LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

OBJEK V

“ANALISIS GOLONGAN ANTIBIOTIK TETRASIKLIN”

DISUSUN OLEH :

NAMA : KURNIA ARDILLA

NO.BP : 1601026

SHIFT : II

DOSEN PENGAMPU : 1. Ridho Asra, M.Farm, Apt

2. Boy Chandra, M.Si

Asisten Dosen : Yollanda Triana Putri

LABORATORIUM KIMIA FARMASI ANALISIS

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI (STIFARM)

PADANG

2018
 LEMBAR PENGESAHAN

NO N A M A N O . B P T AN D A T A N GA N
1 C H A N I A F E B R I Y E N I 1601005

2 D I A N A N O V I T A S A R I 1601010

3 D W I J U L D A T I N S I A 1601011

3 N E L V I A H E L S I N T A 1601036

4 N U R I Z A T U L N A D I A 1601040

5 WAHYUNI PERMATAADNELDA 1601048

6 Y E L L Y N O V I A N I 1601049

Dosen I Dosen II

( Ridho Asra M.Farm, Apt) (Boy Chandra M.Si )

ASISTEN DOSEN I ASISTEN DOSEN II

( Susi Yulianti ) (Yolanda Triana Putri )

 ASISTEN III ASISTEN IV

(Meilanda Septrianis) (Lailatul Hasanah)

ASISTEN V

(Rahma Apriani Putri)

 KATA PENGANTAR

Dengan menyebut nama Allah SWT yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang,
Kami panjatkan puja dan puji syukur atas kehadirat-Nya, yang telah melimpahkan rahmat,
hidayah, dan inayah-Nya kepada kami, sehingga kami dapat menyelesaikan makalah Kimia
Farmasi Analisis I.

Makalah ilmiah ini telah kami susun dengan maksimal dan mendapatkan bantuan dari
berbagai pihak sehingga dapat memperlancar pembuatan makalah ini. Untuk itu kami
menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi dalam
pembuatan makalah ini.

Terlepas dari semua itu, Kami menyadari sepenuhnya bahwa masih ada kekurangan
baik dari segi susunan kalimat maupun tata bahasanya. Oleh karena itu dengan tangan
terbuka kami menerima segala saran dan kritik dari pembaca agar kami dapat memperbaiki
makalah ilmiah ini.

Akhir kata kami berharap semoga makalah ini dapat memberikan manfaat terhadap
pembaca.

Padang, September 2018

Penyusun
 BAB I

PENDAHULUAN

Ilmu farmasi merupakan bidang yang terkait dengan kajian berbagai aspek obat,
sehingga kemampuan dalam mengidentifikasi dan menganalisis senyawa obat sangat penting
dimiliki oleh seorang ahli farmasi (pharmacyst).
Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat, meliputi semua
pengetahuan tentang analisis yang hingga kini telah dikenal. Dalam melakukan analisis kita
mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisik maupun sifat-sifat kimianya.
Teknik analisis obat secara kualitatif didasarkan pada golongan obat menurut jenis
senyawanya secara kimia, dan bukan berdasarkan efek farmakologinya. Hal ini disebabkan
karena kadang-kadang suatu obat dengan struktur kimia yang sama, mempunyai efek
farmakologi/daya terapeutis yang jauh berbeda. Misalnya asam hidroksi benzoat dan
turunannya sebagai berikut :
 asam salisilat (asam orto-hidroksi benzoat) digunakan sebagai obat luar
(keratolitikum)
 asetosal (asam asetil salisilat) digunakan sebagai obat analgetikum dan antipiretikum
 nipagin (metil-p-hidroksibenzoat) digunakan sebagai zat pengawet.

