LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR KLORAMFENIKOL

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK : 1 ( SATU )
KELAS : NON REGULER E
INSTRUKTUR : RINDI NINDYA HAJAR, Amd.F

CITRA DWI CAHYANI 17.051.AF FIRNA TRIYUNI UTARI 17.220.AF

HERLIN 17.151.AF MUH TAUFIK HIDAYAT 17.229.AF

RISNA AGUSTINA 17.204.AF NUR AVIA SAMIR 17.234.AF

VERA 17.213.AF SULASTRI 17.244.AF

AKADEMI FARMASI YAMASI

MAKASSAR
2019
 BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Kimia farmasi merupakan suatu disiplin ilmu gabungan kimia

dan farmasi yang terlibat dalam desain, isolasi sintesis, analisis,

identifikasi, pengembangan bahan-bahan alam dan sintetis yang

digunakan sebagai obat-obat farmasetika, yang dapat digunakan

untuk terapi. Bidang ini juga melakukan kajian terhadap obat yang

sudah ada, berupa sifat kimia fisika, struktur, serta hubungan struktur

dan aktivitas (HSA). (Cartika. 2016)

Kimia farmasi bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat kimia dan

fisika dari bahan obat maupun obat jadi. Khusus untuk bahan

obat/obat jadi yang berasal dari alam dipelajari dalam ilmu

farmakognosi dan fitokimia, sehingga dalam ilmu kimia farmasi

umumnya dipelajari bahan obat/obat yang berasal dari bahan sintetik.

(Cartika. 2016)

Kimia Farmasi adalah ilmu kimia yang mempelajari bahan-

bahan yang digunakan sebagai obat mencakup struktur, modifikasi

struktur, sifat kimia fisika obat yang dapat digunakan untuk memahami

dan menjelaskan mekanisme kerja obat. Selain itu ilmu kimia farmasi

juga menetapkan hubungan struktur kimia dan aktivitas biologis,

menghubungkan perilaku biodinamik melalui sifat fisika dan reaktivitas

kimia senyawa obat, serta mempelajari identifikasi dan analisis obat-

obatan baik secara kualitatif maupun kuantitatif. (Cartika. 2016)

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetuan atau

penetapan kadar kloramfenikol.

I.2.2. Tujuan Percobaan

Untuk menentukan kadar kloramfenikol dengan metode

argentometri yaitu menggunakan larutan KSCN 0.02 N

sebagain larutan titer.

I.3. Prinsip Percobaan

Berdasarkan reaksi pengendapan sampel yang dianalisis

dengan menggunakan ion perak.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Proses mengenal sifat-sifat kimia fisika bahan obat disebut

dengan identifikasi atau sering juga disebut analisa. Teknik analisis

obat adalah suatu kegiatan yang diperlukan untuk melakukan

pengujian kualitas bahan obat maupun obat jadi. Analisis kualitatif

(identifikasi) bahan baku obat dan analisis kuantitatif (penetapan

kadar) bahan baku obat maupun sediaan obat dengan kandungan zat

aktif tunggal. Metode analisis obat yang diuraikan merupakan metode

konvensional yang dapat dilakukan di laboratorium sederhana dengan

alat-alat yang sederhana pula. Secara umum pengertian analisis

kualitatif dan kuantitatif adalah :

 Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi

elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam

sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara

untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam

suatu sampel.

 Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar)

dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Dalam

bidang farmasi terutama pada industri farmasi, analisis kimia

digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang

 akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya

dibandingkan dengan spesifikasi yang ditetapkan. (Cartika. 2016)

Kloramfenikol merupakan antibiotika spektrum luas yang

bersifat bakteriostatik. Obat ini merupakan obat pilihan untuk

pengobatan demam tifoid akut yang disebabkan oleh Salmonella sp.

Kloramfenikol diisolasi dari Streptomyces venezuele oleh Ehrlich et al

pada tahun 1947. Kemampuan kloramfenikol menembus system saraf

pusat menjadikannya alternative untuk pengobatan meningitis dan

sebagai anti riketsia. Hubungan struktur dan aktivitas kloramfenikol

dijelaskan sebagai berikut:

 Modifikasi gugus p-nitrofenol dapat dilakukan melalui beberapa

cara yakni :

a. Penggantian gugus nitro oleh substituent lainnya akan

menurunkan aktivitas antibakteri.

b. Pemindahan posisi gugus nitro dari posisi para juga akan

menurunkan aktivitas antibakteri.

c. Penggantian gugus fenil oleh gugus alisiklik akan

menghasilkan senyawa yang kurang poten.

