LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN 3

I. Hari, tanggal :  Rabu, 22 November 2017

Tempat : Laboratorium Terpadu Poltekkes Kemenkes Yogyakarta

II. Acara Praktikum :

1. Dapat mampu melakukan pemeriksaan dan interpretasi hasil uji Fe total dalam
air .
2. Dapat mampu melakukan pemeriksaan dan interpretasi hasil uji sulfat dalam
air .
III. Dasar Teori :
Besi (Fe) adalah logam berwarna putih keperakan, liat dan dapat dibentuk. Fe di
dalam susunan unsur berkala termasuk logam golongan VIII, dengan berat atom
55,85g.mol-1, nomor atom 26, berat jenis 7.86g.cm-3 dan umumnya mempunyai valensi
2 dan 3 (selain 1, 4, 6). Besi (Fe) adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang
dijumpai dalam keadaan bebas, untuk mendapatkan unsur besi, campuran lain harus
dipisahkan melalui penguraian kimia. Besi digunakan dalam proses produksi besi baja,
yang bukan hanya unsur besi saja tetapi dalam bentuk alloy (campuran beberapa logam
dan bukan logam, terutama karbon). (Eaton Et.al, 2005; Rumapea, 2009 dan Parulian,
2009).
Kandungan Fe di bumi sekitar 6.22 %, di tanah sekitar 0.5 – 4.3%, di sungai
sekitar 0.7 mg/l, di air tanah sekitar 0.1 – 10 mg/l, air laut sekitar 1 – 3 ppb, pada air
minum tidak lebih dari 200 ppb. Pada air permukaan biasanya kandungan zat besi relatif
rendah yakni jarang melebihi 1 mg/L sedangkan konsentrasi besi pada air tanah
bervariasi mulai dan 0,01 mg/l sampai dengan + 25 mg/l. Di alam biasanya banyak
terdapat di dalam bijih besi hematite, magnetite, taconite, limonite, goethite, siderite dan
pyrite (FeS), sedangkan di dalam air umumnya dalam bentuk terlarut sebagai senyawa
garam ferri (Fe3+) atau garam ferro (Fe2+); tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter
< 1 mm) atau lebih besar seperti, Fe(OH)3; dan tergabung dengan zat organik atau zat
padat yang anorganik (seperti tanah liat dan partikel halus terdispersi). Senyawa ferro
dalam air yang sering dijumpai adalah FeO, FeSO4, FeSO4.7 H2O, FeCO3, Fe(OH)2,
FeCl2 sedangkan senyawa ferri yang sering dijumpai yaitu FePO4, Fe2O3, FeCl3,
Fe(OH)3. (Eaton Et.al, 2005)
Pada air yang tidak mengandung oksigen O2, seperti seringkali air tanah, besi
berada sebagai Fe2+ yang cukup dapat terlarut, sedangkan pada air sungai yang mengalir
dan terjadi aerasi, Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+ yang sulit larut pada pH 6 sampai 8
(kelarutan hanya di bawah beberapa m g/l), bahkan dapat menjadi ferihidroksida
Fe(OH)3, atau salah satu jenis oksida yang merupakan zat padat dan bisa mengendap.
(Alaerts,1987). Konsentrasi besi dalam air minum dibatasi maksimum 0.3 mg/l (sesuai
Kepmenkes RI No. 907/MENKES/SK/VII/2002), hal ini berdasarkan alasan masalah
warna, rasa serta timbulnya kerak yang menempel pada sistem perpipaan. Manusia dan
mahluk hidup lainnya dalam kadar tertentu memerlukan zat besi sebagai nutrient tetapi
untuk kadar yang berlebihan perlu dihindari. Garam ferro misalnya (FeSO4) dengan
konsentrasi 0.1 – 0.2 mg/L dapat menimbulkan rasa yang tidak enak pada air minum.
Dengan dasar ini standar air minum WHO untuk Eropa menetapkan kadar besi dalam air
minum maksium 0.1 mg/l sedangkan USEPA menetapkan kadar maksimum dalam air
yaitu 0.3 mg/l. (Arifin, 2007; Eaton Et.al, 2005 dan Said, 2003).
Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas
manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat
biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips
(CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari
oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri
kertas,tekstil dan industri logam . Ion sulfat merupakan sejenis ion padatan dengan rumus
empiris SO4 dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom. Sulfat terdiri atom pusat
sulfur dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion sulfat
bermuatan dua negatif dan merupakan basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfit)
H2SO4- yaitu bes konjugat asam sulfat H2SO4 terdapat sulfat organik seperti dimetil
sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2 dan merupakan
ester asam sulfat (Anonim, 2011)
Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air alami atau alam.
Sulfat adalah salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena efek pentingnya bagi
manusia saat ketersediaannya dalam jumlah besar. Untuk hal sulfat direkomendasikan
batas maksimal sulfat dalam air sekitar 250 mg/l untuk air yang dikonsumsi manusia
Sulfat dikenal sangat larut dalam air kecuali di dalam Kalsium Sulfat, Stronsium Sulfat.
BariumSulfat sangat berguna dalam proses gravimetri sulfat. Penambahan Barium
Klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu
barium sulfat yang menunjukkan adanya anion sulfat. Ion sulfat bisa menjadi ligan yang
menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentant) dan dua oksigen
sebagai kelat atau jembatan (Jakaoktasano, 2012)
Contoh dari Sulfat antara lain: senyawanya H2SO4 (asam sulfat). Senyawa sulfat
mudah dijumpai di alam, seperti dalam air hujan. Senyawa sulfat juga berasal dari hasil
buangan pabrik (limbah) kertas, tekstil (karena proses pembuatannya atau pewarnaan
memakai asam sulfat) dan industri lainnya Sulfat cukup sulit dihilangkan dari air, karena
sifat sulfat yang sempurna larut dalam air, sehingga untuk memisahkannya harus
memakai membran elektrodialisis. Cara untuk mendeteksi kandungan sulfat dalam air
dapat dilakukan dengan mempergunakan alat spektrofotometer (uji kuantitatif).
Pengujian dengan spektrofotometer akan mengukur absorban larutan melalui instensitas
warna larutan. Oleh karena itu, sampel yang akan digunakan harus jernih agar tidak
mengganggu proses pembacaan absorban pada spektrofotometer.
.

