Analisis Logam Fe, Cu, dan Pb dalam Sampel Tanah Bengkel Menggunakan MW-ICP-OES I Tu!

uan Menentukan kadar logam Fe (besi), Cu (tembaga) dan timbal (Pb) dalam sampel tanah bengkel. II Teo"i #asa" Inductively couple plasma adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa senyawa logam dengan pembakaran menggunakan plasma. Plasma yang dihasilkan dari gas argon akan membakar sampel yang telah ternebulasi sehingga terjadi atomisasi dilanjutkan dengan ionisasi. Electron yang tereksitasi kemudian kembali lagi beremisi dan mengeluarkan energy cahaya dengan panjang gelombang yang spesi!ik di setiap senyawa logam. "istem pembacaan yang multi element memudahkan bagi analisa untuk mempercepat keluarnya hasil. #erdapat beberapa jenis $CP yaitu $CP%Mass "pectroscopy ($CP%M"), $CP% &tomic Emission "pectroscopy ($CP%&E") dan $CP%'ptical Emission "pectroscopy ($CP%'E") dan pada laporan ini akan dibahas $CP%'E". $CP%'E" merupakan salah satu jenis $CP yang meman!aatkan plasma sebagai atomisasi dan sumber eksitasi. Plasma adalah suatu gas terionisasi tinggi yang terdiri dari campuran ion, atom, elektron. Pembentukan induksi plasma sangat bergantung pada kekuatan medan magnet dan pola yang mengikuti aliran gas. (as argon di pantik dengan tesla. "etelah plasma menyala, tesla mati kembali. Plasma biasanya dikelola oleh inductive heating dari gas mengalir. $nduksi dari medan magnet yang menghasilkan !rekuensi tinggi arus listrik di dalam konduktor yang melingkar sehingga mengakibatkan pemanasan dari konduktor akibat dari ohmic resistance. "uhu yang dihasilkan dari plasma berkisar )*** +. "ampel yang akan dianalisis harus dalam bentuk larutan. ,ntuk sampel padatan diperlukan preparasi sampel dengan proses digesti pada umumnya dengan acid digestion. Peristaltik

pump mendorong sample masuk ke nebuli-er. .ebuli-er ber!ungsi untuk mengubah larutan sampel menjadi aerosol. (as yang digunakan untuk mengkabutkan biasanya adalah gas argon. "praying dari nebuli-er kemudian di ionisasi di dalam plasma. "ebuah $CP biasanya memiliki komponen berikut / Sampel introduction system (nebulizer),ICP torch,High frequency generator, Computer interface! ransfer optics and spectrometer,

(ambar 0. 1agian%bagian $CP +euntungan dari $CP dengan kemampuan mengidenti!ikasi dan mengukur semua elemen yang diukur dengan bersamaan, $CP cocok untuk mengukur semua konsentrasi elemen dari ultratrace sampai ke tingkat komponen utama, batas deteksi pada umumnya rendah untuk sebagian besar elemen khas dengan rentang dari 0 2 0** mg 3. $CP menyelesaikan pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam jangka waktu yang singkat yaitu 4* detik dan hanya menggunakan 56 ml sampel. 7alaupun secara teori, semua unsur kecuali &rgon dapat ditentukan menggunakan $CP,namun beberapa unsur tidak stabil memerlukan !asilitas khusus untuk menanganinya. "elain itu, $CP memiliki kesulitan menangani analisis senyawa halogens, optik khusus untuk transmisi wa8elengths sangat singkat sangat diperlukan. "icro#ave digestion merupakan teknik yang umum digunakan untuk melarutkan logam berat dengan bantuan bahan anorganik sebelum analisis menggunakan $CP, &&", ataupun

