LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR ANTALGIN

DISUSUN OLEH :
KELAS A KELOMPOK 2
MEJA 1

NUR FAUZIAH KASIM

NUREVA RAMLI
NURNANENGSIH
SITI HAJAR IRMAWATI
ULMI FAJRI

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR

JURUSAN FARMASI
2013

BAB I
PENDAHULUAN
I.1.

Latar Belakang
Kimia analitik

pada dasarnya menyangkut panen kimiawi suatu

materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama seorang ahli kimia analitik. Tetapi
dalam kimia analitik modern , aspek- aspeknya juga meliputi identifikasi suatu
zat, elusidasi struktur dan analisa kuantitatif komposisinya.
Dalam analisa kimia farmasi kuantitatif , dikenal dua metode yakni analisa
gravimetric dan analisis titrimetrik. Dimana, metode titirimetri masih digunakan
secara luas karena merupakan metode yang tahan, mudah, dan mampu
memberikan ketetapan (presisi) yang tinggi. Keterbatasan metode ini adalah
bahwa metode titrimetri kurang spesifik.
Selanjutnya, salh satu metode titrasi yang akan digunakan adalah reaksi
oksidasi- reduksi (redoks). Dasar yang digunakan adalah perpindahan electron.
Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara luas seperti
permanganometri, serimetri iodo- iodi. Titrasi iodometri digunakan untuk
menentukan kadar dari zat- zat yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung.
Sedangkan untuk titrasi iodimetri adalah kebalikannya.
Titrasi iodometri- iodimetri ini sering digunakan dalam industry farmasi.
Khususnya pada penentuan kadar zat- zat uji yang bersifat reduktor oksidator.
Adapun dalam farmakope Indonesia, titrasi iodometri digunakan untuk
menetapkan kadar dari asam karbonat, natrium askorbat, metampiron (antalgin),
natrium tiosulfat, dan lain- lain. Pada praktikum ini akan dilakukan penentuan
kadar antalgin dengan metode iodimetri- iodometri.
I.2.

Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1

Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami penentuan kadar antalgin dengan menggunkan

metode iodimetri dan iodometri.

I.2.2

Tujuan Percobaan
Menentukan kadar antalgin dengan metode iodimetri dan iodometri.

1.3

Prinsip Percobaan
1. Penentuan kadar antalgin dalam sediaan obat dengan metode iodimetri.
Metode ini berdasarkan reaksi redoks dengan cara titrasi langsung dimana
antalgin tablet sebagai zat uji dengan I2 sebagai latutan baku (titran).
Terakhir ditandai dengan perubahan warna indikator dari larutan tidak
berwarna menjadi larutan ungu biru.
2. Penentuan kadar antalgin dengan sediaan tablet dengan metode iodometri.
Metode ini berdasarkan reaksi redoks dengan cara titrasi langsung, dimana
antalgin direaksikan dengan larutan baku I2 berlebih kemudian kelebihan
I2 dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai warna bitu tepat
hilang dengan menggunakan indikator kanji.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1

Teori Umum
Reaksi- reaksi kimia yang melibatkan oksidasi- reduksi dipergunakan

secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion- ion dari beberapa unsur- unsur dapat
hadir dalam kondisi oksidator yang berbeda- beda, menghasilkan kemungkinan
banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi- reaksi ini memenuhi syarat untuk
dipergunakan dalam analisis tirimetrik dan penerapan. Penerapannya cukup
banyak, iodometri adalah salah satu analisa titrimetrik secara tidal langsung untuk
zat yang bersifat oksidator seperti besi (III), dimana zat ini akan mengoksidasi
iodide yang ditambahkan membentuk iodine . Iodin yang terbentuk akan
ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.
Oksidasi + KI

I2 + 2e

I2 + Na2S2O3

NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodometri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara

langsung digunakan untuk zat indikator atau natrium tiosulfat dengan
menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebih.
Kelebihan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan
iodin atau dengan penambahan larutan baku berlabihan. Kelebihan iodin dititrasi
kembali dengan larutan tiosulfat.
Reduktor + I2
Na2S2O3 + I2

2INaI + Na2S4O6

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan warna dimana terjadi

kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai bilangan electron sedangkan
reduksi memperoleh electron. Oksidasi adalah senyawa dimana atom yang
terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor,
atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi- reduksi

harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompersasi satu sama lain.
Istilah oksidator- reduktor mengacu kepada suatu senyawa tidak mengacu kepada
atom saja.
II.2.

