Anda di halaman 1dari 26

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI


ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

OLEH:
NAMA : TENRI NURFADILA A.R.GAPPA
STAMBUK :15020220223
KELAS : C7C8
KELOMPOK : 4 (EMPAT)
ASISTEN : ARIDHA. A

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA
MAKASSAR
2024
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Uji kualitatif bertujuan untuk memastikan kehadiran atau
ketiadaan bahan kimia tertentu dalam sediaan. Sementara itu, uji
kuantitatif bertujuan untuk mengukur jumlah atau konsentrasi bahan
kimia yang ada dalam sediaan. Hasil uji kuantitatif akan dibandingkan
dengan hasil spesifikasi yang telah ditetapkan untuk memastikan
kesesuaian produk.
Derajat kelarutan merupakan kemampuan suatu zat terlarut
untuk dapat larut dalam sejumlah pelarut pada suhu tertentu. Tingkat
polaritas berkaitan dengan polaritas dari pelarut tersebut. Senyawa
yang memiliki kepolaran yang sama akan lebih mudah tertarik atau
terlarut dengan pelarut yang memiliki tingkat kepolaran yang sama.
Hal ini sesuai dengan prinsip uji kelarutan yaitu berdasarkan pada
kaidah like dissolves like yang mana senyawa polar akan larut dalam
pelarut polar dan sebaliknya. Kelarutan lipid baik lemak maupun
minyak diuji dengan berbagai jenis pelarut untuk mengetahui derajat
kelarutannya.
Analisis kualitatif merupakan metode analisis kimia yang
digunakan untuk mengenal atau mengidentifikasi suatu unsur atau
senyawa kimia yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat
kimia dan Fisikanya. Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia
melibatkan beberapa reaksi di mana hukum kesetimbangan massa
sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.
Contoh reaksi redoks reaksi asam basa, reaksi kompleks dan reaksi
pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat Fisikanya dapat
diamati langsung secara organoleptis, seperti bau, warna,
terbentuknya gelembung gas, ataupun endapan yang merupakan
informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
Spektrofotometri Uv-Vis mengacu pada hukum Lambert-Bert.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Apabila monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian
cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi
akan dipancarkan Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun
wolfram yang bersifat polikromatis diteruskan melalui lensa menuju ke
monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada
fotometer. Monokromator kemudian akan mengubah cahaya dengan
panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sample yang
mengandung zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat
cahaya yang diserap (absorbsi) dan adapula yang dilewatkan. Cahaya
yang dilewatkan ini kemudian diterima oleh detektor. Detektor
kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui
cahaya yang diserap oleh sampel.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dilakukannya percobaan ini yaitu mahasiswa
mampu melakukan pemisahan zat aktif dari sampel obat sediaan
padat (tablet). Analisis kualitatif untuk identifikasi zat aktif dari hasil
pemisahan pada sediaan padat (tablet) dan analisis kuantitatif zat aktif
pada sediaan padat.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu
1. Untuk menentukan kadar parasetamol pada sediaan tablet dengan
menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Kloramfenikol memiliki gugus p-nitrofenil dalam strukturnya, yang
dimana gugus tersebut merupakan kromofor, yaitu bagian dari molekul
yang menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Gugus ini
memungkinkan kloramfenikol untuk menyerap cahaya UV dan cahaya
tampak pada panjang gelombang tertentu. Kloramfenikol dalam larutan
air menunjukkan spektrum absorbansi yang lebar pada panjang
gelombang maksimal 278 nm. Absorban ini disebabkan oleh gugus p-
nitrofenil, karena hasilnya peruraiannya juga memberikan spektrum
yang serupa sehingga karena alasan ini metode secara spektrofotometri
banyak digunakan terhadap senyawa murni atau digunakan untuk
menetapkan kadar hasil pemisahan secara kromatografi. Kloramfenikol
dalam dalam etil asetat 15% dan dalam kloroform menunjukkan
absorbansi maksimum di 272 nm (Rohman, 2018).
Pengukuran linieritas penting dilakukan untuk mendapatkan
absorbansi (y) yang proporsional dengan konsentrasi analit (x) pada
rentang kurva baku. Data yang didapat kemudian dapat diolah untuk
mendapatkan intersep (a) dan nilai kemiringan (b) sehingga didapat
persamaan regresi linier y = bx + a. Linieritas diukur menggunakan alat
spektrofotometri UV-Vis. Pengukuran menggunakan instrumen ini
dapat dilakukan karena paracetamol memiliki gugus kromofor dan
ausokrom. Kromofor pada paracetamol berupa cincin benzen,
sedangkan auksokromnya berupa gugus hidroksil dan amida
(Nugraha., dkk. 2023).
Spektrofotometri merupakan salah satu metode analisis
dalam bidang kimia analitik. Metode ini didasarkan kepada interaksi
antara radiasi elektromagnetik sebagai fungsi panjang gelombang
dengan spesies kimia (materi). Interaksi dapat terjadi melalui absorpsi