Kimia Anorganik Satuan Persyaratan Metode

Air Raksa (Hg) mg/l 0.001 AAS

Arsen        (As) mg/l 0.05 AAS

Besi           (Fe) mg/l 1.0 AAS

Fluorida     (F) mg/l 1.5 Spektrofotometri

Kadmium   (Cd) mg/l 0.005 AAS

Kesadahansebagai CaCO3 mg/l 500 Titrimetri

 Klorida   (Cl-) mg/l 600 Argentometri

Kromium, valensi 6 (Cr6+) mg/l 0.05 AAS

Mangan  (Mn) mg/l 0.5 AAS

Nitrat (NO3) mg/l 10 Spektrofotometri

(Brusin)

Nitrit (NO2) mg/l 1.0 Spektrofotometri

(Nesler)

Ph - 6.5-9.0 pH meter

Selenium (Se) mg/l 0.01 -

Seng    (Zn) mg/l 15 AAS

Sianida  (CN) mg/l 0.1 Destilasi

Sulfat (SO4) mg/l 400 Spektrofotometri

I. Alatdanbahan
a. Alat
- Spektrofotometer,
- labu Erlenmeyer 250 ml,
- pipetukur 10 ml,
- gelasukur 100 ml
b. Bahan
- Reagenuntukpemeriksaan Fe (standar Fe 100 ppm, H2SO4 4 N, KMnO4 0,1 N, dan
NH4CNS 20 %).
- Reagenuntukpemeriksaansulfat (standarsulfat, buffer sulfat, dan BaCl2 kristal)
II. Cara kerja
1. Pemeriksaan Fe total dalam air (metoderhodanida) :
a. Pembuatankurvakalibrasi
1) Dibuatderetanstandar Fe mulaidari 0,0 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; dan 1,0 ppm
dengancara :
- Disediakan 6 buahlabuerlenmeyer volume 250 ml
- Masing-masingdiisidengan 100 ml aguadest,
kemudianpadakeenamtabungtersebutditambahdenganlarutanstandar Fe
( 1 ml = 0,1 mg ) masing-masing 0,0 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml;
1,0 ml.
- Padamasing-masingtabungditambah 2,5 ml H2SO4 4 N danlarutan
KMnO4 0,1 N tetes demi tetessambilsambildigojoksampaiberwarna rose
tipis stabil.
- Keenamtabungtersebutditambah 2,5 ml NH4CNS 20 %, masing-
masingdigojokhinggahomogen.
2) Menetapkanpanjanggelombang yang
akandipakaiuntukpembacaanabsorbanspadaspektrofotometer :
- Larutanstandar Fe yang berkadar 0,6 ppm
dilakukanpembacaanabsorbanspadaberbagaipanjanggelombang, antara
lain : 450 nm, 470, 480, 490, 500, 520, dan 550 nm.
- Dipilihabsorbansterbesar yang didapatdaripembacaanitudengan kata
laindipilihpanjanggelombang yang memberikanabsorbansterbesar, yang
selanjutnyadipakaiuntukpenetapan Fe seterusnya.
3) Deretanstandar Fe yang telahdibuatmasing-
masingdibacaabsorbansinyapadapanjanggelombang yang
dipilihdenganblangkotabungstandar yang berkadar 0,0 ppm.
4) Dari data absorbans yang
diperolehdibuatgrafikhubunganabsorbansdankadar Fe (ppm)
ataudinyatakandalampersamaanregresi (lihatlampiran).
2. PemeriksaanSulfat
a. Pembuatankurvakalibrasi
 Dibuatsatuserilarutanstandarsulfat yang mengandung 0,0; 5.0; 10,0; 15,0; 20,0;
25,0; dan 30,0 ppm sulfat.
1) Dimasukkaan 0,0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, dan 30 ml
larutanstandarsulfat 100 ppm kedalamtabungnessler,
selanjutnyamasing-masingditambahakuadessampaitandatera.
2) Masing-masingditambahkan 5 ml buffer sulfatdan 1 sendokkristal
BaCl2, digojok
3) Dibacaabsorbansimasing-masinglarutanpadapanjanggelombang
420 nm, selanjutnyadibuatgrafikkalibrasiabsorbansivskardarsulfat
(ppm)
b. Pemeriksaansampel

