LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PERCOBAAN
“ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET”

DISUSUN OLEH :

NAMA : DISKA ALFIANINGSIH

STAMBUK : 15020210194

KELAS / KELOMPOK : C9 / 2 (DUA)

PJ KELAS : AMINAH, S.Farm., M.Sc.

ASISTEN : NUR AIRIN SAPUTRI

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2023
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Papaverine HCl adalah obat yang digunakan untuk melemaskan
otot-otot polos, sehingga tidak menyebabkan kejang dan dapat
memperlacar sirkulasi darah. Otot polos adalah otot yang tidak dapat
dikontrol geraknya seperti otot organ dalam, saluran pencernaan, dan
pembuluh darah.
Papaverine mampu melemaskan otot polos. Selain bisa
menurunkan tekanan darah, obat ini juga bisa mengatasi berbagai
kondisi kejang pada otot polos. Beberapa kondisi yang bisa ditangani
oleh obat ini adalah serangan jantung, nyeri dada, kram perut, dan
gangguan pada kantung empedu.
Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang
mempelajari pemisahan, identifikasi dan penentuan komponen dalam
sampel serta teori dan cara-cara melakukan analisis kimia terhadap
suatu bahan atau zat kimia. Analisis kimia dapat berupa analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif serta dapat diterapkan pada kimia
anorganik maupun kimia. Tujuan dari analisis kimia kualitatif adalah
untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia baik
organik maupun anorganik. Nama lain dari analisis kualitatif adalah
analisis jenis yaitu kita menentukan jenis zat dari bahan yang
dianalisis. Pada proses analisis kualitatif pada umumnya kita
melakukan identifikasi sifat-sifat kimia maupun fisika.
Tujuan dari analisis kimia kuantitatif adalah untuk mengetahui
jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan atau contoh.
Nama lain dari analisis kuantitatif adalah analisis penetapan kadar.
Pada analisis kualitatif dilakukan dengan mereaksi larutaan uji dengan
beberapa reagen pereaksi. Sedangkan pada analisis kuantitatif
dengan menggunakan metode spektroskopi UV-Vis dengan
menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis. Analisis kuantitatif
adalah salah satu jenis bidang analisis yang bertujuan untuk
DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI
15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
mengetahui kuantitas atau jumlah zat yang terkandung dalam suatu.
Analisis ini dilakukan tanpa atau dengan menggunakan instrumentasi
Prinsip kerja speaktrofotometer uvs adalah interaksi yang terjadi
antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar
dengan materi berupa molekul. Hukum Lambert beer menyatakan
bahwa konsentrasi zat dalam larutan berbanding lurus dengan
absorbansi dari larutan. Jika cahaya monokromatik melewati suatu
materi maka sebagian cahaya tersebut diserap sebagian dipantulkan
dan sebagian lagi diteruskan.
Dalam metode analisis kuantitatif di mana konsentrasi suatu zat
dalam sampel diketahui dari volume larutan standar yang digunakan
untuk tepat bereaksi dengan larutan sampel pada titik ekivalen.
Larutan standar adalah larutan yang bisa diketahui konsentrasinya
secara pasti bisa berupa larutan baku primer maupun sekunder.
Larutan baku primer adalah larutan yang diketahui konsentrasinya dari
penimbangan. Larutan baku sekunder memiliki tingkat kemurnian
yang dan persyaratan lain yang lebih rendah dari larutan baku primer.
Larutan uji dalah larutan yang berisi senyawa uji yang telah dilarutkan.
Larutan blanko Larutan blanko adalah larutan tidak berisi analit atau
larutan tanpa sampel.
Komponen- komponen dari spektrofotometer UV-Vis antara lain
yakni Polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar dengan berbagai
macam rentang panjang gelombang. Monokromator berfungsi
sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang
berasal dari sumber polikromatis menjadi cahaya monokromatis.
Monokromator juga disebut sebagai pendispersi atau penyebar
cahaya sehingga hanya satu jenis cahaya dengan panjang gelombang
tunggal yang mengenai sel sampel. Kuvet sample berfungsi sebagai
tempat meletakkan sampel. Detektor berfungsi menangkap cahaya
yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.
Data terbaca (display/reaf out) merupakan suatu sistem baca yang