Dalam bidang farmasi, analisis kualitatif/identifikasi bahan baku yang digunakan

sebagai bahan obat atau bahan baku pembantu/bahan tambahan, diperlukan untuk
memastikan jenis bahan obat atau bahan tambahan tersebut. Dalam dunia kedokteran dewasa
ini digunakan sekitar 1000 macam senyawa obat. Tidaklah praktis melakukan identifikasi
sedemikian banyak senyawa, karena itu materi analisis kualitatif ini diarahkan kepada
beberapa golongan obat yang khusus saja.
Dalam analisis kualitatif/identifikasi senyawa-senyawa anorganik dan
senyawasenyawa organik, terdapat perbedaan-perbedaan yang penting. Sebagian besar
senyawasenyawa anorganik merupakan senyawa-senyawa ionik yang dapat ditentukan
dengan suatu bagan tertentu dalam identifikasinya secara konvensional (secara kimiawi).
Senyawasenyawa organik pada umumnya terikat melalui ikatan kovalen, dan belum ada suatu
skema yang dapat digunakan untuk melakukan identifikasinya secara konvensional.
Mengingat umumnya senyawa obat adalah senyawa organik, maka hal ini juga menjadi
kendala dalam analisis senyawa obat tersebut.
Dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan, maka teknik analisis
kualitatifsenyawa organik juga semakin berkembang. Identifikasi pemastian jenis senyawa
dilakukansecara modern menggunakan instrumen-instrumen seperti spektrofotometri UV–
Vis,spektrofotometri IR, spektrofotometri Massa, kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)
atauHigh Performance Liquid Chromatography (HPLC), kromatografi gas (KG) atau
GasChromatography (GC) yang dapat memberikan hasil yang valid. Mengingat
instrumeninstrumentersebut tidak dimiliki oleh seluruh daerah tempat mahasiswa berada,
sehinggametode analisis konvensional masih menjadi pilihan agar analisis obat tersebut
dapatdilakukan di manapun dengan peralatan yang sederhana. Oleh karena itu untuk
memberikanpengetahuan dasar kepada mahasiswa, maka diperlukan materi pembelajaran
tentangteknik pengujian secara konvensional yang didasarkan pada sifat fisika dan kimia
senyawaobat tersebut.
Dalam melakukan identifikasi obat secara konvensional, kita mempergunakan
sifatsifatbahan baik sifat fisik maupun sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan
dalamgelas kimia. Bila kita ingin tahu nama dan jenis sampel cair tersebut, maka kita
harusmelakukan analisis kualitatif terhadap sampel cairan itu. Langkah pertama
adalahmenentukan sifat fisik sampel tersebut, seperti warna, bau, indeks bias, titik didih,
massajenis, dan kelarutannya. Begitu pula jika sampel yang kita jumpai berbentuk padatan,
kitatentukan sifat fisiknya meliputi warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal,
dankelarutannya. Harus disadari bahwa untuk melalukan analisis kualitatif yang cepat dan
tepatdiperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisik bahan-bahan yang
dianalisa.Pengetahuan ini sangat diperlukan dalam menarik kesimpulan yang tepat. Data
tentang sifatsifatfisik ini dapat ditemukan dalam Farmakope Indonesia, Merck Indeks, dan
beberapaliteratur lainnya.
Metode identifikasi obat secara konvensional dapat dilakukan melalui tiga tahap
yaitu:
I. Uji Pendahuluan, meliputi :
a. Penyandraan/penginderaan (organoleptik) yaitu mengidentifikasi sifat fisik
obatmenggunakan indera untuk menentukan bentuk, warna, bau, dan rasa obat
 b. Penentuan sifat-sifat fisika, seperti kelarutan, penentuan titik lebur, dan titikdidih,
c. Pengujian derajat keasaman obat menggunakan tes keasaman
d. Penentuan unsur-unsur obat
II. Penentuan gugusan fungsional yang khas (uji golongan)
III. Penentuan jenis zat berdasarkan reaksi-reaksinya dengan pereaksi tertentu
danpengamatan bentuk kristal menggunakan mikroskop.
 BAB II
ANTIBIOTIK KLORAMFENIKOL, PENICILIN, TETRASIKLIN DAN
STREPTOMISIN

2.1 Dasar Teori

2.1.1 Definisi Antibiotik

Antibiotika berasal dari bahasa latin yang terdiri dari anti = lawan, bios = hidup.
Antibiotika adalah zat-zat yang dihasilkan oleh mikroba terutama fungi dan bakteri tanah,
yang dapat menghambat pertumbuhan atau membasmi mikroba jenis lain, sedangkan
toksisitasnya terhadap manusia relatif kecil.(Widjajanti, 1999)
Antibiotik pertama kali ditemukan oleh sarjana Inggris dr.Alexander Fleming
(Penisilin) pada tahun 1928. Tetapi penemuan ini baru dikembangkan dan digunakan dalam
terapi di tahun 1941 oleh dr.Florey. Kemudian banyak zat dengan khasiat antibiotik diisolir
oleh penyelidik-penyelidik lain di seluruh dunia, namun toksisitasnya hanya beberapa saja
yang dapat digunakan sebagai obat. Antibiotik juga dapat dibuat secara sintetis atau
semisintetis.(Widjajanti, 1999)

2.1.2 Mekanisme Kerja

Mekanisme kerja antibiotik secara selektif meracuni sel bakteri, antibiotic
dikelompokkan menjadi :
a. Menghambat sintesa dinding sel, akibatnya pembentukan dinding sel tidak sempurna dan
tidak dapat menahan tekanan osmosa dari plasma, akhirnya sel akan pecah, seperti penisilin
dan sefalosporin.
b. Menghambat sintesa membran sel, molekul lipoprotein dari membran sel dikacaukan
pembentukannya, hingga bersifak lebih permeabel akibatnya zat-zat penting dari isi sel dapat
keluar seperti kelompok polipeptida.
c. Menghambat sintesa protein sel, akibatnya sel tidak sempurna terbentuk seperti
klindamisin, linkomisin, kloramfenikol, makrolida, tetrasiklin, gentamisin.
d. Mengganggu pembentukan asam-asam inti (DNA dan RNA) akibatnya sel tidak dapat
berkembang seperti metronidasol, kinolon, novobiosin, rifampisin.
e. Menghambat sintesa folat seperti sulfonamida dan trimetoprim.

