Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS 1

Analisis Kualitatif Senyawa Turunan Alkohol, Fenol,

Bahan Dasar Salep dan Bahan Pengisi Tablet

3B Farmasi

Disusun oleh :

Rika Zahara Dewi (31117084)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2019/2020
No. Praktikum : 1

Hari/Tanggal : Senin, 02 September 2019

No. Sampel : 233 dan 364

I. Tujuan Praktikum

1. Menganalisis senyawa turunan alkohol, fenol, bahan dasar salep dan bahan
pengisi tablet dalam sediaan farmasi secara kualitatif.

2. Menentukan golongan alkohol, fenol, dan matriks dalam sampel sediaan


farmasi.

II. Tinjaun Pustaka

A. Alkohol

Dalam kimia organik, istilah alkohol merupakan nama salah satu


golongan senyawa organik yang tersusun dari unsur-unsur C, H, dan O
dengan struktur yang khas. Bila ditinjau dari kemanfaatannya dalam sintesis
senyawa organik, alkohol memiliki peranan penting. Hal ini karena dari
alkohol dapat dibuat menjadi berbagai senyawa organik yang termasuk
golongan lain, misalnya alkil halida, aldehida, keton, dan asam karboksilat. Di
samping sebagai bahan dasar dalam sintesis, alkohol seringkali digunakan
sebagai pelarut untuk melangsungkan sejumlah reaksi organik. Dalam
kehidupan sehari-hari ada beberapa anggota golongan alkohol yang memiliki
kegunaan khusus, misalnya : metanol digunakan untuk bahan anti pembekuan,
etanol digunakan sebagai sumber panas karena mempunyai nyala yang jernih
dan panas, dan lantil alkohol digunakan dalam pembuatan deterjen (Parlan &
Wahjudi, 2003).

Rumus umum golongan alkohol monohidroksi adalah ROH, dengan


ketentuan bahwa R dapat berupa gugus alkil, gugus alkil tidak jenuh, gugus
alkil tersubstitusi, dan mungkin pula rantai siklik. Di samping itu pula dikenal
golongan alkohol yang mengandung lebih dari satu gugus – OH (Parlan &
Wahjudi, 2003).

Sifat-sifat fisika golongan alkohol secara umum adalah :

1. Alkohol monohidroksi suku rendah (1 sampai dengan 4 atom C) berupa


cairan yang tidak berwarna dan dapat larut dalam air dengan segala
perbandingan. Kelarutan alkohol dalam air makin rendah bila rantai
hidrokarbonnya makin panjang.

2. Makin tinggi berat molekul alkohol, makin tinggi pula titik didih dan
viskositasnya.

3. Alkohol yang mengandung 12 atau lebih atom C berupa zat padat yang
tidak berwarna.

4. Alkohol-alkohol suku rendah tidak mempunyai rasa tetapi memberikan


kesan panas dalam mulut (burning taste) (Parlan & Wahjudi, 2003).

Karena alkohol dapat membentuk ikatan hidrogen antara molekul-


molekulnya, maka titik didih alkohol lebih tinggi daripada titik didih alkil
halida atau eter, yag bobot molekulnya sebanding. Alkohol berbobot molekul
rendah larut dalam air, kelarutan dalam air ini langsung disebabkan oleh
ikatan hidrogen antara alkohol dan air. Bagian hidrokarbon suatu alkohol
bersifat hidrofob yakni menolak molekul-molekul air. Makin panjang bagian
hidrokarbon makin rendah kelarutannya dalam air.bila rantai karbon cukup
panjang, sifat hidrofob akan mengalahkan sifat hidrofil gugus hidroksi. Fenol
memiliki kelarutan terbatas dalam air. Fenol memilik siat yang cendurung
asam artinya fenol dapat melepaskan ion H+ dari gugus hidroksil (Fessenden
& Fessenden, 1982).

Jika didasarkan atas jenis atom karbon yang mengikat gugus – OH, golongan
alkohol dapat dikelompokkan menjadi :

1) Alkohol primer, yaitu dengan gugus – OH terikat pada atom C primer

2) Alkohol sekunder, dengan gugus – OH terikat pada atom C sekunder

3) Alkohol tersier, dengan gugus – OH terikat pada atom C tersier. (Parlan &
Wahjudi,2003)

