LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI II

UNIVERSITAS TADULAKO

PERCOBAAN IV

“ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN OBAT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV – VISIBLE’’

DISUSUN OLEH :
NAMA : MUHAMMAD FAHRIL
STAMBUK : G 701 16 190
KELAS/KELOMPOK :A
ASISTEN : IFTIT’TACH REZKY

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS TADULAKO
PALU
 2018
BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Pengukuran transmitan dalam pita frekuensi yang sempit membuktikan
yang sesuai dengan mempunyai sumber cahaya panjang gelombang yang
dapat diubah atau dibatas menggunakan serapan pada pengujian dengan
cara tabung (Harmita, 2008).

Asam salisilat sebagai zat aktif utama maupun tambahan tersedia dalam
berbagai produk dengan beragam vetikulum penggunaan asam salisilat
harus tetap berhati-hati dan tidak boleh diberikan pada area yang luas
dalam jangka panjang (Farmawati, 2017).

Ada beberapa hal mengapa kimia analisis merupakan satu-satunya cabang

ilmu pengetahuan yang mempenyai peranan begitu luas, Kimia analisis
menawarkan berbagai macam penggunaan dalam disiplin ilmu kimia yang
seperti kimia organik, kimia anorganik, kimia fisika, dan biokimia
(Gandjar, 2015).

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu seorang farmasi dapat mengetahui

cara analisi kuantitatif sediaan obat yang mrnggunakan alat
spektrofotometri UV-VIS yang nantinya dapat diaplikasikan pada berbagai
macam obat. Hal inilah yang melatar belakangi percobaan ini dilakukan.
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Memahami cara menganalisis kadar komponen aktif dalam sediaan
obat (Asam Salisilat) menggunakan instrumen spektrofotometri UV-
VIS.
I.2.2 Tujuan Percoban
Mengetahui cara menganalisis kadar komponen aktif dalam sediaan
obat (Asam Salisilat) menggunakan instrumen spektrofotometri UV-
VIS.

I.3 Manfaat Percobaan

Dapat mengetahui cara menentukan kadar komponen aktif dalam sediaan
obat (Asam Salisilat) menggunakan instrumen spektrofotometri UV-VIS.

I.4 Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan ini yaitu melakukan analisis kuantitatif pada sediaan
(Asam Salisilat) yang dilakukan dengan H2SO4 menggunakan metode
spektrofotometri UV-VIS dengan menggunakan panjang gelombang 300 nm
menggunakan sampel (Asam Salisilat) dan H2SO4 sebagai blanko.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Asam salisilat adalah asam monohidroksibenzoat, sejenis asam fenolik dan
asam beta hidroksi. Ini memiliki aksi bakteriostatik, fungisida dan
keratolitik. Telah banyak digunakan dalam terapi dermatologis sebagai
agen keratolitik, mengurangi rasa sakit dan mengurangi pembengkakan
(Vanani, 2013).

Asam salisilat berkhasiat mematikan banyak jenis jamur dan digunakan

dalam bentuk salep atau larutan alkohol dengan kadar 3-6%. Selain itu
juga bekerja sebagai zat keratolitik, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk
dengan konsentrasi 5-10% (Ulfa, 2016).

Analisis spektrofotometri selalu melibatkan pembacaan absorban radiasi

elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagentik yang
diteruskan keduanya dikenal atau sebagai absorban (A) tanpa satuan dan
transmitan dengan satuan persen (%T). Apabila suatu radiasi
elektromagnetik dikenakan kepada suatu larutan dengan intensitas radiasi
semula (Io), maka sebagian radiasa tersebut akan diteruskan (It),
dipantulkan (Ir) dan diabsorpsi (Ia) (Tim dosen, 2017).

Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang

gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama dan absorbansi masing-
masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya maka suatu garis lurus
akan teramati sesuai dengan persamaan A = abc. Grafik ini disebut dengan
plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu
garis lurus maka dapat dikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi
pada kisaran konsentrasi yang diamati (Gandjar, 2015).

Menurut Harmita (2016) terdapat 5 faktor yang mempengaruhi spektrum

serapan yaitu:
1. Jenis pelarut
Pelarut tidak boleh mengabsorpsi cahaya pada daerah panjang
gelombang dilakukannya pengukuran sampel.
2. pH larutan
dianjurkan agar jangan membuat pelarut asam atau basa dalam jumlah
kurang pada saat analisis spektrofotometri.
3. Kadar kelarutan
Jika konsentrasi tinggi, akan terjadi polimerisasi yang menyebabkan λ
maksimum berubah sama sekali.
4. Tebal larutan
Jika digunakan kuvet dengan tebal berbeda, akan memberikan
spektrum serapan yang berbeda.
5. Lebar celah
Makin lebar celah, maka makin lebar pula serapan.
II.2 Uraian Bahan
1. Asam Salisilat (FI III, 1979; 56)
Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama lain : Asam salisilat
RM / BM : C7H6O3 / 138,12
Rumus struktur :

Gugus auksokrom : -COOH

Gugus kromofor :

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk

berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa
agak manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam
kloroform P dan dalam eter P; larut dalam
larutan ammonium asetat P, dinatrium
hidrogenfosfat P dan natrium sitrat P.
Khasiat : Keratolitikum, anti fungi.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
2. Asam Sulfat (FI III, 1979; 58)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam sulfat
RM / BM : H2SO4 / 98,07
Rumus struktur :

Gugus auksokrom : -
Gugus kromofor : -
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, kotosif,
tidak berwarna; jika ditambahkan ke dalam
air menimbulkan panas.
Kelarutan : Bercampur dengan air dan dengan etanol
dengan menimbulkan panas.
Khasiat : Zat tambahan.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
3. Aquadest (FI III, 1979; 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM / BM : H2O / 18,02
Rumus struktur :

Gugus auksokrom : -
Gugus kromofor : -
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau, tidak mempunyai rasa.
Kelarutan : -
Khasiat : Zat tambahan.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
II.3 Uraian Sampel

Nama produk : Bedak Salicyl KF

Komposisi : Tiap 60 gram bedak mengandung talk dan

salicylic acid 2%.

Netto : 60 gram

Kode produksi : L604215

Exp date : Desember 2021

Produksi : Kimia Farma

No. Batch : NA 18130400406

II.4 Prosedur Kerja (Tim dosen, 2017)
1. Larutan uji (A)
Sejumlah serbuk yang telah dihomogenkan setara dengan lebih kurang
50 mg asam salisilat ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu
ukur terukur 100 ml. Ditambah 50 ml asam sulfat 0,1 N, dikocok dan
diamkan selama 15 menit. Diencerkan dengan asam sulfat 0,1N
sampai tanda batas, saring. Kemudian 4 ml larutan dipipet ke labu 100
ml dan diencerkan dengan asam sulfat 0,1 N sampai tanda batas.
2. Larutan baku (B)
Sejumlah lebih kurang 25 mg baku pembandung asam salisilat
ditimbang seksama. Dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml, dilarutkan
dengan asam sulfat 0,1 N dikocok dan diamkan 15 menit. Diencerkan
dengan asam sulfat 0,1 N sampai tanda batas. Kemudian 4 ml larutan
dipipet kedalam labu terukur 100 ml dan diencerkan dengan asam
sulfat 0,1 N sampai tanda batas.
3. Cara Penetapan
Serapan larutan A dan B masing-masing diukur pada panjang
gelombang maksimum 302 nm menggunakan asam sulfat 0,1 N
sebagai blanko.
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat
1. Spektrofotometri UV-VIS
2. Labu ukur
3. Pipet volume
4. Kertas saring
5. Pipet tetes
6. Sendok tanduk
7. Neraca analitik
8. Lumpang dan alu
9. Gelas ukur
10. Gelas kimia

III.1.2 Bahan
1. Asam salisilat
2. Asam sulfat
3. Masker
4. Handscoon
5. Tissue

III.1.3 Sampel
1. Bedak Salicyl KF
III.2 Prinsip Kerja Alat
Prinsip kerja spektrofotometri uv-vis adalah didasarkan pada pengukuran
kerapatan serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan monokromator kemudian cahaya
dilewatkan lalu diterjemahkan oleh alat pengukur dan ditampilkan nilai
absorbansinya pada layar (Cairns, 2008).
III.3 Cara Kerja
III.3.1 Pembuatan H2SO4 0,1 N
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Dipipet 2,7 ml H2SO4 pekat dan ditambahkan aquadest sampai
tanda batas labu ukur 1000 ml.

