LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR

LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS FARMASI II
PERCOBAAN IV : PENENTUAN KADAR SENYAWA OBAT
GOLONGAN ALKALOID

OLEH:

NAMA : DEVI AMIRUDDIN

STAMBUK : 17.031.014.078

KELOMPOK : IV (EMPAT)

KELAS : VI B

ASISTEN : UCI LESTARI, S.Farm

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM MAKASSAR
MAKASSAR
2020
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Tumbuhan menghasilkan bermacam-macam golongan senyawa

organik yang melimpah yang sebagian besar dari senyawa itu tidak

nampak secara langsung dalam pertumbuhan dan perkembanga

tumbuhan tersebut.Zat-zat kimia ini sederhana dirujuk sebagai metabolit

sekunder yang keberadaannya terbatas pada spesies tertentu dalam

kingdom tumbuhan.

Metabolit skunder juga dikenal sebagai hasil alamiah

metabolisme, hasil metabolisme skunder biasanya tidak untuk semua sel

secara keseluruhan, tetapi hanya untuk beberapa sel tertentu. Hasil dari

metabolit skunder lebih kompleks dibandingkan dengan metabolit primer.

Dalam dunia medis dan kimia organik, istilah alkaloid telah lama

menjadi bagian penting dan tak terpisahkan dalam penelitian yang telah

dilakukan selama ini, baik untuk mencari senyawa alkaloid baru ataupun

untuk penelusuran bioaktifitas. Senyawa alkaloid merupakan senyawa

organik terbanyak ditemukan di alam.

B. Maksud Dan Tujuan Percobaan

1. Maksud percobaan

Untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar

senyawa alkaloid dengan menggunakan metode argentometri dan

spektrofotometri

2. Tujuan percobaan

a. Menentukan metode penetapan kadar senyawa obat golongan

alkaloid

b. Menentukan kadar senyawa obat secara infitri dan instrumen

C. Prinsip Percobaan

Penetapan kadar senyawa alkaloid teofilin dengan metode

argentometri dan penetapan kadar senyawa alkaloid aminofilin dengan

metode spektrofotometri Uv-vis dan diukur absorbansinya pada panjang

gelombang 270 nm.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan perak

nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentomteri disebut juga

metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan

pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Reaksi

yang mendasari titrasi argentometri adalah:

AgNO3 + Cl- → AgCl(s) + NO3-

Sebagai indicator dapat digunakan kalium kromat yang

menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.Metode

argentomteri yang lebih luas digunakan adalah metode titrasi

kembali.Perak nitrat berlebihan ditambahkan ke sampel yang

mengandung ion klorida atau bromide.Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi

kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indicator besi (III)

ammonium sulfat (Gandjar dan Rohman 2007).

Tumbuhan menghasilkan bermacam-macam golongan senyawa

organik yang melimpah yang sebagian besar dari senyawa itu tidak

nampak secara langsung dalam pertumbuhan dan perkembangan

tumbuhan tersebut. Zat-zat kimia ini secara sederhana dirujuk sebagai

senyawa metabolit sekunder yang keberadaannya terbatas pada spesies

tertentu dalam kingdom tumbuhan. Senyawa-senyawa yang tergolong ke

dalam kelompok metabolit sekunder ini antara lain: alkaloid, flavonoid,

kuinon, tanin dan minyak atsiri (Idrus dkk., 2012).

 Sebagian besar sumber alkaloid adalah tanaman berbunga

(Angiospermae). Kebanyakan family tanaman yang mengandung alkaloid

yang penting adalah liliaceae, Solanaceae, dan Rubicae. Alkaloid

dikelompokkan menjadi (a) alkaloid sesungguhnya, (b) protoalkaloid dan

(c) pseudoalkaloid. Kebanyakan alkaloid bersifat basa. Sifat tersebut

tergantung pada adanya pasangan electron pada nitrogen. Jika gugus

fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan

electron. Contoh gugus alkil, maka ketersediaan elektropada nitrogen naik

dan senyawa lebih bersifat basa. Sebaliknya bila gugus fungsional yang

berdekatan bersifat menarik electron (contoh gugus karbonil), maka

ketersediaan electron berpasangan berkurang dan pengaruh yang

ditimbulkan alkaloid dapat bersifat netral atau bahkan sedikit asam

(Pranata, 1997).