2.1.3 Aktivitas Antibiotik

 Aktivitasnya dinyatakan dengan satuan berat (mg), kecualizat-zat yang belum dapat
diperoleh 100% murni dan terdiri dari campuran beberapa zat. Misalnya, polimiksin B,
basitrasin dan nistatin, yang aktivitasnya selalu dinyatakan dalam Satuan internasional (I.U.)
Begitu pula senyawa-kompleks dari penisilin, yakin prokain- dan benzatin-penisilin. Adapun
antibiotika spektrum sempit merupakan antibiotika yang efektif hanya pada bakteri gram
positif atau bakteri gram negatif saja. Adapun pembagian antibiotika spektrum sempit beserta
contoh obatnya yakni :
 Antibiotika yang efektif terhadap bakteri gram positif yakni basitrasin,eritromisin,
 benzilpenisilin, penisilin G prokain, penisilin V, fenetisilin K, metisilin Na, nafsilin
Na,
 Oksasilin Na, Kloksasilin Na, dikloksasilin Na, floksasilin, linkosamida, asam fusidat.
 Antibiotika yang efektif terhadap bakteri gram negatif yakni kolistin, polimiksin
B
 sulfat, sulfomisin.
 Antibiotika yang efektif terhadap mycobacteriaceae yakni streptomisin, kanamisin,
 sikloserin, rifampisin, viomisin, kapreomisin.
 Antibiotika yang efektif terhadap jamur yakni griseofulvin, nistatin, amfoterisin B
dan
 kandisidin.
 Antibiotika yang aktif terhadap neoplasma (antikanker) yakni aktinomisin,
bleomisin,
 daunorubisin, doksorubisin, mitomisin, mitramisin.

2.4TETRASIKLIN

Struktur kimia tetrasiklin

 Tetrasiklin merupakan basa yang sukar larut dalam air, tetapi bentuk garam natrium
atau garam HCl-nya mudah larut. Dalam keadaan kering, bentuk basa dan garam HCl
tetrasiklin bersifat relatif stabil. Dalam larutan, kebanyakan tetrasiklin sangat labil sehingga
cepat berkurang potensinya.Tetrasiklin adalah zat anti mikroba yang diperolah denga cara
deklorrinasi klortetrasiklina, reduksi oksitetrasiklina, atau dengan fermentasi.
Tetrasiklin mempunyai mempunyai potensi setara dengan tidak kurang dari 975 μg
tetrasiklin hidroklorida,(C22H24N2O8.HCl),per mg di hitung terhadap zat anhidrat.

2.4.1 SIFAT UMUM

Spektrum antibakteri: gram (+), gram (-), aerob, anaerob, spiroket, mikroplasma,
riketsia, klamidia, legionela, protozoa tertentu (spektrum luas).
a. Bersifat bakteriostatik adengan spectrum luas
b. Aktif terhadap bakteri spiroket, mikroplasma, riketsia, klamidia, legionela, dan
protozoa tertentu.
c. Dalam keadaan kering, bentuk basa dan garam tetrasiklin relatif stabil.
d. Dalam larutan, kebanyakan tetrasiklin sangat labil, sehingga cepat
berkurang potensinya.
e. Bersifat amfoter sehingga dapat membentuk garam baik dengan asam maupun basa.

Efek non terapi : reaksi kepekaan, toksik dan iritasi, reaksi akibat perubahan biologi

2.4.2 SIFAT FISIKA DAN KIMIA

 Nama Kimia : 4-(dimetil amino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-oktahidro
3,6,10,12,12apentahidroksi-6-metil-1,11 diokso-2-
naftasenakarboksamida [60- 54-8]

 Pemerian : Serbuk hablur, kuning; tidak berbau

 Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam larutan asam encer dan
dalam larutan alkali hidroksida; sukar larut dalam etanol; praktis
tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.

 pH : 3,0 dan 7,0

2.4.3 MEKANISME KERJA
Tetrasiklin bersifat bakteriostatik dengan jalan menghambat sintesis protein. Hal ini
dilakukan dengan cara mengikat unit ribosoma sel kuman 30 S sehingga t-RNA tidak
menempel pada ribosom yang mengakibatkan tidak terbentuknya amino asetil RNA.
Antibiotik ini dilaporkan juga berperan dalam mengikat ion Fe dan Mg. Meskipun tetrasiklin
dapat menembus sel mamalia namun pada umumnya tidak menyebabkan keracunan pada
individu yang menerimanya.

2.4.4 HUBUNGAN STRUKTUR AKTIFITAS TURUNAN TETRASIKLIN

1) gugus farmakofor dengan aktivitas biologis penuh adalah senyawa semisintetik sansiklin
karena mengandung struktur yang dibutuhkan untuk pembentukan khelat dan dipandang
mempunyai peranan penting pada pengangkutan turunan tetrasiklin kedalam sel bakteri
dan penghambatan biosintesa protein didalam sel.
2) Struktur yang penting dalam aktivitas antibakteri turunan tetrasiklin adalah :
a. Pengaturan linier dari empat cicin
b. Konfigurasi pusat kiral pada C4, C4a, dan C12a
c. Sistem planar fenol diketon pada cincin BCD
d. Sistem electron π yang berbeda (fenoldiketon dan trikarbonilmetan
e. Gugus 4-dimetilamino untuk membentuk ion Zwitter agar obat dapat terdistribusi
optimum dalam tubuh dan aktivitas in vivo.
f. Gugus karbonil pada C2

3) Struktur yang dapat diubah adalah :

a. Konfigurasi pada C5a dan C6
b. Cincin AB
c. Satu atom H pada gugus amida yang terikat pada C2
d. Daerah hidrofob pada C5 sampai C9 dapat diubah asal tidak mempengaruhi bentuk
konformasi esensialnya.

4) Aktivitas akan meningkat bila :

a. Subtituen yang dapat meningkatkan kemampuan donor electron dari gugus
fenoldiketon
b. Modifikasi pada C6 dan C7 menghasilkan turunan yang
 Mempunyai stabilitas kimia yang lebih besar
  Memperbaiki sifat farmakokinetik
 Meningkatkan aktivitas

2.4.5 TURUNAN ANTIBIOTIK GOLONGAN TETRASIKLIN

1. Oksitetrasiklin

Struktur Kimia Oksitetrasiklin

Oksitetrasiklin merupakan tetrasiklin dengan tambahan satu gugus OH pada
struktur cincinnya. Oksitetrasiklin dengan rumus molekul C22H24N2O9 memiliki
nama IUPAC [ 4s - (4α,4aα,5α,5aα,6β,12aα)] – 4 - (dimetilamino) -1 ,4 ,4 a,5 ,5a ,6-
11,12a - oktahidro-3, 5, 6, 10, 12, 12a- heksahidroksi- 6-metil-1,11-diokso- 2-
naftasenkarboksamida dan bobot molekul 460,44 g/mol. Oksitetrasiklin berbentuk
serbuk halus berwarna kuning muda dan tidak berbau. Oksitetrasiklin memiliki
kelarutan yang lebih besar dibandingkan tetrasiklin, yaitu 1g/ml pada suhu 28°C dan
sangat mudah larut dalam etanol.
Aktivitas : Menghambat sintesis protein pada ribosom bakteri. Antibiotik berikatan
dengan ribosom 30S dan mencegah ikatan tRNAaminoasil pada kompleks
mRNA ribosom sehingga mencegah perpanjangan rantai peptida dan
menghentikan sintesis protein.

1. Klortetrasiklin

Struktur Kimia Klortetrasiklin

 Klortetrasiklin merupakan tetrasiklin dengan tambahan satu atom klor pada
struktur cincinnya. Klortetrasiklin berbentuk serbuk halus berwarna kuning keemasan
dan sedikit larut dalam air (8,6 mg/ml). Klortetrasiklin dapat larut dalam alkali
hidroksida, dioksan, karbitol, etanol, butanol, aseton, etil asetat, benzena, dan sedikit
larut dalam metanol. Klortetrasiklin memiliki nama IUPAC [4s - (4α, 4aα, 5aα, 6β, 12aα)
] - 7 - kloro – 4 - (dimetilamino)- 1, 4, 4a, 5, 5a, 6 - 11, 12a – oktahidro - 3, 6, 10, 12, 12a
– pentahidroksi - 6-metil-1,11-diokso-2- naftasenkarboksamida dengan bobot molekul
478,89 g/mol.
Aktivitas : Menghambat sintesis protein bakteri pada ribosomnya. Paling sedikit terjadi 2
proses dalam masuknya antibiotika tetrasiklin ke dalam ribosom bakteri
gram negatif; pertama yang disebut difusi pasif melalui kanal hidrofilik,
kedua ialah sistem transport aktif. Setelah masuk kedalam ribosom,
kemudian akan berikatan dengan ribosom 30s dan menghalangi masuknya
komplek tRNA-asam amino pada lokasi asam amino, sehingga bakteri tidak
dapat berkembang biak.

2. Doksisiklin

Struktur Kimia Doksisiklin

Doksisiklinadalah anggotakelompokantibiotiktetrasiklin,dan umumnya
digunakanuntuk mengobatiberbagai infeksi.
Doksisiklinadalahtetrasiklinsemisintetikditemukan danklinisyang dikembangkan
diawal 1960-anoleh PfizerIncdan dipasarkan dengannama merekVibramycin.
Aktivitas : Menghambat sintesis protein dengan berikatan ke sub-unit ribosom 30s
dan diduga juga ke 50s. Penghambatan ini kemudian akan menghambat pertumbuhan
bakteri
2.4.5 SEDIAAN TETRASIKLIN YANG BEREDAR DI PASARAN

N o NAMA OBAT P A B R I K B E N T U K S E D I A A N
1 A r s i l i n M e p r o f a r m kapsul, 250 mg x 10 x 10
2 Cetacycline S o h o kapsul, 250 mg x 60
3 Corsatet 250 C o r s a kapsul, 250 mg x 10 x 10
4 Dumocycline A l p h a r m kapsul, 250 mg x 25 x 20
5 E s t e t r a P r a f a kapsul, 250 mg x 25 x 4
6 H i t e t r a M e c o s i n kapsul, 250 mg x 10 x 10
kapsul, 500 mg x 10 x 10