III.3.2 Pembuatan Larutan Baku

1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Diambil asam salisilat 25 gram.
3. Ditambahkan 20 ml H2SO4 0,1 N, homogenkan, amati 15
menit.
4. Di add H2SO4 0,1 N pada labu ukur 50 ml.
5. Dipipet 4 ml, add H2SO4 0,1 N, masukkan pada labu ukur 100
ml.
6. Diamati pada λ maks 302 nm.
7. Ditentukan absorbansinya.

III.3.3 Pembuatan Larutan Uji

1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Diambil sampel 2,5 gram.
3. Ditambahkan 50 ml H2SO4 0,1 N, homogenkan, diamati 15
menit.
4. Di add H2SO4 0,1 N pada labu uku 100 ml, saring, pipet 4 ml
dan add H2SO4 0,1 N.
5. Dimasukkan pada labu ukur 100 ml.
6. Diamati pada λ maks 302 nm.
7. Ditentukan absorbansinya.
III.3 Prinsip Kerja Alat
Prinsisp kerja alat spektrofotometer Uv-Vis yaitu berdasarkan pada hokum
Lambert-Beer, yaitu bila cahaya monokromatik melalui suatu media
(larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian
dipantulkan dan sebagian lagi dipancarkan (Tahir, 2008).

III. 4 Skema Kerja

1. Pembuatan H2SO4 0,1 N

Alat dan Bahan

-Pipet 2,7 ml
H2SO4 pekat
-Masukkan
-Add aquadest

Labu ukur 1000 ml

2. Pembuatan larutan baku asam salisilat

Alat dan Bahan

-Ambil as. salisilat

baku 25 gram
-Masukkan
+20 ml H2SO4 0,1 N
-Homogenkan
-Amati 15 menit
-Add H2SO4 0,1 N

Labu ukur 50 ml

-Pipet 4 ml
-Masukkan
-Add H2SO4 0,1 N

Labu ukur 100 ml

 -Amati pada λ 302 nm
-Tentukan absorbansi

Spektrofotometer UV-VIS
3. Larutan Uji

Alat dan Bahan

-Ambil sampel 2,5 gram

+50 ml H2SO4 0,1 N
-Homogenkan
-Amati 15 menit
-Masukkan
-Add H2SO4 0,1 N
Labu ukur 100 ml

-Saring
-Pipet 4 ml
-Masukkan
-Add H2SO4 0,1 N

Labu ukur 25 ml

-Amati pada λ 302 nm

-Tentukan absorbansi

Spektrofotometer UV-VIS
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

NO. Yang Diuji Absorbansi

1. Larutan baku asam salisilat 0,041
2. Larutan sampel asam salisilat 0,301

IV.1.1 Perhitungan
Dik :
Au = 0,301
Ab = 0,041
Fu = 25 kali
Fb = 25 kali
Bu = 60 gram
Ke = 2%

Dit : Z = ….?
Penyelesaian =

W= b b

= gram

= 367,07

Z= gram

= 7,3414 x 0,5% x 100%

= 3,6707% x 100 %
= 3,6707 %
IV.2 Pembahasan
Analisis spektrofotometri selalu melibatkan pembacaan absorban radiasi
elektromagnetik oleh molekul atau radiasi elektromagentik yang
diteruskan keduanya dikenal atau sebagai absorban (A) satuan dan
transmitan dengan satuan persen (Pratiwi dkk, 2017).

Tujuan dari percobaan ini yaitu mengetahui cara menentukan kadar

komponen aktif dalam sediaan obat (asam salisilat) menggunakan
instrument spektrofotometri UV-VIS. Adapun alat dan bahan yang
digunakan yaitu neraca analitik, gelas kimia, labu ukur, pipet volume,
kertas saring, pipet tetes, gelas ukur, lumpang dan alu, kuvet, asam sulfat,
aquadest dan sampel yang digunakan yaitu asam salisilat.

Prinsip kerja spektrofotometri uv-vis adalah didasarkan pada pengukuran

kerapatan serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan monokromator kemudian xahaya
dilewatkan lalu diterjemahkan oleh alat pengukur dan ditampilkan nilai
absorbansinya pada layar (Cairns, 2008).