Manfaat alkaloid dalam bidang kesehatan antara lain adalah untuk

memacu sistem saraf, menaikkan atau menurunkan tekanan darah dan

melawan infeksi mikrobia. Metoda klasifikasi alkaloid yang paling banyak

digunakan adalah berdasarkan struktur nitrogen yang dikandungnya,

yaitu: (1) Alkaloid heterosiklis, merupakan alkaloid yang atom nitrogennya

berada dalam cincin heterosiklis. Alkaloid ini dibagi menjadi: alkaloid

pirolidin, alkaloid indol, alkaloid piperidin, alkaloid piridin, alkaloid tropan,

alkaloid histamin, imidazol dan guanidin, alkaloid isokuinolin, alkaloid

kuinolin, alkaloid akridin, alkaloid kuinazolin, alkaloid izidin. (2) Alkaloid

dengan nitrogen eksosiklis dan amina alifatis, seperti efedrina. (3) Alkaloid

putressin, spermin dan spermidin, misalnya pausina. (4) Alkaloid peptida

merupakan alkaloid yang mengandung ikatan peptida. (5) Alkaloid terpena

dan steroidal, contohnya funtumina. Berdasarkan penelitian yang telah

dilakukan terdahulu, senyawa yang berperana sebagai obat dalam

tumbuhan adalah senyawa alkaloid. Dalam praktek medis kebanyakan

alkaloid mempunyai nilai tersendiri, disebabkan oleh sifat farmakologi dan

kegiatan fisiologinya yang menonjol sehingga dipergunakan luas dalam

bidang pengobatan (Widi dan Titin, 2007).

Golongan alkaloid adalah golongan senyawa yang mempunyai

struktur heterosiklik dan mengandung atom N di dalam intinya. Sifat umum

yang dimiliki oleh golongan senyawa ini adalah basa, rasa pahit,

umumnya berasal dari tumbuhan dan berkhasiat secara farmakologis.

Struktur golongan alkaloid amat beragam, dari yang sederhana sampai

yang rumit. nikotin adalah contoh yang sederhana (Lexicons, 1896).

Alkaloid telah dikenal karena pengaruh fisiologinya terhadap

mamalia dan pemakaiannya di bidang farmasi, tetapi fungsinya dalam

tumbuhan hampir sama sekali kabur. Sifat alkaloid :

1. Mengandung atom N dan bersifat basa

2. Bereaksi dengan logam dan mengendap

3. Alkaloid yang mengandung atom O bersifat padat dan

dapat dkristalkan pada suhu kamar, kecuali poliketida dan

arekolin

4. Alkaloid yang tidak mengandung atom O bersifat cairan dan

mudahmenguap serta menimbulkan bau yang sangat kuat

5. Banyak terdapat di tumbuhan daripada di hewan

6. Disintesis dari asam amino

 7. Larut membentuk garam, yang bersifat lebih larut dalam air

pelarut          organik, sebaliknya. alkaloid sendiri lebih larut dalam

pelarut organik          daripada air

Semula disarankan oleh Liebig bahwa alkaloid, karena sebagian

besar bersifat basa, dapat mengganti basa mineral dalam

mempertahankan kesetimbangan ion dalam tumbuhan (Padmawinata,

1995).
B. Uraian Bahan

1. Air suling (FI III : 96)

Nama Resmi : AQUADESTILLATA

Nama Lain : Aquadest, air suling

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau

Kelarutan : Larut dalam semua jenis larutan

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Asam Klorida (FI IV: 53)