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
menangkap besarnya syarat listrik yang berasal dari detektor

1.2 Maksud Praktikum

Maksud dari dilaksanakannya praktikum ini yaitu :
1. Mahasiswa mampu melakukan pemisahan zat aktif dari sampel
obat sediaan padat (tablet).
2. Mahasiswa mampu melakukan analisis kualitatif untuk
identifikasi zat aktif dari hasil pemisahan pada sediaan padat
(tablet).
3. Mahasiswa mampu melakukan analisis kuantitatif zat aktif pada
sediaan padat.

1.3 Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan adalah untuk menentukan kadar papaverin HCl
pada sediaan tablet dengan metode spentrofotometri UV-Vis.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Papaverin hidroklorida merupakan serbuk hablur putih atau hablur
putih yang tidak berbau terasa agak pahit tidak memutar bidang
polarisasi larutan yang berupa asam terhadap kertas lakmus serta
melebur pada suhu lebih kurang disertai peruraian. Papaverin HCl
memiliki berat molekul 375, 85 g/mol. Papaverin HCl memiliki rumus
molekul C20H21NO4.HCl. Papaverin larut dalam air dan dalam
kloroform, sukar larut dalam etanol serta praktis tidak larut dalam eter.
(Ditjen POM. 2020)
Kimia analitik merupakan cabang dari ilmu kimia yang
mempelajari pemisahan, identifikasi dan penentuan komponen dalam
sampel serta teori dan cara-cara melakukan analisis kimia terhadap
suatu bahan atau zat kimia. Analisis kimia dapat berupa analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif serta dapat diterapkan pada kimia
anorganik maupun kimia. (Wiraagni. 2021)
Tujuan dari analisis kimia kualitatif adalah untuk mengetahui
keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia baik organik maupun
anorganik. Nama lain dari analisis kualitatif adalah analisis jenis yaitu
kita menentukan jenis zat dari bahan yang dianalisis. Pada proses
analisis kualitatif pada umumnya kita melakukan identifikasi sifat-sifat
kimia maupun fisika. (Wiraagni. 2021)
Tujuan dari analisis kimia kuantitatif adalah untuk mengetahui
jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan atau contoh.
Nama lain dari analisis kuantitatif adalah analisis penetapan kadar.
organik. Saat ini terdapat beberapa instrumen yang bisa menganalisis
baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Pemeriksa tinggal mengatur
instrumen tersebut yang akan dipakai untuk tujuan apa. Selain bisa
untuk mengidentifikasi alat-alat tersebut juga dapat memisahkan
komponen organik dan anorganik, komponen polar dan nonpolar serta
berdasarkan sifat fisika dan kimia lainnya. (Wiraagni. 2021)
DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI
15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Spektroskopi ultraviolet-tampak (visible) yang selanjutnya disebut
dengan spektroskopi UV-Vis merupakan teknik analisis yang cepat
dan hampir semua laboratorium analisis farmasi mempunyai
instrumen spektrofotometer uv-vis. Dalam pengertian yang luas
spectroskopi didefinisikan sebagai teknik analisis yang melibatkan
interaksi antara analit (senyawa obat) dengan radiasi elektromagnetik
(REM) di daerah ultraviolet-tampak. REM mempunyai berbagai
kisaran panjang gelombang dan atas perbedaan panjang gelombang
maka berbagai jenis spektroskopi dibedakan. REM terdiri atas
serangkaian panjang gelombang dari daerah sinar gamma sampai
gelombang radio. Radiasi Ultraviolet (UV) dan Visible (Vis) hanya
sebagian kecil sinar-sinar dengan kisaran panjang gelombang yang
lazim digunakan untuk analisis kimia di 200-780 nm. (Rohman. 2023)
Berbagai jenis spektroskopis seperti spektroskopi Ultraviolet dan
tampak (visible), yang bermakna bahwa interaksi antara sampel
dengan REM terjadi di daerah ultraviolet pada panjang gelombang
200-400 nm atau di daerah tampak pada panjang gelombang 400-
800, spektroskopi inframerah yang berarti bahwa sampel berinteraksi
dengan REM pada daerah inframerah. (Rohman. 2023)
Prinsip kerja speaktrofotometer uvs adalah interaksi yang terjadi
antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar
dengan materi berupa molekul. Hukum Lambert beer menyatakan
bahwa konsentrasi zat dalam larutan berbanding lurus dengan
absorbansi dari larutan. Jika cahaya monokromatik melewati suatu
materi maka sebagian cahaya tersebut diserap sebagian dipantulkan
dan sebagian lagi diteruskan. Ketika suatu sinar melewati suatu
substansi atau larutan sebagian cahaya yang ada akan diserap dan
sisanya lagi diteruskan melewati sampel. Perbandingan antara
intensitas cahaya yang masuk melewati sampel dengan yang keluar
pada panjang gelombang tertentu didefinisikan sebagai transmitan
dan biasa dinyatakan sebagai persen transmitan. (Ritonga. 2022)

