Abstrak – Telah ditentukan ukuran kristal dengan teknik XRD menggunakan persamaan Scherrer dan metode
Williamson-Hull Plot. Ukuran partikel ditentukan dengan SEM menggunakan software Image-J. Untuk tujuan tersebut,
telah disintesis sampel campuran fase Gd0,95La0.05Ba2Cu3O7-. Dari hasil perhitungan, diperoleh ukuran kristal dalam
orde nanometer, akan tetapi, ukuran kristal yang dihasilkan dari persamaan Scherrer dan Scherrer Termodifikasi
berbeda yaitu masing-masing 63,1675 nm dan 67,0005 nm. Hasil perhitungan ukuran kristal dengan persamaan
Scherrer secara langgsung maupun termodifikasi sangat berbeda dengan hasil dari metode Williamson-Hull Plot
(97,3040 nm). Sementara itu, hasil dari metode Williamson-Hull Plot dan SEM menunjukkan nilai yang hamper sama
(98,7297nm).
Kata kunci: ukuran kristal, ukuran partikel, persamaan Scherrer, metode Williamson-Hull Plot, Scherrer Termodifikasi
Abstract – It has been determined the crystallite size by XRD technique using Scherrer equation and Williamson-Hull
Plot method. While the particle size is determined by SEM using Image-J software. For this purpose, synthesized samples
of compound Gd0,95La0.05Ba2Cu3O7- phase. From the calculation results, obtained the crystallite size in nanometers
order, however the crystallite size resulting from the Scherrer equations and Scherrer Modified is different, i.e. 63.1675
nm and 67.0005 nm. The results of the crystallite size calculation by the scherrer equation directly and modified differed
from that of the Williamson-Hull Plot method (97,3040 nm). Meanwhile, the results of the Williamson-Hull Plot methods
and SEM show almost the same value (98.7297nm).
Key words: crystallite size, particle size, Scherrer equation, Williamson-Hull Plot methode, Modified Scherrer
28
Buletin Fisika Vol. 19 No. 1 Februari 2018 : 28 – 35
29
Determining Crystallite Size Using Scherrer Formula, Williamson-Hull Plot, and Particle Size with SEM
(M. Sumadiyasa, I B. S. Manuaba)
Gd0.95La0.05Ba2CuO7-
900
800
700
Intensity (count)
600
500
400
300
200
100
0
0 10 20 30 40 50 60
2Theta
Gambar 2. Pola difraksi XRD dari sampel senyawa Gd0,95La0,005Ba2Cu3O7-.
30
Buletin Fisika Vol. 19 No. 1 Februari 2018 : 28 – 35
Tabel 1. Puncak-Puncak Difraksi XRD dari sampel diperoleh nilai Xc (nilai pusat simetri dari kurva)
senyawa Gd0,95La0,005Ba2Cu3O7-. yang merepresentasikan ukuran kristal, yaitu D Sch =
63,16752,4316 nm. Sementara hasil peritungan
2theta d I/I0 FWHM
No. hkl secara langsung dari seluruh data diperoleh rata-rata
(º) (Å) (º)
ukuran kristal yaitu Dhkl ave = 64,05553,3254 nm.
1 7,55 11,7051 26,50 0,1200 001
50
2 22,79 3,8996 121,76 0,1570 003
Jumlah (%)
3 23,13 3,8429 6,25 0,1200 010 Gauss of number
Jumlah (%)
7 27,72 3,2156 18,32 0,1200 012
8 32,47 2,7552 537,96 0,1200 103
20
9 32,58 2,7461 10,0 0,1639 013
10 32,81 2,7273 51,12 0,1200 110
10
11 36,29 2,4732 0,08 0,1200 112
12 38,48 2,3374 107,90 0,1994 005
13 38,75 2,3218 21,57 0,0782 014 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
14 40,27 2,2378 52,89 0,1200 113 Ukuran kristal (nm)
15 45,24 2,0026 11,84 0,2400 105
Gambar 3. Distribusi ukuran kristal. Kurva dibuat
16 45,39 1,9967 15,07 0,2400 015 dengan pendekatan fungsi Gauss.
17 46,53 1,9502 194,95 0,1618 006
18 46,76 1,9410 124,60 0,1424 200 Tabel 2. Hasil analisis kurva Gauss pada Gambar 3.
19 47,30 1,9201 11,57 0,1200 201 y=y0 + (A/(w.sqrt(/2))).exp(-2.((x-xc)/w)2)
20 47,42 1,9156 16,52 0,1223 020 Parameter Value Standard Error
21 48,07 1,8912 11,72 0,1160 021
Y0 1,94907 3,1069
22 51,39 1,7766 12,20 0,2800 115
xc 63,16754 2,43162
23 52,39 1,7450 24,94 0,1200 106
w 34,07416 5,74262
24 52,52 1,7411 42,59 0,3058 203
25 52.65 1,7370 30,25 0,1200 210 A 1727,158 346,5778
26 53,18 1,7211 6,70 0,1200 023 sigma 17,03708
27 53,31 1,7171 6,42 0,1200 120 FWHM 40,11926
R-Square 40,44333
28 54,88 1,6716 23,12 0,2203 007
29 55,25 1,6613 12,59 0,2800 212
30 58,01 1,5885 249,57 0,1465 116 Sementara itu, dari data Tabel 1, dengan metode
persamaan “Scherrer Termodifikasi” (persamaan
31 58,22 1,5834 166,71 0,1476 213
(3)) diperoleh grafik seperti ditunjukkan pada
32 58,58 1,5745 13,83 0,1200 123 Gambar 4. Garis lurus pada Gambar 4 diperoleh
dengan melakukan Least Squares Fit to straight line
4.2 Ukuran Kristal dengan Formula Scherer dan dengan mendefinisisikan y=ln( ) dan x=ln(1/cos().
Diperoleh persamaan linier berikut.