&E". #eknik ini biasanya dilakukan dengan mencampurkan sampel dengan suatu asam kuat dalam wadah tertutup serta meningkatkan tekanan dan suhu melalui radiasi gelombang mikro. +enaikan suhu dan tekanan dalam suasana p9 yang rendah akan meningkatkan kecepatan dekomposisi sampel dan kelarutan dari logam berat. III Ala$ dan Bahan Ala$ $CP%'E" Microwa8e digestion 3abu ukur (elas kimia Pipet tetes 1otol semprot. Pipet serologi Bahan "ampel tanah bengkel 9.'4 (P) 9.'4 (0/0) 9:': 4*; "tandar tembaga (Cu) 0*** ppm "tandar besi (Fe) 0*** ppm "tandar timbal (Pb) 0*** ppm 9.'4 6M &ir demineral

I% Ca"a &e"!a ' Pen(iapan Sampel

<iambil sejumlah sampel tanah dari bengkel di wilayah 1andung. "ampel tanah tersebut kemudian dikeringkan dalam o8en 0*6 oC selama 0.6 jam. "ampel tanah yang telah kering tersebut kemudian digiling dengan mortar sehingga didapat sampel yang halus dan homogen.

) a

Sampel Pendes$"uksian sampel

<isiapkan dua buah tabung destruksi microwa8e yaitu tabung pertama untuk sampel dan tabung kedua untuk blanko. Pada tabung pertama dimasukkan *.6 gram sampel tanah yang sudah dihomogenkan kemudian ditambahkan 9.'4, 9F dan 9:': pekat berturut%turut

sebanyak 6 m3, 4 m3 dan *.:6 m3. Pada tabung kedua dimasukkan *,6 m3 air deion, kemudian ditambahkan 9.'4, 9F dan 9:': pekat berturut%turut sebanyak 6 m3, 4 m3 dan *.:6 m3. "ampel dan blanko kemudian didistruksi dengan microwa8e pada suhu dan tekanan :0* cC dan : MPa selama 4* menit. "etelah distruksi selesai, sampel = blanko dikeluarkan dari dalam microwa8e setelah suhu pada tabung distruksi berada di bawah >*
o

C.

P"epa"asi sampel

"ampel dan blanko yang telah terdestruksi kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 0** m3. "ebelum sampel dipindahkan ke labu ukur 0** m3 disaring terlebih dahulu dengan kertas saring 7hatman ?0 untuk menghilangkn residu silika dari larutan sampel. "ampel kemudian diencerkan 0***@ dengan memipet 0m3 larutan dan diencerkan ke dalam labu ukur 6**m3. "ampel dan blanko yang telah diencerkan sampai 6**m3 kemudian dianalisis kandungan Fe, Cu dan Pb dengan menggunakan $CP.

Pembua$an &u"+a &alib"asi

<isiapkan standar Fe, Cu dan Pb dengan konsentrasi masing%masing 0*** ppm. <ipipet masing%masing 0 m3 standard Fe, Cu dan Pb 0*** ppm tersebut dan dimasukkan ke dalam satu labu ukur 0** m3. <itambahkan 0 m3 9.'4 6M ke dalam labu ukur 0** m3 tersebut dan diencerkan dengan air demineral sampai tanda tera sehingga didapat larutan dengan konsentrasi Fe, Cu dan Pb masing%masing 0* ppm. <ari larutan ini, dibuat deret larutan dengan konsentrasi * ppm, *,:6 ppmA *,6 ppmA *.)6 ppmA 0 ppmA 0.:6 ppm dengan cara memipet * m3A :.6 m3A 6 m3A ).6 m3A 0* m3 dan 0:.6 m3 larutan standard 0* ppm tersebut. <itambahkan 0 m3 9.'4 6M pada masing%masing labu ukur 0** m3 tersebut. <iencerkan deret larutan standar dengan air demineral sampai tanda tera. <iukur Mean Peak $ntensity Fe, Cu dan Pb dalam larutan tersebut pada $CP. <ibuat +ur8a kalibrasi (+onsentrasi dengan Mean Peak $ntensity) standar Fe, Cu dan Pb.