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
(penyerapan), luminesensi (pemendaran), emisi (pemancaran),
ataupun penghamburan, tergantung kepada sifat materinya.
Berdasarkan interaksi tersebut dapat diperoleh informasi tentang
spesies kimia yang dianalisis, baik secara kualitatif maupun kuantitatif
menggunakan suatu alat yang disebut spektrofotometer. Interaksi
antara radiasi elektromagnetik dengan spesies kimia merupakan
fungsi panjang gelombang. Untuk saat ini, telah dikenal beberapa
metode analisis diantaranya yaitu metode spektrofotometri ultraviolet,
spektrofotometri sinar tampak, dan spektrofotometri infra merah
(Khaldun, 2018).
Kestabilan kloramfenikol adalah berkisar antara suhu 149o C
sampai153o C dan pH pada kloramfenikol berkisar antara 4,5 sampai
7,5. Jadi, Semakin tinggi suhu, semakin cepat reaksi dekomposisi
kloramfenikol. Kloramfenikol dapat terurai menjadi produk-produk
yang tidak diinginkan saat dipanaskan pada suhu yang tinggi dan
kondisi asam atau basa dapat mempercepat degradasi kloramfenikol.
Oleh karena itu, pH larutan atau medium tempat kloramfenikol terlarut
juga perlu diperhatikan (Ditjen POM, 2020).
Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis
spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet
dekat (190-380) dan sinar tampak (380-780) dengan memakai
instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995: 26).
Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup
besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis
lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif ketimbang kualitatif.
Spektrofotometer terdiri atas spektrometer dan fotometer.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
tersusun atas sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator,
sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blangko
ataupun pembanding (Noviyanto. 2020).
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 2020: 69-70)
Nama Resmi : PURIFIED WATER
Nama Lain : Air Murni
Berat Molekul : 18,02 gram/mol
Rumus Molekul : H2O
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau.


Kelarutan : Tidak larut dalam minyak.
Penyimpanan : Jika dikemas gunakan kemasan wadah non
reaktif.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
2. Eter (Ditjen POM, 2020 : 539)
Nama Resmi : ETHER
Nama Lain : Eter
Rumus Molekul : C2H5.O.C2H5
Berat Molekul : 74,12 gram/mol
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan mudah bergerak, mudah menguap, tak


berwarna; berbau khas. Teroksidasi perlahan-

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
lahan oleh udara dan cahaya dengan
membentuk peroksida. Mendidih pada suhu
lebih kurang 35°.
Kelarutan : Larut dalam air; dapat bercampur dengan
etanol, dengan benzen, dengan kloroform,
dengan heksana, dengan minyak lemak dan
dengan minyak menguap.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya, diisi sebagian; pada suhu tidak lebih
dari 30°; jauh dari api.
3. Kapsul Kloramfenikol (Ditjen POM, 2020: 905-906)
Nama Resmi : CHLORAMPHENICOL CAPSULES
Nama Lain : Kapsul Kloramfenikol
Rumus Molekul : C11H12Cl2N2O5
Berat Molekul : 323,13 gram/mol
Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng


memanjang; Putih hingga putih kelabu atau
putih kekuningan; Larutan praktis netral
terhadap lakmus P; stabil dalam larutan netral
atau larutan agak asam.
Kelarutan : Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol,
dalam propilen glikol, dalam aseton dan dalam
etil asetat.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2024)
A. Preparasi sampel
1. Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot
a) Siapkan kloramfenikol kapsul sebanyak 10 tablet
b) Timbang satu kapsul sebanyak 1 kapsul catat bobotnya
c) Keluarkan isi kapsul tampung dalam wadah dan timbang
cangkang kosongnya.
d) Hitung bobot rata-rata kapsul dengan rumus :
Bobot isi kapsul = Bobot kapsul – Bobot cangkang kosong
e) Lakukan hal yang sama pada 9 kapsul lainnya
f) Hitung bobot rata-rata isi 10 kapsul dengan rumus:
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 1+ … +𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 10
Bobot rata-rata isi kapsul = 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙

g) Hitung berat sampel kloramfenikol yang akan dianalisis


dengan rumus:
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
Berat sampel yang dianalisis = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
x rata-rata

h) Timbang serbuk isi kapsul sesuai dengan bobot sampel


yang dianalisis.
2. Pemisahan zat aktif
a) Suspensikan sejumlah isi kapsul setara dengan 1,25 g
kloramfenikol dalam 60 mL air.
b) Sari 2 kali, tiap kali dengan 20 mL minyak (petroleum
eter/isoheksana/heksan).
c) Cuci kumpulan sari 2 kali, tiap kali dengan 15 mL air.
d) Tambahkan cairan cucian pada lapisan air.
e) Sari 4 kali, tiap kali dengan 50 mL eter P.
f) Uapkan kumpulan sari eter.
g) Keringkan pada suhu 105o hingga bobot tetap.
h) Lakukan identifikasi, memenuhi syarat sesuai pada analisis
kualitatif.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum analisis kadar
kloramfenikol pada sediaan kapsul menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis adalah bulk, corong pisah, gelas ukur, gelas
kimia, labu ukur, lumpang alu, pipit skala, sendok tanduk,
spektrofotometri UV-Vis dan timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada praktikum analisis
kadar kloramfenikol pada sediaan kapsul menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis adalah kapsul kloramfenikol 250 mg,
aquadest dan eter.
3.3 Cara Kerja
A. Preparasi sampel
Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot.
Siapkan kloramfenikol kapsul sebanyak 10 tablet, timbang satu
kapsul sebanyak 1 kapsul catat bobotnya, lalu keluarkan isi kapsul
tampung dalam wadah dan timbang cangkang kosongnya.
Kemudian hitung bobot rata-rata kapsul dengan rumus berikut ini:
Bobot isi kapsul = Bobot kapsul – Bobot cangkang kosong
Lakukan hal yang sama pada 9 kapsul lainnya. Setelah itu, hitung
bobot rata-rata isi 10 kapsul dengan rumus sebagai berikut:
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 1+ … +𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 10
Bobot rata-rata isi kapsul = 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

Hitung berat kloramfenikol yang akan dianalisis dengan rumus:


𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
Berat sampel yang dianalisis = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
x rata-rata

Selanjutnya, timbang serbuk isi kapsul sesuai dengan bobot


sampel yang dianalisis.
Pemisahan zat aktif. Suspensikan sejumlah isi kapsul setara
dengan 1,25 g kloramfenikol dalam 60 mL air. Kemudian sari 2 kali,

