BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu negara beriklim tropis yang terdiri dari beribu-ribu pulau
yang kaya sumber alam terutama tumbuh-tumbuhan yang sangat beraneka ragam. Beberapa jenis
tumbuhan digunakan sebagai ramuan obat yang penggunaanya didasarkan secara turun-temurun
maka para peneliti kimia telah melakukan penyelidikan terhadap kandungan kimia tanaman
tersebut. Ilmu yang mempelajari zat yang berkhasiat dalam tumbuhan meliputi identifikasi,
isolasi serta penetapan kadarnya dikenal dengan ilmu fitokimia.
Sejarah alkaloid hampir setua peradaban manusia. Manusia telah menggunakan obat-
obatan yang mengandung alkaloid dalam minuman, kedokteran, teh dan racun.
Obat-obat yang pertama ditemukan secara kimia adalah opium, getah kering
Apium Papaver somniferum. Opium telah digunakan sebagai obat-obatan dan sifatnya sebagai
analgetik dan narkotik sudah diketahui. Pada tahun 1803, Derosne mengisolasi alkaloid semi
murni dari opium dan diberi nama narkotin. Seturner pada tahun 1805 mengadakan penelitian
lebih lanjut terhadap opium dapat berhasil mengisolasi morfin. Selain itu, pada tahun 1817-1820
di Laboratorium Pelletier dan Caventon di Fakultas Farmasi di Paris, melanjutkan penelitian
dibidang kimia alkaloid yang menakjubkan. Diantara alkaloid yang diperoleh dalam waktu
singkat tersebut adalah Stikhnin, Emetin, Brusin, Piperin, kaffein, Quinin, Sinkhonin dan
Kolkhisin.
Menurut Cordell (1981), sebagian besar sumber alkaloid adalah tanaman berbunga
(angiospermae). Kebanyakan famili tanaman yang mengandung alkaloid adalah liliaceae,
solamae, solanace dan rubiacea. Karena alkaloid sebagai suatu kelompok senyawa yang terdapat
sebagian besar pada tanaman berbunga, maka para ilmuwan sangat tertarik pada sistematika
aturan tanaman. Kelompok tertentu alkaloid dihubungkan dengan famili tanaman tertentu.
BAB II
PEMBAHASAN
2.3 Sumber Alkaloid
Sumber alkaloid adalah tanaman berbunga, angiosperma
(famili Leguminoceae, Rubiaceae, Solanaceae) dan tumbuhan monokotil
(famili Solanaceae dan Liliaceae). Pada tahun-tahun berikutnya penemuan sejumlah
besar alkaloid terdapat pada hewan.
Kebanyakan famili tanaman yang mengandung alkaloid adalah Liliaceae,
Solanaceae dan Rubiaceae. Famili tanaman yang tidak lazim mengandung alkaloid
adalah Papaveraceae. Di dalam tanaman yang mengandung alkaloid, alkaloid
mungkin terdapat pada bagian tertentu dari tanaman. Namun ada bagian tertentu dari
tanaman tidak mengandung alkaloid.
Gambar 1. Alat soxhlet
2. Refluks
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu
tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik. Ekstraksi refluks
digunakan untuk mengektraksi bahan-bahan yang tahan terhadap pemanasan.
Prinsip refluks:
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam
labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun
kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat,
demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna,
penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh
dikumpulkan dan dipekatkan.
Keuntungan metode ini adalah :
Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan
pemanasan langsung.
Kerugian metode ini adalah :
Membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator.
Gambar 2. Alat refluks
1. Reaksi Frohde
Pereaksi frohde mengandung larutan 1% NH4 molibdat dalam H2SO4 pekat. Sampel
ditambah pereaksi frohde menghasilkan warna kuning kehijauan.
2. Reaksi Mandelin
Pereaksi mandelin mengandung amonium vanadat dalam air ditambah H2SO4 pekat.
Sampel ditambah pereaksi mandelin berwarna kuning kehijauan.
Selain itu, identifikasi alkaloid bisa juga dengan menggunakan pereaksi erlich (p-
dimetilaminobenzaldehide yang diasamkan) memberikan warna biru atau abu-abu hijau untuk
alkaloid ergot.
