IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA

VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Identifikasi adalah kegiatan mencari, mengumpulkan atau
meneliti suatu informasi. Mengidentifikasi dapat dilakukan dengan
analisis kuantitatif dan analisis kualitatif pada sampel. Pada praktikum
kali ini menggunakan sampel berupa bedak .
Bedak merupakan sediaan setengah padat yang ditujukan untuk
penggunaan obat luar. Bedak yang digunakan pada paktikum kali ini
berupa bedak yang mengandung asam salisilat. Asam salisilat
memiliki rumus molekul C7H6O3 , Asam salisilat berkhasiat mematikan
banyak jenis jamur dan digunakan dalam bentuk bedak atau larutan
alkohol dengan kadar 3-6%. Selain itu juga bekerja sebagai zat
keratolitik, yaitu dapat melarutkan lapisan tanduk dengan konsentrasi
5-10%.
Pada konsentrasi tinggi untuk pemakaian topikal, zat tersebut
selain dapat mengiritasi kulit dan menyebabkan inflamasi akut, juga
dapat berpotensi menimbulkan toksisitas sistemik. Semakin tinggi
konsentrasi maka akan semakin tinggi kemungkinan terjadi absorpsi
sistemik
Spektrofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi,
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang.
Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi asam salisilat dalam
sediaan Bedak Salycil. Sampel ini diketahui mengandung senyawa
asam salisilat. Praktikum kali ini bertujuan untuk mengidentifikasi dan

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

menetapkan kadar asam salisilat yang terkandung dalam sediaan

bedak secara volumetri dan spektrofotometri.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
cara identifikasi kadar sediaan bedak asam salisilat.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk identifikasi kadar
sediaan bedak salicyl menggunakan metode volumetri dan
spektrofotometri.

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup
penting dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis
yang cukup tinggi karena dapat digunakan sebai bahan intermediat
dari pembuatan bahan baku untuk keperluan farmasi. Perkembangan
konsumsi asam salisilat di Indonesia cenderung meningkat dari tahun-
ketahun. Hal ini didukung dengan adanya industri-industri yang
menggunakan asam salisilat sebagai bahan buku utama, seperti
halnya industri pembuatan aspirin, metil salisilat, salisilamide dan
industriyang berhubungan dengan pencelupan, pembuatan karet dan
resin kimia (Kristian, 2007).
Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam
yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal.
Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang
terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari
asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat.
Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat. Asam
salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk kristal kecil
berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat
molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156 oC dan
densitas pada 25oC sebesar 1,443 g/mL. Asam salisilat memiliki
gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus –OH
dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus
struktur ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian
pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut
dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut nonpolar saja
karena memiliki gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus
(Supardani, 2006).

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Asam salisilat mempunyai dua radikal fungsi dalam struktur

kimianya, yaitu radikal hidroksi feanolik dan radikal karboksil yang
langsung terkait pada inti benzena. Esterifikasi radikal hidroksi
fenoliknya dengan fenol diperoleh easter fenil salisilat yang dikenal
dengan nama salol, sedangkan esterifikasi radikalnya deangan
asetilakloridadidapatkan ester esetilsalisilat yang deikenal dengan
aspirin salol dan banyak digunakan dalam bidang kedokteran karena
mempunyai sifat analgelik dan antipireatik (Sumardjo, 2006).
Menurut Arrhenius, asam adalah zat yang dalam air melepakan
ion H+, sedangkan basa adalah zat yang dalam air melepaskan ion
OH–. Lewis mendefinisikan : Asam adalah senyawa kimia yang
bertindak sebagai penerima pasangan elektron. Basa adalah senyawa
kimia yang bertindak sebagai pemberi pasangan elektron. Menurut
Bronsted dan Lowry, asam adalah spesi yang memberi proton,
sedangkan basa adalah spesi yang menerima proton pada suatu
reaksi pemindahan proton (Arian,2012).
Titrasi asidi-alkalimetri adalah titrasi untuk penetapan kadar yang
berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang bersifat asam atau
basa,baik dalam lingkungan air ataupun dalam lingkungan bebas
air.Titrasi alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang
bersifat asam dengan menggunakan baku basa sebaliknya
titrasi asidimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa
yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam (Gholib dan
Rahman,2007).
Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan
metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua
zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak
berhimpit. Absorpsi larutan sampel/campurannya pada panjang
gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-
masing zat tunggalnya. Kadar masing-masing zat ditentukan
menggunakan metode simultan (Widjaja dan Laksmiani, 2010).