% #a$a Pengama$an Tabel ' Penguku"an pan!ang gelombang spek$"um sina" emisi unsu" ,nsur #imbal (Pb) 1esi (Fe) #embaga (Cu) Panjang gelombang (nm) ::*, 464 :6B,B?* 4:?,)6?

Tabel ) Penguku"an in$ensi$as blanko ,nsur #imbal (Pb) 1esi (Fe) #embaga (Cu) $ntensitas 1lanko 0:?0?,) 40B4:,4 ::?C>,4

Tabel * Penguku"an in$ensi$as s$anda" Timbal ,Pb+onsentrasi standar (ppm) *,:6 *,6* *,)6 0,** 0,:6 $ntensitas 0CCB:,4 40)06,) 6B)*?,4 60>?6,4 >0)C>,4 .et $ntensitas (intensitas standar 2 intesitas blanko) >?0),> 0B4*0,? ?):CB,> 4B:4*,> ?B4)0,>

Tabel . Penguku"an in$ensi$as s$anda" Besi ,Fe+onsentrasi standar (ppm) *,:6 *,6* *,)6 0,** 0,:6 $ntensitas :660:B ?6*>:0 >?)6?B >C4>0) 0*)0*C* .et $ntensitas (intensitas standar 2 intesitas blanko) ::40B>,) ?0C>CC,) >06>0>,) >60>C?,) 0*4B0?),)

Tabel . Penguku"an in$ensi$as s$anda" Tembaga ,Cu+onsentrasi standar (ppm) *,:6 *,6* *,)6 0,** 0,:6 $ntensitas C0?:4 04)?C0 0B?*:: :60>?4 4*>B>6 .et $ntensitas (intensitas standar 2 intesitas blanko) 6CB4>,) 00?BB?,) 0)0646,) ::B06>,) :C??)C,)

Tabel / Penguku"an sampel Sampel & 1 #uplo 0 : 0 : 0e$ in$ensi$as Besi ,FeTembaga ,Cu6284968 6290408 6287328 6289088 37178,4 33012,4 9463 7074

Timbal ,Pb-5012,37 -3602,1 -5753,7 -7671,7

Tabel 1 Penguku"an sampel ,se$elah dien2e"kan '3334Sampel & 1 #uplo 0 : 0 : 0e$ in$ensi$as Besi ,FeTembaga ,Cu150210,7 143039,7 81765,7 81355,7 -1620 -4373 -3281,6 -2195,3

Timbal ,Pb-4434,37 -6791,37 -5998,1 -7724,03

%I Pengolahan #a$a

<ari data yang diperoleh dihasilkan kur8a kalibrasi masing%masing logam adalah sebagai berikut/ a &u"+a kalib"asi Timbal ,Pb-

b &u"+a kalib"asi Besi ,Fe-

&u"+a kalib"asi Tembaga ,Cu-

<ari persamaan yang didapatkan melalui kur8a kalibrasi maka konsentrasi logam pada sampel dapat ditentukan sebagai berikut / y Da@Eb di mana y adalah net intensitas sempel dan @ adalah konsentrasi sempel dalam ppm. Tabel 5 &onsen$"asi logam pada sempel Sampel & 1 #uplo 0 : 0 : &onsen$"asi ,ppmTimbal ,PbBesi ,FeTembaga ,Cu%*,00C: 0,>*CB %*,0)0* %*,0)4B 0,60:) %*,:B:C %*,066: *,>B04 %*,:??6 %*,0B6B *,>C6B %*,0B>?