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
tiap kali dengan 20 mL minyak (petroleum
eter/isoheksana/heksan). Cuci kumpulan sari 2 kali, tiap kali
dengan 15 mL air. Tambahkan cairan cucian pada lapisan air. Sari
4 kali, tiap kali dengan 50 mL eter P. Uapkan kumpulan sari eter.
Keringkan pada suhu 105o hingga bobot tetap. Lakukan
identifikasi, memenuhi syarat sesuai pada analisis kualitatif.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
A. Pengumpulan data dan Informasi
1 Nama Sediaan Kloramfenikol
2 Kekuatan zat aktif
250 mg
sediaan
3 Pelarut yang digunakan Aquadest
4 Metode analisis
Spektrofotometer UV-Vis
penetapan kadar
5 Panjang gelombang
224 nm
maksimum
4 Kapsul kloramfenikol mengandung
kloramfenikol, C11H12Cl2N2O5, tidak
Persyaratan kadar
kurang dari 90,0% dan tidak lebih
menurut farmakope
dari 120,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
B. HASIL
1. Data persiapan sampel
Sampel Berat sampel (gram)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Bobot kapsul 0,35 0,34 0,31 0,36 0,37 0,36 0,39 0,30 0,30 0,39 g
g g g g g g g g g
+ cangkang
kapsul
Bobot 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,04 0,05 0,09 0,07 g
g g g g g g g g g
cangkang
kosong
Bobot isi 0,29 0,26 0,26 0,30 0,31 0,30 0,35 0,35 0,29 0,32 g
g g g g g g g g g
kapsul
Berat rata-rata isi kapsul 0,299 g

Berat sampel yang dianalisis 1,495 g

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
2. Perhitungan sampel
• Berat rata-rata kapsul
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 1+⋯+𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑖𝑠𝑖 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 10
Berat rata-rata isi kapsul = 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙
0,29 g+ 0,28 g+0,26 g+0,30 g+031 g +0,30 g+0,35 g+0,33 g+0,25 g+0,32 g
=
10
= 0, 229 gram
= 229 mg
• Berat sampel yang ditimbang untuk dianalisis
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Berat sampel yang akan dianalisis = 𝑥 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
1250 𝑚𝑔
= 𝑥 229 𝑚𝑔 = 1495 𝑚𝑔
250 𝑚𝑔

• Perhitungan pengenceran
pengenceran 1:
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 10 mL x 10 ppm
10 mL x 10 ppm
V1 = = 1 𝑚𝐿
100 𝑝𝑝𝑚

pengenceran 2:
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 10 mL x 20 ppm
10 mL x 20 ppm
V1 = = 2 𝑚𝐿
100 𝑝𝑝𝑚

pengenceran 3:
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 10 mL x 30 ppm
10 mL x 30 ppm
V1 = = 3 𝑚𝐿
100 𝑝𝑝𝑚

pengenceran 4:
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 100 ppm = 10 mL x 40 ppm
10 mL x 40 ppm
V1 = = 4 𝑚𝐿
100 𝑝𝑝𝑚

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
• Data analisis kualitatif

Hasil Pengujian

Sampel 1. pereaksi HCl encer + 2. Pereaksi Fenol R cair +


NaN02 10% + β-naftol Kalium Hidroksida

Larutan Uji (+) warna merah pada (+) coklat


lapisan pirinidin
4.2 Pembahasan
Uji kualitatif adalah metode analisis laboratorium yang digunakan
untuk menentukan keberadaan atau sifat-sifat tertentu dari suatu zat
atau senyawa kimia. Tujuan utama uji kualitatif adalah untuk
mengidentifikasi atau mengkonfirmasi keberadaan atau karakteristik
zat yang sedang diuji, bukan untuk mengukur kuantitasnya.
Kloramfenikol adalah sejenis antibiotik yang digunakan untuk
mengobati infeksi bakteri. Obat ini bekerja dengan cara menghentikan
pertumbuhan bakteri atau membunuh bakteri yang sudah ada.
Kloramfenikol tersedia dalam berbagai bentuk, termasuk tablet,
kapsul, cairan, dan salep atau krim untuk penggunaan topikal.
Kloramfenikol sering digunakan untuk mengobati infeksi bakteri yang
resisten terhadap antibiotik lainnya, atau dalam situasi di mana
antibiotik lain tidak tersedia atau tidak cocok untuk digunakan.
Analisis kadar kapsul kloramfenikol menggunakan
spektrofotometer UV-Vis adalah suatu proses yang bertujuan untuk
menentukan konsentrasi kloramfenikol dalam kapsul dengan
menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Vis. Metode ini
didasarkan pada prinsip bahwa kloramfenikol menyerap radiasi
elektromagnetik pada panjang gelombang tertentu dalam rentang
ultraviolet dan tampak (UV-Vis) yang berkorelasi dengan
konsentrasinya dalam larutan.
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada praktikum analisis
kadar kloramfenikol pada sediaan kapsul menggunakan metode

