LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

BALAI BESAR TEKNOLOGI PENCEGAHAN

PENCEMARAN INDUSTRI (BBTPPI)
PERIODE JANUARI FEBRUARI 2015

VERIFIKASI METODE UJI SULFIDA DENGAN BIRU METILEN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Disusun Oleh :
Nama : Sri Lestari
Nim : 4311412073
Prodi : Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
TAHUN 2015

Halaman Pengesahan

VERIFIKASI METODE UJI SULFIDA DENGAN BIRU METILEN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI
Sri Lestari
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Negeri Semarang
Srilestari5106@gmail.com
Abstrak

Penggunaan metode uji yang tepat diperlukan untuk mengetahui kesesuaian

metode uji yang telah ada dalam meneliti kadar sulfida dalam air dan air limbah.
Metode biru metilen dapat digunakan unutk menentukan kadar sulfida dalam
konsentrasi rendah pada kisaran kadar 0.02 mg/L 1 mg/L. Prinsip metode ini
yaitu sulfida bereaksi dengan ferri klorida dan dimetil-p-fenillendiamina
membentuk senyawa bewarna biru metilen, kemudian diukur pada panjang
gelombang 664 nm menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Kemudian metode
tersebut dilakukan verifikasi. Verifikasi metode dilakukan dengan menentukan
parameter linearitas, limit deteksi dan presisi. Parameter presisi diperoleh dengan
menghitung standar deviasi sehingga diperoleh %RSD. Hasil uji yang dilakukan,
diperoleh nilai linearitas sebesar 0.99770, limit deteksi sebesar 0.02 mg/L, %RSD
sebesar 2.186%. Berdasarkan persamaan Horwitz, %RSD dari analisis dapat
diterima. Maka tingkat presisi pengukuran kadar sulfida pada spektrofotometer
UV-VIS dengan metode biru metilen dapat dikatakan baik, sehingga dapat
disimpulkan bahwa hasil verifikasi metode uji sulfida dengan biru metilen secara
spektrofotometri, dapat memenuhi syarat keberterimaan.
Kata Kunci: sulfida, biru metilen, verifikasi, spektrofotometer UV-VIS

KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
3

laporan Praktik Kerja Lapangan (PKL) dengan judul Verifikasi Metode Uji
Sulfida Dengan Biru Metilen Secara Spektrofotometri .
Dalam kesempatan ini perkenankanlah penulis menyampaikan terima kasih
kepada semua pihak yang telah memberikan dukungan, bantuan, dan saran
sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan PKL ini. Ucapan terima kasih
penulis tujukan kepada :
1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal sehingga
laporan ini dapat terselesaikan.
2. Bapak Prof. Dr. Fathur Rokhman selaku Rektor UNNES.
3. Bapak Prof. Dr. Wiyanto, M.Si selaku Dekan FMIPA UNNES.
4. Ibu Dra. Woro Sumarni, M.Si. selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNNES.
5. Bapak Drs. Eko Budi Susatyo, M.Si. Selaku Dosen Pembimbing PKL.
6. Direksi Balai Besar Teknologi Pancegahan Pencemaran Industri (BBTPPI)
Semarang.
7. Bapak Drs. Budi Nur Prasetyo, M.Si selaku Kepala Bidang Penilaian dan
Sertifikasi yang telah memberikan izin PKL di laboratorium BBTPPI
Semarang.
8. Bapak Armas Arifin Arbunowo, S.Si. selaku Pembimbing PKL yang
senantiasa

membimbing

dan

memberi

pengarahan

selama

melaksanakan PKL di laboratorium BBTPPI Semarang.

9. Kedua orang tua, kakak beserta keluarga yang telah memberikan
dukungan moral dan finansial yang tak pernah putus.

10. Ittaqa khusnul, dhewi gandaningrum, hani pertiwi, dan solikhah, selaku
teman seperjuangan PKL yang selalu memberikan semangat dan
dukungan.
11. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu atas
sumbangan baik moral maupun spiritual demi terwujudnya penulisan
laporan PKL.
12.

Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari

kesempurnaan, baik dari segi teknik penulisan, penyusunan maupun tata

bahasa yang digunakan. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan
saran dan kritik yang bersifat membangun demi sempurnanya laporan ini.
Semoga laporan PKL ini dapat memberi manfaat bagi rekan-rekan semua,
memberikan kontribusi dalam perkembangan ilmu pengetahuan dan dapat
bermanfaat pula bagi semua pihak yang membutuhkannya. Akhir kata
penulis mohon maaf atas segala kesalahan.
13.

Semarang, 17 Maret 2014

14.
15.

Penulis

16. DAFTAR ISI

17.
18. HALAMAN JUDUL......................................................................................
19. HALAMAN PENGESAHAN.......................................................................
5

20. ABSTRAK...................................................................................................
21. KATA PENGANTAR...................................................................................
22. DAFTAR ISI................................................................................................
23. DAFTAR TABEL.........................................................................................
24. DAFTAR GAMBAR.....................................................................................
25. DAFTAR LAMPIRAN................................................................................
26. BAB I : PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang.......................................................................................................
1.1.1

Latar Belakang Masalah Secara Umum..............................................................

1.1.2

Latar Belakang Masalah Secara Khusus.............................................................

1.2 Rumusan Masalah..................................................................................................

1.3 Tujuan....................................................................................................................
1.4 Manfaat..................................................................................................................
1.5 Pelaksanaan............................................................................................................
1.6 Pengumpulan Data.................................................................................................
27. 1.6.1 Pengujian..............................................................................................
28. 1.6.2 Pengamatan Langsung..........................................................................
29. 1.6.3 Wawancara (Interview).........................................................................
30. 1.6.4 Studi Pustaka........................................................................................
31. BAB II : TINJAUAN
6

2.1 Tinjauan Umum.....................................................................................................

2.1.1

Sejarah Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri......................

2.1.2

Visi dan Misi........................................................................................................

2.1.3

Tugas dan Fungsi...............................................................................................

2.1.4

Struktur Organisasi dan Tata Kerja....................................................................

2.1.5

Tugas Tiap Bagian atau Seksi............................................................................

2.1.6

Produk Jasa Layanan Kemampuan dan Produk Jasa Layanan Teknologi.........

2.2 Tinjauan Khusus..................................................................................................

2.2.1

Sulfida................................................................................................................

2.2.2

Metode Biru Metilen.........................................................................................

2.2.3

Spektrofotometer...............................................................................................

2.2.4

Metode Analisis.................................................................................................

2.2.5

Verifikasi Metode..............................................................................................

2.2.6

Pengolahan Data................................................................................................

2.2.6.1 Standart Devisiasi dan RSD...............28

2.2.6.2 Limit Deteksi Metode....30
32.
33.
34........................................................................BAB III : PROSEDUR PENGUJIAN
3.1 Pembuatan Kurva Standar...................................................................................
3.2 Waktu dan Tempat...............................................................................................
3.3 Alat dan Bahan.....................................................................................................
3.4 Pengawetan Contoh Uji.......................................................................................
3.5 Persiapan Pengujian34
7

3.6 Pembuatan Larutan Induk Sulfida 1000 mgS2-/L....35

3.7 Standarisasi Larutan Induk Sulfida 1000 mgS2-/L..36
3.8 Prosedur Analisis.35
3.8.1

Pembuatan Larutan Kerja (Working Standard).................................................

3.8.2

Pembuatan Kurva Kalibrasi...............................................................................

3.9 Verifikasi metode........38

3.9.1 Penentuan Linearitas..38
3.9.2 Penentuan Presis (ketelitian)..38
3.9.3 Penentuan Limit Deteksi38
35. BAB IV : DATA PENGUJIAN, ANALISIS DATA dan PEMBAHASAN
4.1 Data Pengujian.....................................................................................................
4.2 Analisis Data........................................................................................................
4.2.1

Linieritas Spektrofotometer UV-VIS.................................................................

36. 4.2.2 Presisi Spektrofotometer UV-VIS......................................................

4.3 Pembahasan.........................................................................................................
37.
38...................................................................................................BAB V : PENUTUP
5.1 Kesimpulan..........................................................................................................
5.2 Saran....................................................................................................................
39. DAFTAR PUSTAKA..................................................................................
40. LAMPIRAN................................................................................................
41.
42.
8

43.
44.
45.
46.
47.
48.
49.
50.
51.
52.
53.
54.
55. DAFTAR TABEL
56.
57. Tabel 1. Data Kalibrasi Larutan Standar Sulfida.........................................
58. Tabel 2. Data Uji Verifikasi Standart Sulfida..............................................
59. Tabel 3. Hasil Uji Linearitas Kadar Sulfida................................................
60. Tabel 4. Hasil Standar Deviasi, %RSD, dan %CV......................................

61.

10

62. DAFTAR GAMBAR

63.
64. Gambar 1 Struktur Organisasi BBTPPI Semarang......................................
65. Gambar 2 Skema Pembuatan Larutan Kerja...............................................
66. Gambar 3 Grafik Linieritas Spektrofotometer UV-VIS..............................
67.
68.
69.
70.
71.
72.
73.
74.
75.
76.
77.
78.
79.

10

80. DAFTAR LAMPIRAN

81.

Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Larutan Standar Sulfida 1000

mgS2-/L
82. Lampiran 2. Penentuan Presisi atau Ketelitian
83. Lampiran 3. Penentuan Limit Deteksi
84. Lampiran 4. Kurva Kalibrasi Larutan Standart Sulfida
85. Lampiran 5. Hasil Penentuan Limit Deteksi
86.
87.
88.
89.
90.
91.
92.
93.
94.
95.
96.

11

97.