Alkohol dapat mempunyai kecepatan reaksi yang berbeda terhadap suatu


reagen tertentu, bahkan dapat berbeda dalam hal hasil yang diperoleh,
bergantung pada golongan alkoholnya. Pengujian-pengujian yang dapat
membedakan antara alkohol primer, sekunder, dan tersier tersebut sangat
berguna dalam menentukan struktur suatu alkohol yang belum dikenal.
Pengujian lucas didasarkan pada perbedaan dari alkohol-alkohol primer,
sekunder, dan tersier untuk diubah menjadi alkil klorida. R-OH + HCl R-Cl +
H2O Reagen dalam pengujian ini ialah larutan seng klorida dalam asam
klorida pekat. Alkohol tersier bereaksi dengan segera menghasilkan alkil
klorida yang tidak larut yang timbul sebagai suspensi keruh atau sebagai
lapisan yang terpisah. Alkohol sekunder akan larut menghasilkan suatu
larutan bening, asalkan gugus R tidak mempunyai banyak atom karbon di
dalam rantai, kemudian terbentuk alkil klorida (lapisan keruh) dalam waktu
lima menit. Alkohol primer tidak dapat diubah menjadi alkil klorida selama
beberapa jam pada suhu kamar oleh reagen ini. Alkohol-alkohol primer dan
sekunder sangat mudah dioksidasi oleh asam, sedangkan alkohol tersier tidak.
Pengujian ini biasa dilakukan di dalam suatu larutan aseton dengan suatu
larutan anhidrida kromat (Cr4+) di dalam asam sulfat. Alkohol yang
dioksidasi mereduksi kromium menjadi (Cr3+) yang mengakibatkan larutan
menjadi kabur dan berwarna ehijau-hijauan. (Tim dosen kimia organik, 2017)

B. Fenol

Fenol mencakup sejumlah senyawa organik yang memiliki rumus umum


ArOH, dengan ketentuan bahwa Ar merupakan lambang dari gugus aril
(misalnya fenil atau fenil tersubstitusi). Sebagai nama senyawa, kata fenol
diberikan pada senyawa yang mempunyai rumus struktur sering ditulis
dengan rumus C6H5OH. Perbedaan pokok antara struktur golongan fenol dan
golongan alkohol adalah bahwa gugus – OH dalam golongan fenol terikat
langsung pada cincin aromatik, sedangkan dalam golongan alkohol terikat
pada rantai alifatik. (Parlan & Wahjudi, 2003).

Anggota golongan fenol yang sederhana merupakan zat padat dengan titik
lebur rendah. Karena adanya ikatan hidrogen diantara molekul-molekulnya,
maka titik didih cairannya tinggi. Fenol (C6H5OH) sedikit larut dalam air
sedangkan anggota golongan fenol yang lain pada dasrnya tidak larut dalam
air. Bila dalam struktur fenol tidak terdapat gugus penyebab timbulnya warna,
maka senyawanya juga tidak berwarna. Seperti halnya golongan amina
aromatik, golongan fenol mudah sekali teroksidasi dan memberikan hasil
oksidasi yang berwarna (kecuali bila derajat kemurniannya tinggi). Salah satu
sifat yang penting dari golongan fenol yang membedakannya dengan
golongan alkohol adalah keasamannya, dalam pengertian bahwa fenol lebih
asam daripada alkohol. Keasaman fenol lebih besar daripada keasaman
alkohol disebabkan oleh adanya stabilisasi resonansi pada ion feroksida. Pada
ion etoksida, muatan negatif terlokalisasi pada atom oksigen. Pada ion
feroksida muatan terdelokalisasi pada posisi orto dan para pada cincin
benzena. Delokalisasi muatan semacam ini mengakibatkan stabilitas ion
feroksida lebih besar daripada ion etoksida. Karena kestabilan yang lebih
besar ini maka fenol lebih asam daripada etanol. (Parlan & Wahjudi, 2003).

C. Bahan dasar salep

Vaselin merupakan dasar salep hidrokarbo, terdiri dari vaselin


kuning( vaselinum flavum ) dan vaselin putih ( vaselinum album). Vaselin
album ( witte vaseline )

Vaselin kuning adalah campuran hidrokarbon setengah padat, diperoleh dari


minyak mineral.

Pemerian masa lunak, lengket, bening, kuning muda sampai kuning; sifat ini
tetap setelah zat dileburkan dan dibiarkan hingga dingin tanpa diaduk.
Berfloursensi lemah, juga jika dicairkan; tidak berbau; hampir tidak berasa.

Kelarutan memenuhi syarat yang tertera pada vaselinum album.

Jarak lebur: keasaman-kebasaan; sisa pemijaran; zat organik asing memenuhi


syarat yang tertera pada vaselinun album.

Serapan ultraviolet serapan 1-cm larutan 0,05% b/v dalam trimetilpentana p


pada 290 nm, tidak lebih dari 0,75.

Penyimpanan dalam wadah tertutup baik.

Khasiat dan penggunaan zat tambahan. (FI. Edisi III)

III. Prosedur kerja

No. sampel 364


1. Uji Organoleptik
Sampel 364

Bentuk: Mengamati Warna : mengamati Bau : mengamati bau


bentuk sediaan sampel warna pada sampel yang tercium pada
sampel

Cairan Bening Bau khas agak manis

Dugaan sementara : amil alkohol,


methanol, etanol, gliserin
2. Uji Golongan

Uji Golongan

Uji Alkohol Uji Fenol

sampel Sampel

•Reaksi Diazo •Reaksi Diazo


(Diazo B + HCl) + (Diazo B + HCl) +
diazo A + NaOH diazo A + NaOH +
Amil Alkohol

(+) warna merah (-) tidak berwarna

3. Uji Sub-golongan

Reaksi subgolongan alkohol

•Reaksi Cuprifil

Sampel 364

Dibasakan
dengan NaOH

1 tetes

CuSO4

Kompleks Cu
(+) polivalen : Gliserin
yang jernih
4. Uji penegasan senyawa

Uji penegasan
Gliserin

Sampel

+CuSO4

+ NaOH

BIRU (+)
gliserin

No. Sampel 233


1. Uji Organoleptik

Sampel 233

Bentuk: Mengamati Warna : mengamati Bau : mengamati bau


bentuk sediaan sampel warna pada sampel yang tercium pada
sampel

Massa lembek, Kuning muda Tidak berbau


lengket

Dugaan sementara : vaselin


flavum dan adeps lanae
2. Uji penegasan

Sampel

• + kloroform

Sampel divortek

Sampel disentrifugasi

• terbentuk 2 lapisan

Ambil analit

Analit hasil sentrifugasi


()
• + CHCl₃ + asam anhidrat +H₂SO₄

agak hijau

(+) vaselin flavum

IV. Hasil dan pembahasan

1. Hasil pengamatan

No. sampel 233


No. Cara kerja Hasil Dugaan
1. Uji organoleptik •massa lembel, •vaselin flavum
lengket •adeps lanae
•berwarna kuning
muda
•tidak berbau
2. Uji penegasan (+) vaselin flavum Vaselin flavum
•agak hijau
No. sampel 364
No. Cara kerja Hasil Dugaan
1. Uji organoleptik •sediaan cair •amil alkohol
•berwarna bening •methanol
•bau khas agak •etanol
manis •gliserin
2. Uji golongan (+) alkohol •methanol
(-) fenol •etanol
•gliserin
3. Uji sub golongan (+) polivalen • gliserin
4. Uji penegasan (+) gliserin GLISERIN
•biru

V. Pembahasan

Pada percobaan yang telah dilakukan pada hari senin 02 september 2019
dengan judul analisis kualitatif senyawa turunan alkohol, fenol, bahan dasar
salep dan bahan pengisi tablet yang mempunyai tujuan membedakan sifat-sifat
antara alkohol dan fenol, mengetahui jenis-jenis reaksi dan pereaksi yang dapat
digunakan untuk membedakan antara senyawa alkohol dan fenol. Dalam
praktikum ini terdapat beberapa percobaan seperti, uji organoleptik, uji
penggolongan alkohol fenol, uji penggolongan alkohol primer, sekunder, tersier,
uji penggolongan fenol monovalen dan polivalen serta uji penegasan sampel.

Pada percobaan pertama yaitu melakukan uji organoleptik pada sampel no.
233. Dimana pada percobaan ini mengamati bentuk, warna, serta bau yang
terdapat pada sampel no.233. dimana sampel 233 tersebut memiliki bentuk
dengan massa lunak, lengket, berwarna kuning muda, dan tidak mengeluarkan
bau. Dugaan pertama yang praktikan amati dalam uji organoleptik pada sampel
233 tersebut diduga merupakan sediaan bahan dasar salep yaitu vaselin flavum
dan adepslanae, karena dari pengujian organoleptik sesuai dengan literatur dari
farmakope Indonesia edisi III sesuai dengan pemerian yang tertera.

Pada uji selanjutnya yaitu uji penegasan pada sampel 233 dengan
melakukan pengekstraksian sampel dengan cara melarutkan sampel
menggunakan pelarut organik ( kloroform) setelah itu sampel di vortek untuk
diambl analitnya. Setelah diambil analit, dilakukan uji penegasan vaselin
flavum, dimana analit ditambahkan CHCl3 1ml, ditambah 1ml asam anhidrat
dan ditambahkan H2SO4 1ml. Dimana asam sulfat berfungsi sebagai pemutus
ikatan ester lipid, maka lapisan dibagian atas menghasilkan warna hijau dan
asam sulfat terlihat berubah warna menjadi kuning dengan berfluoresensi
berwana hijau. Dan hal ini menandakan sampel 233 positif sediaan vaselin
flavum.

Pada percobaan kedua yaitu melakukan uji pada sampel no. 364, dengan
pengujian organoleptik terlebih dahulu, dimana memiliki bentuk sediaan cair,
berwarna bening, memiliki bau khas agak manis dan diduga sampel ini
merupakan amil alkohol, etanol, metanol,dan gliserin. Hal ini sesuai dengan
literatur yang tertera di Farmakope Indonesia sesuai dengan pemerian sediaan
yang ada.

Pada uji selanjutnya dilakukan uji penggolongan alkohol dan fenol, dimana
pada langkah pertama, melakukan pengujian alkohol pada sampel 364, dengan
pengujian Diazo.

Perlakuan pertama yaitu reagen diazo B (asam nitrit) + HCl menjadi NaNO2.
hal ini dikarenakan Garam diazonium klorida dihasilkan dari reaksi antara
amina aromatik primer seperti anilin dengan asam nitrit dingin dalam larutan
asam klorida pada suhu 0°C. asam nitrit ini biasanya dibuat in situ oleh reaksi
natrium nitrit dengan HCl. penambahan natrium nitrit kedalam anilin klorida
disebut diazotasi. Suhu dijaga dibawah 10°C saat diazotasi di pendingin es,
karena reaksi tersebut sangat eksotermis. (Fessenden dan Fessenden 1992).

Kemudian, Reagen diazo A (asam sulfanilat) + Reagen diazo B (NaNO2)


dibasakan dengan larutan NaOH, dengan perbandingan diazo A : B (4 :1) dan
ditambahkan sampel 364 kedalam tabung menghasilkan warna merah frambos.
Hal ini dikarenakan reaksi diazo bertujuan untuk membentuk garam diazonium
dengan amina aromatik dengan asam nitrit harus dibuat NaNO2 dan HCl karena
asam nitrit bersifat mudah terurai ( tidak stabil). Kereaktifan garam diazonium
sangat tinggi disebabkan oleh kemampuan pereaksi yang bagus dari gugus N2
sehingga gugus diazonium dapat ditukar oleh beberapa nukleofil. (Ari, 2014)
dan hasil yang diperoleh bahwa sampel 364 positif alkohol.

Untuk penegasan bahwa sampel ini benar-benar alkohol maka kami lakukan
penambahan amil alkohol pada peraksi yang telah dilakukan tadi dan hasil yang
diperoleh tidak terjadi reaksi apapun dan warna larutan tetap berwarna merah
frambos.

Uji selanjutnya yaitu penggolongan alkohol monovalen dan polivalen. dimana,


sampel 364 dibasakan dengan menggunakan NaOH + 1 tetes CuSO4
menghasilkan kompleks Cu yang jernih hal ini menandakan bahwa sampel 364
merupakan sampel golongan alkohol polivalen, dugaan sampel tersebut yaitu
terdapat Gliserin karena gugus senyawa dari gliserin memiliki gugus hidroksil
(OH) yang banyak.

Uji selanjutnya melakukan uji penegasan pada sampel 364 dengan uji
penegasan gliserin. Uji penegasan gliserin dimana sampel zat + CuSO4 +
NaOH menghasilkan warna biru dan dugaan akhir praktikan bahwa sampel 364
adalah sampel dengan sediaan gliserin. Akan tetapi kenyataan yang ada bahwa
sampel yang praktikan uji seharusnya adalah positif sediaan propilenglikol.

VI. Kesimpulan

Dapat diketahui bahwa sampel no.233 adalah positif sediaan dari


bahan dasar salep yaitu vaselin flavum dan untuk sampel no.364 yang dari
awal praktikan duga sediaan gliserin tetapi seharusnya positif sediaan
propilenglikol.
VII. Daftar pustaka

Anonim ,1979, Farmakope Indonesia ed. III, Depkes RI : Jakarta

Ari. 2014. Reaksi Cross Coupling Akira Suzuki. Bandung: ITB

Direktorat Jenderal Pengawasan obat dan makanan Departemen Kesehatan RI,


1972. Farmakope Indonesia ; Jakarta ; Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.

Fessenden, R. J. dan Fessenden, J.S. 1982.Kimia Organik Jilid .Jakarta :


Erlangga.

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik. Edisi ketiga. jilid 2. Jakarta:
penerbit Erlangga.

Parlan & Wahyudi. 2003.Kimia Organik 1.Malang : Jurusan Kimia FMIPA


Universitas Negeri Malang.

Tim Dosen Kimia Organik. 2017.Panduan Praktikum Kimia Organik.


Surabaya : Universitas Negeri Surabaya.

Anda mungkin juga menyukai