Uraian Bahan

1)

Antalgin
NR

: METHAMPTRONUM

NL

: Metampiron, Antalgin

BM

: 351,37

Pemerian

: serbuk hablur; putih atau putih kekuningan

Penyimpanan : Dalam wadah tetrutup baik

K&P
2)

: Analgetikum, Antipiretikum

Aquadest
NR

: AQUA DESTILLATA

NL

: Air Suling

BM

: 18,02

Pemerian

: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak

mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

3)

Iodiun
NR

: Iodium

NL

: Iodium

BM

: 120,91

Pemerian

: Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu,

bau khas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan

: Larutan baku

4)

KI
NR

: KALII IODIUM

NL

: Kalium Iodida

Pemerian

: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna , opak

dan putih atau serbuk

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air
mendidih, larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam
gliserol P.

Penggunaan
5)

: Zat tambahan

HCL
NR

: ACIDUM HYDROCHLORIDUM

NL

: Asam KloridA

Pemerian

: Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika

diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang.

penggunaan
6)

: HCL

Na2S2O3
NR

: NATRII THIOSULFAS

NL

: Natrium Tiosulfat

Pemerian

: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam

udara lembab meleleh basah dalam hampa udara pada
suhu di atas 330 merapuh

Kelarutan

: Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol
(95 %) P.

Kegunaan
7)

: Larutan baku

NaHCO3
NR

: NATRII SUNCARBONAS

NL

: Natrium bikarbonat, Natrium Subkarbonat

Pemerian

: Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar.

Dalam udara lembab meleh basah dalam hampa udara
pada suhu di atas 330 merapuh.

Kelarutan

: Larut dalam 0,5 bagian air , praktis tidak larut dalam

etanol (95%) P.

Penggunaan
8)

: Zat tambahan

HCL
NR

: ACIDUM HYDROCHLORIDUM

NL

: Asam Klorida

Pemerian

: Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika

diencerkan dengan dua bagian air asap dan bau hilang

Keguanaan
9)

: Zat tambahan

K2Cr2O7
NR

: KALII BIKROMAT

NL

: Kalium Bikromat

Pemerian

: Zat berkristal jingga kemerahan

Kelarutan

: Dalam air 5 g/ 100 ml pada suhu 00 C dan 102 g/ 100 ml

pada suhu 1000C

Kegunaan

: Zat tambahan

Sampel (Zat Uji)

ANTALGIN
Komposisi

: Tiap tablet mengandung 500 mg

Indikasi

: Untuk menghilangkan rasa sakit, terutama kolik

Pabrik

: Indofarma, Bekasi- Indonesia

BAB III
METODE KERJA
III.1

Alat dan Bahan yang digunakan

III.1.1 Alat yang digunakan yaitu :

1. Erlenmeyer
2. Buret
3. Stock Erlenmeyer
4. Labu ukur 100
5. Statif
6. Pipet Volume 25 ml dan 15 ml
7. Timbangan Analitik
8. Sendok tanduk
III.1.2 Bahan yang digunakan yaitu :
1. Tablet Antalgin
2. Aquadest
3. HCL 2N
4. I2
5. Larutan Kanji
6. Na2S2O3
7. Kalium bikromat
8. KI
9. NaHCO3
10. HCL pekat
III.2

Cara Kerja

III.2.1 Metode Iodometri

a) Pembakuan Na2S2O3 :
1. ditimabang saksama 300 mg kalium bikromat, dimasukkan dalam labu
ukur 100 ml.

2.
3.
4.
5.

dilarutkan dengan air, dicukupkan volumenya hingga tanda.

diukur 25 ml larutan, dimasukkan dalam Erlenmeyer bertutup
ditambahkan 0,5 g NaHCO3 serta 3 ml HCL pekat.
digoyangkan hingga tercampur lalu segera ditutup, dibiarkan di tempat

gelap selama 10 menit, dibilas dengan air.

