputi pengendapan, penyaringan, pewarnaan endapan, pengeringan endapan
dengan atau berupa pengeringan serta penimbangan dapat dilakukan secara benar.
Penggunaan analisis gravimetri mineral ini contohnya digunakan pada
penentukan Ca-Oksalat (Darmawan dkk, 2018).

Aplikasi pada bidang farmasi yaitu seorang farmasis dapat menganalisis pada
berat tetap analit dalam suatu ukuran sampel serta mengembangkan keterampilan
menyaring dan memindahkan endapan pada suatu zat. Hal ini yang dapat
melatarbelakangi percobaan kali ini.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
1. Memahami cara mengendapkan barium klorida dan menentukan
persentase hasil dari barium klorida
2. Memahami cara menetukan persentase barium klorida dalam suatu
campuran
3. Memahami cara menggunakan hokum stoikiometri dalam reaksi kimia
4. Memahami cara mengembangkan keterampilan menyaring dan
memindahkan endapan
I.2.2 Tujuan Percobaan
1. Mengetahui cara mengendapkan barium klorida dan menentukan
persentase hasil dari barium klorida
2 Mengetahui cara menetukan persentase barium klorida dalam suatu
campuran
3. Mengetahui cara menggunakan hokum stoikiometri dalam reaksi kimia
4. Mengetahui cara mengembangkan keterampilan menyaring dan
memindahkan endapan
I.3 Prinsip Percobaan
Prinsip pada percobaan ini adalah mengendapkan dan menentukan persentase
hasil pada analisis BaCl2 dengan melakukan uji kualitatif untuk melihat endapan
yang terbentuk dan uji kuantitatif untuk menetukan % hasilnya.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Gravimetri adalah analisis dengan mendasarkan pada berat tetap analit dalam
suatu metriks sampel. Dengan kedua teknik ini, analisis akan memperoleh
hasil akurasi yang tinggi. Namun, analisis dengan kedua metode ini dibatasi
dengan suatu kenyataan bahwa kedua teknik ini tidak dapat menganalisis
dalam jumlah yang sangat kecil. Karena alasan inilah, maka suatu metode
analisis yang dikembangkan diarahkan untuk mampu menganalisis analis
dalam jumlah sekelumit (trace elements). Salah satu metode yang
dikembangkan adalah metode spektroskopi. Teknik spektroskopi merupakan
suatu metode yang melibatkan interaksi antara analit dengan radiasi
elektromagnetik, yang untuk selanjutnya disingkat dengan REM. Selama
abad kedua puluh, spektroskopi telah berkembang dengan melibatkan
berbagai macam radiasi elektromagnetik (spektroskopi foton) seperti sinar X,
gelombang mikro, gelombang radio, dan juga partikel-partikel energetik
seperti electron-elektron dan ion-ion. Karena spektroskopi merupakan
interaksi antara radiasi elektromagnetik (REM) dengan sampel, maka akan
diuraikan terlebih dahulu tentang REM (Gandjar dan Rohman, 2018).

Analisis ternal gravimetri digunakan untuk menentukan tingkat degredasi

ternal. Analisis ternal telah sering digunakan untuk mempelajari keseluruhan
kinetika degredasi termal polimer. Pada polimer termoset, suhu tinggi
pertama akan menyebabkan percepatan pergeseran dan memperbaiki sifat-
sifatnya. Degredasi termal menyebabkan dipolimerisasi, skrining rantai acak,
eliminasi dan oksidasi gugus fungsi (Kedang, 2018).

Metode gravimetri, metode ini berdasarkan adanya sifat bahwa siklamat oleh
asam klorida akan terurai menjadi asam sulfat dan jumlahnya setara dengan
siklamat yang ada. Dengan mengendapkan asam sulfat sebagai barium sulfat
dan menimbangnya, maka kadar siklamat dapat diketahui (Rohman dan
Sumantri, 2018)

Menurut (Sudjadi dan Rohman, 2018) banyak cara analisis yang tidak
menentukan seluruh langkah tersebut diatas. Sebagai contoh adalah
penetapan kadar tablet asetanilid secara gravimetri. Pada cara ini, asetanilid
disaring lalu dikeringkan dan ditimbang sampai berat konstan sehingga
dalam hal ini hanya terjadi pemisahan senyawa aktif tanpa menggunakan
reaksi kimia. Dari sini dapat dilihat bahwa pada penetapan kadar asetanilid
diatas hanya melalui beberapa langkah/tahap yakni sampling, penyimpanan
sampel, pemisahan terhadap senyawa yang mengganggu dan metode
pengukuran serta analisis data. Reaksi yang diperlukan untuk analisis
kuantitatif adalah :

1. Reaksi yang memberikan hasil kuantitatif

2. Reaksi yang spesifik untuk suatu gugus, ion atau radikal
3. Reaksi yang dapat diukur jumlah pereaksi yang bereaksi atau jumlah
senyawa yang dihasilkan.