12

98. BAB I
99. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
1.1.1 Latar Belakang Umum
100.
Ilmu kimia merupakan salah satu bidang ilmu yang secara
langsung menentukan perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi.
Pemanfaatan ilmu dan teknologi melalui praktik industrialisasi mampu
menciptakan suatu tatanan kehidupan dan kesejahteraan umat manusia
yang semakin baik.
101.
Pengetahuan yang diperoleh mahasiswa di bangku kuliah
harus juga dilengkapi dengan pengetahuan tetnang kondisi lapangan yang
sesungguhnya. Menyadari realita tersebut, maka setiap mahasiswa tidak
dapat hanya mengandalkan teori dan praktik di pendidikan formal, tetapi
juga harus mau dan siap untuk menghadapi kenyataan yang ada di
lapangan khususnya dunia kerja. Hal ini dimungkinkan karena mahasiswa
dapat melihat dan terjun langsung dalam penerapan ilmu pengetahuan dan
teknologi di lapangan. Oleh karena itu, Praktik Kerja Lapangan (PKL)
dipandang sebagai solusi yang tepat untuk permasalahan di atas.
102.
Dalam melaksanakan PKL, mahasiswa juga

akan

memperoleh informasi teknologi seiring dengan adanya perkembangan

dan kemajuan yang diterapkan dalam dunia industri. Praktik Kerja
Lapangan menjadi mata kuliah wajib bagi mahasiswa untuk menambah
ilmu pengetahuan serta wawasan dari luar kampus.
103.
Berdasarkan latar belakang di atas, maka pada kurikulum
program studi Kimia Universitas Negeri Semarang mewajibkan setiap

mahasiswa yang telah memenuhi persyaratan untuk melaksanakan PKL di

sebuah perusahaan atau instansi yang berhubungan dengan bidang kimia.
104.
Oleh karena itu, dalam pelaksanaan PKL ini dipilihlah
Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri (BBTPPI)
Semarang karena instansi tersebut berhubungan dengan bidang kimia dan
bergerak dalam bidang penelitian, pengembangan, standarisasi, pengujian,
sertifikasi, kalibrasi dan pengembangan kompetensi dalam teknologi
pencegahan pencemaran industri sesuai kebijakan teknis yang ditetapkan
oleh Kepala Badan Penelitian dan Pengembangan Industri.
105.
1.1.2 Latar Belakang Masalah Secara Khusus
106. Kira-kira dua per tiga luas bumi terdiri dari perairan yang
meliputi lautan, rawa-rawa, sungai, danau dan air tanah. Air merupakan
komponen lingkungan yang penting bagi kehidupan. Makhluk hidup di
muka bumi ini tak dapat terlepas dari kebutuhan akan air. Air merupakan
kebutuhan utama bagi proses kehidupan di bumi, sehingga tidak ada
kehidupan seandainya di bumi tidak ada air. Namun demikian, air dapat
menjadi malapetaka bilamana tidak tersedia dalam kondisi yang benar,
baik kualitas maupun kuantitasnya. Air yang relatif bersih sangat
didambakan oleh manusia, baik untuk keperluan hidup sehari-hari, untuk
keperluan industri, untuk kebersihan sanitasi kota, maupun untuk
keperluan pertanian dan lain sebagainya.
107. Air yang kita pergunakan setiap hari tidak lepas dari
pengaruh yang diakibatkan oleh manusia juga. Beberapa bahan pencemar
seperti bahan mikrobiologi (bakteri, virus, parasit), bahan organik
(pestisida, deterjen), dan beberapa bahan anorganik (garam, asam, logam),

serta beberapa bahan kimia lainnya misalnya sulfida, sudah banyak

ditemukan dalam air yang kita pergunakan.
108. Dalam menganalisa sulfida dalam dapat menggunakan
metode iodometri. Namun metode ini digunakan untuk konsentrasi sulfida
lebih dari 1 mg/L. Padahal dalam Perda No 5 tahun 2012 tentang baku
mutu air limbah menyatakan bahwa baku mutu air limbah industri
penyamakan kulit kadar maksimum sulfida yaitu 0.8 mg/L dan baku mutu
air limbah industri tekstil dan batik kadar maksimumnya yaitu 0.3. (Perda,
2012)
109.

Hal ini berhubungan dengan Limit deteksi suatu metode.

Dalam baku mutu air limbah, apabila limit deteksi lebih besar dari baku
mutu maka metode tersebut tidak boleh digunakan. Untuk itu diperlukan
suatu metode alternatif yang dapat digunakan dalam menganalisa
kandungan sulfida dengan konsentrasi rendah.
110. Metode biru metilen dapat dipilih sebagai alternatif untuk
menguji sulfida dalam konsentrasi rendah. Kemudian metode ini di
Verifikasi agar dapat diterapkan dalam laboratorium pengujian. Hasil
analisis yang diperoleh haruslah valid karena metode akan digunakan
pada kondisi laboratorium yang berbeda.
111.
1.2 Rumusan Masalah
112. Dari latar belakang yang telah diuraikan di atas, maka
permasalahan yang muncul adalah apakah metode biru metilen secara
spektrofotometri dapat dijadikan sebagai metode alternatif untuk uji
sulfida berkadar rendah?
113.
1.3 Tujuan

114. Tujuan dalam pelaksanaan praktik kerja lapangan ini terbagi

menjadi dua yaitu tujuan umum dan tujuan khusus.
1.3.1 Tujuan Umum
-

Mahasiswa mampu menerapkan ilmu kimia yang diperoleh di

perkuliahan pada dunia industri.

Membekali mahasiswa dengan pengalaman, kedisiplinan, dan

komunikasi sebagai persiapan mahasiswa sebelum terjun ke
dunia kerja.

Melengkapi salah satu mata kuliah wajib bagi setiap mahasiswa

kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang.

1.3.2

Tujuan Khusus
115.

Dapat dijadikan sebagai metode alternatif yang sudah

tertelusur nasional dan internasional dalam menganalisis sulfida

berkadar rendah yaitu dengan metode biru metilen secara
spektrofotometri dengan cara dilakukan verifikasi agar dapat
diaplikasikan pada Laboratorium Pengujian.
116.
1.4 Manfaat
1.4.1
-

Manfaat yang diperoleh praktikan adalah :

Memperoleh tambahnya ilmu pengetahuan khususnya tentang
verifikasi metode uji sulfida dengan biru metilen menggunakan
Spektrofotometer UV-VIS.

Memperoleh pengalaman nyata yang berguna untuk meningkatkan

kemampuan dan ketrampilan dibidang analisis contoh dan kegiatankegiatan lain yang dilakukan.

Memperoleh pengetahuan teknis tentang Spekrofotometer UV-VIS di

Laboratorium air dan air limbah di BBTPPI Semarang.

1.4.2
-

Manfaat bagi Universitas Negeri Semarang

Mempererat hubungan dan kerjasama dengan instansi atau lembaga
yang dijadikan obyek PKL untuk peningkatan penelitian ilmiah dan
ilmu pengetahuan.

Sebagai evaluasi di bidang akademik untuk pengembangan mutu

pendidikan sehingga dapat menghasilkan tenaga kerja yang terampil
dan profesional di bidangnya.

Sebagai sarana perkenalan perkembangan ilmu pengetahuan untuk

pertimbangan dalam menyusun program atau kurikulum untuk
tahun ajaran berikutnya.

1.5 Pelaksanaan
117.
Praktik Kerja Lapangan dilaksanakan di Laboratorium Air
dan Air Limbah Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri
(BBTPPI), Jawa Tengah mulai 19 Januari 20 Februari 2015. Selama
kurang lebih satu bulan tersebut terdapat beberapa kegiatan yang
dilakukan mulai pukul 07.30 WIB 16.00 WIB dan waktu istirahat pada
pukul 12.00 WIB 13.00 WIB.
118.
1.6 Pengumpulan Data

119.

Data yang dikumpulkan dalam Praktik Kerja Lapangan ini meliputi

1.6.1

Pengujian
120.

:
Metode pengujian, yaitu praktikan melakukan

percobaan di bawah bimbingan pembimbing lapangan dalam

melakukan verifikasi terhadap metode uji sulfida dengan biru
1.6.2

metilen secara spektrofotometri.

Pengamatan Langsung
121.

Melakukan pengamatan secara langsung terhadap

metode uji analisis sulfida dengan metode iodometri di

laboratorium instrumen dari sampel yang telah ada.
1.6.3

Wawancara (Interview)
122. Wawancara dilakukan secara langsung dengan
petugas atau staf mengenai cara kerja, jenis contoh dan segala hal
yang berkaitan dengan metode uji analisis dan proses yang

1.6.4

dilakukan di Laboratorium.
Studi Pustaka
123. Metode studi pustaka atau pengumpulan data
sekunder ini merupakan metode pelengkap. Metode ini dilakukan
dengan mencari data mengenai verifikasi metode uji sulfida secara
spektrofotometri di BBTPPI Semarang selama satu bulan serta
data-data lain mengenai pengujian sampel menggunakan instrumen
secara umum dan khusus yang diperlukan sebagai tambahan
referensi kerja maupun laporan.
124.

125.
126.

127.
128.
129.
130.
131.
132.
133.
134.
135.
136.
137.
138.
139. BAB II
140. Tinjauan Pustaka
2.1 Tinjauan Umum
2.1.1. Sejarah Singkat
141.
Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri
Semarang yang lebih dikenal sebagai BBTPPI Semarang adalah Balai
Besar bidang litbang teknologi pencegahan pencemaran industri
dibawah Badan Pengkajian Kebijakan, Iklim, dan Mutu Industri (yang
sejak bulan Oktober 2010 merupakan nama baru dari Badan Penelitian
dan Pengembangan Industri) Kementerian Perindustrian sesuai dengan
Peraturan Menteri Perindustrian Nomor 47/M-IND/PER/6/2006 tanggal
29 Juni 2006.
142.
Riwayat singkat Balai Besar Teknologi Pencegahan
Pencemaran Industri Semarang

143.

1962 1964

Sebagai perwakilan Balai Penelitian

Kimia Bogor untuk Jawa Tengah dan Daerah Istimewa

144.

Yogyakarta.
1964 1971 :

145.

dengan nama Balai Penelitian Kimia.

1971 1975 :
Sebagai Unit Lembaga Penelitian

Sebagai Unit PN. PR. Nupiksa Yasa

dan Pendidikan Industri dengan nama Balai Penelitian

146.

Kimia.
1975 1980

Sebagai

Unit

Penelitian

dan

Pengembangan Industri dan Kerajinan Rakyat dengan

147.

nama Balai Penelitian Kimia.

1980 2002 :
Sebagai

Unit

Pelaksana

Teknis

Badan Penelitian dan Pengembangan Industri dengan

nama Balai Penelitian dan Pengembangan Industri atau
148.

disingkat Balai Industri Semarang.

2002 2006 :
Sebagai Unit Pelaksana teknis Badan
Penelitian dan Pengembangan Industri dengan nama Balai
Riset dan Standardisasi Industri dan Perdagangan atau

149.

disingkat Baristand Indag Semarang.

