LABORATORIUM KIMIA FARMASI

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI FMIPA

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN III
PENETAPAN KADAR LOGAM ZINK (Zn) DALAM SEDIAAN SUPLEMEN
MENGGUNAKAN ICP-OES (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA
ANATTOMIC-OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY)

Disusun Oleh:
Agustin
J1E115203
Kelompok XVI

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2016
LABORATORIUM KIMIA FARMASI
PROGRAM STUDI S-1 FARMASI FMIPA
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

PERCOBAAN III
PENETAPAN KADAR LOGAM ZINK (Zn) DALAM SEDIAAN SUPLEMEN
MENGGUNAKAN ICP-OES (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA
ANATTOMIC-OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY)

Asisten Nilai Laporan Awal Nilai Laporan Akhir

Tanggal Praktikum : Tanggal Dikumpul :

(Rizka Auliany) 18 November 2016 25 November 2016

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU

2016
 PERCOBAAN III
PENETAPAN KADAR LOGAM ZINK (Zn) DALAM SEDIAAN SUPLEMEN
MENGGUNAKAN ICP-OES (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA
ANATTOMIC-OPTICAL EMISSION SPECTROMETRY)

I. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini agar mahasiswa dapat menjelaskan prinsip
dasar ICP-OES dan aplikasinya, mahasiswa dapat menjelaskan alasan unsur
logam zink dapat dianalisis dengan metode ICP-OES.

II. TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori
Spektrofotometri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan
fotometer. Spektrofotometri menghasilkan sinar dan spektrum, dengan panjang
gelombang dan fotometri adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi.jadi spektrofotometri digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan
dan diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2003).
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan
gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-
komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot
beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.
Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molecular,
mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang
sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi. Terdapat dua macam instrumen
spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu Spektroskopi Molekuler dan
Spektroskopi Atomik. Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan
untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular.
Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan
infrared. Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi
atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu (Harjadi, 1990).
 Spektrofotometri molekuler pita absorpsi inframerah dan UV tampak
yang dipertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga
menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi.
Spektra absorpsi lebih sederhana dibandingkan dengan spektra molekulnya
karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi.
Jadi spektra absorpsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada
pita-pita yang diamati dalam spektroskopi molekul (Day & Underwood, 2001).
Perbedaan Spektroskopi atomik dan Spektroskopi molekuler dapat di
ketahui dari spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa. Spektros-
kopimolekuler memiliki ciri :
 Spesi: molekul
 Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah
 Suhu rendah
 Fase padat, gas, cair
Sedangkan spektroskopiatomik memiliki ciri :
 Spesi: atom
 Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS,
elektrotermal AFS, dll.
 Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan
kimia)
 Fase gas
Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi
Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh
lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena pada Spektroskopi
Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional (Basset,
1994).
Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metoda yang
berdasarkan ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya
yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik
unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur
dari sampel.Inductive couple plasma (ICP) adalah induksi yang diperoleh dari
arus bolak-balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk
mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan (Vela et al.,
2003).
Prinsip utama dari ICP adalah medapatkan unsur-unsur yang
memancarkan karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.
ICP perangkat keras dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom
dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan terionsasi. susunan dasar dari ICP
adalah terdiri dari 3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu : termed outer
loop, intermediate loop, and inner loop, yang bersama menyusun obor ICP. ICP
OES terdiri dari komponen berikut:
 Sampel introduction system (nebulizer)
 ICP torch
 High frequency generator
 Transfer optics and spectrometer
 Computer interface