Nama Resmi : ACIDUM CHLORIDUM

Nama Lain : Asam klorida

RM/BM : HCl/136,36

Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

merangsang jika diencerkan dengan 2

bagian air, asap dan bau hilang

Kelarutan : Larut dalam etanol, asam asetat dan tidak

larut dalam air

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

3. Perak Nitrat (FI III : 97)

Nama resmi : ARGENTI NITRAS

Nama lain : Perak nitrat

RM/BM : AgNO3/169,87
 Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur

berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap

jika terkena cahaya

Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol

95% P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya

Kegunaan : Sebagai pereaksi

4. Asam Nitrat (FI IV : 50)

Nama resmi : ACIDUM NITRICUM

Nama lain : Asam nitrat

RM/BM : HNO3 / 63,01g/mol

RB :

Pemerian : Cairan berasap; sangat korosif, bau khas,

sangatmerangsang.

Kelarutan : Larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pereaksi

 BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret,

beaker glass,erlenmeyer,gegep, gelas ukur, kulkas, klem, labu ukur,

pipet tetes, pipet volume, rak tabung, sendok tanduk, statif,

spektrofotometri UV-VIS,tabung reaksi, dan timbangan analitik.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini

adalahaquadest, aminofilin, NH3 encer, AgNO3 0,1 N, HNO3 P,

NH4Fe(SO4)2 8%, NH4SCN 0,1 N, dan HCl P

B. Cara Kerja

1. Penetapan kadar teofilin secara argentometri

- Disiapkan alat dan bahan.

- Ditimbang ±250 mg zat + 50 mL air + 8 mL NH 3 encer.

- Dihangatkan perlahan-lahan di atas penangas air hingga larut

sempurna.

- Ditambahkan 20 mL AgNO30,1 N.

- Dilanjutkan pemanasan di atas penangas air selama 15’,

didinginkan dan disaring (dicuci 3x tiap 10 mL air).

- Diasamkan kumpulan filtrat dan air cucian dengan HNO 3P.

- Dtambahkan 2 mLNH4Fe(SO4)2 8%.

- Dititrasi dengan NH4SCN 0,1 N.

2. Penetapan kadar aminofilin dengan metode spektrofotometri UV-

VIS

a) Penyiapan kurva baku (zat murni)

- Disiapkan alat dan bahan.

- Ditimbang ±50 mg sampel.

- Dilarutkan dalam air ad.500 mL (100 ppm) dan diencerkan

dalam 2, 4, 6, 8, 10 ppm masing-masing dadkkam sampai 100

mL lalu disaring.

- Dibuang 5 mL filtrat pertama.

- Ditambahkan 0,5mL HCl P pada 1 mL filtrat dan diencerkan

dengan air ad.50 mL.

- Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 270 nm.

b) Penyiapan sampel (sampel sediaan)

- Disiapkan alat dan bahan.

- Ditimbang ±50 mg sampel.

- Dilarutkan dalam air ad.500 mL (100 ppm)

- Diencerkan 10 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

- Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 270 nm.

c) Pembuatan blanko

- Disiapkan alat dan bahan.

- Dimasukkan 0,5 mL HCl P

- Diencerkan dengan air ad.50 mL.

 BAB IV

HASIL DAN PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan

1. Penetapan Kadar Teofilin Dengan Metode Argentometri

Sampel Perubahan Warna Volume titrasi (Vt)

Neo Napacin Merah 12 mL

2. Metode Spektrofotometri

a. Sampel

Sampel Absorbansi
Aminofilin 4,65

b. Sediaan

Sampel (x) Absorbansi (y) x2 y2 xy

2 ppm 0,032 4 0,0010 0,064
4 ppm 0,054 16 0,0029 0,216
6 ppm 0,067 36 0,0045 0,402
8 ppm 0,78 64 0,6084 6,24
10 ppm 0,12 100 0,0144 1,2
2 2
∑x = 30 ∑y = 1,053 ∑x = 220 ∑y = 0,6312 ∑xy = 8,122