BAB III
METODOLOGI
3.1 Isolasi Alkaloid
1. Soxhletasi
Alat :
Seperangkat alat soxhlet (terdiri dari labu alas bulat, kondensor, heat mantel), beker glass,
gelas ukur, timbangan, pisau, kertas saring, corong, cawan penguap, waterbath, batang
pengaduk, vial.
Bahan :
Sampel, petroleum eter, kloroform, metanol 80%, larutan amonia 10%, Al2O3.
Cara kerja:
1. Ditimbang sampel kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan ke dalam alat
soxhlet.
2. Ditambahkan pelarut petroleum eter melalui mulut soxhlet yang sebelumnya sudah terpasang
tegak lurus, sehingga terjadi pengaliran kedalam labu pemanas.
3. Dilakukan soxhletasi kemudian ekstrak hasil soxhletasi didinginkan dan disaring dengan kertas
saring yang terpasang pada corong.
4. Ampas dari penyaringan diangin-anginkan untuk menghilangkan pelarut. Ampas diekstraksi
kembali dengan pelarut yaitu kloroform dan metanol 80%. Ekstraksi dengan kloroform diperoleh
ekstrak kloroform dan ampasnya yang telah diangin-anginkan diekstrak lagi dengan metanol
80% hingga diperoleh ekstrak metanol dan ampas.
5. Ekstrak kloroform dipekatkan, lalu diambil sebagai bahan penjaringan alkaloid dengan
menambahkan larutan amonia 10% dan Al2O3, diaduk selama beberapa menit.
6. Campuran yang diperoleh dimasukkan ke dalam kolom selanjutnya dialiri dengan kloroform.
Eluat yang diperoleh ditampung untuk uji warna dengan penambahan pereaksi dragendorf.
Apabila reaksi positif, eluat dipergunakan sebagai sampel untuk KLT. Begitu juga dengan
ekstrak metanol dipekatkan, ditambah larutan ammonia sambil diaduk. Dipanaskan pada suhu
60°C di atas penangas air, kemudian disaring dalam keadaan panas. Filtrat yang diperoleh
digunakan untuk uji warna dengan penambahan pereaksidragendorf. Apabila reaksi positif, filtrat
digunakan untuk sampel KLT dan kromatografi kolom.
2. Refluks
Alat :
Labu alas bulat, kondensor spiral, selang masuk selang keluar, sirkulator, heat mantel, kertas
saring, corong, cawan porselin, waterbath, batang pengaduk, vial.
Bahan :
Sampel, etanol 70%, air, asam klorida
Cara kerja :
1. Dimasukkan sampel didalam labu alas bulat bersama-sama dengan pelarut etanol lalu
dipanaskan.
2. Uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor menjadi molekul-molekul cairan penyari
yang akan turun kembali menuju labu alas bulat. Pergantian pelarut dilakukan 3 kali setiap 3
sampai 4 jam.
3. Kemudian diperolehlah filtrat dan residu. Setelah dingin dan disaring, residu dicuci dengan
etanol dan kumpulan filtrat diuapkan.
4. Residu yang tertinggal dilarutkan kedalam air, lalu disaring dan diasamkan dengan asam klorida.
5. Alkaloid diendapkan dengan pereaksi meyer. Bila hasil tes positif, maka dites kembali dengan
cara membasakan larutan yang bersifat asam, kemudian alkaloid diekstrak kembali ke dalam
larutan asam. Jika larutan asam ini menghasilkan endapan dengan pereaksi tersebut maka
tanaman ini mengandung alkaloid.
Contoh gambar hasil kromatografi lapis tipis kristal alkaloid dengan fase diam silika gel G dan
fase gerak kloroform
Contoh gambar hasil kromatografi lapis tipis kristal alkaloid fase diam silika gel G dan fase
gerak aseton
Contoh gambar hasil kromatografi lapis tipis kristal alkaloid fase diam silika gel G dan fase
gerak metanol
2) Berdasarkan Sifat kimia (melibatkan reaksi kimia), yaitu dengan bermacam-macam reaksi
kimia, diantaranya :
a. Reaksi Pengendapan
1. Reaksi Dragendorf
Alat :
Tabung reaksi, spatula, pipet tetes, penjepit.
