Kelompok 10 Raden Dani Najar Saputra J3L112187 Andini Eka Pratiwi J3L112115 Dewi Rosmayanti J3L411211 Wika Herfiza J3L112057
PROGRAM KEAHLIAN ANALISIS KIMIA PROGRAM DIPLOMA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2013 Pendahuluan Mineral menempati 4% bagian dari penyusun tubuh manusia. Mineral dalam ilmu biokimia adalah semuua unsur kimia yang mungkin terkandung dalam jaringan tubuh kecuali karbon, hidrogen, oksigen, dan nitrogen. Mineral dibedakan atas dua golongan besar yaitu makroelemen yang berjumlah relatif besar di dalam tubuh, serta mikroelemen yang berjumlah relatif lebih sedikit. Selain dua kelompok tersebut masih ada lagi kelompok unsur kelumit atau renik (trace elements), yang dibutuhkan dalam jumlah sangat sedikit. