TEMA 2

LAPORAN AWAL PRAKTIKUM NON HAYATI

PREPARASI DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KUPRI AMONIUM
SULFAT HEKSAHIDRAT Cu(NH4)2SO4.6H2O

Kelompok : 5
Anggota : 1. Eksa Priani (21035014)
2. Febi Santika (21035017)
3. Munifa Mahdiah (21035028)
4. Mutiara Lofia (21035029)

Dosen :1. 1. Dr. Desy Kurniawati, S.Pd., M.Si

2. 2. Romi Dwipa Yamesa Away, S.Si., M.Eng., Ph.D
3.
Asisten dosen : 1.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
2023
 PREPARASI DAN KARAKTERISASI GARAM RANGKAP KUPRI AMONIUM
SULFAT HEKSAHIDRAT Cu(NH4)2SO4.6H2O
A. Tujuan

1) Mensintesis garam rangkap Cu(NH4)2SO4.6H2O dari kristal Sulfat Pentahidrat CuSO4.5H2O

dan Ammonium Sulfat (NH4)2(SO4)2
2) Karakterisasi garam rangkap Cu(NH4)2SO4.6H2O berdasarkan kelarutan menggunakan air,
etanol 70% dan CHCl3
3) Karakterisasi garam rangkap menggunakan Spektroskopi Fourier Transform Infra Red
(FTIR)

B. Waktu dan Tanggal Praktikum

Hari/Tanggal : Selasa, 10 Oktober 2023

Pukul : 07.00 - 09.40 WIB

Tempat : Laboratorium Universitas Negeri Padang

C. Teori Dasar

Garam merupakan salah satu kebutuhan pelengkap dari kebutuhan dan sumber elektrolit
bagi manusia. Garam yang kita kenal sehari-hari yaitu suatu kumpulan senyawa kimia yang
bagian utamanya adalah natrium klorida (NaCl). Garam terbagi atas dua yaitu garam rangkap
dan garam kompleks. Garam rangkap merupakan suatu garam yang terbentuk darkristalisasi
larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Garam rangkap terbentuk
apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-
garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam
komponennya.

Pembuatan garam dapat dilakukan dengan beberapa kategori berdasarkan perbedaan

kandungan NaCl nya sebagai unsur utama garam. Salah satu cara pembuatan garam adalah
kristalisasi. Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah
molekul air sebagai hidrat. Bentuk kristal terdiri atas kation terhidrat dan anio terhidrat. Selain
itu banyak pula dijumpai kompleks stabil yang dibentuk oleh ion logam transisi dengan
molekul atau ion yang terikat lebih kuat dari pada molekul air (Rasmila, 2022).

Garam rangkap adalah garam yang terdiri dari dua kation yang berbeda dengan sebuah
anion yang sama dalam satu kisi kristalnya. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk
kristal besar dibandingkan dengan garam tunggal penyusunnya. Kation garam rangkap
umumnya terdiri kation logam transisi yang bergabung dengan kation logam alkali atau ion
ammonium.