Pada percobaan kali ini dilakukan dengan membuat larutan uji (A) yaitu
sejumlah serbuk yang telah dihomogenkan setara dengan lebih kurang 2,5
gram C7H6O3 ditimbang seksama. Lalu dimasukkan ke labu ukur 100 ml,
ditambah 50 ml H2SO4 0,1 N, dikocok dan di diamkan selama 15 menit
kemudian diencerkan dengan H2SO4 0,1 N sampai tanda batas lalu
disaring. Setelah itu, dipipet 4 ml ke dalam labu ukur 100 ml dan
diencerkan hingga tanda batas dengan H2SO4 0,1 N. Selanjutnya dibuat
larutan baku (B) yaitu sejumlah serbuk lebih kurang 25 mg baku
pembanding C7H6O3 ditimbang. Lalu masukkan ke dalam labu ukur 50 ml
dan dilarutkan dengan H2SO4 0,1 N, dikocok dan didiamkan selama 15
menit. Kemudian diencerkan dengan H2SO4 sampai tanda batas. Setelah itu
dipipet 4 ml dan larutkan ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan
denganH2SO4 0,1 N sampai tanda batas. Selanjutnya serapan larutan A dan
B masing-masing diukur pada panjang gelombang maksimum 302 nm
menggunakan H2SO4 sebagai larutan blanko.

Tujuan pengocokan yaitu agar terjadi kesetimbangan antara konsentrasi zat

terlarut dengan pelarutnya, tujuan didiamkan selama 15 menit agar
pemishan antara kristal dengan larutannya berlangsung baik dan efektif.
Tujuan pengenceran larutan dengan H2SO4 0,1 N yaitu agar konsentrasi
larutan menjadi berkurang atau semakin kecil kosentrasinya. Hal tersebut
dikarenakan apabila konsetrasi larutan menjadi kecil maka akan
mennentukan laju tumbukan antar molekul. Tujuan diukur pada panjang
gelombang maksimum yaitu 302 nm yaitu pada panjang gelombang maks
tersebut kepekaannnya juga maksimal tekanan pada panjang gelombang
maks perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling
besar. Tujuan larutan blanko yaitu untuk kalibrasi sebagai larutan
pembanding dalam analisis titrimetri dan untuk mengetahui besarnya
serapan oleh zat tersebut.

Hasil yang didapatkan pada panjang gelombang 302 nm yaitu nilai

absorbansi kadar asam salisilat 0,450 dan asam salisilat baku 0,721.
Jumlah asam salisilat dalam cuplikan yaitu 1,560. Kadar asam salisilat (2)
yaitu 2,16% sehingga didapatkan % recovery asam salisilat yaitu 108%.
Hasil tersebut tidak sesuai dengan literatur (FI IV, 1995) yang menyatakan
bahwa asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih
dari 101,0% C7H6O3.
 BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
dari hasil yang kita dapatkan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Spektrofotometer UV-Vis adalah salah satu metode instrumen yang
paling sering diterapkan dalam analisi kimia untuk mendeteksi senyawa
(padat/cair) berdasarkan absorbansi foton. Agar sampel dapat menyerap
foton pada daerah UV-Vis (panjang gelombang foton 200 nm – 700 nm).
2. Hasil yang didapatkan pada percobaan ini yaitu larutan baku asam
salisilat dengan nilai absorbansi 0,041 dan larutan sampel asam salisilat
denga nilai absorbansi yaitu 0,301.

V.2 Saran
Sebaiknya praktikan lebih aktif lagi dalam setiap paktikum agar lebih
dapat memahami tentang percobaan yang dilakukan.
 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia Edisi

III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, I.G., Abdul, R. (2015). Kimia Farmasi Analisis. Jakarta: Pustaka Pelajar.

Harmita. (2016). Penetapan Kadar Bahan Baku Obat dan Sediaan Farmasi.
Jakarta: EGC.

Tim Dosen. (2017). Panduan Praktikum Analisis Farmasi. Palu: Universitas

Tadulako.

Ulfa, A.M., Nofita. (2016). Analisa Asam Benzoat dan Asam Salisilat dalam Obat
Panu Sediaan Cair. Kebidanan, 2(2), 51-59.

Vanani, D.R., dkk. (2013). Application of Ratio Derivative Spectrophotometry for

Simultaneous Determination of Mometasone furoate and Salicylic acid in
Semisolid dosage form. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 3(3), 67-
71.