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
spektrofotometer UV-Vis adalah kapsul kloramfenikol 250 mg,
aquadest dan eter. Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum
analisis kadar kloramfenikol pada sediaan kapsul menggunakan
metode spektrofotometer UV-Vis adalah bulk, corong pisah, gelas
ukur, gelas kimia, labu ukur, lumpang alu, pipit skala, sendok tanduk,
spektrofotometri UV-Vis dan timbangan analitik.
Adapun tujuan dari praktikum dilakukan adalah analisis kadar
kapsul kloramfenikol pada sediaan kapsul dengan menggunakan
metode spektrofotometri UV-Vis. Adapun bahan yang digunakan pada
praktikum ini yaitu Aquadest, dan sediaan kapsul kloramfenikol 250
mg. Pada pengujian kali ini hal pertama yang dilakukan adalah
preparasi sampel dan pemisahan zat aktif, untuk analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif (penetapan kadar) dilakukan pada pertemuan
selanjutnya.
Langkah pertama yang dilakukan dalam pemisahan zat aktif
adalah ditimbang 1,25 gram kloramfenikol kemudian ditambahkan 60
mL aquadest dan dimasukkan kedalam corong pisah lalu ditambahkan
20 mL eter sehingga terbentuk dua fase yaitu fase air dan fase
.kloramfenikol (lapisan eter berada diatas karena berat molekul eter
adalah 0,71 sedangkan berat molekul air adalah 1). Fase air di
pisahkan dengan eter dengan cara fase eter dimasukkan dalam gelas
kimia dan fase air dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan
lagi 20 mL eter, pisahkan fase air dengan dengan fase eter lalu
campurkan eter hasil sarian kedua dengan eter hasil sarian yang
pertama. Selanjutnya, uapkan kumpulan sari eter dan keringkan pada
suhu 105o C hingga bobot tetap. Kemudian dilakukan identifikasi,
sesuai pada analisis kualitatif.
Proses analisis dimulai dengan penyiapan sampel kapsul
kloramfenikol yang akan dianalisis sebanyak 10 kapsul, lalu kapsul
ditimbang sehingga diperoleh bobot kapsul sebanyak 0,35 gram; 0,34