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Komponen- komponen dari spektrofotometer UV-Vis antara lain
yakni Polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar dengan berbagai
macam rentang panjang gelombang. Monokromator berfungsi
sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya
yang berasal dari sumber polikromatis menjadi cahaya
monokromatis. Monokromator juga disebut sebagai pendispersi
atau penyebar cahaya sehingga hanya satu jenis cahaya dengan
panjang gelombang tunggal yang mengenai sel sampel. Kuvet
sample berfungsi sebagai tempat meletakkan sampel. Detektor
berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan
mengubahnya menjadi arus listrik. Data terbaca (display/reaf out)
merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya syarat
listrik yang berasal dari detektor. (Hadi. 2022)
Analisis kuantitatif adalah salah satu jenis bidang analisis yang
bertujuan untuk mengetahui kuantitas atau jumlah zat yang
terkandung dalam suatu. Analisis ini dilakukan tanpa atau dengan
menggunakan instrumentasi. Metode analisis kuantitatif yang
dilakukan tanpa menggunakan instrumentasi dimasukkan dalam
metode analisis kuantitatif dasar yang meliputi metode volumetri dan
gravimetri. Dalam metode analisis kuantitatif di mana konsentrasi
suatu zat dalam sampel diketahui dari volume larutan standar yang
digunakan untuk tepat bereaksi dengan larutan sampel pada titik
ekivalen. Larutan standar adalah larutan yang bisa diketahui
konsentrasinya secara pasti bisa berupa larutan baku primer maupun
sekunder. Larutan baku primer adalah larutan yang diketahui
konsentrasinya dari penimbangan. Syarat larutan baku primer yang
dapat digunakan adalah memiliki tingkat kemurnian sangat tinggi
(>99,99%), stabil dan berat ekivalen tinggi. Larutan baku sekunder
memiliki tingkat kemurnian yang dan persyaratan lain yang lebih
rendah dari larutan baku primer, sehingga konsentrasinya tidak
ditentukan dari penimbangan tetapi dari titrasi pembekuan

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
menggunakan larutan baku primer. (Sulistyarti. 2021)
2.2 Uraian Bahan
1. Amonium hidroksida (Ditjen POM, 1979 : 86)
Nama resmi : AMMONIA
Nama lain : Amonia
Rumus molekul : NH4Cl
Rumus struktur :

Berat molekul : 35,05 g/mol

Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas,
menusuk kuat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.
Kegunaan : Zat tambahan

2. Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96, Ditjen POM, 2020 : 69)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air murni
Rumus molekul : H2O
Rumus struktur : H–O–H
Berat molekul : 18,02 g/mol
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau.
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol
dan dengan gliserol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Jika dikemas,
gunakan kemasan wadah non reaktif yang
dirancang untuk mencegah masuknya
mikroba.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
3. Asam Hidroklorida (Ditjen POM, 2020 : 185-186)
Nama resmi : ASAM HIDROKLORIDA
Nama lain : Hydrochloric Acid / Asam hidroklorida
Rumus molekul : HCl
Rumus struktur : H – Cl
Berat molekul : 36,46 g/mol
Pemerian : Cairan tidak berwarna; berasap; bau
merangsang. Jika diencerkan dengan 2
bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis
lebih kurang 1,18
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Zat tambahan