Dalam ilmu kimia, stoikiometri (kadang disebut stoikiometri reaksi untuk

membedakannya dari stoikiometri komposisi) adalah ilmu yang mempelajari
dan menghitung hubungan kuantitatif dari reaktan dan produk dalam reaksi
kimia (persamaan kimia). Kata ini berasal dari Yunani stoikheion (elemen)
dan matric (ukuran). Stoikimetri reaksi adalah penentuan perbanduingan
massa unsur-unsur senyawa dalam pembentukan senyawanya. Pada
perhitungan kimia secara stoikiometri, biasanya dibutuhkan hukum-hukum
dasar ilmu kimia. Hokum kimia adalah hokum alam yang relevan dengan
bidang kimia. Konsep paling fundamental dalam kimia adalah hokum
konversi massa, yang menyatakan bahwa tidak terjadi perubahan kuantitas
materi suatu raksi kimia biasa. Konversi energy menuntun suatu konsep-
konsep penting mengenai kesetimbangan termodinamika dan kinetika.
Hukum tambahan dalam kimia mengembangkan hokum konversi massa
(Alfian, 2009).
II.2 Uraian Bahan
1. Ammonia (FI Edisi III, 1979: 96)
Nama Resmi : AMMONIA
Nama Lain : Ammonia/amonia
RM/BM : NH3 /17,03
Rumus Struktur :

(Pubchem)
Pemerian : Cairan jernih , tidak berwarna , bau
khas, menusuk kuat
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Khasiat : Zat Tambahan
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan Kadar : Mengandung 1 mL Asam sulfat 1 N
setara dengan 17,03 mg NH3
2. Ammonium karbonat (FI Edisi III, 1979: 643)
Nama Resmi : AMMONI CARBONAS
Nama Lain : Ammonium karbonat
RM/BM : (NH4 )₂CO3/96,09
Rumus Struktur :

(Pubchem)
Pemerian : Serbuk hablur, keras, transparan, bau
tajam mirip ammonia
Kelarutan : Larut dalam air
Khasiat : Zat Tambahan
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Persyaratan kadar : Mengandung 1 mL Asam sulfat 1 N
setara dengan 17,03 mg NH3
3. Asam sulfat (FI Edisi III, 1979: 58)
Nama Resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama Lain : Asam sulfat
RM/BM : H2 SO4 / 98,07
Rumus Struktur :

(Pubchem)
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif
jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Kelarutan : Bercampur dengan air dan etanol
menimbulkan panas
Khasiat : Zat Tambahan
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 95% dan
tidak lebih dari 98,0%
4. Aquadest (FI Edisi III, 1979: 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling/aquadest
RM/BM : H2O/ 18,02
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih , tidak berwarna , tidak

berbau, tidak mempunyai rasa
Kelarutan : -
Khasiat : Zat Tambahan
Kegunaan : Sebagai zat Tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : -
5. Barium klorida (FI Edisi III, 1979: 656)
Nama Resmi : BARII CHLORIDUM
Nama Lain : Barium klorida
RM/BM : BaCl2 /208, 236
Rumus Struktur : Ba
Cl Cl

Pemerian : Tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam 5 bagian air
Khasiat : Zat Tambahan
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5%
BaCl2 .2H2 O
6. Kalium kromat (FI Edisi III, 1979: 690)
Nama Resmi : KALII CHROMAT
Nama Lain : Kalium kromat
RM/BM : K 2 CrO4 / -
Rumus Struktur : O O−
K+ Cr K+
O− O
Pemerian : Massa hablur; kuning
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan
jernih
Khasiat : Zat Tambahan
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0%
K 2 CrO4
II.3 Prosedur kerja (Jamaluddin dkk, 2019)
1. Analisis 𝐁𝐚𝐂𝐥𝟐
- Kualitatif
1. Larutan ammonia, tak terjadi endapan
2. Larutan ammonium karbonat, terjadi endapan putih
3. Larutan asam sulfat encer, endapan putih
4. Larutan kalium kromat, terjadi endapan kuning
- Kuantitatif
Menimbang kira-kira 1 gram (0,8-1,2) gram BaCl2 dan memasukkan ke
dalam gelas piala 250 mL air suling, mengaduk sampai larutan homogeny,
setelah itu memasukkan lagi K 2 CrO4 0,2 sebanyak 25 mL, mengaduk dan
mengamati endapan yang terbentuk lalu menguji larutan dengan beberapa
tetes larutan K 2 CrO4 . Jika endapan BaCrO4 masih terbentuk,
menambahkan terus K 2 CrO4 sampai endapan BaCrO4 tidak terbentuk lagi,
dipanaskan sampai mendidih, mengalihkan dari api dan menyaring denga
kertas saring whatman yang bobotnya telah diketahui. Diambil kertas
saring beserta endapannya, mengeringkan, menimbang, dan mencatat
bobotnya lalu menghitung hasil teoritis endapan BaCrO4 dan menentukan
persen hasil.
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
1. Neraca analitik
2. Gelas piala
3. Batang pengaduk
4. Sendok tanduk
5. Pipet tetes
6. Kertas saring
7. Kamera handpone