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
gram; 0,31 gram; 0,36 gram; 0,37 gram; 0,36 gram; 0,39 gram; 0,30
gram; 0,30 gram; dan 0,39 gram. Kemudian dikeluarkan isi kapsul,
tampung dalam cawan porselin dan ditimbang cangkang kosongnya
sehingga diperoleh bobot cangkang kosong sebanyak 0,06 gram; 0,06
gram; 0,06 gram; 0,06 gram; 0,06gram; 0,06 gram; 0,04 gram; 0,05
gram; 0,09 gram; dan 0,07 gram, setelah diketahui bobot kapsul dan
bobot cangkang kosongnya selanjutnya dicari bobot isi kapsul dengan
cara bobot kapsul dikurangi bobot cangkang kosong sehingga
diperoleh bobot isi kapsul sebanyak 0,29 gram; 0,26 gram; 0,26 gram;
0,30 gram; 0,31 gram; 0,30 gram; 0,35 gram; 0,35 gram; 0,29 gram,
0,32 gram, sehingga diperoleh bobot rata-rata isi kapsul yaitu 0,299
gram sehingga didapatkan berat sampel yang dianalisis dengan cara
berat jumlah setara etiket yaitu 1250 mg dibagi dengan berat etiket
yaitu 250 mg dan dikalikan dengan berat rata-rata kapsul 299 mg
(0,299 gram) didapatkan berat sampel yang dianalisis sebanyak 1495
mg (1.495 gram). Selanjutnya, perhitungan pengenceran 10 ppm, 10
ppm, 30 ppm, 40 ppm sehingga diperoleh untuk 10 ppm yaitu 1 mL,
20 ppm yaitu 2 mL, 30 ppm yaitu 3mL, dan 40 ppm yaitu 4 mL.
Selanjutnya hasil analisis kualitatif yaitu pada pengujian dari fenol R
cair yang ditambahkan dengan kalium hidriksida diperoleh hasil positif
adanya warna coklat-merah, dan pengujiaan menggunakan pereaksi
HCl encer 3 tetes dan ditambah NaNO2 10% sebanyak 3 tetes dan
ditambah dengan larutan β-naftol sebanyak 5 tetes hingga diperoleh
hasil positif karena pada lapisan prinidin terdapat warna merah.
Menurut literatur senyawa pengkupling N-(1-naphthyl) ethylene
diamine dihydrochloride dengan sumber garam diazonium asam
sulfanilat akan membentuk senyawa azo berwarna merah keunguan
(Mauruni., dkk. 2015).

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

Selanjutnya hasil data analisis kuantitatif penetapan kadar,


Instrumen spektrofotometer UV-Vis diprogram untuk memindai larutan
kloramfenikol dalam rentang panjang gelombang tertentu, biasanya
dalam rentang UV atau Vis, yang diketahui memiliki absorbansi
maksimum untuk kapsul kloramfenikol. Selama pemindaian, instrumen
mengukur absorbansi larutan pada berbagai panjang gelombang dan
mencatat nilai absorbansi pada panjang gelombang tertentu yang
ditentukan sebelumnya, dimana panjang gelombang maksimum pada
kapsul kloramfenikol menurut Farmakope Indonesia Edisi VI adalah
278 nm. sementara hasil dari pengukuran panjang gelombang
maksimum yang didapat pada saat pengujian adalah 224 nm dengan
nilai absorbansi yaitu 0,289 pada konsentrasi larutan baku 10 ppm,
untuk konsentrasi larutan baku 20 ppm didapatkan absorbansi yaitu
0,342 dan untuk konsentrasi larutan baku 30 ppm didapatkan
absorbansi yaitu 0,452 dan untuk konsentrasi larutan baku 40 ppm
dengan nilai absorbansi yaitu 0,592, dan untuk konsentrasi larutan
baku 50 ppm dengan absorbansi yaitu 0,659. Pada panjang
gelombang maksimum dan absorbansi untuk konsentrasi larutan
sampel 20 ppm dengan absorbansi yaitu 0, 257. Sehingga memenuhi
syarat panjang gelombang, dimana absorbansi panjang gelombang
yang baik berkisar antara 0,2 sampai 0,8.
Untuk tahap selanjutnya yaitu pemisahan zat aktif dengan
menggunakan pelarut eter dan aquadest. Alasan digunakan penyari
adalah eter karena eter merupakan senyawa nonpolar yang hanya
larut pada pelarut nonpolar. Pelarut nonpolar dapat mengekstrak