1. Garam Amonium Sulfat

Garam ammonium sulfat dapat terperangkap dalam pori zeolit dalam bentuk (NH4)2
Ca(SO4)2. Impreknasi zeolit dalam larutan garam ammonium sulfat seperti yang dilakukan
dimaksudkan agar garam ammonium sulfat terdispersi ke seluruh bagian struktur pori dan
saluran zeolit secara merata. Masuknya garam ammonium sulfat ke seluruh bagian pori
zeolit dapat terjadi dengan proses adsorbsi, difusi maupun migrasi. Penggunaan reaktan
ammonium sulfat yang berlebihan akan bergabung dengan garan yang terbentuk yaitu
CaSO membentuk garam rangkap (NH4)2 Ca(SO4)2, sedangkan garam (NH4)2 Ca(SO4)2
yang ada di alam dikenal sebagai koktait (Taslimah dkk, 2003).
Ton ammoniuum (NHA) sering ditemukan dalam level rendah dang tinggi (ppm) di air
sebagai hasil polusi dari pembuangan air kecil manusia. Untuk kesehatan manusia,
makanan yang terkontaminasi ammonium akan menyebabkan korosi pada dinding mulut,
esofagus, dan perut. Ion (NH) dalam darah merupakan indikator kuat dari ketidaknormalan
homositas nitrogen yang menunjukan kerusakan hati (Ling, dkk, 2011).
Ammonium (NII" ion is often found at low levels (at ppm) or higher levels in natural waters
as a result from the pollution by sewage. For human health, ingestion of NH contaminated
food may result in corrosion of mouth lining. esophagus and stomach. An elevated NH
blood level is considered a strong indicator of an abnormality in nitrogen homeostasis that
related is to liver dysfunction" (Ling, dkk, 2011).
2. Garam CuSO4.5H2O
Kristal CuSO4.5H2O merupakan salah satu bahan yang banyak dibutuhkan di industri.
Pemanfaatan dari CuSO4.5H2O ini sangat luas. Kristal CuSO4.5H2O berupa padatan kristal
biru ini dapat dibuat dengan mereaksikan tembaga dengan asam sulfat dan asam nitrat yang
kemudian dipanaskan dan hingga terbentuk kristal. Selain dengan bahan baku logam
tembaga, kristal CuSO4.5H2O berupa padatan kristal biru ini dapat dibuat dengan
mereaksikan tembaga dengan asam sulfat dan asam nitrat yang kemudian dipanaskan dan
hingga terbentuk kristal. Selain dengan bahan baku logam tembaga, kristal CuSO4.5H2O
juga bisa dibuat dari tembaga bekas ataupun tembaga dalam bentuk sponge yang diperoleh
dari larutan CuCl2.
Kristal CuSO4.5H2O merupakan salah satu bahan yang banyak dibutuhkan di industri.
Pemanfaatan dari CuSO4.5H2O ini sangat luas. Kristal CuSO4.5H2O berupa padatan
kristal biru ini dapat dibuat dengan mereaksikan tembaga dengan asam sulfat dan asam
 nitrat yang kemudian dipanaskan dan hingga terbentuk kristal. Selain dengan bahan baku
logam tembaga, kristal CuSO4.5H2O juga bisa dibuat dari tembaga bekas ataupun tembaga
dalam bentuk sponge yang diperoleh dari larutan CuCl (Fitrony, dkk, 2013).
Tembaga (II) sulfat merupakan padatan kristal biru dengan struktur kristal triklin.
Pentahidratnya kehilangan lima molekul air pada suhu yang berbeda. Kristal ini dapat
dibuat dengan mereaksikan tembaga dengan asam sulfat dan asam nitrat yang kemudian
dipanaskan hingga terbentuk kristal. Selain dengan bahan baku logam tembaga, kristal
CuSO4.5H2O juga bisa dibuat dari tembaga bekas ataupun tembaga dalam bentuk sponge
yang diperoleh dari larutan CuCl2. Pada skala industri dibuat dengan memompa udara
melalui campuran tenaga panas dengan H2SO4 encer (Svehla, 1990).
3. Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infra Red)
CuSO4.5HO adalah salah satu garam yang tidak dapat mendeteksi adanya dispersi.
Kemudian Groendijk dan Gorter (pengukuran yang tidak dipublikasikan) menemukan
fenomena dispersi pada Cu(NH4)2(SO4)2.6H₂O. Ketepatan yang mereka peroleh
bagaimanapun tidak memungkinkan penentuan konstanta karakteristik 8 dan F. Karena
perilaku magnetik dan kalori garam tembaga pada suhu sangat rendah dari eksperimen.
Karena beberapa perbaikan eksperimen yang dilakukan akhirnya didapatkan konstanta
dari beberapa garam, meskipun ketepatannya tidak begitu baik. Hal ini disebabkan
rendahnya penyerapan garam tembaga, ion tembaga hanya memiliki satu putaran (Broer
& Kemperman, 1947).
Spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infra Red) atau spektroskopi inframerah
adalah suatu metode analisis berdasarkan pada prinsip interaksi suatu senyawa kimia
dengan radiasi elektromagnetik yang akan menghasilkan suatu getaran (vibrasi) dari suatu
ikatan kimia poliatomik atau gugus fungsional senyawa kimia. Teknik ini disebut juga
dengan spektroskopi vibrasional (Moros, dkk., 2010). Spektroskopi FTIR memiliki
kemampuan yang cepat dalam menganalisis, bersifat tidak merusak dan hanya
dibutuhkan preparasi sampel yang sederhana (Vlachos, dkk., 2006).
Spektrofotometer FTIR didasarkan pada ide adanya interferensi radiasi antara 2 berkas
sinar untuk menghasilkan suatu interferogram. Interferogram merupakan sinyal yang
dihasilkan sebagai fungsi perubahan pathlenght antara 2 berkas sinar. Dua domain (jarak
dan frekuensi) dapat ditukarbalikkan dengan metode matematis yang disebut dengan
transformasi fourier (Stuart, 2004).
Terdapat 3 jenis spektroskopi vibrasional yang diaplikasikan luas dalam bidang
farmasi yaitu spektroskopi inframerah dekat (near infrared). spektroskopi inframerah
 tengah (mid infrared), dan spektroskopi Raman. Daerah yang penting untuk analisis
kualitatif sistem organik adalah IR tengah, karena banyak ditemukan vibrasi dasar.
Daerah spektra Raman adalah sama dengan IR tengah. Pada daerah IR dekat umumnya
digunakan konfirmasi struktur kimia, dan pada IR jauh penggunaannya sangat terbatas
(Rohman, 2014).
Ketiga teknik dan instrumen dalam metode tersebut merupakan teknik yang menarik
dan menjanjikan untuk digunakan sebagai penelitian, untuk penjaminan mutu produk,
dan merupakan teknik analisis kimia hijau karena hanya sedikit atau sama sekali tidak
menggunakan pelarut atau reagen kimia sehingga dapat mencegah bahaya yang dapat
timbul karena reagen kimia atau pelarut dan mengurangi biaya analisis (Moros, dkk.,
2010).