7 I k a c y c l i n Ikapharmindo k a p s u l , 2 5 0 m g x 2 5 x 4
Sirup 125 mg/5mL x 60
8 Indocycline N u f a r i n d o kapsul, 250 mg x 1000
9 K e m o c l i n Phyto kemo Agung k a p s u l , 2 5 0 m g x 1 0 x 1 0
kapsul, 500 mg x 10 x 10
1 0 S a n l i n S a n b e kapsul, 250 mg x 10 x 10
kapsul, 500 mg x 10 x 10
1 1 S pect roc ycl i n e W e s t m o n t kapsul, 250 mg x 10 x 10
1 2 Super Tetra D a r y a - F a r i a kapsul lunaak, 250 mg x 10 x 10
1 3 Tetra Sanbe S a n b e kapsul, 250 mg x 10 x 10
kapsul, 500 mg x 10 x 10
1 4 Tetrabiotik Bernofarm kapsul, 250 mg x 300
kapsul, 500 mg x 100
1 5 T e t r a d e x Dexa Medica kapsul, 250 mg x 15 x 10
kapsul fort e, 500 m g x 6 x 1 0
1 6 Ikacycline Ikaprarmindo s a l e p m a t a 1 % x 5 m L
1 7 Teramycin Ophth P z i e r salep mata 1 % 3,5 graam x 2 5
 BAB III
TAHAP IDENTIFIKASI OBAT

 TETRASIKLIN
3.3 REAKSI PENDAHULUAN
A Pemeriksaan Organoleptis

NO B E N T U K WARNA RASA B A U
1 S e r b u h a b l u r Kuning Pahit Tidak berbau sedikit berbau lemah

B. Kelarutan
Sampel+Pelarut (air/alcohol/kloroform)→ larut/tidak
Tetrasiklin : sedikit larut dalam air tetapi larut baik dalam pelarut organic, NaCl isotonis,
alkohol, glycerin dan jika dipanaskan berbau spesifik, tidak berwarna dan bersifat stabil.

C, Uji Keasaman
Larutan Sampel→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)→ Celupkan kertas
lakmus merah→ biru (basa)
Tetrasiklin: Asam

C. Penentuan Unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat yang diidentifikasi.
Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan
halogen (Cl, Br, dan I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap
langkah pengujian senyawa obat tersebut.
 Gambar 3.2 Penentuan unsur-unsur Tetrasiklin
1. Unsur C
 Reaksi Pengarangan
Sampel dimasukkan ke cawan porselin dengan api kecil, diamati warna nyala
terdapat adanya jelaga dengan api besar jelaga hilang
 Reaksi Penield
0,5 g sampel + 50 mg CuO / PbCrO4 dimasukkan ke tabung reaksi dipanaskan
terbentuk gas dialirkan kedalam tabung reaksi yang berisi air kapur Kekeruhan
pada air kapur

2. Unsur H
 Reaksi Penield
0,5 g sampel + 50 mg CuO / PbCrO4 dimasukkan ke tabung reaksi dipanaskan
terbentuk gas dialirkan kedalam tabung reaksi yang berisi air kapur
menimbulkan tetes air pada dinding tabung reaksi

3. Unsur N
 Reaksi Lasaigne
3 tetes filtrat lasaigne + beberapa tetes FeSO4 + 1-3 tetes FeCl3 (jika perlu asamkan
dengan H2SO4 warna biru
 Percobaan Kjedahl
10 mg sampel + 10 tetes H2SO4 P panaskan sampai tidak berwarna (jernih)
dinginkan dengan 1 mL air, kemudian dibasahkan endapan coklat bila
ditambahkan beberapa tetes pereaksi Nessler

4. Unsur S
 50 mg sampel + 1 mL larutan H2O2 30% + 2 tetes larutan FeCl3 10%
terjadi reaksi kuat (bila perlu didinginkan) encerkan dengan air dan dituangi 1
mL HCl 3N dan 1 mL larutan BaCl2 5% endapan putih BaSO4
  Sodium Nitroprusside Tes
0,5 mL larutan sodium nitroprusside dalam tabung reaksi + 2 mL sampel + 0,5 mL
amonium hidroksida warna merah
 Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na. nitropirusid → ungu

5. Unsur Halogen
 Percobaan Beilstein
Sebagian sampel diletakkan pada kawat tembaga lalu dibakat dengan api bunsen
dibagian nyala yang tak berwarna. Jika sampel mengandung halogen nyala berwarna
hijau karna terbentuk tembaga-halogenida yang menguap.
 Sepertiga dari filtrat diasamkan dengan HNO3 3N lalu dipanaskan sampai mendidih
selama 2-3 menit. Apabila terdapat lebih banyak brom atau iodium maka timbul
warna. Larutan yang masih panas ditambahkan 5 tetes larutan AgNO3 5%. Jika tak
terjadi endapan berarti larutan tidak mengandung klor, brom, ataupun iodium.
Terkadang pada larutan yang mengandung sulfur terjadi pengandaran peraksulfat.