2006 sekarang : Sebagai Unit Pelaksana Teknis Badan
Pengkajian Kebijakan, Iklim, dan Mutu Industri dengan
nama Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran

Industri.
150.
2.1.2. Visi dan Misi
151.
Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri
Semarang memiliki visi dan misi sebagai berikut :

1. Visi
Menjadi pusat unggulan (center of excellence) untuk litbang
teknologi dan layanan teknis dibidang pencegahan pencemaran
industri untuk mendukung pembangunan industri yang berkelanjutan
berorientasi pada kualitas produk dan pelestarian alam
2. Misi
1) Memberikan layanan teknis dalam mendukung pengembangan
industri yang berorientasi pada teknologi, jaminan mutu dan
akrab

lingkungan

melalui

penelitian

dan

pengembangan,

pelatihan, pengujian, konsultasi, standardisasi dan pengawasan

mutu produk, kalibrasi, sertifikasi, rancang bangun dan
perekayasaan industri, penanganan pencemaran dan audit energi.
2) Melakukan pengkajian, riset, pengembangan dan pendalaman
teknologi

pencegahan

pencemaran

industri

secara

berkesinambungan untuk mendukung pembangunan industri yang

berwawasan lingkungan.
3) Mendukung Pemerintah Pusat dalam rangka melaksanakan
kebijakan pembangunan industri nasional.
152.
2.1.3. Tugas dan Fungsi
1. Tugas
153.

Melaksanakan

kegiatan

penelitian,

pengembangan,

standardisasi, pengujian, sertifikasi, kalibrasi dan pengembangan

kompetensi dalam teknologi pencegahan pencemaran industri sesuai
kebijakan teknis yang ditetapkan oleh Kepala Badan Pengkajian
Kebijakan, Iklim, dan Mutu Industri (Badan Penelitian dan
Pengembangan Industri).

10

2. Fungsi
1. Pelaksanaan penelitian dan pengembangan dalam bidang teknologi
bahan baku, bahan pembantu, proses, produk, peralatan, dan
pencegahan pencemaran industri.
2. Pelaksanaan rancang bangun dan perekayasaan peralatan proses,
alih teknologi dan konsultansi untuk membantu pengembangan
industri guna meminimalisasi dan mencegah pencemaran akibat
industri.
3. Pelaksanaan layanan teknis pengujian mutu bahan baku, bahan
pembantu, produk akhir, hasil ikutan dan limbah industri serta
sertifikasi dan kalibrasi.
4. Pelaksanaan pemasaran,

kerjasama,

pengembangan

dan

pemanfaatan teknologi informasi.

5. Pelaksanaan pelayanan administrasi kepada semua unsur di
lingkungan BBTPPI, serta penyusunan laporan dan evaluasi hasilhasil kegiatan yang telah dilaksanakan.
154.

11

2.1.4. Struktur Organisasi dan Tata Kerja

155.
156.
157.
158.
159.
160.
161.
162.
163.
164.
165.
166.
Gambar 1. Struktur Organisasi BBTPPI Semarang
167.
Tata Kerja
1. Dalam melaksanakan tugas, Kepala BBTPPI, Kepala Bagian, Kepala
Bidang, Kepala Subbagian, Kepala Seksi dan Kelompok Jabatan
Fungsional di lingkungan BBTPPI wajib menerapkan prinsip
koordinasi, integrasi, dan sinkronisasi di lingkungan internal dan atau
dengan instansi lain di luar BBTPPI sesuai dengan bidang tugasnya.
2. Setiap pimpinan satuan organisasi wajib mengikuti dan mematuhi
petunjuk serta bertanggung jawab kepada atasan masing masing
dengan menyampaikan laporan berkala tepat pada waktunya.
3. Setiap laporan yang diterima oleh Kepala BBTPPI wajib diolah dan
dipergunakan sebagai bahan untuk menyusun laporan lebih lanjut serta
untuk memberikan petunjuk kepada bawahan.
4. Dalam menyampaikan laporan kepada atasan, tembusan laporan wajib
disampaikan kepada satuansatuan organisasi lain yang secara
fungsional mempunyai hubungan kerja.
5. Dalam melaksanakan tugas, setiap pimpinan satuan organisasi di
lingkungan BBTPPI dibantu oleh pimpinan satuan organisasi
dibawahnya dan dalam rangka pemberian bimbingan kepada bawahan
masing masing wajib mengadakan rapat berkala
168.

12

2.1.5. Tugas Tiap Bagian atau Seksi

169.

Balai Besar Teknologi Pencegahan Pencemaran Industri

Semarang terdiri dari:

1. Bagian Tata Usaha
170.
Dalam melaksanakan tugasnya, Bagian Tata Usaha
menyelenggarakan fungsi:
a. Penyusunan program evaluasi dan laporan.
b. Pelaksanaan urusan keuangan dan inventarisasi barang milik
negara.
c. Pelaksanaan urusan surat menyurat, kearsipan, perjalanan
dinas, rumah tangga, keamanan, urusan perlengkapan, dan
perawatan serta urusan kepegawaian.
171. Bagian Tata Usaha terdiri dari :
a) Subbagian Program dan Pelapor
172.
Mempunyai tugas melakukan penyiapan bahan
penyusun program, monitoring, evaluasi, dan pelaporan.
b) Subbagian Keuangan
173.

Mempunyai tugas melakukan urusan keuangan dan

inventarisasi barang milik negara.

c) Subbagian Umum dan Kepegawaian
174.
menyurat,

Mempunyai
kearsipan,

tugas

melakukan

perjalanan

dinas,

urusan
rumah

surat
tangga,

keamanan, urusan perlengkapan, dan perawatan serta urusan

kepegawaian.
2. Bidang Pengembangan Jasa Teknik
175.
Dalam
melaksanakan

tugasnya,

Pengembangan Jasa Teknik menyelenggarakan fungsi :

Bidang

13

a. Perencanaan dan pelaksanaan pemasaran, pelayanan pelanggan,

kerja-sama, negosiasi, dan kontrak kerjasama usaha.
b. Perencanaan dan pelaksanaan pemanfaatan teknologi informasi
bagi peningkatan pelayanan jasa teknologi pada industri, serta
pengelolaan perpustakaan.
176.
177.
178.
179.
180. Bidang Pengembangan Jasa Teknik terdiri dari :
a. Seksi Pemasaran dan Kerjasama
181.

Mempunyai tugas melakukan penyiapan bahan

perencanaan dan pelaksanaan pemasaran, pelayanan pelanggan,

kerjasama, negosiasi, dan kontrak kerjasama.
b. Seksi Informasi
182.

Mempunyai tugas melakukan penyiapan bahan

pengelolaan, pengembang-an, dan pemanfaatan teknologi

informasi dan perpustakaan.
3. Bidang Penelitian dan Pengembangan
183.
Dalam melaksanakan tugasnya, Bidang Penelitian
dan Pengembangan menyelenggarakan fungsi :
a. Perencanaan, pengelolaan, dan pengkoordinasian penggunaan
sarana dan prasarana kegiatan penelitian dan pengembangan
dibidang teknologi pengolahan limbah, produksi bersih, serta
rancangan bangunan dan perekayasaan.
b. Perencanaan, pengelolaan, dan pengkoordinasian penggunaan
sarana dan prasarana kegiatan penelitian dan pengembangan di
bidang bioteknologi lingkungan.

14

184.

Bidang Penelitian dan Pengembangan terdiri dari :

a. Seksi Teknologi Pengolahan Limbah dan Teknologi Bersih

185.

Mempunyai tugas melakukan penyiapan bahan penelitian

dan pengembangan alih teknologi dan konsultasi di bidang

pengolahan limbah padat, cair, gas, udara, kebisingan, B3,
teknologi

produksi

bersih,

serta

rancangan

bangun

dan

perekayasaan.
b. Seksi Bioteknologi Lingkungan
186.

Mempunyai tugas melakukan penyiapan bahan penelitian

dan pengembangan alih teknologi dan konsultasi di bidang

bioteknologi bagi pengelolaan lingkungan dan pengelolaan limbah
industri.
4. Bidang Penilaian Kesesuaian
187.
Dalam melaksanakan tugasnya, Bidang Penilaian
Kesesuaian menyelenggarakan fungsi :
a. Perencanaan dan pelaksanaan kalibrasi, penyiapan penerbitan
sertifikasi kalibrasi, dan pelaksanaan kalibrasi ulang.
b. Perencanaan dan pelaksanaan sertifikasi system mutu, produk,
lingkungan, pengambilan contoh, jasa pelayanan sertifikasi,
dan memelihara system sertifikasi.
188.

Bidang Penilaian Kesesuaian terdiri dari :

a. Seksi Pengujian dan Kalibrasi

15

189.

Mempunyai tugas melakukan penyiapan bahan

perencanaan dan pelaksanaan pengujian bahan produk industri,

dan aktivitas industri yang berpotensi pencemaran, pelaporan
dan evaluasi hasil pengujian, serta pelaksanaan kalibrasi
peralatan, evaluasi hasil kalibrasi, penyiapan penerbitan
sertifikasi kalibrasi dan melaksanakan kalibrasi ulang.
b. Seksi Sertifikasi
190.

