LAPORAN KIMIA FARMASI ANALISIS II

SENYAWA TURUNAN KUINOLIN

ANALISIS KUANTITATIF ANTALGIN DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV

Disusun Oleh :
Kelompok 5
Irma nurlistiawati 31112024
Putri mentari 31112037
Nenden nur fitri 31112032

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA
JURUSAN S-1 FARMASI
TASIKMALAYA
2015
 I. Tujuan Praktikum : Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar Antalgin

secara spektrofotometri visible

II. Tanggal praktikum : 23 februari 2015

III. Dasar teori

Teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan sinar tampak biasa disebut

spektroskopi UV-Vis. Dari spectrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang

dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Konsentrasi suatu

unsur atau senyawa juga dengan mudah dapat dihitung dari kurva standar yang

diukur pada panjang gelombang dengan absorbans maksimum (Harvey, David,

2000)

Spektrofotometer adalah alat pengukuran yang didasarkan pada interaksi

cahaya/sinar monokromatis dengan materi, yaitu pada saat sejumlah cahaya/sinar

monokromatis dilewatkan pada sebuah larutan, ada sebagian sinar yang diserap,

dihamburkan, dipantulkan dan sebagian lagi diteruskan. Namun karena jumlah

sinar yang di hamburkan dan dipantulkan sangat kecil, maka dianggap tidak ada.

(Sumar,1994)

Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan berwarna,

maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) secara

selektif dan radiasi lainnya akan diteruskan (transmisi). Absorpsi maksimum dari

larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan, misalnya larutan

warna merah akan menyerap radiasi maksimum pada daerah warna hijau. Dengan

perkataan lain warna yang diserap adalah warna komplementer dari warna yang

diamati (Khopkar,S. 2007).

 Metampiron

Sinomim : Aminopyrine, Metamphyrone

Rumus molekul : C13H16N3NaO4S (BM. 333,339)

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan

Indikasi : Merupakan obat anti inflamasi non steroid (AINS) yang

diguanakan untuk mengurangi rasa sakit dan nyeri

Kelarutan : Larut 1 dalam 1,5 air dan 1 dalam 30 etanol. Praktis tidak

larut dalam eter, aseton, benzene dan kloroform.

Efek samping :Gangguan saluran cerna seperti mengalami pengendarahan

lambung, rasa terbakar serta gangguan sistem saraf seperti tinitus (telinga

berdenging) dan neuropatik, gangguan darah, pembentukan sel darah dihambat

(anemia aplastik), agranulositosis, gangguan ginjal,syok, kematian dan lain lain.

Pyrazolines menampilkan spektrum yang luas dari potensi aktivitas

farmakologi dan hadir di sejumlah farmakologi aktif molekul seperti phenazone /

amidopyrene / metampiron (analgesik dan antipiretik). Penemuan dari kelas obat

ini memberikan sejarah kasus yang luar biasa dari pengembangan obat modern

dan juga menunjukkan adanya ketidakpastian aktivitas farmakologi dari struktural

modifikasi prototipe molekul obat. Hal ini memungkinkan memiliki beberapa

berbagai aplikasi obat (Rahman, 2010).

Metampiron (C13H16N3NaO4S. H20) memiliki bobot molekul 351,4. Titik

lebur metampiron 1720C. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol, praktis

tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform. Metampiron memiliki

panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda pada pelarut yang berlainan.

Pada pelarut metanol serapan maksimum metampiron adalah 234 nm, sedangkan

dalam HCl 0,1 N 259 nm dan NaOH 0,1 N 257 nm. Metampiron memiliki efek

analgetik dan sering digunakan sebagai Antiinflamatory Drug (NSAID), penekan

rasa nyeri serta demam. Pada pemakaian secara oral, dosis tunggal metampiron

antara 500-1000 mg. Efek samping yang parah adalah agranulositosis alergik.

Semakin tinggi dosis dan jangka pengobatan, semakin besar risikonya.

Metampiron memiliki struktur yang merupakan kombinasi obat analgetik,

antipiretik yang masih ditemukan dipasaran. Telah diketahui bahwa campuran

metampiron mampu membentuk interaksi molecular berupa senyawa molekular

yang melebur in-kongruen (peritektik) jika diberi perlakuan berupa energy termik

(Soewandhi, 2007).

Metampiron adalah suatu senyawa analgetika non narkotik yang berkerja

sebagai analgetika dan antiinflamasi. Merupakan natrium sulfonat dari

aminopirin. Karena resiko efek samping yang baik dan serius, pemakaian obat ini

hanya dibenarkan pada situasi yang serius. Senyawa ini merupakan turunan 5-

pirazolon yang secara umum digunakan untuk menghilangkan rasa sakit pada

keadaan nyeri kepala, nyeri pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan urin,

nyeri gigi, dan nyeri pada reumatik (Sri, 2009).

 Analgetika atau obat penghilang rasa nyeri adalah zat-zat yang

mengurangi rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan

derivat sulfonat dari aminofenazon yang larut dalam air. Obat ini dapat secara

mendadak dan tak terduga menimbulkan kelainan darah yang adakalanya fatal.