D. Alat dan Bahan

Alat Bahan
1 buah gelas kimia 100 mL 2,5 gram CuSO4.5H2O
1 buah gelas ukur 10 mL 1,33 gram (NH4)2(SO4)2
Hot Plate 5 mL CHCl3
1 buah batang pengaduk Etanol 70%
1 buah spatula 200 mg KBr
1 buah kaca arloji Aquades
Botol semprot
Neraca analitik
Spektroskopi FTIR
Alat pembuat pellet
Stopwatch
E. Prosedur Kerja (dalam bentuk diagram alir)

2,5 gr CuSO4.5H2O + 1,33 gr (NH4)2(SO4)2

• Larutkan dalam 10 mL aquades pada gelas kimia

• Panaskan hingga garam larut sempurna
• Dinginkan pada suhu kamar sampai menjadi
kristal

Kristal garam dan larutan

• Saring untuk memisahkan larutan dan kristal

• Keringkan kristal dalam kertas saring
• Timbang dan catat kristal yang didapatkan
• Hitung persen hasil

Persen Hasil

Karakterisasi

1. Kelarutan

Garam Kupri

• Masukkan ke dalam tiga tabung reaksi

• Beri tanda 1,2, dan 3
• Tambahkan 5 Ml aquades pada tabung 1
• Tambahkan 5 mL CHCL3 pada tabung 2
• Tambahkan etanol 70% pada tabung 3
• Amati perubahan yang terjadi

Garam Kupri
larut/tidak larut

2. FTIR

1. Menyiapkan sampel yang akan diuji berupa garam rangkap serta memastikan sampel
dalam keadaan kering
2. Menimbang 200 mgr KBr.
3. Mengambil 1 mg sampel garam rangkap Cu(NH4)2SO4.6H2O dan menghaluskannya
bersama KBr dengan mortar hingga halus.
 4. Membuat pellet dari campuran bahan tersebut menggunakan alat press dan di pre-vakum
selama 2-3 menit.menit.
5. Mengepres pellet dengan pompa hidrolik dan mengatur tekanannya menjadi 80 KN
selama 5 menit
6. Menghentikan proses vakum dan pengepresan lalu mengambil sampel pellet dengan cara
mendorongnya dengan pompa hidrolik hingga terdengar punya "klek" yang berarti
sampel sudah lepas.
7. Meletakkan pellet yang yang sudah jadi pada holder dan menempatkannya pada lintasan
sinar alat.
8. Melakukan pengukuran dengan alat FTIR dan mengamati grafik yang terbentuk
9. Menyimpan data yang dihasilkan dan melakukan pembahasan terhadap puncak-puncak
yang
10. Mengulangi langkah tersebut di atas sekali lagi dengan mengganti sampel garam
rangkap menjadi garam kompleks [Cu(NH3)4]SO4.

F. Tabel Pengamatan

G. Pembahasan

H. Kesimpulan

I. Referensi

Broer, L.J.F. and Kemperman J. 1947. Paramagnetic Dispersion In Some Copper An Silver Salts.
Physica, 13(8)

Fitrony, Rizqy F., Lailatul Q., dan Mahfud. 2013. Pembuatan Kristal Tembaga Sulfat Pentahidrat
(CuSO4.5H2O) dari Tembaga Bekas Kumparan. Jurnal Teknik Pomits 2(1)

Ling, Tan Ling. Ahmad, Musa, Heng. Lee Yook. 2011. Quantitative Determination of Ammonium
lon in Aqueous Environment Using Riegler's Solution and Artificial Neural Network. Sains
Malaysiana 40(10)

Moros, J., Garrigues, S., and Guardia, M. 2010. Vibrational Spectroscopy Provides a Green Tool
for Multicomponent Analysis. Trends in Analytical Chemistry vol. 29(7): 578-591.

Rasmila. (2022). Pelatihan Pembuatan Garam Kompleks Tetraamin Copper (II) Sulfat
Monohidrat (CU(NH3)4SO4.H2O dan Garam Rangkap Kupri Amonium Sulfat
Heksahidrat. Journal of Community Service, 1 1-9
Rohman, A. 2014. Spektroskopi Vibrasional: Teori dan Aplikasinya untuk Analisis Farmasi.
Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.

Stuart, B. 2004. Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications.

Chichester, UK: John Wiley & Sons.

Svehla, G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta: Kalman Media
Pustaka

Taslimah, Muharam S., dan Sumardjo D. 2003. Pemerangkapan Garam Ammonium Sulfat Dalam
Zeolit. JSKA, 4(2)

Vlachos, N., Skopetilis, Y., Psaroudaki M., Konstantinidou V., Chatzilazarou A., Tegou E. 2006.
Applications of Fourier Transform Infrared Spectroscopy to Edible Oils. Analytica
Chimica Acta. Volume 573:459-465.

F. Lampiran