6. dititrasi dengan larutana Na2S2O3 0,1 N dengan menggunakan 2 ml
indikator kanji sampai titik akhir tercapai.
b) Penetapan Kadar Antalgin :
1. ditimbang berat 20 tablet, lalu dihitung berat rata- rata per tablet
2. diserbukkan lau ditimbang saksama serbuk tablet setara dengan 200 mg
Antalgin
3. Dilarutkan dengan 25 ml air, dikocok
4. disaring secara kuantitatif ke dalam labu erkenmeyer
5. ditambahkan 5 ml HCL 2 N, kemudian ditamnahkan 25,0 ml larutan baku
I2 0,1 N
6. dibiarkan 10 menit di tempat gelap
7. dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N hingga berwarna kuning
8. ditambahkan 2 ml larutan kanji, kemudian titrasi dilanjutkan hingga titik
akhir tercapai.
III.2.2 Metode Iodometri
a) Pembakuan I2 N
1. diukur saksama 15,0 ml larutan baku Na2S2O3 0,1 N, dimasukkan dalam
labu Erlenmeyer
2. dititrasi dengan larutan I2 0,1 N yang hendak dibakukan menggunakan 2
ml indikator kanji sampai titik akhit tercapai.
b) Penetapan Kadar Antalgin
1.
2.
3.
4.

ditimbang berat 20 tablet, lalu dihitung berat rata-rata per tablet

diserbukkan, lalu ditimbang saksama setara dengan 20 mg antalgin
dilarutkan dengan 25 ml air, dikocok
disaring secara kuantitatif ke dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 2 ml

HCL 2 N
5. dititrasi dengan larutan I2 baku 0,1 N menggunakan 2 ml indikator kanji
sampai titk akhir tercapai.

BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
V.1

Hasil Percobaan

V.1.1 Metode Iodometri

Perhitungan Bobot Sampel

Berat 10 tablet

= 5,9866 g

Berat rata- rata per tablet

5,9866 g
10

Berat yang ditimbang

200 mg
500 mg

= 0,5986 g
x 0,5986 g

= 0,2394 g
= 239,4 mg
a) Data hasil titrasi pembakuan Na2S2O3 0,1 N
No.
1.
2.
3.

Volume

Pembacaan Skala Buret (ml)

Volume
Titik Awal
Titik Akhir
Titrasi (ml)
0,0
18,6
18,6 ml
18,6
36,6
18 ml
10
27,2
17,2 ml
V rata- rata= 17,93 ml

(ml)
25,0
25,0
25,0

Perhitungan Normalitas
Cr2O72- + 14 H+ + 6e-

2Cr3+ + 7H2O

BE = 1/6 BM
= 1/6 (294,19)
= 49,03
25 ml
Berat Zat = 0,3212 g

100 ml

25 ml
25 ml

Berat K2Cr2O7 =

25 ml
100 ml

x 0,3212 g

= 0,0803 g
= 80,3 mg
mgrek Na2S2O3 = mgrek K2Cr2O7

V Na2S2O3 x N Na2S2O3

17,93 x N Na2S2O3 =
N Na2S2O3 =

mg K 2 Cr 2 O7
BE K 2 Cr 2 O 7
80,3
49,03
1,6377
17,93

N Na2S2O3 = 0,0913 N
b) Data titrasi sampel
Berat Zat

No.

Pembacaan Skala Buret (ml)

Titik Awal
Titik Akhir
0,0
14,4
15,0
25,9
14,4
39,5

(g)
0,2371
0,2487
Blanko

1.
2.
3.

Volume
Titrasi (ml)
14,4 ml
10,9 ml
25,1 ml

Perhitungan Penetapan Kadar

BE antalgin

= BM
= (391,37)
= 175, 685

1)

mgrek Antalgin

mg antalgin
BE antalgin

mgrek Na2S2O3

V(blanko- sampel)Na2S2O3 x N

Na2S2O3
mg Antalgin

kadar antalgin per tablet

VNa2S2O3 x N Na2S2O3 x BE antalgin

(25,1- 14,4) x 0,0913 x 175,685

171,628 mg

berat ratarata per tablet

berat yang ditimbang

0,5986 g
0,2371 g

x hasil perhitungan

x 171,628 mg

= 433,3 mg
kadar kemurnian

kadar antalgin per tablet ( praktek)

kadar antalgin per tablet (etiket )

x 100 %

433,3 mg
500 mg

x 100 %

= 86,66 %
2)

mgrek Antalgin

mgrek Na2S2O3

mg antalgin
BE antalgin

V(blanko- sampel)Na2S2O3 x N

Na2S2O3
mg Antalgin

kadar antalgin per tablet

VNa2S2O3 x N Na2S2O3 x BE antalgin

(25,1- 10,9) x 0,0913 x 175,685

227,768 mg

berat ratarata per tablet

berat yang ditimbang

0,5986 g
0,2487 g

x hasil perhitungan

x 227,768 mg

= 548,2 mg
kadar kemurnian

kadar antalgin per tablet ( praktek)

kadar antalgin per tablet (etiket )

548,2 mg
500 mg

x 100 %

= 109,64 %
Jadi, kadar kemurnian rata- rata ;

86,66 +109,64
2

= 98,15 %

V.1.2 Metode Iodimetri

Perhitungan Bobot Sampel
Berat 10 tablet

= 6,3001 g

Berat rata- rata per tablet

6,3001 g
10

= 0,63 g

x 100 %

Berat yang ditimbang

200 mg
500 mg

x 0,63 g

= 0,252 g
= 252 mg
a) Data hasil titrasi pembakuan I2 0,1 N
No.