1) Dimasukkan 100 ml air sampeldalam l tabungnessler

2) Ditambahkan 5 ml buffer sulfatdan 1 sendokkristal BaCl2, digojok.
3) Dibacaabsorbansimasing-masinglarutanpadapanjanggelombang
420 nm.
4) Absorbansi yang
diperolehdimasukkankegrafikuntukmendapatkankadarsulfatdalams
atuan ppm
III. Data dan Perhitungan
a. Data Besi
Tabel standar Fe
absorbans
ppm i
0,2 0,017
0,4 0,032
0,6 0,052
0,8 0,064
1 0,085
Absorbansi sampel = 0,005
Setelah didapatkan tabel standar Fe dibuat grafik menggunakan exel seperti
berikut
 absorbansi
0.09
a 0.08 f(x) = 0.084 x − 0.000399999999999998
b R² = 0.994503171247357
s 0.07
o 0.06 absorba
r 0.05 nsi
b
a 0.04
n 0.03
s
0.02
i
0.01
0 ppm
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1

Didapatkan persamaan garis untuk menghitung kadar Fe dalam sampel sebesar

y= 0,084x – 0,0004
Dari persamaan dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar besi didalam
sampel, dibawah ini
y = 0,084x – 0,0004
0,005 = 0,084x – 0,0004
0,0054 = 0,084x
0,0054
=x
0,084
X = 0,064ppm
b. Data sulfat
Tabel standar Sulfat
ppm absorbansi
0 0
5 0,015
10 0,03
15 0,06
20 0,08
25 0,107
30 0,124
 Absorbansi sampel 0,110

absorbansi
0.14

0.12 f(x) = 0.00432857142857143 x − 0.00549999999999999

R² = 0.991522128863641
0.1
absorbansi
0.08 Linear (absorbansi)

0.06

0.04

0.02

0
0 5 10 15 20 25 30 35

Didapatkan persamaan garis untuk menghitung kadar sulfat dalam sampel sebesar
y= 0,0043x – 0,0055
Dari persamaan dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar sulfat didalam
sampel, dibawah ini
y = 0,0043x –0,0055
0,084= 0,0043x – 0,0055
0,0895 = 0,0043x
0,0895
=x
0,0043
X = 20,81 ppm
IV. Hasil dan Pembahasan

Dari praktikum penentuan kadar sulfat dan besi telah didapatkan kadar besi dalam
sampel air kran sebesar 0,064 ppm dan kadar sulfat 20,81 ppm. Metode yang digunakan
adalah spektrofotometri visible. Dimana metode analisis berdasarkan pengukuran energi
cahaya tampak oleh suatu senyawa sebagai fungsi dari panjang gelombang. Pengukuran
serapan cahaya sinar tampak pada besi menggunakan panjang gelombang 450 nm,
sedangkan sulfat menggunakan panjang gelombang 420 nm. Setelah didapatkan masing-
masing grafik standar, maka dibuat grafik untuk mendapatkan persamaan garis.
Perhitungan menggunakan persamaan garis dari masing – masing grafik, sehingga
 didapatkan kadar besi dan sulfat dibandingkan dengan standar KepMenKes No.
907/MENKES/SK/VII/2002 yaitu persyaratan besi 1mg/L dan sulfat 400 mg/L. Kadar
yang kami dapatkan menggunakan satuan ppm, karena 1 ppm = 1 mg/L. Oleh sebab itu,
kadar besi dalam sampel air kran kurang dari standar (0,064 mg/L < 1 mg/L). Kadar
sulfat dalam sampel air kran kurang dari standar (20,81 mg/L < 400 mg/L).

Sampel air kran dipastikan dapat digunakan sebagai air minum karena kadar yang
didapatkan tidak melebihi standar. Tetapi, sebaiknya dilakukan pengolahan dengan
merebus air tersebut sebelum diminum. Karena dampak bagi kesehatan apabila jumlah
nya terakumulasi dapat menyebabkan merusaknya dinding usus dan fungsi paru- paru
(besi).

V. Kesimpulan
Dari praktikum penentuan kadar besi dan sulfat dapat diambil kesimpulan sebagai
berikut:
a. Kadar besi sampel air kran 0,064 mg/L < 1 mg/L
b. Kadar sulfat sampel air kran 20,81 mg/L < 400 mg/L
c. Metode untuk penentuan kadar menggunakan spektrofotometri visible dengan
penentuan aborbansi dan menggunakan persamaan grafik standar.