%II

Pembahasan

Percobaan kali ini melakukan pengukuran kadar unsur timbal (Pb), 1esi (Fe), dan #embaga (Cu) dengan menggunakan alat $CP%'E" dan microwa8e digestion. &nalisis menggunakan $CP%'E" ini didasarkan pada pengukuran intensitas energi radiasi yang dipancarkan oleh unsur%unsur yang mengalami deeksitasi ataupun ionisasi, energi radiasi yang dipancarkan tersebut merupakan karakteristik untuk setiap unsur. 9al pertama yang dilakukan pada saat pengukuran adalah mengukur panjang gelombang puncak spektrum sinar emisi unsur yang

diukur. 9al ini menjadi sangat penting untuk dilakukan sebelum pengukuran guna memperkecil gangguan%gangguan dari puncak spektrum unsur yang lainnya dalam satu sampel yang dapat mempengaruhi hasil analisis, sehingga diperoleh hasil pengukuran yang tepat. Pada tahapan pertama sampel masuk ke dalam sistem pengenal sampel, yang !ungsinya adalah untuk megubah larutan sampel menjadi aerosol. ,ntuk meghasilkan sampel halus digunakan nebuli-er dan ruang semprot. 3arutan sampel dipecah menjadi aerosol oleh pneumatik dari aliran gas (503 menit). "edangkan !ungsi ruang semprot adalah untuk menghilangkan tetesan aerosol yang berukuran lebih besar dan juga kelancaran keluarnya pulsa yang dihasilkan oleh pompa peristaltik. "etelah sampel menjadi aerosol, kemudian sampel masuk ke plasma. &lat $CP dirancang untuk menghasilkan plasma berupa gas dimana atom berada pada keadaan terionisasi. $CP terdiri dari tiga tabung konsentris yang banyak terbuat dari kuarsa.

(ambar C.0 $CP #orch #abung%tabung tersebut adalah outer loop, loop menengah, dan loop dalam yang bersamaan membentuk obor dari $CP. 'uter loop biasanya berisikan gas argon yang !ungsinya adalah untuk mempertahankan plasma. Energi yang sangat kuat dari plasma akan menyebabkan elektron tereksitasi ke orbital yang lebih tinggi untuk kemudian kembali lagi ke keadaan dasar sambil melepaskan energi radiasi dengan panjang gelombang yang spesi!ik bagi tiap% tiap unsur. Energi radiasi yang diemisikan harus dikon8ersi kedalam bentuk sinyal listrik

dengan menggunakan photomulptiplier tube pada panjang gelombang yang spesi!ik bagi tiap unsur. <ari hasil pengukuran didapatkan nilai F (linieritas) yang medekati 0 , hal ini menunjukkan bahwa daerah kerja sangat baik dilakukan pada rentang konsentrasi *,:6 2 0,:6 ppm untuk logam besi dan tembaga. .amun untuk logam timbal rentang tersebut sangat kecil sekali sehingga pada hasil pengukuran didapatkan noise yang dapat mempengaruhi ketepatan hasil analisis. &dapun standar konsentrasi pengukuran untuk logam tembaga, besi dan timbal menurut literatur adalah masing%masing : ppm untuk standar terendah.

%III

&esimpulan

+onsentrasi logam dalam tanah dapat dianalisis dengan menggunakan alat $CP%'E" dan didapatkan konsentrasi timbal sebesar *,6B ppm , untuk besi sebesar B4,:* ppm dan untuk tembaga sebesar *,? ppm. I6 #a7$a" Pus$aka .o8ianti = Ganliastuti. :**). Penentuan kadar impuritas dalam uranium oksida menggunakan $CP%&E". 9asil%hasil penelitian E1.. $"". *C6?%66>0. Charles 1 = +enneth F. 0BB). Concept, $nstrumentation and #echniHues in $nducti8ely Coupled Plasma 'ptical emission "pectrometry. Perkin elmer. ,"&. ela, ..P., 'lson, 3.+., and Caruso, I.&. Elemental speciation with plasma mass spectrometry. $nalytical Chemistry 1/ (04) 6C6&%6B)& (0BB4). &lcock, ..7. Flame, !lameless, and plasma spectroscopy. $nalytical Chemistry 15 (0:) 6*4F%6*>F (0BB6).