 Modifikasi pada rantai samping dikloroasetamida, rantai samping

dihalogen lainnya akan menghasilkan senyawa yang kurang

poten, meski aktivitas utama tetap ada.

 Modifikasi 1,3 propanadiol , bila gugus alkohol pada C1 diubah

akan menurunkan aktivitas. Sehingga adanya gugus alkohol pada

senyawa ini penting untuk aktivitas antibakterinya.

(Cartika. 2016)

Kloramfenikol atau kloramisetin adalah antibiotik yang

mempunyai spektrum luas, berasal dari jarum Streptomyces

venezuleae, dan sekarang telah dapat dibuat secara sintetik

dilaboratorium. (Sumardjo, 2009)

Dalam keadaan murni, kloramfenikol berupa kristal bentuk

jarum atau lempeng memanjang, warna putih keabu-abuan, tidak

berbau dan rasanya pahit. Kloramfenikol sukar larut dalam air, mudah

larut dalam metanol, etil asetat, dan aseton; serta tidak larut dalam

benzen. (Sumardjo, 2009)

Dalam keadaan kering, antibiotik ini stabil pada temperatur

kamar. Dalam larutan, stabilitasnya masih lebih besar dari stabilitas

larutan streptomisin atau larutan penisilin pada suhu yang sama.

(Sumardjo, 2009)

Kloramfenikol dapat digunakan untuk melawan infeksi yang

disebabkan oleh beberapa jenis bekteri gram-positif dan bakteri gram-

negatif. Antibiotik ini memiliki kristal bakteriostatik terhadap beberapa

spesies; pada keadaan tertentu, kloramfenikol mempunyai khasiat

bakterisid. (Sumardjo, 2009)

 Hingga saat ini kloramfenikol banyak digunakan untuk

pengobatan penyakit tifus. Selain itu, antibiotik ini juga bermanfaat

untuk pengobatan kolera, batuk rejan, dan beberapa penyakit infeksi

lainnya. Kloramfenikol dapat diberikan secara oral, rektal atau dalam

bentuk salep.kerena kelarutannya dalam air kecil, pemberian

kloramfenikol secara parenteral sulit dilakukan. Untuk menghindari

rasa pahit, digunakan bentuk esternya, misalnya kloramfenikol

palmitat. Efek samping penggunaan antibiotik kloramfenikol yang

terlalu lama dan dengan dosis berlebihan adalah anemia plastik.

(Sumardjo, 2009)
II.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (Depkes RI, 1979)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Air suling

Rumus molekul : H2O

Berat molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih; tidak berbau; tidak mempunyai

rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2. Asam Nitrat (Depkes RI, 2014)

Nama resmi : ASAM NITRAT

Nama lain : Nitrate acid

Rumus molekul : HNO3

Berat molekul : 63,01

Pemerian : Cairan berasap; sangat korosif; khas, sangat

merangsang. Mendidih pada suhu lebih

kurang120˚/ bobot jenis lebih kurang 1,41.

Merusak jaringan hewan menjadi kuning

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

3. Kalium karbonat (Depkes RI, 1979)

Nama resmi : KALIUM KARBONAT ANHIDRAT P

Nama lain : kalium karbonat P

Rumus molekul : K2CO3

 Pemerian : serbuk bulir; putih. Higroskopik

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, membentuk

larutan jernih.

4. Kalium tiosianat (Depkes RI, 1979)

Nama resmi : KALIUM TIOSIANAT

Nama lain : kalium tiosianat

Rumus molekul : KSCN

Pemerian : Hablur tidak berwarna. Meleleh basah.

Kelarutan : Larut dalam 5,0 bagian air dan dalam 15

bagian etanol mutlak P.

5. Kloramenikol (Depkes RI, 2014)

Nama resmi : KLORAMENIKOL

Nama lain : Chloramfenikol

Rumus molekul : C11H12Cl2N2O5

Berat mmolekul : 323,13

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng

memanjang; putih hingga putih kelabu atau

putih kekuningan; larutan praktis netral

terhadap lakmus P; stabil dalam larutan netral

atau larutan agak asam.

Kelarutan : sukar larut dalam air; mudah larut dalam

etanol,dalam propilen glikol, dalam aseton dan

dalam etil asetat.

 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Simpan ditempat

sejuk dan kering.