B. Perhitungan

1. Perhitungan Kadar Teofilin dengan Metode Argentometri

Diketahui: Bs = 250 mg = 0,25 g

Vt = 12 mL = 0,012 L

Fk = 0,1

Bst = 18,02 mg = 0,018 g

N NH4SCN = 0,1 N
 Penyelesaian:

Vt x N x Bst
 % Kadar = Bs x Fk
x 100 %

12mL x 0,1 N x 0,018 g

= x 100 %
0,25 g x 0,1

0,0216
= x 100 %
0,025

= 86,4 %
2. Perhitungan Kadar Pemanis Buatan Metode Spektrofotometri

( ∑ y ) ( ∑ x 2 ) −(∑ xy )(∑ x)
 A =
n ( ∑ x 2 )−¿ ¿

( 1,053 )( 220 ) −(8,122)(30)

=
5 ( 220 ) −¿ ¿

231,66−243,66
= 1100−900

−12
= 200

= –0,06

n ( ∑ y )−( ∑ x)(∑ y )
 B =
n ( ∑ x 2 )−¿ ¿

5 ( 1,053 )−(30)(1,053)
=
5 ( 220 ) −¿ ¿

5,265−31,59
= 1100−900

−26,33
=
200

= –0,132

 Persamaan linear

y = a + bx
 4,65 = –0,06 + (–0,132)x

–0,132x = 4,65 + 0,06

–0,132x = 4,71

4,71
x =
−0,132

x = –35,68 mg/L (ppm)

 % Kadar sampel

Diketahui: C = –35,68 mg/L

V = 100 mL = 0,1 L

Fp = 5

Bs = 50 mg = 0,05 g

C x V x Fp
% Kadar Sampel = x 100 %
Bs

−35,68 x 0,1 x 5
= x 100 %
50

−17,84
= x 100 %
50

= 35,68 %

BAB V

PEMBAHASAN

Golongan alkaloid adalah golongan senyawa yang mempunyai

struktur heterosiklik dan mengandung atom N di dalam intinya. Sifat umum

yang dimiliki oleh golongan senyawa ini adalah basa, rasa pahit,

umumnya berasal dari tumbuhan dan berkhasiat secara farmakologis.

Struktur golongan alkaloid amat beragam, dari yang sederhana sampai

yang rumit. nikotin adalah contoh yang sederhana (Lexicons, 1896).

Titrasi argentometri adalah titrasi yang melibatkan pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrat dan larutan. Hal

dasar yang diperlukan dengan titrasi jenis ini adalah pencapaian

keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan

pdada larutan, tidak adanya interfensi yang menganggu titrasi, dan titik

akhir titrasi yang mudah diamati (Mulyono,2005).

Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur

konsentrasi suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut

mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya (Underwood, 1994).

Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk dapat menentukan kadar

senyawa obat golongan alkaloid yang terdapat dalam sediaan farmasi

menggunakan metode spektrofotometri.