“Scherrer Termodifikasi”
y 2,7846 x-2,1309.
Telah dihitung ukuran kristal dengan menggunakan
Dengan demikian diperoleh titik potong pada
persamaan 1 dengan FWHM dari puncak-puncak
sumbu y, yaitu y0 = -2,1309. Dengan persamaan (4),
difraksi sinar-X pada Tabel 1. Hasil perhitungan
untuk seluruh puncak difraksi diperoleh distribusi yaitu D = K.exp(-y0) maka ukuran kristal dapat
ukuran kristal seperti yang ditunjukkan oleh dihitung, hasilnya adalah D = 67,00050,0215 nm.
diagram batang pada Gambar 3. Dengan
menganalisis diagram menggunakan pendekatan
Gasuss, diperoleh kurva seperti tampak pada
Gambar 3 dan data-data yang diperoleh
diperlihatkan pada Tabel 2. Dari tabel tersebut
31
Determining Crystallite Size Using Scherrer Formula, Williamson-Hull Plot, and Particle Size with SEM
(M. Sumadiyasa, I B. S. Manuaba)
600
8,44%3,96%.
500
400
300
200
100
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Ukuran Butir (nm)
32
Buletin Fisika Vol. 19 No. 1 Februari 2018 : 28 – 35
33
Determining Crystallite Size Using Scherrer Formula, Williamson-Hull Plot, and Particle Size with SEM
(M. Sumadiyasa, I B. S. Manuaba)
y0
y i
m
x i
(A5)
Temperatures, Journal of Crystallization
Process and Technology, vol. 4, 2014, pp. 168-
N N 176. http://dx.doi.org/10.4236/jcpt.2014.43021
Selanjutnya, dengan persamaan A1, A2 dan A4
diperoleh, [6] S. Dinilchenko, O. Kukharenko, C. Moseke, I.
Protsenko, L. Sukhodub and B. Sulkio-Cleff,
S yy m 2 S xx “Determine Bone Mineral Crystallite Size and
Sy (A6)
N 2 Lattice Strain from Diffraction Line
Standar error untuk gradien m dihitung dengan Broadening,” Research and Technology
persamaan: Crystal, vol. 37, no. 11, 2002, pp. 1234-1240.
[7] S. Gencalp Irizalp, N. Saklakoglu, Laser
S y2
m (A7) Peening of Metallic Materials, Reference
S xx Module in Materials Science and Materials
Sedangkan standar error untuk y0 dihitung dengan Engineering Comprehensive Materials
persamaan: Finishing, vol. 1, 2017, pp. 408–440.
https://doi.org/10.1016/B978-0-12-803581-
S y2 8.09160-8.
y0 (A8)
N ( xi ) 2 / xi2 [8] Made Sumadiyasa, I. Gusti Agung Putra
Adnyana, Nyoman Wendri, Putu Suardana,
Koefisien determinasinya dihitung dengan Synthesis and Characterization of GLBCO-123
persamaan Phase: Gd1-xLxBa2Cu3O7-δ (x = 0.0 - 0.5),
R
2
N x y x y
i i i i
2
Journal of Materials Science and Chemical
Engineering, 2017, vol. 5, pp. 49 - 57.
( N xi2 ( xi ) 2 )( N y i2 ( y i ) 2 http://www.scirp.org/journal/msce
[9] Ahmad Monshi, Mohammad Reza Foroughi,
PUSTAKA Mohammad Reza Monshi, Modified Scherrer
Equation to Estimate More Accurately Nano-
[1] Rao CNR, Kulkarni GU, Thomas PJ, et al. Crystallite Size Using XRD, World Journal of
Size-Dependent Chemistry: Properties of Nano Science and Engineering, vol. 2, 2012,
Nanocrystals. Chem A Eur J, vol. 8, 2002, pp. pp. 154 - 160.
28. http://dx.doi.org/10.4236/wjnse.2012.23020.
[2] Satoshi Horikoshi and Nick Serpone, [10] Qing Li, Christina W. Kartikowati, Shinji
Microwaves in Nanoparticle Synthesis, First Horie, Takashi Ogi, Toru Iwaki & Kikuo
Edition. Edited by Satoshi Horikoshi and Nick Okuyama, Correlation between particle
Serpone, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. size/domain structure and magnetic properties
KGaA, 2013, Chap. 1. of highly crystalline Fe3O4 nanoparticles,
[3] Harold P. Klug, Leroy E. Alexander, X-Ray Scientific Reports, vol. 7: 9894, 2017, pp.– 7.
Difraction Properties, New York, John Wiley http://dx.doi.org/10.1038/s41598-017-09897-5.
& Son Inc., 1962, Chap. 9. [11] Douglas A. Skoog, James J. Leary, Principles
[4] Scott A Speakman, Estimating Crystallite Size of Instrumentatl Analysis, 4th edition,
Using XRD, MIT Center for Materials Science Sounders College Publisher, New York, 1992,
and Engineering. pp. 985.
http://prism.mit.edu/XRAY/oldsite/CrystalSize
Analysis.pdf
[5] V. S. Vinila, Reenu Jacob, Anusha Mony,
Harikrishnan G. Nair, Sheelakumari Issac, Sam
34