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Spektrofotometer terdiri dari komponen-komponennya meliputi

sumber-sumber sinar, monokromator dan sistem optik. Sumber sinar
yang biasa digunakan adalah lampu deuterium digunakan untuk
daerah UV pada panjang gelombang 190-350 nm, sementara lampu
halogen kuarsa atau lampu tungsten digunakan untuk daerah
visible (pada panjang gelombang antara 350-900 nm). Monokromator
digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam komponen-
komponen panjang gelombangnya yang selanjutnya dipilih oleh celah
(slit). Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga kisaran
panjang gelombang dilewatkan pada sampel sebagai scan instrument
melewati spektrum. Sistem optik dapat didesain untuk memecah
sumber sinar sehingga sumber sinar melewati 2 kompartemen dan
sebagaimana dalam spektrofotometer berkas ganda (double
beam),suatu larutan blanko dapat digunakan dalam satu
kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel.
Yang paling serng digunakan sebagai blanko dalam spektrofotometri
adalah semua pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel atau
pereaksi (Gholib dan Rahman,2007).
2.2 Uraian bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling, Aquadest
RM / BM : H2O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa
Struktur :

2. Asam salisilat ( FI III, hal : 56 )

Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama lain : Asam salisilat

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

RM/BM : C7H6O3/138,12
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk
berwarna putih; hamir tidak berbau; rasa agak
manis dan tajam.
Kelarutan : larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian
etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform
P dan dalam eter P; larut dalam larutan
ammonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat
P. kalium sitrat P, dan natrium sitrat P
Struktur :

3. Asam sulfat (Dirjen POM 1979 : 58)

Nama resm : ACIDUM SULFURICUM
Sinonim : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4/98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna; jika ditambahkan kedalam air
menimbulkan panas.
Struktur :

4. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979 : )

Nama Resmi : Acidum Nitricum
Nama Lain : Asam Nitrat
RM / BM : HNO3/63,01
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, rasa
asam tajam
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, etanol dan
gliserol
Struktur :

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

5. Eter (Ditjen POM, 1979 : 672)

Nama Resmi : AETHER ANASTHETICUS
Nama Lain : Eter anastesi, efoksierana
RM/BM : C4H10O/74,12
Pemerian : Cairan transparan, tidak berwarna, bau khas,
rasa manis atau membakar,sangat mudah
terbakar.
Kelarutan : Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur
dengan etanol (95%) P dengan kloroform P,
minyak lemak, dan minyak atsiri.
Struktur :

6. FeCl3 (Ditjen POM, 1979 : 659)

Nama Resmi : FERRI CHLORIDUM
Nama Lain : Besi (III) klorida
Rumus Molekul : FeCl3
Berat Molekul : 162,2
Struktur :

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,

bebas berwarna jingga dari garam hidrat yang
telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larutan beropalesensi
berwarna jingga.
7. KOH
a. KOH (Dirjen POM, 1979 : 689)
Nama resmi : KALIUM HIDROKSIDA
Nama lain : Kalium Hidroksida
RM/BM : KOH/56,11

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Kelarutan :Massa berbentuk batang pellet atau

bongkahan putih, sangat mudah meleleh
basah.
Pemerian :Larut dalam 1 bagian air, dalam 3 bagian
etanol (95%) P, sangat mudah larut dalam
etanol mutlak P mendidih.
Struktur : K-OH
b. Etanol (Dirjen POM : 65)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama lain : Alkohol, etanol, ethyl alkohol
RM/BM : C6H6OH/46,07
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam
kloroform P dan dalam eter P.
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah
menguap dan mudah bergerak; bau khas rasa
panas, mudah terbakar dan memberikan
nyala biru yang tidak berasap.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan, juga dapat membunuh
kuman
Struktur :

8. Metanol (dirjen POM, 1979 :706)

Nama Resmi : METANOLUM
Nama Lain : Methanol
RM/BM : CH2OH/0,796-0,798
Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