Mempunyai tugas melakukan penyiapan bahan

sertifikasi sistem mutu, produk, lingkungan, pengambilan

contoh, jasa pelayanan sertifikasi, dan memelihara sistem
sertifikasi.
5. Jabatan Fungsional
191.
Kelompok Jabatan Fungsional mempunyai tugas
melakukan kegiatan sesuai dengan jabatan fungsional masing
masing berdasarkan peraturan perundang undangan yang berlaku.
a. Kelompok Jabatan Fungsional terdiri dari sejumlah jabatan
fungsional yang terbagi dalam berbagai kelompok jabatan
fungsional sesuai dengan bidang keahliannya.
b. Jumlah dan jenis tenaga fungsional ditentukan berdasarkan
kebutuhan dan beban kerja.
c. Jenis dan jenjang jabatan fungsional diatur berdasarkan
peraturan perundang undangan yang berlaku.
192.
2.1.6. Produk Jasa Layanan Kemampuan dan Produk Jasa Layanan
Teknologi
1. Jasa Pengujian dan Monitoring Mutu

16

a. Aneka produk hasil pertanian dan industri, seperti :

1. Kopi, teh, jagung, ikan segar, dan sebagainya.
2. Mie, roti, abon, dendeng, minuman ringan, AMDK, dsb.
3. Produk mebel, antara lain kursi, meja, sofa, dsb.
4. Produk bahan bangunan, berupa keramik, tegel, paving, dsb.
b. Air dan limbah industri serta lingkungan, meliputi :
1. Air untuk minuman dan air baku industri.
2. Limbah padat, cair, dan gas, termasuk Bahan Beracun dan
Berbahaya (B3).
3. Monitoring lingkungan laut dan pantai.
2. Jasa Desain dan Rekayasa
a. Peralatan proses produksi
1. Peralatan produksi garam (termasuk garam beryodium), Air
Minum Dalam Kemasan, dll.
2. Peralatan Uji dan pengukuran antara lain (Brighness, NaCl,
Iodium).
3. Peralatan kontrol (Digital pH, dosing pump, dll).
4. Peralatan tepat guna (pengering serba guna, pengering vakum,
arang aktif, penyerbik daging ikan, dll).
193.
b. Instalasi Pengolah Air Limbah (IPAL)
194.

Untuk berbagai jenis industri dengan skala kecil sampai

besar sepertii industri tekstil, makanan, minuman, kertas, logam,

dengan berbagai sistem pengolahan seperti kimiawi, fisika dan
biologi, dari sistim sederhana sampai advance technology.
3. Jasa Riset
a. Bidang Teknologi Pangan dan Industri, meliputi :

17

1. Peningkatan/perbaikan teknologi proses produksi industri

makanan, minuman dan makanan ternak.
2. Peningkatan/perbaikan teknologi proses produksi garam/garam
beryodium.
3. Studi Kelayakan suatu industri/usaha.
b. Riset di Bidang Teknologi Pengolahan Limbah Industri, meliputi :
1. Peningkatan/perbaikan teknologi proses pengolahan limbah
industri.
2. Riset lingkungan : Penelitian peruntukan sungai, pantai dan
rona lingkungan, daratan maupun atmosfer dsb.
3. Penyusunan AMDAL, RKL/RPL, Audit lingkungan, PEL,
SEL, dll.
4. Riset rona lingkungan baik lingkungan perairan, daratan
maupun atmosfer.
195.
4. Jasa Sertifikasi Mutu
a. Sistem Mutu ISO 9000.
b. Sistem Mutu Lingkungan ISO 14000.
c. Sistem Mutu Produk (SNI).
196.
197.
5. Jasa Konsultasi Keteknikan
a. Memberikan konsultasi teknis penerapan sistem mutu ISO 9000,
ISO 14000, HACCP, Cleaner Production Technology, dll.
b. Perbaikan teknologi proses produksi industri makanan, minuman
dan pakan ternak.

18

c. Perbaikan teknologi proses pengolahan limbah industri.

d. Pengoperasian Instalasi Pengolah Air Limbah Industri (IPAL)
termasuk commisioning dan trial.
6. Jasa Pelatihan
a. Pelatihan reguler maupun berdasarkan pesanan (tailor made) serta
yang bersifat On The Job Training bagi industri dan masyarakat
lain yang memerlukan.
b. Pelatihan dibidang penerapan sistem mutu ISO 9000, ISO 14000,
HACCP, Cleaner Production Technology.
c. Pelatihan dibidang teknologi proses produksi industri makanan,
minuman dan pakan ternak.
d. Pelatihan teknologi proses pengolahan limbah.
e. Pelatihan operator IPAL.
f. Pelatihan analis laboratorium.
g. Pelatihan lain untuk teknisi maupun tingkat manajer dibidang
Quality

Control,

proseccing,

finishingend

produk

berbagai

komoditi.
198.
7. Jasa Kalibrasi
199.

Jasa kalibrasi untuk peralatan laboratorium dan proses

sesuai standar yang berlaku terutama untuk suhu dan massa.

8. Jasa Layanan Informasi
a. Jasa layanan perpustakaan.

19

b. Layanan penelusuran ilmiah.

c. Layanan informasi paket teknologi.
200.

Adapun

mengenai

tarif

mengacu

pada

Peraturan

Pemerintah Nomor 63 Tahun 2007 mengenai tarif atas jenis Penerimaan

Negara Bukan Pajak (PNBP) yang berlaku pada Departemen Perindustrian.
201.
2.1 Tinjauan Khusus
2.1.1 Sulfida
202.
Sulfida adalah suatu bentuk ion dari sulfur dimana satu ion
sulfur tersebut membutuhkan 2 elektron lagi pada kulit terluarnya untuk
mencapai kestabilannya. Karena membutuhkan 2 ion lagi maka
dilambangkan S2. contoh senyawa sulfida yaitu H2S (Asam Sulfida).
Sulfida merupakan salah satu toksikan yang dapat dihasilkan dari industri
penyamakan kulit, pengilangan minyak, industri gula dan beberapa
industri lainnya. H2S merupakan salah satu gas yang sangat berbahaya,
menempati kedudukan kedua setelah

Hidrogen Sianida (HCN) dan

dengan tingkat racun yang sangat tinggi lima sampai enam kali lebih
beracun dari karbon monoksida. Dapat larut dalam air maupun Hidrogen
cair. (Albert dan Santika, 1984)
203.

Sulfida sering ada didalam tanah dan sedimen. Biasanya

diproduksi oleh dekomposisi bahan organik dan pengurangan bakteri

sulfat. Kadang ditemukan dalam industri dan air limbah kota. (Standart
Methods, 2005)

20

204.

Sebagian gas toksik dari dasar danau adalah gas hidrogen

sulfida (H2S), yang terbentuk karena adanya proses reduksi senyawa sulfur
yang terjadi di bawah permukaan air danau dan lapisan bentik di badan air
yang teraduk perlahan di bawah kondisi kekurangan oksigen. Hidrogen
sulfida sangat toksik dan dapat menurunkan kualitas air suatu perairan.
Badan air yang digunakan untuk sanitasi, keperluan higienik dan
perikanan harus bebas dari kandungan hidrogen sulfida (UNESCO &
WHO, 1978).
205.

Hidrogen sulfida adalah salah satu bentuk senyawa sulfur.

Keberadaannya dengan senyawa-senyawa sulfur yang lain saling

berhubungan dalam satu siklus yaitu siklus sulfur. Senyawa sulfur seperti
sulfida dapat terkandung dalam air permukaan termasuk danau. Sulfida
berasal dari penguraian senyawa organik, bisa pula dari limbah industri,
tetapi terutama berasal dari reduksi senyawa sulfat. (Greenberg et al.,
1998).
206.

Hidrogen sulfida (H2S) adalah gas yang tidak berwarna,

beracun, mudah terbakar dan berbau seperti telur busuk. Gas ini dapat
timbul dari aktivitas biologis ketika bakteri mengurai bahan organik dalam
keadaan tanpa oksigen (aktivitas anaerobik), seperti di rawa, dan saluran
pembuangan kotoran. Gas ini juga muncul pada gas yang timbul dari
aktivitas gunung berapi dan gas alam. (Wikipedia, 2013)
207.

Efek yang dapat ditimbulkan sulfida antara lain dapat

mengganggu mata, mengaratkan logam deret elektrokimia, tidak tampak,

21

memiliki berat jenis yang lebih besar dari udara. Gas ini dapat
melumpuhkan sistem pernafasan dan dapat membunuh dalam sekejap.
Pada konsentrasi rendah H2S memiliki bau yang menyengat seperti telur
busuk. Pada konsentrasi yang tinggi bau tidak dapat cium lagi karena gas
tersebut secara cepat mematikan indra penciuman dan mematikan sistem
saraf kita. Gejala-gajala yang timbul akibat terhirup gas H 2S pada
konsentrasi yang rendah baik sendiri-sendiri maupun secara bersama-sama
sebagai berikut: pusing, mual, rasa melayang, gelisah, mengantuk, batukbatuk, rasa kering dan nyeri dihidung, tenggorokan dan dada. Bahaya
utama dari gas ini adalah kematian akibat menghirup. Bilamana jumlah
gas yang teresap kedalam sistem peredaran darah melampaui kemampuan
oksidasi dalam darah maka akan menimbulkan keracunan terhadap sistem
saraf . sesak nafas ini terjadi secara singkat dan diikuti kelumpuhan
(praliysis)

pernafasan pada konsentrasi yang lebih tinggi. H2S terbentuk

oleh zat-zat organik yang membusuk dapat ditemukan pada lokasi

pengeboran minyak dan gas bumi, geothermal (panas bumi), pada
fasilitas-fasillitas

pertambangan

dan

industri

pelokimia,

tempat

pengolahan dan pembuangan limbah tempat pembuangan sampah dan

fasilitas-fasilitas lainnya. ( Davel, anwar.2007)
208.

Gas

Hydrogen

Sulfide

(H2S)

sangat

beracun

dan

mematikan, pekerja pekerja pada pemboran minyak dan gas bumi

mempunyai resiko besar atas keluarnya gas H 2S Pengetahuan Umum
tentang (H2S) Hidrogen Sulfida (H2S) Adalah gas yang sangat beracun dan

22

dapat melumpuhkan system pernapasan serta dapat dapat mematikan

dalam beberapa menit. dalam jumlah sedikitpun gas H 2S sangat berbahaya
untuk kesehatan. (Standart Methods, 2005)
209.

Karateristik H2S :
Sangat beracun dan mematikan
Tidak Berwarna
Lebih Berat dari udara sehingga cenderung berkumpul dan

diam pada daerah yang rendah

Dapat terbakar dengan nyala api berwarna biru dan hasil
pembakarannya gas sulfur Dioksida (SO2) yang juga

merupakan gas beracun

Sangat Korosif mengakibatkan berkarat pada logam tertentu
Pada konsentrasi yang rendah berbau seperti telur busuk dan
dapat melumpuhkan indera penciuman manusia
210.
(Wikipedia, 2013)

211.