Sampel yang akan dianalisis harus dalam larutan. Untuk sampel padatan
diperlukan preparasi sampel dengan proses digestion pada umumnya dengan
acid digestion. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan sampel menjadi
erosol. Cahaya emisi oleh atom suatu unsur pada ICP harus dikonversi ke suatu
sinyal listrik yang dapat diukur banyaknya. Hal ini diperoleh dengan mengubah
cahaya tersebut ke dalam komponen radiasi (hampir selalu dengan cara difraksi
kisi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan photomultiplier tube
pada panjang gelombang spesifik untuk setiap elemen. Cahaya emitted oleh
atom atau ions dalam ICP dikonversikan ke sinyal listrik oleh photomultiplier
dalam spectrometer. Intensitas dari sinyal dibandingkan intensitas standard
yang diketahui konsentrasinya yang telah diukur sebelumnya. Beberapa elemen
memiliki lebih dari satu wavelengths spesifik dalam spektrum yang dapat
digunakan untuk analisis. Dengan demikian, pilihan wavelength yang paling
sesuai sangat mempengaruhi akurasi (Khopkar, 2003). Kandungan mineral
seperti kalsium (Ca), natrium (Na), magnesium (Mg), besi (Fe), zinc (Zn) dan
tembaga (Cu) dilakukan menggunakan induktif plasma optik emisi
spektrometri (ICP-OES) (Norhayati et al., 2015). ICP-OES menunjukkan nilai
kandungan di dalam mineral dengan baik (Mun, 2013).
Keuntungan dari ICP dengan kemampuan mengidentifikasi dan
mengukur semua elemen yang diukur dengan bersamaan, ICP cocok untuk
mengukur semua konsentrasi elemen dari ultratrace sampai ke tingkat
komponen utama, batas deteksi pada umumnya rendah untuk sebagian besar
elemen khas dengan rentang dari 1 – 100 mg / L. ICP menyelesaikan
pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam jangka
waktu yang singkat yaitu 30 detik dan hanya menggunakan ±5 ml sampel.
Walaupun secara teori, semua unsur kecuali Argon dapat ditentukan
menggunakan ICP, namun beberapa unsur tidak stabil memerlukan fasilitas
khusus untuk menanganinya. Selain itu, ICP memiliki kesulitan menangani
analisis senyawa halogens, optik khusus untuk transmisi wavelengths sangat
singkat sangat diperlukan (Underwood, 1990).
ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif untuk jenis sampel
bahan-bahan alam seperti batu, mineral, tanah, endapan udara, air, dan jaringan
tanaman dan hewan, mineralogi, pertanian, kehutanan, peternakan, kimia
ekologi, ilmu lingkungan dan industri makanan, termasuk pemurnian dan
distribusi anlisa elemen air yang tidak mudah dikenali oleh AAS seperti Sulfur,
boraks, fosfor, Titanium, dan Zirconium (Kriastianingrum, 2009).

II.2 Uraian Bahan

II.2.1 Aquadest
Nama Resmi : Air Murni
Nama Latin : Purified Water
Struktur Kimia : H2O
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berbau
Kelarutan : -
Indikasi : Zat tambahan atau pelarut
Berat Molekul : 18,02
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
 (Kemenkes RI, 2014)
II.2.2 HCl
Nama Resmi : Asam Klorida
Nama Latin : Acidum Hydrochloridum
Struktur Kimia : HCl
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang
Kelarutan : Larut dalam etanol (90%) P
Indikasi : Pelarut
Berat Molekul : 36,46
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
(Kemenkes RI, 2014)
11.2.3 Zink
Nama Resmi : Zink
Nama Latin : Zink
Struktur Kimia : Zn
Pemerian : Butiran
Kelarutan : -
Indikasi : Murni pereaksi
Berat Molekul : 65,38
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
(Kemenkes RI, 2014)

III. PRINSIP
Medapatkan unsur-unsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada
panjang gelombang yang bisa di ukur. ICP perangkat keras dirancang untuk
menghasilkan plasma, yang mana atom dalam berbentuk gas hadir dalam
keadaan terionsasi.