9. Natrium Hidroksida (Dirjen POM, 1979 : 412)

Nama resmi : NATRII HIDROCIDUM
Nama lain : Natrium Hidroksida
Rumus kimia : Na(OH)
Berat molekul : 40
Pemerian : Bentuk batang massa hablur air keping-
keping, keras dan rapuh dan menunjukkan
susunan hablur putih mudah meleleh basa
sangat katalis dan korosif segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air
2.3 Prosedur kerja (Anonim, 2017)
a. Identifikasi Asam salisilat
Sampel bedak sebanyak 1 gram diekstraksi dengan 30 mL
petroliem eter lalu dipanaskan dalam penangas air sampai melebur
sempurna, fasa petroleum eter diperoleh dengan cara
menuangkan. Selanjutnya diekstraksi dnegan NaOH 3 N sebanyak
3 kali. Fasa NaOH yang diperoleh diasamkan dengan H2SO4 3 N
dikocok kuat-kuat lalu diekstraksi dengan 20 mL kloroform
sebanyak 3 kali dengan 20 mL eter. Fasa eter diuapkan pelarutnya
sampai kering.
1. Hasil ekstraksi ditambah 1 mL air, lalu ditambah 1 tetes FeCl 3
terjadi warna biru violet.
2. Hasil ekstraksi ditambahkan perekasi Folin-Ciaocalteu
menghasilkan warna biru.
3. Zat hasil ekstraksi ditambahkan 0,5 mL asam nitrat pekat dan
diuapkan sampai kering, lalu dilarutkan dalam 5 mL aseton dan 5
mL KOH-etanol 0,1 N terbentuk warna merah jingga.
4. Zat hasil ekstraksi ditambahkan aseton lalu ditetesi air dan
didiamkan sejenak, diamati menggunakan mikroskop diperoleh
Kristal berbentuk jarum tajam.

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

5. Tambahkan asam pada larutan pekat sampel, terbentuk

endapan hablur putih asam salisilat yang melebur pada suhu 158
- 161ºC.
6. Zat hasil ekstraksi ditambahkan asam sulfat pekat dan methanol
dipanaskan, tercium bau khas metil salisilat (gandapura).
7. Reaksi tetes zat dengan larutan NBD-klorida menghasilkan
warna kuning
b. Penetapan Kadar asam salisilat secara Volumetri
1. Lakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang sediaan
bedak setara dengan 3 gram asam salisilat (lakukan ekstraksi
seperti pada bagian III A).
2. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15 mL etanol (95%) P
hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan merah fenol P,
ditambahkan 20 mL aquades.
3. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N menggunakan
indicator merah fenol P.
4. Setiap 1 mL NaOH 0,5 N setara dengan 69,06 mg C7H6O3
( N X V ) NaOH X Berat asam salisilat
Kadar asam salisilat ¿ x 100 %
berat sampel
c. Penetapan Kadar asam salisilat secara spektrofotometri
1. Timbang seksama 100 mg asam salisilat murni, masukkan ke
dalam labu ukur 100 mL encerkan dengan larutan NaOH 0,1 N
sampai batas tanda.
2. Pipet masing-masing 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, dan 5 mL larutan
dan encerkan dalam labu ukur 50 mL dengan larutan NaOH 0,1
N, maka diperoleh larutan baku dengan konsentrasi 20, 40, 60,
60, dan 100 ppm.
3. Ambil larutan 60 ppm dan ukur panjang gelombang maksimum
asam salisilat.
4. Ukur larutan baku point 2 pada panjang gelombang maksimum
dan hitung persamaan garis lurusnya.

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

5. Timbang sediaan bedak (BS) berupa ekstraksi kering yang

setara dengan 60 ppm asam salisilat setelah dilakukan
pengenceran (volume ekstrak, VE) dengan larutan NaOH 0,1 N
dalam labu ukur.
6. Ukur larutan sampel pada panjang gelombang maksimum dan
tentukan nilai absorbansinya (ulangi perlakuan 6 sebanyak 3
kali).
7. Hitunglah kadar asam salisilat dalam sediaan bedak .