4. Asam Nitrat (Ditjen POM, 2020 : 190-191)

Nama resmi : ASAM NITRAT
Nama lain : Asam nitrat
Rumus molekul : HNO3
Rumus struktur :

Berat molekul : 63,01 g/mol

Pemerian : Cairan berasap; sangat korosif; bau khas,
sangat merangsang. Mendidih pada suhu
lebih kurang 120o; bobot jenis lebih kurang
1,41. Merusak jaringan hewan menjadi kuning.
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

5. Asam Sulfat (Ditjen POM, 2020 : 200-201)

Nama resmi : ASAM SULFAT
Nama lain : Sulfuric Acid / Asam sulfat

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Rumus molekul : H2SO4
Rumus struktur :

Berat molekul : 98,07 g/mol

Pemerian : Cairan jernih seperti minyak; tidak berwarna;
bau sangat tajam dan korosif, Bobot jenis lebih
kurang 1,84.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol,
dengan menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

6. FeCl3 (Ditjen POM, 1979 : 659)

Nama resmi : Besi (III) Klorida
Nama lain : Feri klorida
Rumus molekul : FeCl3
Rumus struktur :

Berat molekul : 162,2 g/mol

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; hitam kehijauan,
bebas warna jingga dari garam hidrat yang
telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
berwarna jingga.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

7. K3Fe(CN)6 (Ditjen POM, 2020 : 2223, Ditjen POM, 1979 : 688)

Nama resmi : Kalium besi (III) sianida
Nama lain : Kalium heksasianoferat (III) P
Rumus molekul : K3Fe(CN)6

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Rumus struktur :

Berat molekul : 329,24 g/mol

Pemerian : Hablur merah anggur
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Pereaksi

8. Kloroform (Ditjen POM, 2020 : 929)

Nama resmi : KLOROFORM
Nama lain : Triklorometan
Rumus molekul : CHCl3
Rumus struktur :

Berat molekul : 119,38 g/mol

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, mudah
mengalir; mempunyai sifat khas; bau eter; rasa
manis dan membakar. Mendidih pada suhu
lebih kurang 61°, dipengaruhi oleh cahaya.
Kelarutan : Sukar larut dalam air; dapat bercampur
dengan etanol; dengan eter, dengan benzen,
dengan heksana, dan dengan lemak dan
minyak menguap.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung
cahaya, pada suhu tidak lebih 30°.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
9. Pa paverin HCl (Ditjen POM, 2020 : 1356)
Nama resmi : PAPAVERIN HIDROKLORIDA
Nama lain : 6,7- Dimetoksi- 1 - veratrilisokuinolina hidro
klorida
Rumus molekul : C20H21NO4.HCl
Rumus struktur :

Berat molekul : 375,85 g/mol

Pemerian : Hablur putih atau serbuk hablur putih; tidak
berbau; terasa agak pahit; tidak memutar
bidang polarisasi; larutannya bereaksi asam
terhadap kertas lakmus P. Melebur pada suhu
lebih kurang 220o disertai peruraian.
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam kloroform; sukar
larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam
eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya.

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2023)

A. Preparasi sampel
Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot

Siapkan tabel papaverin HCL sebanyak 20 tablet. 20 tablet

ditimbang satu persatu dan dicatat beratnya. Hitung berat rata-
rata tablet dengan rumus.:

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 1 + ⋯ + 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 10
=
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Dan hitung berat sampel bahwa ferin HCL yang akan dianalisis
dengan rumus.

𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
B. Pembuatan larutan uji dan pemisahan zat aktif dari sediaan tablet
1) Pembuatan larutan uji
Timbang dan serbukan tidak kurang dari 10 tablet timbang
seksama sejumlah tablet setara dengan lebih kurang 30 mg
papaverin HCl. Masukkan ke dalam labu erlenmeyer
bersumbat kaca, tambahkan lebih kurang 50 ml asam
hidroklorida 0,1 N. Kocok secara mekanik selama 15 menit.
Saring ke dalam labu tentukan 100 ml. Encerkan dengan
asam hidroklorida 0,1 N sampai batas tanda.
2) Pemisahan zat aktif
Pipet 1,5 ml larutan uji ke dalam corong pisah. Tambahkan 10
ml air, basahkan dengan amonium hidroksida 6 N. Ekstraksi
beberapa kali, tiap kali dengan 5 ml kloroform P dan uapkan
ekstrak hingga kering. Larutan residu dalam asam hidroklorida
0,1 N. Encerkan dengan pelarut yang sama hingga 50 ml.
C. Analisis kualitatif
1) Larutan uji ditambahkan dengan pereaksi H2SO4 bereaksi
positif dengan HCL menghasilkan warna rotan merah anggur
lama-kelamaan menjadi ungu.
2) Larutan uji ditambahkan dengan HNO3 pekat bereaksi positif
dengan papaverin HCL menghasilkan warna larutan jingga
kekuningan.
3) Larutan uji ditambahkan dengan larutan K3Fe(CN)6 ditambah
larutan FeCl3 maka akan bereaksi positif dengan bahwa fahren
HCL menghasilkan warna hijau
D. Analisis kuantitatif
1) Penyiapan larutan baku
DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI
15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Timbang seksama sejumlah 1,125 mg papaverin hidroklorida
BPFI, larutan dalam asam klorida 0,1 N sebanyak 250 ml
(hingga kadar lebih kurang 4,5 mikrogram per ML). Kemudian
encerkan menjadi larutan baku 4,5 ppm.
2) Penentuan panjang gelombang maksimum
Lakukan pengukuran larutan baku pada rentang panjang
gelombang 200-400 nm panjang gelombang di mana
serapannya maksimal adalah pada panjang gelombang
maksimum. (FI 251 nm)
3) Pengukuran larutan uji dan larutan baku
Ukur serapan larutan uji dan larutan baku menggunakan sel
1-cm pada panjang gelombang serapan maksimum terhadap
blanko asam hidroklorida 0,1 N.
4) Analisis Data
Hitung jumlah dalam mg papaverin HCl C20H21NO2. HCl.
Dalam sediaan tablet yang digunakan dengan rumus ;
𝐴𝑢
( ) 6,67𝐶
𝐴𝑠
Keterangan :
Au = Serapan larutan uji
As = Serapan larutan baku
C = Kadar papaverin HCl BPFI dengan µg/mL

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah erlenmeyer

gelas kimia, corong pisah, tabung reaksi, labu ukur, mikropipet, pipet
volume, bulp, pipet tetes, kertas timbang, sendok tanduk, aluminium
foil dan spektrofotometer UV-Vis

3.2 Bahan Praktikum

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah Bahan yang

digunakan pada percobaan ini adalah Tablet papaverin HCl,
papaverin HCl BPFI, asam hidroklorida, H2SO4, K3Fe(CN)6, FeCl3,
Klorform, HNO3, dan Amonium Hidroksida

3.3 Cara Kerja

A. Preparasi sampel
Penyiapan sampel dengan metode keseragaman bobot
1. Disiapkan tablet papaverin HCl sebanyak 20 tablet.
2. Kemudian 20 tablet ditimbang satu persatu dan dicatat
beratnya.
3. Selanjutnya dihitung berat rata-rata tablet dengan rumus.:
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 1 + ⋯ + 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 10
=
𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
4. Kemudian hitunglah berat sampel papaverin HCl yang akan
dianalisis dengan rumus.
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑗𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
= × 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑡𝑖𝑘𝑒𝑡
− 𝑟𝑎𝑡𝑎
B. Pembuatan larutan uji dan pemisahan zat aktif dari sediaan tablet
1) Pembuatan larutan uji