Karena bahaya agranulositosis, obat ini sudal lama dilarang peredarannya di

banyak negara, antara lain Amerika Serikat, Swedia, Inggris, dan Belanda.

IV. Alat dan bahan

Alat

1. Vial
2. Pipet ukur 10 ml
3. Ball pipet
4. Tabung sentripuge
5. Gelas kimia 100 ml
6. Spatula
7. Magnetic stirer
8. Labu ukur

Bahan

1. Sampel (antalgin)
2. Aquadest
3. Pereaksi mayer
4. HCL

V. Prosedur
a. Isolasi sampel antalgin

Sampel Serbuk ditimbang 240 mg

Ditambahkan aquadest
Sentrifuge
 Residu Filtrat

Ditambahkan aquadest

Residu Filtrat

Ditambahkan aquadest Ditambahkan HCl dan

Filtrat Mayer

(+) Endapan Putih

Ditambahkan HCl
dan Mayer
(-) Endapan Putih

Filtrat hasil senitrifuge diuji dengan menggunakan periaksi mayer dan HCl hasil
positif terdapat endapan putih filtrat positif kemudian disatukan dianalisis
kuantitafik menggunakan spektrofotometer uv.

Sedikit filtrat + pereaksi mayer + HCl endapan

berwarna putih.
b. Penentuan kadar
Menggunakan metode spektrofotometer dengan pelarut Air.
Pengenceran :
Analit dalam 100
ml
Ambil 1 ml

Ad 10 ml dengan Air

Ambil 1,5 ml

Ad 10 ml dengan Air
 switch on
spektrofotometri

pilih spektrum

atur panjang
gelombang 200-400

Masukan blanko Air

tekan base core

keluarkan blanko, masukkan larutan standar

dengan konsentrasi 15 ppm, 17 ppm,19 ppm, 21
ppm, 22 ppm, 24 ppm, tekan start

Tentukan panjang
gelombang maksimal

Masukan sampel

Tekan start

Print
VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan
4.1 Data Terlampir

konsentrasi
absorban
(ppm)
15 0,324
17 0,414
19 0,346
21 0,468
22 0,552
24 0,602

Grafik Kurva Kalibrasi

0.7
0.6
f(x) = 0.03 x − 0.19
0.5 R² = 0.96
0.4
Absorban

0.3 absorban
0.2 Linear
(absorban)
0.1
0
14 16 18 20 22 24 26
Konsentrasi
4.2 Perhitungan
a. Perhitungan kurva kalibrasi
500 ppm dalam 100 ml
500 mg
=
1000 ml
100 ml
= x 500 mg=50 mg
1000 ml
Deret pengenceran larutan baku antalgin
a) 15 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.15 = V2. 500
V2 = 0,3 ml
b) 17 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.17 = V2. 500
V2 = 0,34 ml
c) 19 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.19 = V2. 500
V2 = 0,38 ml
d) 21 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.21 = V2. 500
V2 = 0,42 ml
e) 22 ppm
V1 . N1 = V2 . N2
10.22 = V2. 500
V2 = 0,44 ml
f) 24 ppm
 V1 . N1 = V2 . N2
10.24 = V2. 500
V2 = 0,48 ml
b. Perhitungan kadar
Y= 0,032 x – 0,192
0,495 = 0,032 x – 0,192
0,495 + 0,192 = 0,032 x
0,687= 0,022
0,687
=x
0,032
21,46875 ppm= x
21,46875 x 67 = 1438,40625 ppm
1438,40625mg
=
1000 ml
1438,40625mg x
= =
1000 ml 25
35960,15625
=
1000 ml
= 35,96015625 mg/25 ml
35,96015625
% kadar = x 100 %
200
= 14,9833 %
VII. Pembahasan

Antalgin memiliki rumus kimia C13H16N3NaO4S.H2O. Dilihat dari

strukturnya antalgin memiliki gugus kromofor dan auxokrom sehingga dapat

dianalisis menggunakan metode spektofotometri UV. Memiliki sifat basa yang

cukup kuat dengan Pka 9,13 kareana antalgin mempunyai banyak elektron bebas

sehingga dapat mendonorkan pasangan elektron dan juga disebabkan oleh adanya

cincin N aromatik sehingga dapat dianalisis menggunakan metode titrasi

asidimetri, dititrasi dalam air dengan asam-asam mineral, kompleksometri dan

metode bromametri. Bisa juga menggunakan metode gravimetri dengan cara

sampel dilarutkan dalam larutan alkali dan diekstraksi dengan kloroform berlebih,

diuapkan dan dieringkan pada suhu 800C selama 2 jam dan ditimbang.

Metode analisis kuantitatif pada percobaan ini yaitu menggunakan

spektrofotometri ultraviolet dengan metode kurva kalibrasi atau bisa disebut

dengan eksternal standar, metode ini menggunakan larutan pembanding baku

yang dibuat menjadi beberapa tingkat konsentrasi, kemudian diukur

absorbansinya untuk mendapatkan suatu persamaan linier yang memenuhi hukum

lambert-beer. Antalgin memiliki gugus kromofor yang mampu menyerap sinar uv.