3.2.2REAKSI GUGUS FUNGSI (Uji Golongan)

a) Asam Karboksilat :
1. Reaksi Landwehr
Zat + FeCl3+as.oksalat suksinat tartrat
2. Reaksi Pembentukan kompleks Cu
Lar. Zat + NaOH + CuSO4 → Biru Tua
3. Pemanasan H2SO4 Pekat
Aldehid + Co + H2SO4

b) Keton :
1. Reaksi Legal-Rothera
Zat + Na2HPO4 + NH4OH → warna biru, ungu
2. Reaksi Taufel Tholer
Zat + salycyl aldehid + H2SO4 Pekat → kocok → merah carten

c). Amin Aromatis Primer :

Reaksi Diazo
 Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan
jingga lalu merah → jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu

d) Amin Tersier :
1. Reaksi Hoffman
Zat + CHCl2 + spiritus + NaOH + bau isonitril
2. Reaksi mustard oil Hoffman
Zat + etanol + 1 cc CS2 → bau mustard oil

e) Amin Sekunder :
Reaksi Alkalis
Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)

f) Eter :
1. Reaksi Methylen Oxide
Zat + H2SO4 Pekat+ Asam Galat → warna biru, ungu
2. Reaksi Methoxyl
Zat + NaOH + CuSO4 → biru violet

g) Alkohol :
1. Reaksi Azo
Zat + Diazo A + Diazo B + NaOH → merah
2. Reaksi Parri
Zat + 1/2ml reagen parri + NH3 nitrat → merah

h) Inti Benzen :
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo warna merah
orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH + Na2S → lapisan
merah coklat
 i) Reaksi Poly Halogen :
5cc zat + 2cc 5% pyridin  panaskan 100ºC (5mnt) dinginkan 1-10 mnt  lapisan
pyridin bewarna rose

j) Golongan Anilin / Turunan Amin Aromatik :

1. Reaksi Isonitril
Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril.
2. Reaksi Indofenol
Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru →
pemanasan lebih lanjut → merah

3.2.3REAKSI PENEGASAN
A.Reaksi Penegasan & Warna
a) Zat + DAB-HCl → jingga
b) Zat + H2SO4 + resorcin → kuning muda
c) Zat + H2SO4 pekat → coklat jingga
d) Zat + Cu(NH3)2(NO3)2 → panaskan →hijau kuning tua kemudian hijau coklat
e) Zat + HNO3 pekat → jingga kuning
f) Test NH3→ (+)
g) Zat + Nesseler → Coklat abu-abu
B. Berdasarkan sifat kelarutan dengan terjadinya warna, penicillin dan kloramfenikol larut
dalam air dan tidak berwarna.
Reaksi untuk golongan yang tak berwarna dalam air :
a) 2 cc larutan + 2 cc H2SO4 kemudian lar dibagi 2 + resorsin padat hati-hati dan buat

blanco → kuning hijau

b) 2 cc lart.+ 5 tetes Cu(NH3)2 (NO3)2diamkan 5 menit kemudian Panaskan 2 menit →

kuning tua

3.2.4 REAKSI SPESIFIK

 Kira-kira 0,5 mg sampel direaksikan dengan 2mL asam sulfat pekat; terbentuk
warna ungu. Setelah ditambah 1 tetes larutan FeCL3 1% warna berubah menjadi
coklat atau merah-coklat.
  Sampel + 2 tetes H2SO4 P ungu merah ungu, bila ditambahkan air atau
dibiarkan menjadi kuning.
 Larutan sampel + 1 tetes larutan FeCl3 1 % coklat atau merah coklat

3.2.5REAKSI KRISTAL
a) Dengan Aseton Air
5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga
terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
b) Dengan Reagen Dragendorf
Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen
dragendorf → biarkan 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah
mikroskop
c) Dengan Larutan Asam Pikrat
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam pikrat →
biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
 BAB lV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL

 NO.SAMPEL 15

1.uji pendahuluan

A.UJI ORGANOLEPTIS :

BAU : tidak berbau sedikit berbau lemah

WARNA: kuning

BENTUK : serbuk hablur

B.KELARUTAN :

Sampel + pelarut (air/alkohol/kloroform) larut/tidak

Tetrasiklin : sedikit larut dalam air tetapi larut baik dalam pelarut organic,NaCL
isotonis,alkohol,glycerin dan jika dipanaskan berbau spesifik,tidak berwarna dan bersifat
stabil

2.uji penegasan

1.UJI ZAT TAMBAHAN :

Sampel + aquadest panaskan = TALKUM ( mengapung )

2.UJI ZAT AKTIF

 Sampel + H2SO4 p 3 tetes = ungu (+)

 Sampel + 2 tetes reagen parri + 2 tetes NH3 = merah bata (+)

 Sampel + NaOH 3 tetes + 2 tetes CuSO4 = green tea

 Sampel + nesier = kuning (+)

 Sampel + 2 tetes H2SO4 + 2 tetes pereaksi nessier = coklat kekuningan

  GAMBAR HASIL

Hasil : talcum hasil: serbuk di dlm tbung reaksi

Hasil : green tea (+) hasil : merah bata (+) hasil : ungu (+)

hasil : kuning (+) hasil : coklat kehitaman (+)

4.2 PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan uji kualitatif pada golongan antibiotik dimana sampel
yang digunakan yaitu TETRASIKLIN. dan pereaksi yang digunakan adalah unsur H,reaksi
uji golongan dan reaksi penegasan.