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
a) Ditimbang dan diserbukan tidak kurang dari 10 tablet.
b) Kemudian ditimbang seksama sejumlah tablet setara
dengan lebih kurang 30 mg papaverin HCl.
c) Selanjutnya serbuk dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
bersumbat kaca,
d) Ditambahkan lebih kurang 50 ml asam hidroklorida 0,1 N.
e) Selanjutnya dikocok secara mekanik selama 15 menit.
f) Kemudian larutan disaring ke dalam labu tentukan 100 ml.
g) Kemudian larytan diencerkan dengan asam hidroklorida 0,1
N sampai batas tanda.
3) Pemisahan zat aktif
a) Dipipet sebanyak 1,5 ml larutan uji ke dalam corong pisah.
b) Selanjutnya ditambahkan dengan 10 ml air.
c) Kemudian larutan dibasakan dengan amonium hidroksida
6 N.
d) Selanjutnya larutan diekstraksi beberapa kali, dengan tiap
kali dengan 5 ml kloroform P.
e) Setelah itu, ekstrak diuapkan hingga kering.
f) Kemudin residu dilarutkan dalam asam hidroklorida 0,1 N.
g) Setelah itu larutan diencerkan dengan pelarut yang sama
hingga 50 ml.
C. Analisis kualitatif
1) Larutan uji ditambahkan dengan pereaksi H2SO4, hasil positif
ditunjukkan apabila pada larutan terbentuk warna merah
anggur lama-kelamaan menjadi ungu.
2) Larutan uji ditambahkan dengan HNO3 pekat, hasil positif
ditunjukkan apabila pada larutan terbentuk warna larutan jingga
kekuningan.
3) Larutan uji ditambahkan dengan larutan K3Fe(CN)6 ditambah
larutan FeCl3, hasil positif ditunjukkan apabila pada larutan
terbentuk warna hijau.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
D. Analisis kuantitatif
1) Penyiapan larutan baku
a) Pertama-tama papaverin hidroklorida BPFI ditimbang seksama
sejumlah 1,125 mg.
b) Kemudian papaverin hidroklorida BPFI dilarutkan dalam asam
klorida 0,1 N sebanyak 250 ml (hingga kadar lebih kurang 4,5
µg/mL).
c) Kemudian larutan diencerkan menjadi larutan baku 4,5 ppm.
2) Penentuan panjang gelombang maksimum
a) Pertama-tama dilakukan pengukuran larutan baku pada
rentang panjang gelombang 200-400 nm
b) Untuk panjang gelombang di mana serapannya maksimal
adalah pada panjang gelombang maksimum. (FI 251 nm)
3) Pengukuran larutan uji dan larutan baku
Larutan uji dan larutan baku diukur serapan dengan menggunakan
sel 1-cm pada panjang gelombang serapan maksimum terhadap
blanko asam hidroklorida 0,1 N.
4) Analisis Data
Dihitung jumlah dalam mg papaverin HCl C20H21NO2. HCl dalam
sediaan tablet yang digunakan dengan rumus ;
𝐴𝑢
( ) 6,67𝐶
𝐴𝑠
Keterangan :
Au = Serapan larutan uji
As = Serapan larutan baku
C = Kadar papaverin HCl BPFI dengan µg/mL

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
BAB 4 HASIL PRAKTIKUM
4.1 Hasil
A. Pengumpulan Data dan Informasi
1 Nama sediaan Tablet Papaverin HCl
2 Kekuatan zat aktif 40 mg
3 Pelarut sediaan Asam Hidroklorida (HCl)
4 Metode pemisahan Ekstraksi cair-cair
5 Pelarut zat aktif Asam Hidroklorida (HCl)
Metode analisis
6 Spektrofotometri UV-Vis
penetapan kadar
Panjang
7 gelombang maks. 251 nm
FI VI
Jumlah tablet yang
8 10 tablet
digunakan
Rumus berat rata- berat tablet 1+berat tablet 2+….+tablet 20
9
rata tablet jumlah tablet
Rumus berat berat sejumlah setara sampel
10 × berat rata-rata
sampel dianalisis berat etiket
Rumus penetapan Au
11 (As) 6,67C
kadar
Tablet Papaverin hidroklorida mengan-
Persyaratan kadar dung papaverin hidroklorida, tidak kurang
12
menurut farmakope dari 93,0% dan tidak lebih dari jumlah
yang tertera pada etiket.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
B. Data Percobaan
1. Data Persiapan Sampel
Sampel Berat tablet
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Papaveri
0,20 0,19 0,21 0,20 0,19 0,20 0,21 0,21 0,20 0,21
nHCl
g g g g g g g g g g
tablet
Berat rata-rata tablet 202 mg
Berat sampel yang dianalisis 75,75 mg