Dalam mengalisis sulfida dapat dilakukan dengan dengan

berbagai metode yaitu dengan menggunakan metode biru metilen, gas

dialisis, metode iodometri dan metode elektroda ion selektif. (Standard
Methods, 2012)
2.1.2

Metode Biru Metilen

212. Metode biru metilen didasarkan pada reaksi sulfida dengan

besi klorida dan dimetil-p-fenilendiamina untuk menghasilkan biru

metilen. Ammonium fosfat ditambahkan setelah pengembangan warna
untuk menghilangkan warna klorida. Prosedur ini berlaku pada
konsentrasi sulfida antara 0.1-20 mg/L. (Standard Methods, 2012)
213.

23

2.1.3

Spektrofotometer
214. Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang

terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spectrometer menghasilkan sinar

dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah
alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi
secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan
spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang
dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat
pengurain seperti prisma, grating, ataupun celah optis. Pada fotometer
filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh
dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
untuk melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer
filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar
monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm.
Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurain cahaya seperti
prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak
yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel
dan blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara
sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 2003).

24

215. Cara-cara ini didasarkan pada pengukuran fraksi cahaya

yang diserap analat. Prinsipnya : seberkas sinar dilewatkan pada analat,
setelah melewati analat, intensitas cahaya berkurang sebanding dengan
banyaknya molekul analat yang menyerap cahaya itu. Intensitas cahaya
sebelum dan sesudah melewati bahan diukur dan dari situ dapat
ditentukan jumlah bahan yang bersangkutan (Harjadi, 1993).
2.1.4

Metode Analisis
216. Analisa sulfida dapat menggunakan SNI 6989.70_2009

yaitu cara uji sulfida dengan biru metilen secara spektrofotometri.

Metode ini digunakan untuk penentuan total sulfida (S2-) dalam air dan
air limbah pada kisaran kadar 0,02 mg/L sampai dengan 1,0 mg/L.
Prinsip metode ini adalah Sulfida bereaksi dengan ferri klorida dan
dimetil-p-fenilendiamina membentuk senyawa berwarna biru metilen,
kemudian diukur pada panjang gelombang 664 nm menggunakan
spektrofotometer UV-Vis .
217. Reaksi pembentukan warna sebagai berikut :

218.
219.
220.

(SNI 6989.70:2009)

25

2.1.5

Verifikasi Metode
221.

ketepatan,

Metode analisis
ketelitian,

mempunyai atribut tertentu seperti

spesifisitas,

sensitivitas,

kemandirian,

dan

kepraktisan yang harus dipertimbangkan ketika memilih metode yang

cocok untuk memecahkan masalah tertentu (Garfield et al. 2000).
222.

Metode yang dipilih adalah metode yang telah diuji dan

divalidasi; metode yang telah direkomendasikan dan diadopsi oleh

organisasi internasional; metode yang sederhana, biaya rendah, atau cepat;
metode yang banyak diaplikasikan ke banyak substrat atau analit (Garfield
et al. 2000).
223.

Verifikasi merupakan suatu uji kinerja metode standar.

Verifikasi ini dilakukan terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan

di laboratorium. Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan
bahwa laboratorium yang bersangkutan mampu melakukan pengujian
dengan metode tersebut dengan hasil yang valid. Disamping itu verifikasi
juga bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data
kinerja. Hal ini dikarenakan laboratorium yang berbeda memiliki kondisi
dan kompetensi personil serta kemampuan peralatan yang berbeda.
Sehingga, kinerja antara satu laboratorium dengan laboratorium lainnya
tidaklah sama. Di dalam verifikasi metode, parameter yang akan diuji
antara lain linearitas, limit deteksi, ketelitian, dan ketepatan. Ketelitian dan
ketepatan merupakan hal paling minimal yang harus dilakukan dalam
verifikasi sebuah metode. (Saputra 2009)

26

224.
2.1.6 Pengolahan Data
2.1.6.1 Standar Deviasi dan RSD
225.

Cara yang terbaik untuk mengevaluasi ketelitian

dari data analisis adalah dengan menghitung standar deviasi.

Standar deviasi mengukur penyebaran data-data percobaan dan
memberikan indikasi yang bagus mengenai seberapa dekat data
tersebut satu sama lain (Nielsen 2003). Standar deviasi dapat
dihitung dengan rumus :

226.
227.

Cara lain untuk mengukur ketelitian adalah dengan

menghitung nilai Relative Standard Deviation (RSD). Nilai RSD

ini merupakan nilai standar deviasi yang yang dinyatakan sebagai
persentase dari rata-rata.
228. RSD dapat dihitung dengan rumus :

230.

229.
Keterangan :

231.

SD = standar deviasi

232.

xi = nilai yang diperoleh setiap ulangan

27

233.

x = nilai rata-rata

234.

n = jumlah ulangan

235.

RSD = standar deviasi relative

236.

Nilai RSD yang dapat diterima tergantung dari

konsentrasi analit yang diperoleh dari hasil pengujian. Nilai RSD

yang dapat diterima dihitung dengan menggunakan persamaan
Horwitz.
237.

RSD Horwitz (RSDR) dihitung dengan menggunakan

rumus :
238.

%RSD R = 2 (1-0.5 Log C)

239.

Dimana RSDR adalah standar deviasi relatif antar

laboratorium dan C adalah konsentrasi dalam bentuk fraksi desimal.

RSD dalam laboratorium biasanya 1/2 sampai 2/3 RSDR (Pomeranz
dan Meloan 1994; Garfield et al. 2000). Batas RSD yang dapat
diterima dalam penelitian ini adalah 2/3 RSDR.
240.
241.
2.1.6.2 Limit Deteksi Metode

28

242.

Limit

deteksi

metode

adalah

jumlah

atau

konsentrasi terkecil suatu analit yang masih dapat diukur dan yang
mempunyai tingkat kepercayaan 98%. Perhitungan :
243.
244.

Standart Devisiasi :

245.
246. Limit Deteksi Metode (LDM) = t (99%,n-1) x SD
247. ( BPTPPI, 2011)
248.
249.
250.
251.
252.
253.
254.
255.
256.
257.

BAB III

29

258.

PROSEDUR PENGUJIAN

3.1 Pembuatan Kurva Standar

259.

Pengujian dilakukan dengan pembuatan larutan

standar sulfida dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 mg/L . Deret

larutan standar ini dapat digunakan untuk menghitung linieritas kurva
standar.
260.

Dari hasil pembacaan spektrofotometer tersebut

akan diperoleh data-data yang signifikan. Data-data tersebut dapat

diolah dan digunakan untuk mengetahui koefisien korelasi (R) yang
didapat dari kurva standar. Presisi didapat dari persen relatif standar
deviasi (%RSD).
261.

3.2 Waktu dan Tempat

262.

Praktik Kerja Lapangan ini dilaksanakan mulai tanggal 19

Januari 20 Februari 2015 di Laboratorium Balai Besar Teknologi

Pencegahan Pencemaran Industri (BBTPPI) Semarang.
263.
3.3 Bahan dan Alat
3.3.1 Bahan :
a. Air Bebas Sulfida
b. Larutan induk asam sulfat-amina
264.
Mencampurkan 50 mL H2SO4 pekat dan 20 mL air
bebas sulfida (dilakukan dalam penangas es). Menambahkan 27
g

N,N

dimetil-p-fenilendiamin

([(CH3)NC6H4NH2]2.H2C2O2

CAS

No.62778-12-5,

oksalat
Mr

362,43) kedalam larutan campuran tersebut. Dinginkan dan

30

encerkan dengan air bebas sulfida hingga 100 mL. Menyimpan

dalam botol gelap.
c. Pereaksi asam sulfat-amina
265.
Melarutkan 25 mL larutan induk asam amina sulfat
dengan 957 mL H2SO4 (1+1). Simpan dalam botol gelap.
d. Larutan ferri klorida
266.
Melarutkan 100 g FeCl3.6H20 dalam 40 mL air
bebas sulfida.
e. Larutan asam sulfat (H2SO4) (1+1) :
f. Larutan diammonium hydrogen fosfat (NH4HPO4):
267.
Melarutkan 400 g NH4HPO4 dalam 800 mL air
bebas sulfida.
g. Larutan asam klorida (HCl) 6 N :
h. Larutan baku iodine 0.025 N
268.
Melarutkan 20 g sampai 25 g kalium iodide (KI)
dalam sedikit air dan tambahkan 3.2 g iodine (I 2). Sesudah
iodine larut, encerkan dengan air bebas sulfida sampai 1000
mL dan standarisasi dengan 0.025 N Na2S2O3.
i. Larutan natrium tisulfat (Na2S2O3) 0.025 N
269.
Melarutkan 6.205 g Na2S2O3.5H2O dengan air bebas
sulfida dalam labu ukur 1000 mL. tambahkan 1.5 mL NaOH
6N atau 0.4 g NaOH padatan dan tepatkan sampai tanda tera.
Larutan ini distandarisasi dengan salah satu bahan baku berikut
: kalium biodat, kalium iodat dan kalium dikromat.
j. Larutan baku kalium biodat (KH(IO3)2 0.025 N
270.
Melarutkan 812.4 mg KH(IO3)2 dalam air bebas
sulfida dan mengencerkan samapai volume 1000 mL
k. Larutan Kanji
271.
Melarutkan 2 g kanji dan 0.2 g asam salisilat dalam
100 mL air bebas sulfida panas.
l. Asam salisilat (1.2-HOC5H4CO2H)
m. Seng asetat (Zn(CH3COOH)2) 2 N dan
n. Natrium hidroksida (NaOH)

31

3.3.2

o. Natrium sulfida (Na2S.9H2O)

272.
Alat
273.

Peralatan yang digunakan adalah Pipet tetes,

Spektrofotometer UV Vis, pipet volumetric 1 mL ;2 mL ;3 mL ;4

mL ;5 mL, labu ukur 50 mL ;100 mL ;500 mLdan 1000 mL,
Erlenmeyer 300 mL, gelas piala 300 mL, buret dan timbangan
analitik dengan ketelitian 0.1 mg.
274.
3.4 Pengawetan contoh Uji
275. Apabila Contoh uji atau sampel tidak dapat

segera

diuji,maka contoh uji diawetkan. Sebelum diawetkan, ukur dan catat

volume contoh uji (V1). Pengawetan dilakukan sesuai petunjuk di
bawah ini:
276. Wadah : Botol plastik (polyethylene ) atau botol gelas.
Pengawet : Tambahkan 4 tetes 2N seng asetat/100 mL dan NaOH
sampai pH lebih besar dari 9.
277.

