LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALITIK II
PENETAPAN KADAR ANTALGIN DENGAN METODE IODOMETRI
Disusun oleh Kelompok 2 :
1. Sadat Rizki Sultan M. P17335116004
2. Stefany Nadya Maharanie P17335116014
3. Fitriyanti Dwi Rahayu P17335116016
4. Ana Kania P17335116018
5. Syalfana Fitria N. P17335116024
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES BANDUNG
PROGRAM PENDIDIKAN DIPLOMA III
PROGRAM STUDI FARMASI
2018
I. TUJUAN
- Tujuan dari praktikum ini adalah mampu menentukan kadar metampiron
(antalgin) secara iodiometri
II. DASAR TEORI
Metampiron merupakan salah satu golongan obat Non-Steroidal Anti
Infalammatory dengan rumus kimianya Cl3H16N3NaO4S.H2O dan mengandung tidak
kurang dari 99% dan tidak lebih dari 101,0% Cl3H16N3NaO4S.H2O, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan. Metampiron merupakan obat analgetik-antipiretik dan anti
inflamasi. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina yang bekerja terhadap
susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi
pusat pengatur suhu tubuh. Tiga efek utama adalah sebagai analgesik, antipiretik
dananti-inflamasi.
Antalgin mudah larut dalam air dan mudah diabsorpsi ke dalam jaringan tubuh
(Depkes,1979).
Ada beberapa metode yang digunakan untuk menentukan kadar diantaranya
iodometri dan spektrofometri UV-Vis. Metode spektrofotometri dapat digunakan
untuk penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa
pemisahan terlebih dahulu. Sedangkan metode iodimetri merupakan metode yang
sederhana dan mudah diterapkan dalam suatu penelitian (Karinda,2013)
Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi yaitu suatu
penambahan indikator warna pada larutan yang diuji, kemudian ditetesi dengan larutan
yang merupakan kebalikan sifat larutan yang diuji. Pengukuran kadar metampiron
dengan reaksi redoks yaitu menggunakan larutan iodium (I2) sebagai titran dan larutan
kanji sebagai indikator. Pada proses titrasi, setelah semua metampiron bereaksi dengan
Iodium, maka kelebihan iodium akan dideteksi oleh kanji yang menjadikan larutan
berwarna biru gelap (Pratama et al, 2004).
Metampiron (C13H16N3NaO4S.H2O) memiliki bobot melekul 351,4. Titik lebur
metampiron 1720C. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol, praktis tidak larut
dalam eter, aseton, benzen dan kloroform. Metampiron mempunyai panjang gelombang
serapan maksimum yang berbeda pada pelarut yang berlainan. Metampiron memiliki
efek analgetik dan sering digunakan sebagai Antiinflamatory Drug (NSAID),
penekanan rasa nyeri serta demam (Soewandhi S,N,2007).
Antalgin dapat ditentukan secara titrimetri, yaitu dengan titrasi iodimetri. Titrasi
iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat-zat yang potensial oksidasinya lebih
rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut teroksidasi dengan iodium
(Kristian, 2009).
Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi
yang lebih kecil dibanding iodium. Larutan baku iodium yang dibakukan dapat
digunakan untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada
iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indicator amilum yang akan memberikan
warna biru pada saat tercapainya titik akhir. Titrasi iodimetri digunakan untuk
menetapkan kadar asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), serta
natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya (Sudjadi, 2007).
III. PRINSIP
Titrasi Iodimetri adalah titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodin
sebagai pentiter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih
rendah dari sistem iodin-iodida dimana sebagai indikator larutan kanji.
Titrasi dilakukan dalam suasana netral sedikit asam (pH 5-8). Pada antalgin
(metampiron), gugus –SO3Na dioksidasi oleh I2 menjadi –SO4Na
(Satiadarma, 2004).
IV. ALAT DAN BAHAN
Alat : - Erlenmeyer Bahan : - Antagin tab
- Klem - KIO3
- Statif - Natrium thiosulfat
- Buret - I2
- Gelas ukur - Amylum
- Corong - HCL 2N
V. PROSEDUR KERJA
Penetapan kadar tablet Antalgin
1. Timbang dan serbukan secara homogeny tidak kurang dari 20 tablet.
2. Timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 200 mg
Antalgin, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
3. Sambal diaduk tambahkan 10 ml methanol p, tambahkan 10 ml HCl 0,1
N.
4. Lakukan titrasi perlahan-lahan dengan larutan Iodium 0,1 N hingga
terbentuk warna kuning.
5. Tambahkan 1 ml amilum 1%.
6. Catat Iodium yang diperlukan.
7. Setiap 1 ml Iodium 0,1 N setara dengan 17,57 mg C13H16NaO4.H2O.
8. Hitung kadar Antalgin C13H16NaO4.H2O dalam tablet dengan rumus :
𝑁 𝐵𝑢
Vu × 0,1 × 𝐵𝑢 × 100%
Keterangan
Br = bobot rata-rata tablet
Vu = volume dalam ml Iodium 1,0 N yang digunakan dalam
titrasi.
N = normalitas Iodium yang digunakan
Bu = bobot sampel yang ditimbang
Ke = jumlah antalgin dalam tablet yang tertera dalam etiket
Persyaratan :
Tablet mengandung Antalgin tidak kurang dari 95% dan tidak
lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket.
VI. PERHITUNGAN
VII. PEMBAHASAN
VIII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar antalgin
(metampiron) dengan metode iodimetri. Antalgin merupakan suatu derivat
pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang kuat (Dirjen
POM, 1979). Penetapan kadar antalgin ini dilakukan dengan cara titrasi
iodimetri karena Antalgin merupakan zat yang potensial oksidasi dan
reduksinya lebih rendah dari sistem iodium-iodida, sehingga zat tersebut
teroksidasi dengan iodium (Kristian, 2009).