Uji dari kualitatif terdiri atas 3 bagian yaitu :

A. Uji organoleptis

Sebagian zat- zat kimia dapat dikendali dengan pengamatan inderawi

atas romannya seperti warna,bau,rasa,bentuk,dan kelarutan

B. Uji golongan

Uji golongan bertujuan untuk mengidentifikasikan sampel,untuk

menentukan sampel tersebut masuk dalam golongan obat tertentu.

C. Uji penegasan

Uji penegasan setelah diketahui sampel yang diindentifikasi termasuk

golomgan tertentu, kemudian dilanjutkan dengan uji penegasan untuk
mengetahui sampel tersebut mengandung zat kimia.

Untuk sampel-sampel dari reaksi individual (turunan antibiotik)

Didapatkan hasil :

 BAU : tidak berbau,sedikit berbau lemah

 WARNA: kuning

 BENTUK : serbuk hablur

Zat tambahan

Sampel + aquadest mendapatkan hasil TALKUM (mengapung)

Zat aktif

I. Percobaan kjedahl
 Sampel + 2 tetes H2SO4 p panaskan sampai tidak berwarna (jernih) lalu
dinginkan dengan 1 ml air,kemudian dibasahkan hasil warna coklat kehitaman (+) bila
di tambahkan beberapa atau 2 tetes pereaksi nessler

II. Reaksi methoxyl

Sampel + 3 tetes NaOH + 2 tetes CuSO4 mendapatkan hasil warna

green tea (+)

III. Reaksi parri

Sampel + 2 tetes reagen + 2 tetes NH3 nitrat menghasilkan warna

merah bata

IV. Reaksi penegasan & warna

Sampel + 3 tetes H2SO4 menghasilkan warna ungu (+)

Sampel + nesseler mendapatkan hasil kuning (+)

Tujuan dari kita praktikum ini adalah supaya kita memahami dan mengetahui zat aktif
yang kita dapatkan apakah dia SL,TALKUM atau AMPROTAK,dan kita mengidentifikasi
nya dengan cara kita masuk kan sampel dngan zat- zat yang telah di tentukan sesudah itu kita
panaskan menggunakan Bunsen sampai dia mendidih dan setelah itu baru bisa diketahui.
berbentuk apa hasil nya dengan mencobakan ke tangan apakah dia berbentuk jel,kalau dia
berbentuk jel berati itu dia amprotab,tetapi kalau dia larut berati itu SL dan jika dia ngapung
atau dia mengendap berati itu talcum.

Setelah itu baru kita lakukan pengujian satu persatu dan menggunakan pereaksi yang
berbeda-beda pereaksi yang pertama ya itu zat tambahkan, zat tambahan itu dari sampel yang
telah di ambil atau di pilih di atas meja dan dari sampel itu kita mendapatkan nomor sampel
yang kita ambil.

Lalu sampel yang telah kita ambil kita masukkan kedalam tabung reaksi
menggunakan spatel memasukan dengan secukup nya,setelah itu kita tutup kembali sampel
tersebut supaya dia tidak terbang atau tumpah, setelah itu kita masukan aquadest 2-3 tetes
kedalam sampel yang telah di masukan kedalam tabung reaksi,trus kita panaskan sampel
tersebut menggunakan Bunsen dan jepit tabung reaksi menggunakan penjepit kayu,tunggu
sampai dia mendidih dan setelah itu kita cobakan ke tangan dan baru kita mengetahui hasil
yang kita dapatkan.dan hasil yang di dapatkan kemarin adalah TALKUM dia mengapung.
 Yang ke dua menggunakan percobaaan kjedahl sampel yang seharus nya diambil
adalah 10 mg sampel + 10 tetes H2SO4 P panaskan sampai tidak berwarna (jernih) dinginkan
dengan 1 ml air, kemudian dibasahkan endapan coklat bila ditambahkan beberapa tetes
pereaksi nessler.dikarnakan sampel nya terbatas jadi yang di kerjakan atau yang di praktekan
adalah ambil sampel dengan sepatel secukupnya lalu di tambahkan dengan 2 tetes H2SO4 p
dan di panaskan lalu berubah warna nya menjadi warna hitam setelah di berubah warna
menjadi hitam didinginkan dengan air,masuk kan air kedalam tempat seperti botol aqua gelas
dan kita dinginkan di dalam itu,setelah dia diangin tambahkan lagi pereaksi nessler sebanyak
2 tetes lalu baru biasa ditentukan apakah dia berwarna coklat tua atau coklat kehitaman.
Dan pada sampel yang saya dapatkan dia berwarna coklat kehitaman (+)