Lama Penyimpanan : 2 minggu.

278.

Kondisi Penyimpanan : 4C 2C

279.
3.5 Persiapan pengujian
3.5.1 Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat dengan Kalium Dikromat
280. Memasukkan 10 mL larutan kalium dikromat 0.025
N dalam Erlenmeyer. Memasukkan 10 mL kalium iodide 20%.
Menambahkan 2.5 mL asam klorida 1:1. Menitrasi dengan natrium
tiosulfat 0.025 N sampai bewarna kuning muda. Menambahkan 3

32

tetes indikator amilum. Titrasi kembali dengan natrium tiosulfat

3.5.2

0.025 N sampai bewarna bening.

281.
Pembakuan Lautan Iodin
282. Memasukkan 10 mL larutan iodin 0.025 N dalam
Erlenmeyer. Menambahkan 10 mL larutan asam klorida 1:1.
Menitrasi dengan natrium tiosulfat 0.025 N sampai bewarna
kuning muda. Menambahkan 3 tetes indikator amilum. Menitrasi

kembali dengan natrium tiosulfat 0.025 N sampai bewarna bening.

283.
284.
285.
3.6 Pembuatan Larutan Induk Sulfida (1000 mgS2-/L)
286.

Menimbang 0.75 gram Na2S.9H20 dalam neraca

analitik. Memindahkan secara kuantitatif dalam labu ukur 100 mL.

Menambahkan aquadest sampai tanda tera.
287.
3.7 Standarisasi larutan induk sulfida 1000 mgS2-/L)
288.

Memasukkan 10 mL larutan iodin 0.025 N dan

memasukkan dalam Erlenmeyer. Menambahkan aquadest 10 mL.

Menambahkan 2 mL asam klorida 6N (1:1). Memasukkan 5 mL
larutan induk sulfida. Menambahkan 10 mL larutan iodin 0.025 N
karena warna larutan belum kuning muda. Menitrasi dengan natrium
tiosulfat 0.025 N. Menambahkan 3 tetes larutan amilum sampai biru
muda. Menitrasi kembali dengan natrium tiosulfat 0.025 N sampai
warna biru muda hilang.
289.

33

3.8 Prosedur Analisis

3.8.1 Pembuatan Larutan Kerja Sulfida
290.
Membuat deret larutan kerja dari larutan baku
sulfida 10 mgS2/L dengan konsentrasi 0, 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm dalam
labu ukur 50 mL.

34

291.
292.
3.8.2

Gambar 3. Skema Pembuatan Larutan Kerja

Pembuatan kurva kalibrasi

a. Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk
penggunaan alat untuk mengukur sulfida.
b. Kedalamnya labu ukur 50 mL yang berisi air bebas sulfida
hingga tanda tera menambahkan 0.5 mL pereasksi asam sulfat
amina dan 3 tetes larutan FeCl3, campuran segera di inversikan
(dibalik sekali). Kemudian mendiamkan selama 3-5 menit.
Menambahkan 1.6 mL larutan diamonium hydrogen fosfat.
Larutan ini digunakan sebagai zero instrument.
c. Ke dalam deret larutan kerja dan blanko menambahkan 0.5 mL
pereasksi asam sulfat amina dan 3 tetes larutan FeCl3,
campuran segera di inversikan (dibalik sekali). Kemudian
mendiamkan selama 3-5 menit. Menambahkan 1.6 mL larutan
diamonium hydrogen fosfat. Diamkan 3-5 menit hingga
terbentuk warna biru.
d. Membaca serapannya pada panjang gelombang 664 nm dengan
spektrofotometer UV-VIS.
e. Jika linieritas kurva kalibrasi (r) lebih kecil dari 0.995 maka

langkah ini perlu diulangi. Sampai memperoleh nilai r 0.995.

293.
294.
295.
296.
3.9 Verifikasi Metode
3.9.1 Penentuan Linearitas
297.

Linearitas sulfida dilakukan dengan mengukur deret

standarnya menggunakan spektrofotometer sehingga diperoleh kurva

35

kalibrasi (absorbansi terhadap konsentrasi) dan persamaan regresinya.

Uji linearitas ini dikatakan baik jika nilai R (koefisien korelasi) yang
diperoleh mendekati 1.
298.
3.9.2

Penentuan Presisi (Ketelitian)

299.

Penentuan presisi atau ketelitian dilakukan dengan

mengambil 2 mL larutan baku sulfida 10 mgS2-/L memasukkan

kedalam labu ukur 50 mL untuk 7 kali ulangan. Mengencerken dengan
aquadest sampai tanda batas. Menambahkan dalam masing-masing
labu ukur 0.5 mL pereasksi asam sulfat amina dan 3 tetes larutan
FeCl3, campuran segera di inversikan (dibalik sekali). Kemudian
mendiamkan selama 3-5 menit. Menambahkan 1.6 mL larutan
diamonium hydrogen fosfat. Kemudian diamkan selama 10 sampai 15
menit. Membaca serapannya dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 664 nm.
300.
3.9.3

Penentuan Limit Deteksi

301.

Dalam penentuan limit deteksi yaitu dengan

mengambil larutan baku sulfida 1 mgS 2-/L sebanyak 1 mL dalam labu

ukur 50 mL untuk 7 kali ulangan. Mengencerkannya dengan aquadest
sampai tanda batas. Memasukkan kedalam masing-masing labu ukur.
Menambahkan dalam masing-masing labu ukur 0.5 mL pereasksi asam
sulfat amina dan 3 tetes larutan FeCl3, campuran segera di inversikan

36

(dibalik sekali). Kemudian mendiamkan selama 3-5 menit.

Mengambil 10 mL laruta induk sulfida 1000 mg/L dalam labu ukur 100 mL. Tepatkan sampai t
Menambahkan 1.6 mL larutan diamonium hydrogen fosfat. Membaca
serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 664 nm.

302.
Mengambil 10 mL laruta 303.
induk sulfida 100 mg/L dalam labu ukur 100 mL. Tepatkan sampai ta
304.
305.
306.

307.
308.

Mengencerkan
3 dalam
ml
larutan
induk
dengan
engencerkan
2 ml
larutan
induk
dengan
ke
labu
ukur 50
ml. akuades ke dalam lab
an
1 ml larutan
induk
dengan
akuades
keakuades
dalam labu
ukur
50
ml.

309. memasukkan dalam labu ukur 100 mL. tepatkan sampai tanda tera de
engambil 0.75 g Na2S.9H20.
310.
311.

n
induk dengan
akuades
dalam
labu ukur
50 ml.
engencerkan
5 ml
larutankeinduk
dengan
akuades
ke dalam labu ukur 50 ml.

312.
313.
314.
315.
316.
317.
318.

BAB IV

DATA PENGUJIAN, ANALISIS DATA, DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengujian

319.
320.

Tabel 1. Data Kalibrasi Larutan Standar Sulfida

321.

Standar

322.

Konse

323.

324.

Abso

37

No.
325.

326.

STD 1

ntrasi
327. 0.0000

328.

rbansi
329. 0.000

1
330.

331.

STD 2

332.

333.

334.

0.182

2
335.

336.

STD 3

337.

338.

339.

0.364

344.

0.546

3
340.

341.

STD 4

342.

mg/L
45mg/L
3
343.

4
345.

346.

STD 5

347.

348.

349.

0.728

5
350.

351.

STD 6

352.

353.

354.

0.508

6
355.
356.

Tabel 2. Data Uji Verifikasi Sampel

357. 358.
No
360. 361.

Sampel 2-1

359. Absor
bansi
362. 0.201

1
363. 364.

Sampel 2-2

365.

0.199

2
366. 367.

Sampel 2-3

368.

0.197

3
369. 370.

Sampel 2-4

371.

0.207

4
372. 373.

Sampel 2-5

374.

0.209

5
375. 376.

Sampel 2-6

377.

0.200

6
378. 379.

Sampel 2-7

380.

0.200

Sample ID

38

381.
382.
383.
4.2 Analisis Data
384. Analisis data dilakukan dengan menghitung harga RSD yang
merupakan standar pengujian untuk mengetahui kontrol kerja yang kita
lakukan, yang diberlakukan oleh laboratorium instrumentasi BBTPPI
Semarang. Kemudian linearitas digunakan untuk mengetahui kemampuan
metode analisis memberikan respon secara langsung atau dengan bantuan
transformasi matematik yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel.
385.
4.2.1 Linearitas Spektrofotometer UV-VIS
386.
387.

Tabel 3. Hasil Uji Linearitas Sulfida

Konsentrasi (mg/L)
389.
0,0000
391.
1,0000
393.
2,0000
395.
3,0000
397.
4,0000
399.
5,0000
401.

388.

Absorbansi (A)
390.
0,000
392.
0,105
394.
0,202
396.
0,307
398.
0,431
400.
0,508

39

402.

Kurva Standart
0.6
0.5

f(x) = 0.1x + 0
R = 1

0.4

Abs 0.3
0.2
0.1
0

Cons (mg/L)

403.
404.

Gambar 3. Grafik Linieritas Spektrofotometer UV-VIS

Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa semakin besar

konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbansi yang dihasilkan dengan
mengalurkan nilai absorbansi terhadap konsentrasi didapatkan kurva standar
dengan R= 0,9978 sehingga dengan kurva ini dapat digunakan untuk penentuan

40

kadar logam sulfida dalam sampel. Kurva standar ini baik karena memiliki harga
R 0,995 (SNI 6989.70:2009).
4.2.2

Presisi Spektrofotometer UV-VIS

405.

Tabel 4. Hasil Standar Deviasi, %RSD, %CV

406.
407. Xi
N
(SAMPEL)
O
412.413. 0.353
1.
421. 422.
2.
427.
3.
433.
4.
439.
5.
445.
6.
451.
7.
457.

408. (Xi
Xn)2
414.

(-

409.

SD

415.
416.

7.7

410. %
RSD

411. Tab
el Horwizt

417.
418.

419.
420.

2.

11.

0.349

0.002)
423. (0.006)

6 x 10-3

186 %

43%

428.

0.347

429.

(0.008)
2

434.

0.354

435.

(0.009)
2

440.

0.367

441.

(0.012)
2

446.

0.351

447.

(0.004)
2

452.

0.351

453.

(0.004)
2

458.