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah
corong, corong pisah, gelas kimia 250 mL, gelas arloji, labu ukur 100
mL, statif, spektrofotometri.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquades, Eter (C4H10O), larutan Asam Sulfat (H2SO4), kertas pH,
Larutan Natrium Hidroksida (NaOH), bedak salicyl .
3.3 Cara Kerja
a. Identifikasi Asam Salisilat
Ditimbang sediaan bedak asam salisilat menggunakan
gelas arloji, kemudian dimasukkan sampel ke dalam gelas
kimia 250 mL. Dilarutkan sampel dengan petroleum eter
sebanyak 60 mL. Kemudian diapanaskan sambil diaduk hingga
homogen. Dipipet 5 mL NaOH kemudian masukkan ke dalam
sampel secara perlahan – lahan sambil diaduk. Setelah itu
dimasukkan sampel ke dalam corong pisah, corong pisah
dikocok hingga terbentuk dua lapisan. Diambil lapisan bawah
(eter) lalu dimasukkan ke dalam gelas kimia. Kemudian diulangi
cara kerja mulai dari penambahan NaOH hingga diperoleh
lapisan eter. Dimasukkan H2SO4 hingga asam, kemudian
ditambahkan 10 mL eter. Dimasukkan ke dalam corong pisah,
lalu dikocok kuat – kuat hingga terbentuk 2 lapisan. Dipisahkan
larutan eter dan NaOH. Kemudian diulangi cara tersebut
sebanyak 2 kali. Dikeringkan menggunakan hairdryer, hingga
diperoleh ekstrak kering. Dimasukkan ekstrak kering ke dalam
tabung reaksi. Siapkan 3 tabung reaksi, masukkan ekstrak ke
dalam masing – masing 3 tabung reaksi tersebut. Pada tabung
1 ditambahkan dengan air 1 mL dan FeCl 3 akan menghasilkan

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

warna violet. Pada tabung 2 ditambahkan dengan pereaksi folin

menghasilkan warna biru.
b. Penetapan Kadar Asam Salisilat secara volumetri
Dilakukan penetapan kadar sampel dengan menimbang
sediaan bedak setara dengan 3 g asam salisilat, kemudian
dilakuka ekstraksi. Ekstrak kering sampel dilarutkan dalam 15
mL etanol (95%) P hangat yang telah dinetralkan terhadap
larutan merah fenol P, tambahkan 20 mL aquades. Dititrasi
dengan larutan baku NaOH 0.5 N menggunakan indikator
merah fenol P.
Setiap 1 mL NaOH 0.5 N setara dengan 69.06 mg C7H6O3

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

a. Identifikasi Asam salisilat
Sampel Perlakuan Hasil Keterangan

+ 1 ml aquadestilata
Biru violet +
+ 1 tetes FeCl3

3 tetes Folin Kuning

-
Bedak ciocalteau kehijauan
Salicyl KF
0,5 ml HNO3
Diuapkan
Kuning tetap -
+ 5 ml asetan dan 5
ml KOH-etanol 0,1 N

b. Penetapan Kadar Asam salisilat secara spektrofotometri

Kurva Baku Asam Salisilat

0.8
0.7
f(x) = 0.0764 x − 0.0532999999999999
0.6 R² = 0.999813293822424
0.5
Absorbansi

0.4
0.3
0.2
0.1
0
3 4 5 6 7 8 9 10 11
Konsentrasi (ppm)

1. 10 mg dalam 10ml yaitu 1000 ppm dibuat deret konsentrasi :

4 ppm
a) x 5 ml = 0,02 ml
1000 ppm
6 ppm
b) x 5 ml = 0,03 ml
1000 ppm

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

8 ppm
c) x 5 ml = 0,04 ml
1000 ppm
10 ppm
d) x 5 ml = 0,05 ml
1000 ppm
2. 10 mg dalam 10ml yaitu 1000 ppm dibuat 300 ppm dicukupkan
5 ml.
300 ppm
x 5 ml =1,5 ml
1000 ppm
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
4 0,253
6 0,406
8 0,554
10 0,713
Y = 0,0764 x -0,0533
0,513 = 0,0764 x- 0,0533
0,513 + 0,0533 = 0,0764 x
0,5663 = 0,0764 x
0,5663
X =
0,0764
= 7,41 ppm
Kelompok Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 300 ppm 0, 257
2 300 ppm 0,513
3 300 ppm 0,183
4 300 ppm 0,098
C sampel X V awal sampel
% kadar = x FP x 100 %
Berat sampel
7 , 41 ppm X 10 ml
= x 3,3 x 100 %
10 , 26 mg
= 2,3 %
c. Penetapan Kadar Asam salisilat secara volumetric
Dik : V= 0,5 ml
N= 0,5921 N