Kromofor itu senndiri merupakan gugus fungsi yang menyerap atau mengabsorbsi

radiasi elektromagnetik didaerah panjang gelombang ultraviolet.

Pemilihan tingkat konsentrasi haruslah mendapatkan absorbansi diantara

rentang 0,2 – 0,8 untuk mendapatkan suatu garis linier hubungan antara

konsentrasi dan absorbansi dengan nilai koefisien korelasi yang sedekat mungkin

dengan 1 atau ± ~ 0,999. Sehingga apabila konsentrasi (ppm) dari BPFI

menghasilkan absorbansi yang terlalu besar atau terlalu kecil dari rentang, maka

harus disesuaikan.

Pada praktikum analisis kuantitaf ini terlebih dahulu dilakukan isolasi

terhadap sampel. Dimana sampel antalgin dalam sediaan serbuk, pelarut yang

digunakan untuk isolasi adalah air, pelarut yang digunakan adalah air karena

dilihat dari sifat fisikokimianya didalam clarke’s kelarutan antalgin dalam air

dalah 1,5 bagian, 30 bagian dalam etanol dan tidak larut dalam eter, aseton,

benzene, kloroform. Antalgin merupakan alkaloid berbentuk garam yang bersifat

basa dengan Pka 9,13. Dilihat dari struktur dan kelarutannnya bahwa antalgin
dapat larut dalam air karena bentuknya garam sedangkan sifat kebasaanya

dipengaruhi oleh adanya N aromatik.

Untuk cara isolasi sampel di sentrifuce selama 10 menit agar analit dengan

matrik terpisah dimana analit tertarik oleh air dan matriknya mengendap di fase

bawah. Untuk memastikan bahwa antalgin sudah tidak ada lagi dalam fase residu

maka filtrat diidentifikasi dengan pereaksi mayer dan HCl hasil positif ditandai

dengan terbentuknya endapan putih maka menunjukan masih terdapat analit

dalam sampel tersebut. Sentrifuge di hentikan ketika saat penambahan pereaksi

mayer dan HCl tidak terbentuk endapan.

Mengapa pereaksi yang digunakan adalah pereaksi mayer dan HCl, karena

antalgin merupakan alkaloid yang kebasaanya cukup kuat yang dapat larut dalam

air dimana perlakuan penambahan HCl sebelum penambahan pereaksi dilakuakn

untuk menghilangkan protein. Adanya protein yang mengendap pada penambahan

pereaksi yang mengandung logam berat (pereaksi mayer) dapat memberikan

reaski positif palsu pada beberapa senyawa. Antalgin mengandung atom nitrogen
yang mempunyai pasangan elektron bebas sehingga dapat digunakan untuk

membentuk ikatan kovalen koordinat dengan ion logam. Pada uji antalgin dengan

mengguanakan pereaksi mayer, maka nitrogen pada antalgin bereaksi dengan ion

logam K+ dari kalium tetraiodomerkurat(II) membentuk kompleks kalium-antalgin

yang mengendap.

Dalam pembuatan kurva baku merupakan suatu metode yang cocok untuk

analisis senyawa tunggal dengan konsentrasi cukup besar yang dapat memberikan

respon. Pembuatan larutan standart antalgin pro analisis dibuat dengan konsentrasi

15 ppm, 17 ppm, 19 ppm, 21 ppm, 22 ppm dan 24 ppm. Untuk menentukan

panjang gelombang analisis yang akan digunakan, dibuat spektrum serapan

larutan standar antalgin dengan konsentrasi 20 ppm, pada panjang gelombang 200

– 400 nm. Panjang gelombang analisis yang dipilih adalah 258 nm, karena pada

panjang gelombang tersebut, antalgin memberikan panjang gelombang pada

absorbansi maksimal. Dari kurva standar antara absorbansi terhadap konsentrasi

diperoleh persamaan garis linier yang merupakan hubungan antara absorbansi (y)

dengan konsentrasi (x) larutan standar sebagai berikut : y = 1,635x - 0,192 dengan

nilai r sebesar 0,957. Hal ini menyatakan bahwa kurva kalibrasi linier dan

memenuhi hukum lambert-beer. Setelah dilakukan analisis dengan menggunakan

spektrofotometri UV diperoleh absorban sampel yaitu 0,495 abs.

Dari hasil tersebut kadar sampel ditentukan dengan cara mensubstitusikan

absorban sampel pada persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi

sehingga diperoleh kadar sampel dalam 1 gram sebanyak 35,96015625 mg / 25

ml
VIII. Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa hasil kadar
dari sediaan Antalgin no 1D yang dilakukan dengan metode spektrofotometri UV
adalah 14,9833%.

IX. Daftar Pustaka

Khopkar, S.M 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia:

Jakarta

Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT Kalman

Media Pustaka

Blaschke, Gottfried. Herman J. Roth. 1988. Analisis Farmasi. Yogyakarta :

UGM Press.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia,1995.Farmakope Indonesia
EdisiIV.Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan.
Lampiran 1