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
senyawa kimia yang mudah menguap. Karena eter itu mudah
menguap jadi bagus dijadikan pelarut penyari karena tidak
meniggalkan residu pada saat pengujian (Whika. 2020).
Alasan digunakan penyari petroleum-ether dikarenakan stabil
dan mudah menguap, selektif dalam melarutkan zat non polar. Hal ini
penting dalam uji kualitatif karena memungkinkan pemisahan dan
identifikasi zat-zat dalam sampel dengan lebih baik (Astmaiya., dkk.
2023) seperti kloramfenikol. Karena kloramfenikol larut dalam eter,
proses penyarian ini memungkinkan pemisahan zat aktif yang
mengandung bahan-bahan lain yang mungkin ada dalam sampel,
seperti bahan pengikat dalam kapsul atau komponen lain dari
formulasi obat. Sementara itu, aquadest digunakan sebagai pelarut
penyangga yang memungkinkan pembilasan atau pencucian residu
kloramfenikol dari fase organik (eter). Aquadest memiliki kemampuan
untuk melarutkan senyawa-senyawa polar dan merupakan pilihan
yang baik untuk membersihkan residu atau sisa-sisa larutan organik
tanpa mempengaruhi kloramfenikol yang telah diekstraksi.
Hasil yang diperoleh pada perhitungan persen kadar yaitu 50,0
% tidak memenuhi syarat. Adapun faktor kesalahan pada praktikum
analisis kadar kapsul kloramfenikol menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis yaitu kesalahan pada saat untuk faktor lain
kesalahan praktikan yang kurang memahami prosedur kerja pada
analisis kadar kapsul kloramfenikol menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Setelah dilakukan percobaan analisis kadar pada kapsul
kloramfenikol menggunakan spektrofotometer UV-Vis dapat
disimpulkan bahwa hasil dari pengukuran panjang gelombang
menurut Farmakope Indonesia Edisi VI adalah 278 nm. Sementara
hasil dari pengukuran panjang gelombang maksimum yang didapat
pada saat pengujian adalah 224 nm dengan nilai absorbansi yaitu
0,289 pada konsentrasi larutan baku 10 ppm, untuk konsentrasi
larutan baku 20 ppm didapatkan absorbansi yaitu 0,342 dan untuk
konsentrasi larutan baku 30 ppm didapatkan absorbansi yaitu 0,452
dan untuk konsentrasi larutan baku 40 ppm dengan nilai absorbansi
yaitu 0,592, dan untuk konsentrasi larutan baku 50 ppm dengan
absorbansi yaitu 0,659. Pada panjang gelombang maksimum dan
absorbansi untuk konsentrasi larutan sampel 20 ppm dengan
absorbansi yaitu 0, 257. dan untuk berat rata-rata isi kapsul yaitu 0,299
gram sehingga didapatkan berat sampel yang dianalisis sebanyak
1,495 gram.
5.2 Saran
Saran untuk praktikum reaksi analisis kadar kapsul kloramfenikol
menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis yaitu dalam
melakukan sebuah percobaan, praktikan harus mengetahui prosedur
kerja dan persyaratan sediaan kapsul kloramfenikol menurut
farmakope sehingga memudahkan praktikan dalam perhitungan kadar
dan praktikan juga harus mengetahui bahan-bahan kimia yang
berbahaya.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2022. Penuntun Praktikum Analisis Sediaan Farmasi. Fakultas


Farmasi UMI: Makassar.

Astmaiya, M., Azhari, A., & Jalaluddin, J. (2023). Ekstraksi dan


Karakterisasi Minyak Biji Jarak Pagar (Jatropha curcas L) dan
Biji Jarak Kepyar (Ricinus Communis) dengan Menggunakan
Pelarut Petroleum Eter. Journal of Biodiesel Research and
Innovation (Journal of BRAIN), 1(1), 17-23.

Ditjen POM. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Depkes RI: Jakarta:
Departemen Kesehatan RI.

Farida, Nur. 2021. Teknik Analisis Limbah Cair. Jawa Tengah: LPPM
Universitas KH.A. Wahab Hasbullah.

Khaldun, Ibnu. 2018. Kimia Analisa Instrumen. Banda Aceh: Syiah Kuala
University Press Darussalam.