IV. ALAT DAN BAHAN

IV.1 Alat
Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
 1. Batang pengaduk
2. Cawan poerselen
3. Corong buchner
4. Corong kaca
5. Furnace
6. Gelas beker 250 ml
7. Gelas ukur 25 ml
8. Instrumen ICP-OES
9. Kaca arloji
10. Kaki tiga
11. Labu ukur 100 ml ; 10 ml
12. Lampu spiritus
13. Mortir dan stemper
14. Penjepit kayu
15. Pipet tetes
16. Pipet ukur 5 ml
17. Propipet
18. Rak tabung reaksi
19. Sendok tansuk
20. Tabung reaksi

IV.2 Bahan
Bahan – bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Aquadest
2. Baku standdar Zink
3. HCl 0,5 N
4. HCl pekat
5. Kertas saring Whatmann
6. Sampel suplemen Zink
V. CARA KERJA
V.1 Pembuatan Larutan Baku Kerja

Zink

 Diambil sebanyak 1 mg

Aquadest

 Diukur 100 ml
 Dicampurkan lalu dilarutkan

Larutan baku induk 10 ppm

 Diencerkan menjadi seri kadar 0,2 ppm; 0,4

ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; 1 ppm

Larutan baku kerja

 Diukur serapan semua kadar dengan instrumen

SSA menggunakan lampu untuk logam Zink

 Ditentukan kurva bakunya

Hasil

V.2 Preparasi Sampel dengan Cara Digesti Basah

Sampel suplemen

 Diambil sebanyak 100 mg

HCl 0,5 N

 Diambil sebanyak 25 ml
 Dilarutkan dengan sampel suplemen
 Diaduk hingga homogen
 Dimasukan ke dalam labu ukur 100 ml
 Aquadest

 Ditambahkan ke dalam labu ukur 100 ml hingga

tanda batas
 Disaring menggunakan kertas saring Whatmann
dengan bantuan alat penghisap
 Dikumpulkan filtrat yang diperoleh

Hasil

V.3 Preparasi Sampel dengan Cara Digesti Kering

Sampel

 Dimasukkan ke dalam cawan porselen sebanyak

2g

HCl pekat

 Ditambahkan sebanyak 2 ml ke dalam cawan

porselen
 Dipanaskan di atas pembakar spiritus sampai
tidak berasap

Residu

 Diabukan dalam furnace pada 500°C selama 2,5

jam
 Ditimbang jumlah abu yang diperoleh
 Diambil sebanyak 10 mg

HCl 0,5 N

 Digunakan sebagai pelarut abu sebanyak 25 ml

 Diaduk hingga homogen
 Larutan

 Disaring dengan kertas saring Whatmann

Filtrat
Hasil
 Dikumpulkan dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 ml

Hasil
Aquadest
Hasil
 Ditambahkan ke dalam labu ukur 100 ml hingga
tanda batas

Hasil
Hasil
Hasil
V.4 Pemeriksaan dengan ICP-OES

Sampel

Hasil Diencerkan sebanyak 50 kali dan 100 kali

Sampel yang sudah diencerkan

 Diukur serapan masing-masing sampel

 Dihitung dan ditentukan kadar zink dalam
sampel

Hasil
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC, Jakarta.

Day, R. A & A. L. Underwood. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam.
Erlangga, Jakarta.
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.
Kemenkes RI. 2014. Farmakope Indonesia Edisi Kelima. Kementrian Kesehatan.
Republik Indonesia, Jakarta.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI – Press, Jakarta.
Kristianingrum, S. 2009. Kajian Teknik Analisis Merkuri yng Sederhana, Selektif,
Prekonsentrasi, dan Penentuannya. Gramedia Jakarta.
Mun, L. K. 2013. Synthesis of Zinc Oxide and Zinc Oxide / Iron Oxide Catalysts and
Their Photocatalytic Activity in Degrading Hebicides. UPM 1 (1) – 1-16
Norhayati, M. K, M. N. M. Fairulnizal, A. Zarron, W. Z. W. Syuriahti, S. Rusidah, A.
R. Aswir, J. L. Ang, M. N. M, Naeem, M. Suraimi, J. M, Azerulazree & B.
Vimala. 2015. Nutritional Composition of Selected Commercial Biscuits in
Malaysia. Sains Malaiysiana 44 (4) – 581-591
Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.
Vela, N. P., L. K. Olso, & J. A. Caruso. 2003. Elemental Spesiasi dengan Spektrometer
Massa Plasma. Analytical Chemistry, Jakarta.