Khasiat : Zat uji

6. Natrium karbonat (Depkes RI, 1979)

Nama resmi : NATRII CARBONAS

Nama lain : Natrium Karbonat

Rumus molekul : Na2CO3.H2O

Berat mmolekul : 124,00

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur

putih

Kelarutan : Mudah larut dalam air; lebih mudah larut

dalam air mendidih.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat : Zat tambahan, keratolitikum.

7. Perak nitrat (Depkes RI, 2014)

Nama resmi : PERAK NITRAT

Nama lain : Silver nitrate

Rumus molekul : AgNO3

Berat mmolekul : 169,87

Pemerian : Hablur; tidak berwarna atau putih, bila

dibiarkan terpapar cahaya dengan addanya

zat organik menjadi berwarna abu-abu atau

 hitam keabu-abuan, pH larutan lebih kurang

5,5

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; terlebih dalam

air mendidih; agak sukar larut dalam etanol;

mudah larut dalam etanol mendidh; sukar larut

dalam eter.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus

cahaya.
 BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat Dan Bahan Yang Digunakan

III.1.1 Alat yang digunakan

Buret, bunsen, cawan porselin, erlenmeyer, gelas kimia,

kaki tiga, kasa asbes, korek api, pipet tetes, sendok tanduk,

stamper, timbangan analitik.

III.1.2 Bahan yang digunakan

Aquadest, Asam Nitrat, Indikator Ferri Ammonia Sulfat,

Kalium karbonat, Kalium tiosianat, Kloramenikol, Natrium

karbonat, Perak nitrat, Tissue.

III.2 Prosedur Kerja

a. Pembakuan

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Diisi buret dengan larutan titer KSCN (kalium tiosianat)

3. Dipipet sebanyak 25 ml larutan baku sekunder

AgNO3,dimasukkan ke dalam erlenmeyer,diulangi pekerjaan

yang sama pada erlenmeyer 2 dan 3

4. Ditambahkan 1 pipet indikator ferri ammonia sulfat ke dalam

masing-masing erlenmeyer 1,2 dan 3

5. Difiltrasi dengan larutan titer KSCN (kalium tiosianat) hingga

terbentuk endapan merah bata

6. Dicatat volume akhir titrasi dan diulangi lagi 2 kali titrasi

 7. Dihitung Normalitas

b. Penetapan kadar

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang 20 kapsul kloramfenikol dan hitung berat rata-rata

tiap kapsul

3. Ditimbang seksama zat uji setara dengan 50 mg

kloramfenikol murni

4. Dimasukkan 0,5 gram Na2CO3 dan 0,5 gram K2CO3 ke dalam

krus, kemudian pijarkan di api langsung dengan api bunsen

hingga tidak berwarna hitam

5. Dilarutkan dengan air sebanyak 25 ml

6. Dipindahkan secara kuantatif kedalam erlenmeyer

7. Dinetralkan dengan HNO3 6 N (tetes demi tetes)

8. Ditambahkan lagi 15 ml HNO3 6 N berlebih

9. Ditambahkan 25 ml AgNO3 0,02 N

10. Ditambahkan indikator feri ammonia sulfat 1 pipet

11. Dititrasi dengan KSCN 0,02 N hingga mencapai titik akhir

yaitu terbentuk endapan merah bata.

C. Titrasi Blanko

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang kemudian dipijarkan 0,5 gram Na2CO3 dan 0,5

gram K2CO3 hingga tidak berwarna hitam

3. Hasil pemijaran dilarutkan dengan air sebanyak 25 ml

4. Dipindahkan secara kuantatif kedalam erlenmeyer

5. Dinetralkan dengan HNO3 6 N (tetes demi tetes)

6. Ditambahkan lagi 15 ml HNO3 6 N berlebih

7. Ditambahkan 25 ml AgNO3 0,02 N

8. Ditambahkan indikator ferri ammonia sulfat 1 pipet

9. Dititrasi dengan KSCN 0,02 N hingga mencapai titik akhir

yaitu terbentuk endapan merah bata.

 BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

Larutan titer yang digunakan = KSCN (kalium tiosianat)

Berat 20 kapsul = 7,3601 gram

IV.1.1 Data Penimbangan

Pembakuan ZatUji
1 2 3 1 2 3
Berat Zat - - - 0.0745 - -
+ Kertas gram
Berat - - - 0,0003 - -
Kertas gram
Bekas
Berat Zat - - - 0,0742 - -
gram

IV.1.2 Hasil Titrasi Pembakuan

No. Volume (ml) Pembacaan Skala Buret Volume

Titik Awal Titik Akhir Titrasi
1. 25 ml 0,0 ml 23 ml 23 ml
2. 25 ml 23 ml 50 ml 27 ml
3. 25 ml 0 ml 21 ml 21 ml
IV.1.3 Data Hasil Titrasi Sampel

No. Berat Sampel Pembacaan Skala Buret Volume

(gram) TitikAwal TitikAkhir Titrasi
1. 0,0739 gram 0,0 ml 24,9 ml 24,9 ml
Blangko 0,0 ml 30,2 ml 30,2 ml
IV.2. Perhitungan Asam Salisilat

a. Perhitungan Pembakuan

Vt x NKSCN = VAgNO3 x N AgNO3

1) 25 ml x N = 25 ml x 0,02 N
0,5
N= 23

N = 0,0217 N

2) 27 ml x N = 25 ml x 0,02 N
0,5
N= 27

N = 0,0185 N

3) 21 ml x N = 25 ml x 0,02 N
0,5
N= 21

N = 0,0238 N
0,0217 N+0,0185 N+0,0238 N
Ntotal = 3

= 0,0213 N

b. Perhitungan kadar

Berat sampel = 74,2 mg

Berat rata-rata = 368 mg

3,23
BE = 1 x 0,02 = 161,5

Vb – Vt = 30,2 ml – 24,9 ml

= 5,3 ml
V x N x BE
Berat kloramfenikol = X Berat rata-rata
W
 5,3 ml x 0,0213 N x 161,5
= x 368 mg
74,2 mg

= 90,42 mg

Berat kloramfenikol
Kadar Kemurnian = x 100%
Kadar etiket

90,42
= x 100%
250

=36,16 %
IV.3 Pembahasan

Pada percobaan penetapan kloramfenikol ini dilakukan

dengan menggunakan metode argentometri. Argentometri

merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari

garam yang tidak mudah larut antara titrasi dengan analit. Titrasi

dengan metode ini menggunakan dalam penentuan ion halugenida.

Metode endapan digunakan karena metode ini lebih mudah

dilakukan dengan memisakan suatu sampel menjadi komponen-

komponenya. Titrasi argentometri dengan menggunakan larutan

perak nitrat sebagai titrasi dimana terbentuk garam perak yang sukar

larut.

Bila kloramfenikol dipijarkan bersama natrium karbonat dan

kalium karbonat maka atau clor dari kloramenikol menjadi garam

klorida. Pemijaran dilakukan sampai titik ada warna hitam. Ini berarti

ada senyawa hidrokarbon hilang.

Pada penetapan kadar kloramfenikol dengan metode

argentometri dalam percobaan ini terjadi reaksi:

 Dari percobaan ini diperoleh normalitas 0,0213 N dan kadar

kemurnian kloramfenikol 36,16%. Hal ini tidak sesuai dengan

literatur sebagaimana yang telah tertera pada farmakope

indonesia edisi III bahwa kadar kloramfenikol tidak kurang dari

97,01% dan tidak lebih dari 107,0%. Hal tersebut dapat terjadi

karena kesalahan selama praktikum serta kurangnya ketelitian

pada saat melakukan praktikum.

 BAB V

PENUTUP

V.1. Kesimpulan

Dari data pengamatan pada percobaan kadar kloramfenikol

dapat disimpulkan bahwa :

 Rata-rata normalitas yaitu 0,0213 N

 Rata –rata kadar kemurnian yaitu 31,16%

Dari hasil praktikum maka dapat disimpulkan bahwa hasil yang

diperoleh tidak sesuai dengan literatur sebagaimana yang telah

tertera pada farmakope indonesia edisi III bahwa kadar kloramfenikol

tidak kurang dari 97,01% dan tidak lebih dari 107,0%

V.2 Saran

Sebaiknya instruktur lebih memperhatikan praktikan dalam

pelaksanaan praktikum agar hasil yang didapatkan bisa sesuai

dengan literatur dan tidak terjadi kesalahan.

 DAFTAR PUSTAKA

Cartika, Harpolia. 2016. Kimia Farmasi. Pusdik SDM Kesehatan Badan

Pengembngan dan Pemberdayaan Sumber Daya Manusia

Kesehatan : Jakarta

Depkes, RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Pengawas

Obat dan Makanan : Jakarta

Depkes, RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Pengawas

Obat dan Makanan : Jakarta

Sumardjo, Damin. 2009. Pengantar Kimia. Buku Kedokteran ECG :

Jakarta