III.1.2 Bahan
1. Ammonia (NH3 )
2. Ammonium karbonat ((NH4 )₂CO3 )
3. Asam sulfat (H2 SO4 )
4. Aquadest (H2O)
5. Barium klorida (BaCl2 )
6. Kalium kromat (K 2 CrO4 )
III.2 Cara kerja
1. Analisis 𝐁𝐚𝐂𝐥𝟐
- Kualitatif
a. Larutan ammonia (NH3 )
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 0,5 gram BaCl2
3. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
4. Ditambahkan 5 mL Ammonia
5. Digojok hingga homogen
6. Diamati perubahan dan didokumentasikan
b. Larutan Asam sulfat (H2 SO4 )
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 0,5 gram BaCl2
3. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
4. Ditambahkan 5 mL Asam sulfat
5. Digojok hingga homogen
6. Diamati endapan yang terbentuk
7. Didokumentasikan
c. Larutan Kalium kromat (K 2 CrO4 )
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 0,5 gram BaCl2
3. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
4. Ditambahkan 5 mL Kalium kromat
5. Digojok hingga homogen
6. Diamati perubahan dan didokumentasikan
- Kuantitatif
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 1 gram BaCl2
3. Dimasukkan ke dalam gelas piala 250 mL
4. Ditambahkan 25 m L air dan homogenkan
5. Ditambahkan 25 m L K 2 CrO4 0,2 N
6. Diuji larutan dengan menambahkan K 2 CrO4 terus menerus hingga endapan
BaCrO4 tidak terbentuk lagi
7. Dipanaskan hingga mendidih
8. Disaring dengan menggunakan kertas saring whatman yang sudah diketahui
bobotnya
9. Dikeringkan dan ditimbang kertas saring
10. Dihitung hasil kertas dan disokumentasikan
III.3 Skema Kerja
 Kualitatif

Alat Dan Bahan

+ 0,5 gram BaCl

+ 5 ml H2 SO4 , K 2 CrO4 , NH3

Tabung Reaksi

Amati endapan

yang terbentuk
 Kuantitatif

Alat dan Bahan

- Ditimbang BaCl2 1 gram

Gelas Piala 250 mL

+ 25 mL air

Homogenkan

+ 25 mL K 2 CrO4 0,2 N

Gelas piala 250 mL

- Diaduk dan diamati endapan

- Diuji dengan beberapa tetes

K 2 CrO4 hingga endapan
BaCrO4 tidak terbentuk
- Dipanaskan

Hot Plate

- Disaring
Kertas saring whatman

- Dikeringkan dan ditimbang

Hitung dan Didokumentasikan

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. HASIL PENGAMATAN

1. Kualitatif
NO Perlakuan Literatur Hasil Gambar
1. 0,5 g Bacl2 + 2 tetes kcr +
Terbentuk
5 ml ammonium karbonat 
endapan putih

2. 0,5 g Bacl2 + 2 tetes kcr +

5 ml asam sulfat encer
Terbentuk

endapan putih

3. 0,5 g Bacl2 + 2 tetes kcr +

Terbentuk
5 kalium kromat
 endapan
kuning

Kuantitatif

No Hasil % kadar Gambar

1. 1 g Bacl2 + 25 ml air + 33,9 5

K2cro4
Analisis Data

berat endapan x faktor gravitasi

% Cro4 = berat endapan x faktor gravitasi /berat sampel X 100%
berat sampel

3,3 X O,46
= X 100%
3,8

= 33, 9 %
IV. 2 Pembahasan
Gravimetri adalah metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat
atau komponen dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan (Sumardjo, 2009).

Tujuan dari percobaan ini adalah mengendapkan dan menetukan presentase

hasil BaCl2, menentukan presentase hokum stoikiometri dalam reaksi kimia
dan terampil dalam menyaring dan memindahkan endapan.

Prinsip pada percobaan ini adalah mengendapkan dan menetukan presentase

hasil pada analisis BaCl2 dengan melakukan uji kuantitatif untuk melihat
endapan yang terbentuk dan uji kuantitatif untuk menetukan % hasilnya.