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Berat setara = 69,06 mg

Berat sampel = 1 gr = 1000 mg
FK = 0,5
Dit : % kadar Asam salisilat = ?
Penyelesaian :
( VXN ) NaOH x Berat setara asam salisilat
% Kadar = x
Berat sampel X faktor koreksi
( 0 ,5 ml x 0,5921 N ) x 69 , 06 mg
100% = x 100%
1000 mg X 0 , 5
= 1,02 %
4.2 Pembahasan
Pada praktikum identifikasi dan penetapan kadar sediaan bedak
secara volumetri dan spektrofotometri untuk mengetahui kadar asam
salisil yang terkandung. Asam salisilat umumnya berfungsi sebagai
antifungi dan keratolitikum. Bedak yang digunakan pada praktikum ini
yaitu Bedak Salycil.
Adapun cara kerja dari praktikum ini yaitu pertama
mengidentifikasi asam salisilat yang terkandung pada pada Bedak
Salycil Yaitu, ditimbang bedak sebanyak 1 gram dilarutkan kedalam
larutan petrolium eter 3 mL, dipanaskan diatas penangas air hingga
larut, dituang kedalam corong pisah, diekstraksi dengan ditambahkan
NaOH 20 mL sebanyak 3 kali, penambahan NaOH berfungsi untuk
menarik senyawa-senyawa yang bersifat basa dan dihomogenkan,
dipisahkan lapisan NaOH, ditambahakan H2SO4 sebannyak 3 kali,
penambahan H2SO4 berfungsi untuk menarik sisa-sisa basa yang
tertinggal sebelumnya, sampai terjadi suasana asam, dimasukkan
kembali kedalam corong pisah dan ditambahakan eter sebanyak 20
mL, dihomogenkan dan dipisahkan lapisan bagian asam, kemudian
diukur 20 ml eter, lalu ditambahkan dalam corong pisah, kemudian
pisahkan lapisan bagian bawah dan bagian atas dan dimasukan
kedalam cawan porselin, diuapkan dengan menggunakan sonicator
sampai kering dan terbentuk hablur putih.
NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL
15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Kemudian dilakukan uji spesifik, sampel salicyl dengan pereaksi

FeCl3 terbentuk warna biru violet (positif), direaksikan juga dengan
Folin-ciocalteu yang menghasilkan tidak terjadi perubahan warna biru
Setelah pengujian spesifik diketahui pada Bedak Salycil
terkandung senyawa asam salisilat, selanjutnya dilakukan penetapan
kadar. Pada penetapan kadar, pertama dilakukan dengan cara
metode volumetri. Ekstrak yang telah kering dilarutkan dengan 15 mL
etanol (95%) P hangat yang yang telah dinetralkan dengan larutan
merah fenol P ditambahkan 20 ml aquades, larutan tersebut kemudian
dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,5 N, fungsi larutan baku NaOH
untuk mengetahui kadar asam salisilat karena sampel bersifat asam
jadi titer yang digunakan bersifat basa, yang menggunakan indikator
merah fenol P.
Adapun faktor kesalahannya adalah kurang teliti dalam
menambahkan pereaksi, bisa saja peraksi yang ditambahkan terlalu
banyak ataupun terlalu sedikit sehiingga sampel dan pereaksi tidak
beraksi.

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum didapatkan hasil penetapan kadar bedak
salicyl dengan metode volumetri yaitu 1,02 % dan spektrofotometer
yaitu 2 , 3 %.
5.2 Saran
Sebaiknya pada saat praktikum bahan-bahan yang dibutuhkan
tersedia agar tahap-tahap yang harus dilakukan pada percobaan bisa
dilakukan.

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2017. Penuntun Praktikum Analisis Farmasi. UMI: Makassar.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia. Departemen Kesehatan

Republik Indonesia: Jakarta.

Ghalib, Ibnu., Rahman, abdul. 2007. Kimia Farmasi Analis. Pustaka

Pelajar: Yogyakarta

Kristian, R., Setya P.A. 2007. Asam Salisilat dari Phenol. Jurusan Teknik
Kimia FTI Institut Teknologi Nasional :Bandung.

Sumardjo, D., 2006, Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program

Sastra 1 Fakultas Bioeksakta, Buku Kedokteran : Jakarta.

Supardani, dkk. 2006. Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol.

Jurusan Teknik Kimia FTI Institut Teknologi Nasional :Bandung.

Widjaja, I. N. K. dan Laksmiani, N. P. L. 2009. Petunjuk Praktikum Analisis

Fisiko Kimia. Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA Universitas
Udayana.

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA
VOLUMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI

Lampiran Gambar
1. Sampel

2. Identifikasi

3. Penetapan kadar

Sebelum Titrasi Setelah Titrasi

NOVIA HERAWATI LABUDU RISAL

15020150043