Yang ke tiga menggunakan reaksi parri sampel tersebut di masukkan kedalam tabung
reaksi lalu masukkan reagen parri sebanyak 2 tetes tambahkan lagi 2 tetes NH3 mendapatkan
hasil warna merah bata (+)

yang ke empat menggunakan reaksi methoxyl sampel masukan kedalam tabung reaksi
tambahkan NaOH 3 tetes tambahkan 1 sampai 3 tetes CuSO4 dan mendapatkan hasil nya
warna biru violet dan green tea. Dan dari uji yang saya lakukan hasil nya berwarna green tea
(+)

Yang ke lima adalah reaksi penegasan di dalam reaksi penegasan ini menggunakan 2
pengujian yang pertama menggunakan H2SO4 dan yang ke dua menggunakan nessier,
sampel yang pertama masukan sampel ke dalam tabung reaksi lalu tambahkan 3 tetes H2SO4
mendapatkan hasil ungu(+),dan yang kedua sampel di tambahkan 2-3 tetes nessier
menghasilkan warna kuningan (+).

Pada praktikum ini zat yang saya gunakan adalah TALKUM,talkum merupakan
serbuk,putih, tidak berbau dan rasa pahit,talkum mudah larut di dalam air tetapi larut baik
dalam pelarut organic,NaCL isotonis, alkohol,glycerin dan jika dipanaskankan berbau
spesifik,tidak berwarna dan bersifat stabil.

Zat aktifnya adalah tetrasiklin dia berwarna kuning rasanya pahit dan dia tidak berbau
sedikit berbau lemah rasanya pahit.

Alasan kenapa hasil dan warna dari setiap-setiap reaksi

1. Reaksi methoxl = C22H24N208 + 3 tetes NAOH + 2 tetes CUSO4 hasilnya green

tea (positif ) di karnakan NA dan CU nya berikatan dengan gugus keton dan SO4
bereaksi dengan gugus amin sekunder yang menghasilkan warna green tea.
2. Reaksi parri C22H24N208 + parri + NH3 menghasilkan merah bata (positif )
karena Co dan NH3 bereaksi dengan gugus alkil keton dan gugus fenil sehingga
menghasilkan warna merah bata.
3. Penegasan yg pertama di karnakan SO4 bereaksi dengan gugus fenil amin
sekunder sehingga menghasilkan warna ungu
4. Hasil penegasan yg ke 2 C22H24N208 + nesseler mendapatkan warna kuning
(positif) karena KL dan HG bereaksi dengan gugus alkil dan bereaksi dengan
gugus fenil yang menghasilkan warna kuning.
5. Reaksi kjedhal C22H24N208 + H2SO4 dipanaskan + nessler mendapatkan hasil
coklat kehitaman,pada reaksi ini KL dan HG bereaksi dengan gugus alkil keton
dan SO4 bereaksi dengan gugus fenil sehingga menghasilkan warna coklat
kehitaman (positif).

Ada beberapa faktor kesalahan dalam pengujian

 Alat-alat yang digunakan kurang bersih

 Sampel dan pereaksi yang digunakan sudah terkontaminasi
 Banyak nya pereaksi yang digunakan tidak sebanding dengan jumlah sampel
 Ketelitian dalam pengamatan warna
 BAB V

PENUTUP

5.1 KESIMPULAN

Antibiotik adalah zat-zat yang dihasilkan oleh mikroba terutama fungi dan bakteri
tanah,yang dapat menghambat pertumbuhan atau membasmi mikroba jenis lain, sedangkan
toksisitas nya terhadap manusia relative kecil. Dari hasil praktikum yang telah dilakukan
dapat disimpulkan zat aktif dari penegasan dan zat tambahan dari TALKUM dia mengapung,
dan hasil yang di dapatkan dari setiap sampel berbeda-beda dan memiliki bau dan tidak
memiliki bau.

5.2 SARAN

1. lebih memahami terhadap apa yang di praktekkan

2. lebih teliti dalam meneliti

3. agar lebih tenang supaya tidak mengganggu yang lain

 DAFTAR PUSTAKA

Arsyad. (2001). Kamus Kimia. Jakarta : Gramedia Pustaka.

Cartika, Harpolia. (2016). Kimia Farmasi, Modul Bahan Ajar Cetak Farmasi. Jakarta Selatan
: Pusdik SDM Kesehatan.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (2014). Farmakope Indonesia, Edisi V. Jakarta :

BPOM.

Fessenden. (1982). Kimia Organik Jilid 2. Jakarta : Erlangga.

Gandjar, Gholib dan Rohman, Abdul. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.

Kovar, K & Auterhoff, H. (1987). Identifikasi Obat. Bandung : Penerbit ITB.

Lehninger, A. L. (1998). Dasar-Dasar Biokimia I. Jakarta : Erlangga.