Bahan :
Sampel, pereaksi dragendorf (bismut nitrat, merkuri klorida dalam nitrit berair).
Cara kerja :
Sampel ditambah pereaksi dragendorf terbentuk endapan jingga.
2. Reaksi Meyer
Alat :
Tabung reaksi, spatula, pipet tetes, penjepit.
Bahan :
Sampel, pereaksi meyer (kalium iodida, merkuri klorida), alkohol.
Cara kerja :
1. Sampel ditambah pereaksi meyer terbentuk endapan kuning atau larutan kuning bening.
2. Ditambah alkohol endapannya larut.
3. Reaksi Bauchardat
Alat :
Tabung reaksi, spatula, pipet tetes, penjepit.
Bahan :
Sampel, pereaksi bauchardat (kalium iodida, iood), alkohol.
Cara kerja :
1. Sampel ditambah pereaksi bauchardat terbentuk endapan coklat merah.
2. Ditambah alkohol endapannya larut.
b. Reaksi Warna
1. Reaksi dengan asam kuat
Alat :
Tabung reaksi, spatula, pipet tetes, penjepit.
Bahan :
Sampel, H2SO4 pekat dan HNO3 pekat.
Cara kerja :
Sampel ditambah H2SO4 pekat dan HNO3 terbentuk warna kuning atau merah.
2. Reaksi Marquis
Alat :
Tabung reaksi, spatula, pipet tetes, penjepit.
Bahan :
Sampel, pereaksi marquis (formaldehid, H2SO4 pekat).
Cara kerja :
Sampel ditambah pereaksi marquis terbentuk warna jingga.
3. Reaksi Warna AZO
Alat :
Tabung reaksi, spatula, pipet tetes, penjepit, hot plate, beker glass.
Bahan :
Sampel, diazo A, diazo B, NaOH, amyl alkohol, air.
Cara kerja :
1. Sampel ditambah diazo A dan diazo B.
2. Ditambah NaOH lalu dipanaskan.
3. Ditambah amyl alkohol menghasilkan warna merah.
Metode lain yang bisa digunakn yakni adalah NMR (Nuclear Magnetic Resonance ) ini
digunakan untuk mengidentifikasi atom-atom dan jaraknya.
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Alkaloida adalah senyawa yang mengandung sebuah atom nitrogen yang bersifat basa
lemah, mempunyai cincin nitrogen yang heterosiklik karena itu dapat larut dalam asam-asam
serta membentuk garamnya dan umumnya mempunyai aktifitas fisiologis yang baik terhadap
manusia ataupun hewan.
Alkaloid umumnya bersifat tidak larut dalam air dan larut dalam kloroform, eter dan
pelarut organik lain, kecuali dalam bentuk garamnya. Alkaloid mempunyai rasa pahit.
Klasifikasi alkaloid berdasarkan beberapa cara yaitu,
1. Berdasarkan jenis cincin heterosiklik nitrogen yang merupakan bagian dari struktur molekul.
2. Berdasarkan jenis tumbuhan darimana alkaloida ditemukan.
3. Berdasarkan asal-usul biogenetik.
Kegunaan alkaloid yaitu sebagai :
1. Alkaloid berfungsi sebagai hasil buangan nitrogen seperti urea dan asam urat hewan.
2. Alkaloid berguna sebagai tendon penyimpanan nitrogen meskipun banyak alkaloid ditimbun dan
tidak mengalami metabolisme.
3. Alkaloid dapat melindungi tumbuhan dari serangan parasit atau pemangsa tumbuhan
4. Alkaloid dapat berlaku sebagai pengatur tumbuh, dimana ada sebagian alkaloid yang
merangsang perkecambahan dan ada sebagian yang menghambat.
5. Alkaloid dapat mengganti basa mineral dalam mempertahankan kesetimbangan ion dalam
tumbuhan.
Isolasi alkaloid dapat dilakukan dengan cara ekstraksi yaitu dengan cara soxhletasi dan
refluks. Sedangkan identifikasinya dapat dilakukan dengan cara direaksikan dengan pereaksi
dragendorf, meyer dan bauchardat.
DAFTAR PUSTAKA