Berat rata-rata tablet

berat tablet 1+….+tablet 20
Berat rata-rata tablet = jumlah tablet
0,20 g+0,19 g+ 0,21 g+0,20 g+0,19 g+
( )
0,20 g+0,21 g+0,21 g+0,20 g+0,21 g
= 10
2,02 g
= 10

= 0,202 g atau 202 mg

Berat sampel
berat sejumlah setara sampel
Berat sampel = × berat rata-rata
berat etiket
15 mg
= × 202 mg
40 mg
= 0,375 mg × 202 mg
= 75,75 mg

Perhitungan Pengenceran :
Diketahui : M1 = 500 ppm
M2 = 4,5 ppm
V2 = 10 mL
Ditanya : V1 = …?

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Penyelesaian :
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 500 ppm = 10 mL . 4,5 ppm
10 mL . 4,5 ppm
V1 = 500 ppm

V1 = 0,9 mL atau 90 µL

2. Data Analisis Kualitatif

Hasil Pengujian
Sampel K3Fe(CN)6 +
H2SO4 HNO3
FeCl3
Larutan Uji
(+) (+) (+)
Papaverin HCl
(+) = mengandung papaverin HCl
(-) = tidak mengandung papaverin HCl

3. Data Analisis Kuantitatif (Penetapan Kadar)

Sampel yang
Absorban Kadar Kesimpulan
diukur
Larutan baku
0,20 42,921 Tidak memenuhi
papaverin HCl
mg/L syarat
Larutan uji 0,206

Perhitungan Kadar :
Au
Kadar = (As) 6,67C
0,206
= ( 0,20 ) 6,67 . 4,5 µg/mL

= 1,430 . 6,67 . 4,5 µg/mL

= 42921,45 µg/mL atau 42,921 mg/L

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
4.2 Pembahasan
Dalam mengidentifikasi suatu kandungan sneyawa kimia dapat
dilakukan melalui analisis kaulitatif daan analisis kuantitatif. Tujuan
dari analisis kimia kualitatif adalah untuk mengetahui keberadaan
suatu unsur atau senyawa kimia baik organik maupun anorganik.
ujuan dari analisis kimia kuantitatif adalah untuk mengetahui jumlah
suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan atau contoh. Nama
lain dari analisis kuantitatif adalah analisis penetapan kadar.
Dalam analisis kadar papaverine HCl pada sediaan tablet
dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Pada analisis kualitatif
dilakukan dengan identifikasi reaksi kimia. Sedangkan pada analisis
kuantitatif dilakuan dengan menggunakan metode spektrofotometri
UV-Vis dengan menggunakan akat spektrofotometer UV-Vis.
Dalam analisis kualitatif dengan identifikasi reaksi kimia
digunakan beberapa pereaksi yaitu H2SO4, HNO3 dan K3Fe(CN)6
ditambah dengan FeCl3. Berdasarkan pengujian yang dilakukan
diperoleh hasil pada larutan uji yang ditambahkan dengan pereaksi
H2SO4 diperoleh hasil tidak terjadi perubahan warna pada larutan uji,
sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan uji positif mengandung
Papaverin HCl karena perubahan yang terjadi pada larutan uji sama
dengan larutan baku papaverin HCl Ketika ditambahkan dengan
pereaksi.
Selanjutnya adalah larutan uji yang ditambahkan dengan
pereaksi HNO3 diperoleh hasil tidak terjadi perubahan warna pada
larutan uji, sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan uji positif
mengandung Papaverin HCl karena perubahan yang terjadi pada
larutan uji sama dengan larutan baku papaverin HCl Ketika
ditambahkan dengan pereaksi. Kemudian adalah larutan uji yang
ditambahkan dengan pereaksi K3Fe(CN)6 ditambah dengan FeCl3
diperoleh hasil bahwa terjadi perubahan warna pada larutan uji yakni
menjadi berwarna coklat kehijauan sehingga dapat disimpulkan