Volume

Pembacaan Skala Buret (ml)

Volume
Titik Awal
Titik Akhir
Titrasi (ml)
0,0
13,5
13,5 ml
13,5
27
13,5 ml
17
40,4
13,4 ml
Volume rata- rata = 13,46 ml

(ml)
15,0
15,0
15,0

1.
2.
3.

Perhitungan Normalitas
mgrek I2

mgrek Na2S2O3

V I2 x N I 2

V Na2S2O3 x N Na2S2O3 (hasil iodometri)

13,46 x N I2

15,0 x 0,0913

N I2

1,3695
13,46

0,17017 N

b) Data titrasi sampel

Pembacaan Skala Buret (ml)
Titik Awal
Titik Akhir
(g)
1.
0,2522
0,0
7,8
2.
0,2526
7,8
15,6
3.
0,2533
15,6
23,4
Perhitungan Penetapan Kadar
No.

Berat Zat

BE Antalgin

= BM
= (351,37)
= 175,685

1)

mgrek Antalgin

mg antalgin
BE antalgin
mg Antalgin

mgrek I2

=
=

V I2 x N I 2

V I2 x N I2 x BE antalgin

Volume
Titrasi (ml)
7,8 ml
7,8 ml
7,8 ml

kadar antalgin per tablet

7,8 x 0,1017 x 175,685

139,36 mg

berat ratarata per tablet

berat yang ditimbang

0,63 g
0,2522 g

x hasil perhitungan

x 139,36 mg

= 348,1 mg
kadar kemurnian

kadar antalgin per tablet ( praktek)

kadar antalgin per tablet (etiket )

348,1 mg
500 mg

x 100 %

x 100 %

= 69,62 %
2)

mgrek Antalgin

mg antalgin
BE antalgin
mg Antalgin

kadar antalgin per tablet

mgrek I2

V I2 x N I 2

V I2 x N I2 x BE antalgin

7,8 x 0,1017 x 175,685

139,36 mg

berat ratarata per tablet

berat yang ditimbang

0,63 g
0,2526 g

x hasil perhitungan

x 139,36 mg

= 347,5 mg
kadar kemurnian

kadar antalgin per tablet ( praktek)

kadar antalgin per tablet (etiket )

347,5 mg
500 mg

x 100 %

= 69,5 %
3)

mgrek Antalgin
mg antalgin
BE antalgin

mgrek I2

V I2 x N I 2

x 100 %

mg Antalgin

kadar antalgin per tablet

V I2 x N I2 x BE antalgin

7,8 x 0,1017 x 175,685

139,36 mg

berat ratarata per tablet

berat yang ditimbang

0,63 g
0,2533 g

x hasil perhitungan

x 139,36 mg

= 346,6 mg
kadar kemurnian

kadar antalgin per tablet ( praktek)

kadar antalgin per tablet (etiket )

346,6 mg
500 mg

x 100 %

x 100 %

= 69,32 %
Jadi, kadar kemurnian rata- rata;

V.2

69,62 +69,5 +69,62

3

= 69,48%

Pembahasan
Iodometri merupakan cara analisis volumetric untuk zat- zat reduktor,

seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan laritan baku iodine yang
secara langsung, tetapi dapat juga langsung dengan cara penambahan larutan baku
iodine berlebih, dan kelebihan larutan iodine dititrasi kembali dengan larutan baku
tiosulfat. Sedengkan iodimetri adalah cara analisa volumetric secara tidak
langsung untuk zat- zat reduktor seperti garam besi (III), tenbaga (II) dimana zat-