Maurini W. D., Gusti Ayu N. D., & Gede B. S. 2015. Senyawa Pengkupling
α-Nafthilamin Untuk Validasi Metode Spektrofotometri
Penentuan Nitrit (No2) Di Dalam Air. Journal Kesehatan Prima
Vol 9, No. 1. ISSN 1978-1334.

Maritha, V. M. 2024. Panduan Analisis Sediaan Farmasi. Jawa Timur:


Uwais Inspirasi Indonesia.

Noviyanto, Fajrin. 2020. Penetapan Kadar Ketoprofen Dengan Metode


Spektrofotometer UV-Vis. Bandung: CV. Media Sains
Indonesia.

Nugraha, F., Kurniawan, H., & Yastiara, I. (2023). Penetapan Kadar


Paracetamol dalam Jamu di Kota Pontianak Menggunakan

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Instrumen Spektrofotometri UV-Vis. Indonesian Journal of
Pharmaceutical Education, 3(1).

Rohman, A. 2018. Analisis Kuantitatif Obat. UGM Press.

Whika. 2020. Perbandingan Pelarut Kloroform dan Etanol Terhadap


Rendamen Ekstrak Daun Lidah Mertua (Sansevieria
trifasciata Prain.) Menggunakan Metode Maserasi. Journal
ISBN: 978-602-72245-5-1.

Wijaya, H., Syamsul, E. S., Octavia, D. R., Mardiana, L., Sentat., Rusnaeni,
R., & Retno, E. K. (2023). Farmasetika: Dasar-Dasar Ilmu
Farmasi. PT. Sonpedia Publishing Indonesia.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
LAMPIRAN

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
SKEMA KERJA
1. Skema Kerja Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot
Siapkan kloramfenikol kapsul sebanyak 10 tablet

Timbang satu kapsul sebanyak 1 kapsul catat bobotnya

Keluarkan isi kapsul tampung dalam wadah dan timbang cangkang


kosongnya.

Hitung bobot rata-rata tablet dengan rumus :


Bobot isi kapsul = Bobot kapsul – Bobot cangkang kosong

Lakukan hal yang sama pada 9 kapsul lainnya

Hitung bobot rata-rata isi 10 kapsul dengan rumus:


𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 1+ … +𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙 10
Bobot rata-rata isi kapsul = 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑘𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙

Hitung berat sampel kloramfenikol yang akan dianalisis dengan rumus:


𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
Berat sampel yang dianalisis = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
x rata-rata

Timbang serbuk isi kapsul sesuai dengan bobot sampel yang dianalisis.
2. Skema Kerja Pemisahan zat aktif
Suspensikan sejumlah isi kapsul setara dengan 1,25 g kloramfenikol
dalam 60 mL air.

Sari 2 kali, tiap kali dengan 20 mL minyak (petroleum


eter/isoheksana/heksan).

Cuci kumpulan sari 2 kali, tiap kali dengan 15 mL air.

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Tambahkan cairan cucian pada lapisan air.

Sari 4 kali, tiap kali dengan 50 mL eter P.

Uapkan kumpulan sari eter.

Keringkan pada suhu 105o hingga bobot tetap.

Lakukan identifikasi, memenuhi syarat sesuai pada analisis kualitatif.

ANALISIS KUALITATIF
1. 20 mg sampel ditambahkan 5 mL larutan HCl + NaN02 10% + β-
naftol .

dihomogenkan dan panaskan diatas pengangas air, hingga terjadi


warna merah dalam lapisan piridin.

2. Tambahkan 10 mg sampel dalam campuran 5 tetes fenol R cair

Kalium hidroksida R 0,20 g

Panaskan hingga mendidih

Dihasilkan warna coklat merah

Ditambahkan 2,0 mL air, warnanya berubah menjadi hijau tua

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223
ANALISIS KADAR KLORAMFENIKOL PADA SEDIAAN KAPSUL
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
Dokumentasi

TENRI NURFADILA A.R.GAPPA ARIDHA. A


15020220223

Anda mungkin juga menyukai