Iodimetri merupakan metode penentuan atau penetapan kuantitatif yang
dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan sampel atau
terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion Iodida. Iodimetri adalah
titrasi redoks dengan I2 sebagai pentiternya (Gandjar, 2007). Metode titrasi
iodimetri ini adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan standar iodium
sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Titrasi ini dikatakan
titrasi langsung karena I2 berfungsi sebagai pereaksi. Dalam reaksi redoks
harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah
bilangan oksidasinya (melepaskan elektron) maka harus ada suatu unsur
yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron), jadi
tidak mungkin hanya ada oksidator saja atau reduktor saja. Iodium
merupakan oksidator yang terbilang lemah sehingga hanya zat-zat yang
merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. Dalam bidang farmasi
penetapan ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui kadar yang terkandung
didalam suatu sediaan, apakah sudah sesuai dengan aturan atau tidak.
Pertama-tama sampel yang berupa tablet antalgin ditimbang sebanyak 20
gram satu persatu, dicatat hasil penimbngannya kemudian digerus sampai
halus. Hal ini dilakukan dengan tujuan memperkecil ukuran partikel karena
penentuan kadar antalgin ini dilakukan dengan cara titrasi sehingga sampel
harus dalam keadaan terlarut. Kemudian serbuk yang telah ditimbang
dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan kemudian ditambahkan 10 ml
metanol. Metanol ini berfungsi sebagai pelarut untuk melarutkan serbuk
antalgin. Lalu ditambahkan 10 ml HCl encer 0,1 N untuk menjadikan larutan
menjadi asam karena dalam metode iodimetri ini larutan sampel harus dalam
keadaan asam. Indikator yang digunakan dalam proses titrasi ini adalah
larutan amilum. Amilum dapat mengetahui Titik Akhir Titrasi dengan
mendeteksi kadar iodium yang akan membawa perubahan warna menjadi
biru keunguan.
Sebelumnya, iodium sebagai zat titran harus distandariasi terlebih
dahulu. Namun pada titrasi iodimetri ini dilakukan dua kali standarisasi.
Mulanya dilakukan standarisasi Natrium Tiosulfat dengan KIO3. Setelah
memperoleh normalitas Natrium tiosulfat, maka dapat dilakukan standarisasi
Iodium yang digunakan sebagai zat titran untuk sampel antalgin yang
distandarisasi dengan Natrium tiosulfat setelah diketahui normalitasnya.
Dari hasil praktikum ini, sampel serbuk antalgin yang diambil yaitu 200 mg
dengan bobot rata-rata tablet 611,8 mg dan jumlah antalgin yang tertera
daam etiket sebanyak 500 mg. Penetapan kadar ini dilakukan secara duplo.
Dari hasil titrasi pertama, ml titrasi yang didapat adalah 9,12 ml sehingga
didapat kadar antalgin yaitu 104,67%. Sedangkan dari hasil titrasi kedua
diperoleh ml titrasi sebanyak 8,82 ml sehingga kadar antagin yang didapat
adalah 105,41%. Sehingga dapat diperoleh rata-rata kadar Antalgin sebesar
105,04%. Persyaratan kandungan antalgin yang tertera dapat Farmakope
Indonesia Edisi V (2014) adalah tablet mengandung antalgin tidak kurang
dari 95% dan tidak lebih dari 105% dari jumah yang tertera dalam etiket.
Berdasarkan persyaratan tersebut, rata-rata yang diperoleh melebihi
persyaratan kadar yang telah ditetapkan Farmakope dengan selisih yang
sangat kecil. Hal ini dapat terjadi dikarenakan ketidaktelitian praktikan
dalam menimbang serbuk antalgin yang dijadikan sebagai sampel,
ketidaktelitian praktikan dalam membaca hasil titik akhir titrasi, maupun
karena faktor zat-zat kimia yang digunakan tidak lagi sesuai dengan
persyaratan yang telah ditetapkan.
IX. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :
1. Penetapan kadar Antalgin dilakukan dengan cara titrasi iodimetri.
2. Rata-rata kadar Antalgin yang diperoleh yaitu 105,04%.
3. Rata-rata kadar Antalgin yang diperoleh melebihi persyaratan kadar
yang telah ditetapkan, hal ini dapat terjadi dikarenakan ketidaktelitian
praktikan dalam menimbang maupun dalam membaca hasil titik
akhir titrasi.
X. DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta : Departemen
Kesehatan RI.
Gandjar, Ibnu G dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Karinda M, Fatimawali, Gayatri C.2013. Perbandingan Hasil Penetapan
Kadar Vitamin C Mangga Dodol dengan Menggunakan Metode
Spektrofometri UV-Vis dan Iodometri. Jurnal Ilmiah
Farmasi.Vol.II,No.01,Februari 2013,ISSN 2302-2493
Kristian, Mei. 2009. ‘Penetapan Kadar Tablet Antalgin Secara Titrasi
Iodimetri di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan’. Skripsi.
Fakultas Farmasi Univerisitas Sumatra Utara. Medan.
Pratama, Anggi. Darsat. Setiawan, I. 2004. Aplikasi Labview Sebagai
Pengukur Kadar Vitamin C Dalam Larutan Menggunakan Metode
Titrasi Iodimetri. Jurusan Teknik Elektro Universitas Diponegoro.
Semaran.
Soewandhi,S.N dan Aris Haryana.2007.Pengaruh Milling terhadap Laju
Disolusi Campuran Metampiron-Fanilbutason (7:3).Majalah Ilmu
Kefarmasian.Vol.IV,No.2,Agustus 2007,73-80
Sudjadi. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