zat oksidator direduksi terlebih dahulu dengan I2 yang dihasilkan dalam jumlah
yang setara dititrasi kembali dengan larutan baku Na2S2O3.
Dalam praktikum iodimetri, sampel tablet antalgin ditentukan kadarnya
dengan metode titrasi secara langsung. Untuk memulai percobaan ini, mula- muka
disiapkan terlabih dahulu alat- alat yang akan digunakan. Ditimbang serbuk tablet
setara dengan 200 mg antalgin kemudian dimasukkan dalam Erlenmeyer dan
dilarutkan dengan aquadest sebanyak 25 ml, dikocok dan disaring kuantitatif ke
dalam labu erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 5 ml HCL 2 N. Penambahan ini
dimaksudkan untuk member suasana asam karena biasanya dilakukan dalam
suasana basa. Iodin bereaksi dengan hidroksida yang mula- mula membentuk ion
hipoidit. Yang kemudian membentuk ion iodat dan ion- ion ini mengoksidasi
sebagian tiosulfatmenjadi ion sulfat. Sehingga titrik kesetaraannya tidak tepat lagi.
Lalu ditambahkan beberapa tetes larutan kanji. Penambahan ini dimaksudkan
dimana iodin akan bereaksi pada permukaan beta- amilosa dari kanji yang
berwarna biru intensif. Kemudian dititrasi dengan larutan baku I2 0,1 N dimana
titik akhir ditandai dengan perubahan warna dari kuning ke biru hitam. Ketika
titran I2 berlebih maka sampel tablet antalgin akan habis bereaksi, sehingga
terbentuklah ikatan indikator kanji dengan I2 yang stabil sehingga dapat
menyebabkan perubahan warna dari bening ke biru.
Dalam praktikum iodometri, langkah awal dari percobaan ini adalah
ditimbang sampel tablet antalgin yang telah diserbukkan sebanyak 0,2394 g lalu
dimasukkan dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan 25 ml air, dikocok dan
disaring secara kuantitatif. Kemudian ditambahkan 5 ml HCL 2 N dan 25,0 ml
larutan baku I2 0,1 N. Setelah itu, dibiarkan selama 10 menit di tempat gelap.
Kemudian dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai larutan berwarna
kuning pucat. Adapun penambahan indikator kanji harus menuggu sampai titik
akhir titrasi, agar amylum tidak membungkus iodium dan menyebabkan sangat
sukar lepas kembali. Hal ini akan berakibat warna biru sulit lenyap sehingga titik
akhir tidak kelihatan tajam lagi. Setelah penambahan indikator kanji, lalu dititrasi
kembali dengan larutan baku Na2S2O3 sampai larutan menjadi bening.
Ada pun alasan dilakukan titrasi kembali, yakni :

1. Ketika I2 masih banyak, otomatis ketika penambahan langsung dengan

indikator kanji maka akan menyebabkan ikatan yang terbentuk menjadi sukar
untuk terlepas.
2. Dengan iodium member suatu yang kompleks yang tidak dapt larut dengan
air, sehinnga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi.
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh % kadar antalgin
berdasarkan metode iodometri sebesar 98,15 %, sedangkan % kadar antalgin
berdasarkan metode iodimetri sebesaar 69,48 %. Namun hasil tersebut tidak
sesuai dengan literatur, dimana pada pustaka FI edisi III halaman 369 mengatakan
bahwa, Metampyron mengandung tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari
101,0 %.
IV.3

Reaksi

BAB VI
PENUTUP
VI.

Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan kadar

antalgin dalam sediaan, yaitu :

1)

Dengan metode iodimetri diperoleh kadar antalgin sebanyak :

Titrasi I diperoleh kadar antalgin per tablet : 0,3481 g dan % kadar

kemurniaan:

69,62%

Titrasi II diperoleh kadar antalgin per tablet : 0,3475 g dan % kadar

kemurniaan:

69,5%

Titrasi III diperoleh kadar antalgin per tablet : 0,3466 g dan % kadar
kemurniaan:

69,32%

Jadi, kadar kemurniaan rata- rata yang diperoleh sebesar 69,48 %

2)

Dengan metode iodometri diperoleh kadar antalgin sebanyak :

Titrasi I diperoleh kadar antalgin per tablet : 0,4333 g dan % kadar
kemurniaan:

86,66%

Titrasi I diperoleh kadar antalgin per tablet : 0,548 g dan % kadar

kemurniaan:

109,64%

Jadi, kadar kemurnian rata- rata yang diperoleh sebesar 98,15 %

Namun hal tersebut tidak sesuai dengan literatur, dimana pada pustaka FI
edisi III halaman 369 mengatakan bahwa, metampiron mengandung tidak kurang
dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %
VI.2

Saran
Dalam praktikum ini, praktikan harus lebih berhati- hati pada zat- zat yang

berbahaya/ larutan- larutan pekat.

DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A, dan AL, Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.

Sudaji. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta: Erlangga.