Cara kerja dari percobaan ini dengan melakukan 2 uji. Pada uji kuantitatif
pertama disiapkan alat dan bahan, disiapkan tabung reaksi 3 buah lalu dihitung
BaCl2 0,5 gram dan masukkan pada masing-masing tabung. Kemudian
tambahkan 5 ml ammonia pada tabubg I, 5 ml H2SO4 pada tabung II dan 5 ml
K2CrO4 pada tabung III. Kemudian digojok dan amati endapan yang
terebentuk. Pada uji kuantitatif pertama ditimbang 1 gram BaCl2 dan masukkan
dalam gelas piala 250 ml. kemudian tambahkan 25 ml aquadest dan aduk
hingga homogen. Tambahkan 25 ml K2CrO4 hingga endapan BaCrO4 tidak
terbentuk lagi. Panaskan larutan hingga mengendap dan disaring menggunakan
kertas saring whatman yang sudah diketahui bobotnya, kemudian kertas saring
dikeringkan dan ditimbang lalu dicatat bobotnya dan dihitung kemudian
didokumentasikan.

Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan hasil pada uji kuantitatif

BaCl2 ditambahkan ammonia tidak terjadi endapan, pada tabung II BaCl2
ditambahkan asam sulfat terdapat endapan putih sedangkan pada tabung III
BaCl2 ditambahkan K2CrO4 terdapat endapan kuning pucat. Pada uji kuantitatif
didapatkan % CrO4 : 33,9 %. Hasil ion yang didapatkan sesuai dengan literatur
(Handayani, 2009).

Pada dasarnya pemuatan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan zat

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.
Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan
setelah didinginkan ditimbang, kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung
dari faktor stoifotometrinya (Melinda, 2011).

Air dapat tertahan dalam suatu partikel selam pembentukan kristal dan air yang
teah tertahan dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu dengan cara
mencelupkannya (Handayani, 2009).

Tujuan dari pemanasan dan pengeringan untuk mengholangkan air dari

endapan. Adapun tujuan pengadukan K2CrO4. Sedangkan tujuan pencucian
endapan untuk menghilangkan zat kotor yang masuk selama proses pengerjaan.

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu seorang farmasis dapat menganalisis pada
berat tetap analit dalam suatu ukuran sampel serta mengembangkan
keterampilan dalam menyaring dan memindahkan endapan pada suatu zat.
 BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan
Berdasarkan pada percobaan kali ini dapat disampaikan bahwa :

1. Pada larutan ammonium karbonat ditambah 0,5 gram BaCl2 ditambah 2 tetes
KCl membentuk endapan putih. Pada larutan asam sulfat encer 0,5 gram
BaCl2 ditambah 2 tetes KCl membentuk endapan putih. Pada larutan kalium
kromat ditambah 0,5 gram BaCl2 ditambah 2 tetes KCl membentuk endapan
kuning.
2. Pada penentuan BaCl2 dalam suatu campuran 1 gram BaCl2 ditambah 25 ml
air ditambah K2CrO4 dihasilkan endapan dengan % kadar = 37,9 %.
3. Hubungan hokum stoikiometri dengan analisis gravimetri yaitu mempelajari
dan menghitung hubungan kuantitatif dari reaktan dan persamaan kimia yang
didasarkan pada ketentuan massa perbandingan tetap dan perbandingan
berganda.
4. Pengembangan ketrampilan menyaring dan memindahkan endapan dapat
dilakukan dengan menggunakan kertas saring whatman endapan dipindahkan
dengan memasukkan atau diletakkan dalam campuran porselen dan
dikeringkan.

V.2 Saran
Sebaiknya untuk percobaan selanjutnya alat dan bahan lebih dilengkapi lagi dan
praktikaan lebih teliti ketika sedang melakukan percobaan.
 DAFTAR PUSTAKA

Alfian, Z. (2009). Kimia Dasar. Medan : USU PRESS.

Darmawan, P. (2018). Gravimetri Tidak Langsung Untuk Menetapkan Jumlah Air

Kristal. Surakarta : Universitas Setia Budi Surakarta.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III.

Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV.

Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, I.G dan Rohman, A. (2018). Spektrokopi Molekuler Untuk Analisis Farmasi.
Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.

Handayani. (2009). Prinsip-Prinsip Sains. Jakarta : EGC.

Jamaluddin, dkk (2019). Penuntun Praktikum Kimia Analisis I. Palu : Universitas

Tadulako.

Kedang, Y.I. (2018). Karakterisasi dan Modifikasi Membran Poliamida Untuk

Aplikasi Pemisahan Zat Warna. Bogor : Universitas Bogor.

Melinda. (2010). Bahan Kimia. Jakarta : EGC.

Rohman, A dan Sumantri. (2018). Analisis Makanan. Malang : UB Press.

Sudjadi dan Rohman, A. (2018). Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah

Mada University Press.

Windaryati, L. (2016). Penentuan Kadar Uranium Dalam Serbuk 𝑈𝑂2, Dari Yellow
Cake Secara Potensiometri Dan Gravimetri. Tangerang Selatan.