Percobaan pertama ini yaitu penetapan kadar alkaloid secara

argentometri menggunakan sampel sebanyak 250 mg dilarutkan dalam 50

air alasan dilarutkan menggunakan air yaitu karena kelarutan alkaloid

mudah larut dalam air sedangkan dalam etanol sukar larut kemudian

ditambahkan 8ml NH3 encer alasan penambahan NH3 encer untuk

memberikan suasana asam pada larutan lalu dihangatkan perlahan-lahan

diatas penangas air hingga larut alasan dilakukan pemanasan agar

mempercepat kelarutan pada larutan, lalu ditambahkan 20 ml AgNO 3 0.1

N alasan ditambahkan AgNO3 agar pereaksi perak nitrat dengan garam

lain dapat mengahasilkan endapan, kemudian dilakukan pemanasan

diatas penangas air slama 15 menit, didinginkan dan disaring dicuci 3x

tiap 10 ml air agar diapatkan filtrate yang murni lalu diasamkan kumpulan

filtrate dan air cucian dengan HNO 3 P agar memberikan suasana asam

lalu ditambahkan NH4Fe(SO4)2 8% sebagai indicator kemudian dititrasi

dengan NH4SCN 0,1 N, penambahan larutan tiosianat menghasilkan

endapan perak klorida yang disebabkan oleh terbentuknya suatu ion

kompleks. Reaksi yang terjadi yaitu

Pada percobaan kedua yaitu menetapkan kadar alkaloid dengan

metode spektrofotometri UV-Vis. Prinsip spektrofotometri UV-Visibel

adalah mengubah cahaya polikromatis menjadi monokromatis, diaman

cahaya tersebut kemudian melewati larutan dan larutan menyerap

cahaya dan diteruskan dengan energi radiasi elektromagnetik dari ground

state ke excited state, lalu kembali ke ground state menghasilkan emisi

yang diukur oleh detektor (Watson, 2005).

Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometri harus memiliki

warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat didalam larutan lebih mudah

menyerap energi cahaya yang diberikan (Keenan, 1992).

Pengukuran konsentrasi alkaloid dilakukan dengan cara mengukur

serapan dan konsentrasi larutan standar asam salisilat. Berdasarkan

hukum Lambert-Beer absorbansi berbanding lurus dengan tebal kuvet dan

konsentrasi larutan. Nilai absorbansi dari alkaloid yang diperoleh yaitu

0.378%. Berdasarkan pengukuran antara nilai serapan (absorbansi) dan

konsentrasi diperoleh persamaan Y= 0,0.329 + 0.004x. Nilai Y adalah

serapan dan nilai X adalah konsentrasi, nilai a adalah slope (kemiringan)

dan nilai b adalah intercept. Persamaan regresi tersebut menunjukkan

hubungan kelinieran antara absoban dengan sampel dimana jika

semakin besar absorban maka semakin besar juga konsentrasinya

(Ade Maria, 2016).

Penentuan kadar senyawa obat golongan alkaloid secara

spektrofotometri UV-Vis diperoleh % kadar pada sampel aminofilin murni

sebesar 61.25% hal ini tidak sesuai menurut Farmkope Edisi III hal 833

mengandung tidak kurang dari 73.0% dan tidak lebih dari 84.0%,

ketidaksesuaian pada literaratur dapat disebabkan oleh adanya serapan

yang larut, serapan oleh kuvet, dan kesalahan fotometrik normal pada

pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi.

BAB Vl

KESIMPULAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan didapatkan

kesimpulan bahwa untuk mengidentifikasi golongan suatu senyawa

alkaloid dengan menggunakan sampel 25 diperoleh hasil termasuk

golongan coffein berdasarkan uji organoleptik dan kelarutannya.

B. Saran

Saran yang saya sampaikan pada pratikum ini adalah diharapkan

alat dan bahan dilaboratorium lengkap agar pratikum berjalan dengan

baik. Diharapkan keamanaannya dijaga lebih ketat lagi agar tidak ada

pratikan yang keluar masuk ruangan atau mengganggu kelompok lain.

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan

RI. Jakarta.
Idrus, R., Nurhayati dan La Alio . 2012. Isolasi Dan Karakterisasi Senyawa
Alkaloid Dari Biji Tumbuhan Sirsak (Annona Muricata Lin). Jurnal
Pendidikan Kimia Fakultas MIPA Universitas Negeri Gorontalo.

Pranata, S. 1997. Isolasi Alkaloid dari Bahan Alam. Jurnal Biota. Vol. 2 (2)

Tjay, T. H. dan Rahardja, K. 2007. Obat-obat Penting Edisi VI. Elex Media
Komputindo. Jakarta

Widi, RK. Dan Titin, I. 2007. Penjaringan dan Identifikasi Senyawa

Alkaloid dalam Batang Kayu Kuning (Arcangelisia Flava Merr).
Jurnal Ilmu Dasar. Vol.8(1)