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
bahwa larutan uji positif mengandung Papaverin HCl karena
perubahan yang terjadi pada larutan uji sama dengan larutan baku
papaverin HCl Ketika ditambahkan dengan pereaksi.
Analisis kuantitatif pada analisis kadar papaverine HCl tablet
dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.
Pada pengujian dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
larutan baku dan larutan uji pada konsentrasi 4,5 ppm diperoleh hasil
bahwa larutan baku pada panjang gelombang 247 nm diperoleh nilai
absorbannya sebesar 0,20, sedangkan pada larutan uji diperoleh nilai
absorban sebesar 0,286 pada panjang gelombang 247 nm. Sehingga
dalam penetuan kadar dengan menggunakan rumus perhitungan
kadar dan %kadar diperoleh hasil 107,303625%.
Berdasarkan pada hasil yang diperoleh disimpulkan bahwa
kadar yang dimiliki tidak memenuhi persyaratan. Dimana pada
sediaan tablet papaverine HCl mengandung papaverin hidroklorida,
tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% jumlah yang
tertera pada etiket.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
BAB 5 KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan
Dalam analisis kadar papaverine HCl pada sediaan tablet
dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Pada analisis kualitatif
dilakukan dengan identifikasi reaksi kimia. Diperoleh hasil bahwa
sediaan tablet papaverin HCl positif mengandung papaverine HCl.
Analisis kuantitatif pada analisis kadar papaverine HCl tablet
dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis.
Pada pengujian dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
diperoleh persen kadar pada sediaan tablet papaverine HCl sebesar
107,303625%. Berdasarkan pada hasil yang diperoleh disimpulkan
bahwa kadar yang dimiliki tidak memenuhi persyaratan karena
melewati range. Dimana pada sediaan tablet papaverine HCl
mengandung papaverin hidroklorida, tidak kurang dari 93,0% dan
tidak lebih dari 107,0% jumlah yang tertera pada etiket.

5.2 Saran
Dalam melakukan percobaan sebaiknya praktikan menguasai
materi yang terkait dengan percobaan serta menghafalkan alat dan
bahan serta prosedur yang digunakan dalam percobaan agar pengujian
berlangsung dengan lancar serta hasil yang didapatkan benar dan
akurat.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2023. Penuntun Praktikum Analisis Sediaan Farmasi. Makassar:

Fakultas Farmasi Universitas Muslim Indonesia.
Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia.
Ditjen POM. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta : Kementerian
Kesehatan Republik Indonesia.
Hadi, Anwar. 2022. Kalibrasi dan Uji Kinerja Peralatan Ukur Laboratorium
Air. Bogor. :IPB Press
Ritonga, Halimatussaddiyah, dkk. 2022. Aplikasi Simultan Foliar Spray
Nano Fertilizer TiO2 dan Hidrogel sebagai Pembenah Tanah.
Pekalongan. : Penerbit Nasya Expanding Management.
Rohman, Abdul, dkk. 2023. Analisis Farmasi Dengan Spektroskopi UV-Vis
dan Kemometrika. Yogyakarta. Gadjah Mada University Press.
Sulistyarti, Hermin. 2021. Kimia Analisis Kuantitatif Dasar. Malang. : UB
Press.
Wiraagni, Idha Arfianti & Suhartini. 2021. Aplikasi Toksikologi Dalam Ilmu
Kedokteran Forensik. Yogyakarta. : Gadjah Mada University Press.

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
LAMPIRAN

Data pengamatan saat praktikum :

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
Foto Hasil
- Pembuatan Larutan Uji

- Pemisahan Zat Aktif

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194
ANALISIS KADAR PAPAVERIN HCl PADA SEDIAAN TABLET
- Analisis Kualitatif

Analisis Kuantitatif

DISKA ALFIANINGSIH NUR AIRIN SAPUTRI

15020210194