Xn =

0.355

459.

Tot

361.10-6

463.
4.3 Pembahasan
464.

Verifikasi merupakan suatu uji kinerja metode standar. Verifikasi

ini dilakukan terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan di laboratorium.

Verifikasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratorium

41

yang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan

hasil yang valid (Saputra 2009). Beberapa aspek yang diukur dalam verifikasi
metode uji sulfida dengan biru metilen antara lain linearitas, presisi (ketelitian)
(%SBR) dan limit deteksi menggunakan spektrofotometer.
465.

Analisis kadar sulfida dengan biru metilen secara

spektrofotometer digunakan unutk penentuan total sulfida (S 2-) dalam air

dan air limbah dengan biru metilen secara spektrofotometri pada kisaran
kadar 0.2 mg/L sampai dengan 1 mg/L. Prinsip dari metode ini adalah
sulfide bereaksi dengan ferri klorida dan dimetil-p-fenilendiamina
membentuk senyawa bewarna biru metilen, kemudian diukur pada
panjang gelombang 664 nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
(SNI 6989.70:2009)
466.

Pada saat pengujian sampel apabila sampel tidak dapat segera di uji

maka sampel harus diawetkan, pada saat pengawetan pH diatur hingga lebih besar
dari 9 Karena sulfida di air akan bereaksi sesuai reaksi kesetimbangan dibawah :
467.

S2- + 2H2O <-> OH- + HS- + H2O <-> H2S(gas) + 2OH-

468.

Menaikkan pH akan mengeser kesetimbangan ke kiri, mengubah

gas H2S yang berbau busuk menjadi HS- dan S2- yang tidak berbau dan non
volatile. Menurukan pH akan mengeser kesetimbangan ke kanan, mengubah HS dan S2- yang tidak berbau dan non volatile menjadi gas H2S. Sehingga itulah
gunanya pengaturan pH.
469.

Selain itu ada kesetimbangan, distribusi diantara spesies sulfur

terlarut (S2-, HS-, dan H2S(aq)) di air tergantung terutama pada pH dan sedikit

42

pada temperatur . Proporsi gas hidrogen sulfida terlarut meningkat dengan

penurunan pH, dimana pH air kurang dari 7,5, potensi untuk membentuk H 2S
(gas) meningkat.

Pada <pH 5, sedikitnya 99 % sulfida terlarut dalam bentuk H 2S

(aq), bentuk unionized.

Pada pH 7, sulfida terlarut dalam bentuk 50 % HS- dan 50%

H2S(aq)
Pada pH 9, sekitar 99 % dalam bentuk HS-.
S2- menjadi terukur di atas pH 10.

470.
471.

(Eugene R. Weiner)

Langkah awal yang dilakukan adalah menentukan konsentrasi Na.

Thiosulfat dengan larutan K2Cr2O7. Dalam prosesnya, standarisasi disini

mengguanakan larutan K2Cr2O7 sebagai larutan standar atau larutan baku primer
karena sudah diketahui konsentrasinya dengan cara penimbangan dan sifatsifatnya sesuai dengan syarat larutan baku primer yaitu tidak higroskopis (stabil
terhadap udara) dan kemurniannya yang baik. Larutan K 2Cr2O7 0.025 N 10 mL
dipipet dan di masukkan ke dalam labu erlenmeyer setelah itu ditambahkan 10 mL
KI 20%. Fungsi penambahan padatan KI ini yaitu untuk memperbesar kelarutan I 2
yang sukar larut dalam air dan KI ini untuk mereduksi analit sehingga bisa terjadi
standarisai. Kemudian ditambahkan larutan asam klorida (HCL) 6N 2.5 mL,
karena titrasi ini dilakukan di suasana asam. Larutan K 2Cr2O7 mulai dititrasi
dengan larutan baku sekunder Na2S2O3.5H2O. Larutan Na2S2O3.5H2O perlu
distandarisasikan karena sifatnya belum stabil dalam waktu yang lama dan larutan
ini bersifat reduktor di dalam air dengan adanya CO2. Penguraian ini juga

43

ditimbulkan oleh mikroba Thiobacillus thioparus bila larutan dibiarkan lama,

selain itu kestabilan larutan Na2S2O3.5H2O dipengaruhi oleh pH rendah dan
lamanya terkena sinar matahari. Oleh karena itu, penyimpanan larutan
Na2S2O3.5H2O harus ditempat dengan pH 7-10 karena pada pH tersebut aktifitas
bakteri dapat terminimalisir. Proses titrasi harus cepat dilakukan karena KI di
dalam larutan masih biasa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir
akan hilang sebelum waktunya. Warna awal setelah titrasi dengan larutan
Na2S2O3.5H2O adalah kuning muda. Pada kondisi ini ditambahkan indikatir kanji
(amillum) sebanyak 3 tetes. Indikator amillum ini digunakan karena sensitifitas
warna biru tua yang mempermudah pengamatan perubahan pada titik akhir titrasi
selain itu kompleks antara iodium dan amilum memiliki kelarutan yang amat kecil
dalam air apabila dalam larutan asam iodida mudah untuk dioksidasikan menjadi
iod bebas dengan sejumlah zat pengoksida. Sehingga iod bebas ini mudah
diidentifikasi dengan larutan indikator sebagai uji kepekaan terhadap iod dari
pewarnaan biru mantap yang dihasilkan oleh indikator amillum. Indikator
amillum ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir titrasi agar amillum
tidak mengikat atau membungkus iodida yang menyebabkan sulit untuk lepas
kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang yang akhirnya dapat
mengganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan yang tak
berwarna (bening). Setelah mengalami perubahan warna yang menandai titik
akhir titrasi maka normalitas dari Na2S2O3.5H2O dapat dihitung.
472.

Kemudian standarisasi larutan iodin untuk mendapatkan normalitas

dari larutan iodin. Larutan iodin 0.025 N 10 mL ditambahkan 10 mL HCl 1:1

44

kemudian menitasinya dengan Na2S2O3.5H2O sampai kuning muda. Kemudian

ditambahkan 3 tetes larutan amilum. Menitrasi kembali dengan Na 2S2O3.5H2O
sampai larutan tak bewarna atau bening. Sehingga akan didapatkan normaslitas
dari larutan iodin.
473.

Setelah didapatkan normalitas dari larutan tiosulfat dan larutan

iodin selanjutnya adalah melakukan standarisasi larutan induk sulfida 1000 mg

S2-/L dengan titrasi iodometri. Mengambil 10 mL larutan iodin dan memasukkan
dalam labu Erlenmeyer. Menambahkan kedalamnya 10 mL air bebas sulfida atau
aquadest. Kemudian menambahkan 2 mL asam klorida 6N. kemudian
menambahkan 5 mL larutan baku sulfida. Saat memasukkan larutan baku harus
berada di bawah permukaan larutan agar larutan baku bereaksi dengan iodin.
Kemudian menambahkan 10 mL larutan iodin kembali karena warna larutan
masih putih. Setelah warna larutan kuning kemudian menitrasi nya dengan larutan
Na2S2O3.5H2O sampai bewarna kuning muda. Kemudian menambahkan 3 tetes
larutan amilum, menitrasi kembali dengan Na 2S2O3.5H2O sampai titik akhir yang
ditunjukkan dengan hilangnya warna biru muda.
474.

Untuk menghitung mg S2-/L dengan rumus :

475.

476.

mgS2-/L = [(A x B) (C x D) ].

16000
V

Keterangan :
477.

A adalah volume larutan iodin, dinyatakan dalam milliliter

478.

B adalah normalitas larutan iodin

(mL)

45

479.

C adalah volume larutan tiosulfat, dinyatakan dalam

milliliter (mL)
480.

D adala normalitas larutan tiosulfat

481.

V adalah volume larutan induk sulfida, dinyatakan dalam

milliliter (mL)
482.
483.
484.

Verifikasi Metode
Linearitas

Linearitas adalah suatu koefisien korelasi antara konsentrasi

larutan standar baku dengan absorbans yang dihasilkan yang merupakan

suatu garis lurus. Linearitas dapat diperoleh dengan mengukur konsentrasi
standar yang berbeda, minimal lima konsentrasi. Data yang diperoleh
kemudian diproses menggunakan regresi liner, sehingga diperoleh nilai
slope, intersep, dan koefisien korelasi. Persamaan garis regresi serta nilai
koefisien korelasi digunakan untuk mengetahui hubungan antara
konsentrasi larutan baku dengan nilai absorban yang dihasilkan (Arifin et
al. 2006).
485.
konsentrasi

Pengukuran linearitas ditentukan dengan membuat variasi

standar

sekurang-kurangnya

sebanyak

lima

standar.

Berdasarkan pengukuran larutan standar sulfida pada berbagai konsentrasi

didapatkan persaman garis, yaitu y = 0.56882x + 0.00011. Dengan nilai R
pada kurva konsentrasi standar logam sulfida, yaitu sebesar 0.99770. Nilai
R ini dapat diterima karena 0.995 (SNI 6989.70:2009). Koefisien korelasi

46

menunjukkan adanya hubungan proporsional antara absorbansi dan

konsentrasi larutan. Nilai R positif menunjukkan korelasi yang berbanding
lurus antara konsentrasi terhadap absorbansinya pada rentang konsentrasi
larutan standar tersebut. Koefisien korelasi (R) dikatakan baik apabila
mendekati 1 (Walpole 1995). Nilai R yang diperoleh pada percobaan
berada dalam rentang nilai antara -1 R 1 dan mendekati 1, sehingga
dapat dikatakan linearitas data yang diperoleh antara konsentrasi dan
absorbansi sangat baik dan metode tersebut dapat digunakan untuk analisis
sulfida.
486.

Nilai intersep () dari persamaan garis menyatakan adanya

pengaruh matriks pada larutan yang dianalisis. Nilai intersep yang semakin
jauh dari nol dipengaruhi oleh matriks dalam larutan yang semakin besar.
Hal ini dapat mengganggu penentuan analit. Persamaan regresi kurva
standar mempunyai intersep yang mendekati nol, yaitu 0.00011 sehingga
matriks contoh tidak terlalu mempengaruhi penentuan kadar sulfida.
Sedangkan nilai kemiringan garis (b) menunjukkan sensitivitas suatu
metode. Nilai kemiringan garis yang besar menunjukkan bahwa perubahan
konsentrasi yang kecil sangat berpengaruh terhadap sinyal detektor yang
dihasilkan, sehingga metode dapat dikatakan mempunyai sensitivitas yang
sangat baik.
487.
488.

47

489.
490.

Presisi (Ketelitian)

Ketelitian menurut AOAC (2002) adalah kesamaan hasil

dari tiap individu ketika metode tersebut diterapkan berulang kali pada
berbagai pencuplikan suatu contoh homogen. Ketelitian dapat dinyatakan
dengan dua cara, yaitu keterulangan dan ketertiruan. Syarat metode
tersebut baik atau tidak digunakan persamaan koefisien variasi Horwitz
sesuai AOAC (Association of Official Analytical Chemist 2005).
491.

Langkah pertama yang harus dilakukan adalah mengambil

Larutan Baku Sulfida 10 mgS2-/L 2 mL dan mengencerkannya dengan labu

50 mL sampai tanda batas. Mengulang langkah tersebut dengan 7 kali
ulangan. Menambahkan dalam masing-masing labu ukur 0.5 mL pereasksi
asam sulfat amina dan 3 tetes larutan FeCl 3, campuran segera di inversikan
(dibalik sekali). Kemudian mendiamkan selama 3-5 menit. Menambahkan
1.6 mL larutan diamonium hydrogen fosfat. Membaca serapannya dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 664 nm sehingga diperoleh
data berturut-turut berupa Relative Standar Devisiasi (%RSD). Perhitugan
nilai ketelitian dan persentase perolehan kembali ditentukan dengan rumus
berikut :

492. RSD =
493.

SD
Xn

X 100%

Semakin besar nilai simpangan baku relatif, maka semakin

tidak baik ketelitian pada pengukuran, karena simpangan baku yang besar
menunjukkan bahwa data pengukuran tersebar. Pengujian dilakukan
dengan metode repeatability (pengulangan) sehingga diperoleh ketelitian

48

sistem dalam memberikan respon terhadap analit yang dideteksi.

Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh nilai persen simpangan baku
relatif (%SBR) dan 2/3 CV Horwitz berturut-turut adalah 2.186% dan
12.43%. Namun, nilai ketepatan bergantung pada konsentrasi analit yang
dianalisis. Semakin kecil konsentrasi analit yang terukur makan akan
semakin besar nilai ketelitiannya. Nilai 2/3 CV Horwitz yang diperoleh
menunjukkan hasil analisis yang memenuhi syarat AOAC karena nilai
%SBR lebih kecil dari 2/3 CV Horwitz. (Harvey, 2000).
494.
495.
496.

Limit deteksi metode (LDM)

Limit deteksi adalah konsentrasi terendah dari analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan

dengan blanko. (Noerpitasari dan Nugroho 2012)
497. Pada penetuan limit deteksi ini menggunakan contoh spike yaitu
menambahkan sejumlah analit agar dapat menghasilkan pengukuran dengan
konsentrasi yang paling kecil yang masih dapat diukur . Pada analisis
menggunakan instrumen, limit deteksi dihitung dengan mengukur respon sampel
beberapa kali lalu dihitung nilai simpangan baku dari respon sampel (Harmita
2004)
498.

Pada analisis menggunakan instrumen, limit deteksi dihitung

dengan mengukur respon sampel beberapa kali lalu dihitung nilai simpangan baku
dari respon sampel (Harmita 2004)
499. Menurut SNI 6989.70:2009 tentang cara uji sulfida dengan biru
metilen secara spektrofotometri limit deteksi terletak pada kisaran konsentrasi

49

0.02 mg/L. Berdasarkan perhitungan diperoleh nilai limit deteksi sebesar 0.0204
mg/L atau 0.02 mg/L. Nilai yang diperoleh sama dengan baku mutu yang
ditetapkan sehingga metode ini cocok untuk menganalisis sulfida dalam kadar
rendah.
500.
501.
502.
503.
504.
505.
506.
507.
508.
509.
510.
511.
512.
513.
514.

50

515.

516. BAB V
517. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
518.
Dari data pengujian diperoleh nilai linearitas sebesar
0.99770, nilai presisi meliputi nilai %RSD sebesar 2.186% dan CV
Horwitz sebesar 12.43% dan limit deteksi sebesar 0.02 mgS 2-/L
sehingga metode biru metilen secara spektrofotometri dapat
dijadikan sebagai metode alternatif untuk uji sulfida berkadar
rendah di Laboratorium Pengujian.
519.
5.2 Saran
520.
Apabila metode ini akan digunakan maka perlu
dikaji lebih mendalam sehingga diperoleh hasil yang lebih valid.
521.
522.
523.
524.
525.
526.
527.
528.

DAFTAR PUSTAKA

51

529.

Alaerts, G. dan Santika, S.S. (1984). Metoda Penelitian Air.

Usaha Nasional: Surabaya.

530.
531.

Arifin Z, Darmono, Sapuan A, Pratama R. 2006. Validasi Metode Analisis

Logam Copper (Cu) dan Plumbum (Pb) dalam Jagung dengan cara
Spektrofotometer Serapan Atom Seminar Nasional Teknologi Peternakan dan
Veteriner 2006 [internet]. [waktu dan tempat pertemuan tidak diketahui].
Jakarta (ID): Fakultas Farmasi Universitas Pancasila. hlm 1003-1007;
[diunduh 2013 Agustus 27]. Tersedia pada: http://www.bbalitvet.litbang.
deptan. go.id/eng/attachments/247_60.pdf [AOAC] Association of Official
Analytical Chemists. 2002.
532.
533. AOAC International methods committee guidelines for validation of
qualitative and quantitative food microbiological official methods of analysis.
J AOAC Int[internet]. [diunduh 2013 25 Aguatus]; 85: 1 5. Tersedia pada:
xa.yimg.com/kq/groups

9510554/664948175/name/Food_Micro_Validation_Guidelines.pdf
534.

Darmono, 2001. Lingkungan Hidup dan Pencemaran (Hubungannya

dengan Toksikologi Senyawa Logam). Penerbit : Universitas Indonesia Press,

Jakarta.
535.
536.

Eugene R. Weiner. Application of Environmental Aquatic Chemistry. A

Practical Guide. Third edition. CRC Press

537.

Fessenden, R . J dan Fessenden, J. S , 1986. Kimia Organik. Edisi

Ketiga. Jilid 2. Erlangga.

538.
539. Greenberg, A.E, L.S Clesceri & A.D Eaton. 1998. Standard methods for
examination of the water and waste water. Edisi 20. APHA-AWWA-WEF.4123 4-124 pp.

52

540.
541.

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT.Gramedia :

Jakarta
542.
543.

Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. Amerika Serikat

(US): Mc-Graw-Hill
544.

Khopkar, S. M.. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. Penerbit

Universitas Indonesia. Hal. 216-217.

545.
546.

Saputra. 2009. Verifikasi Dan Validasi Metoda Di Laboratorium.

( online ). diunduh 10 Februari 2015]. Tersedia pada: http://www.chem-istry.org.

547.
548.

SNI 6989.70.2009. Cara Uji Sulfida Dengan Biru Metilen Secara

Spektrofotometri
549.
550.

Satandart Methods.2012. Standart Methods For The Examination Of

Water And Wastewater. 21st wasington DC.2005.Mehods 4500-S2-D.

551.
552.

Sugiarto.1989. Teknik Sampling. Jakarta : PT.Gramedia Pustaka

Utama.
553.
554. UNESCO & WHO. 1978. Water quality survey. A guide for the collection
and interpretation of water quality data: 352 pp.
555.
556.
557.
558.

53

559.
560.
561.
562.

Lampiran 1.

563.

Perhitungan : Perhitungan Konsentrasi Larutan Baku Sulfida

1000 mgS2-/L
1. Normalitas Tiosulfat
564.
N1 x V1 (K2Cr2O7) = N2 x V2 (Tiosulfat)
565.
0.025 N x 10 mL = N2 x 10.28
566. N2 = 0.0243 N
567.
2. Normalitas Iodin
568.
N1 x V1 ( Tiosulfat) = N2 x V2 (Iodin)
569.
0.0243 N x 9.87 mL = N2 x 10 mL
570.
N2 = 0.0239 N
571.
3. Konsentrasi larutan baku sulfida 1000 mgS2-/L
16000
572.
mgS2-/L = (A x B ) (C x D ) .
V
573.

= ( 20 x 0.0239 ) ( 7.96 x 0.0243 ) .

574.

= 0.478 0.1934 .

575.

= 0.2846 .

576.
577.
578.

= 910,72 mgS2-/L

16000
5

16000
5

16000
5

579.
580.
581.
582.

Lampiran 2. Penentuan Presisi atau ketelitian

Konsentrasi seharusnya 0.364 mg/L

583.

584.

Xi

585.

(Xi

586.

SD

587.

588.

Tab

54

Xn)2

(SAMPEL)

RSD

el Horwizt

O
589.590.

0.353

1.
598. 599.
2.
604.
3.
610.
4.
616.
5.
622.
6.
628.
7.
634.

0.349

591.

(-

592.
593.

0.002)2
600. (0.006)

7.7

6 x 10-3

594.
595.

2.

186 %

596.
597.

11.

43%

605.

0.347

606.

(0.008)
2

611.

0.354

612.

(0.009)
2

617.

0.367

618.

(0.012)
2

623.

0.351

624.

(0.004)
2

629.

0.351

630.

(0.004)
2

635.

Xn =

636.

Tot

361.10-6

0.355
640.
641.
642.
643.
644.
645.
646.
647.
648.
649.
650.
651.
652.
N

Lampiran 3. Penentuan Limit deteksi

653.

Xi

(SAMPEL)

654.

(Xi Xn)2

655.

SD

656.
M

LD

55

O
657.

658.

0.019

(0.001)2

659.

1.
664.

665.

0.019

2.
669.

670.

0.020

671.

(0)2

3.
674.

675.

0.020

676.

(0)2

4.
679.

680.

0.020

681.

(0)2

5.
684.

685.

0.020

686.

(0)2

6.
689.

690.

0.020

691.

(0)2

7.
694.

695.

Xn = 0.02

Tot

361.10-6
699.

0.55 x
10-3

(0.001)2

666.

696.

660.
661.

662.
663.
204

0.0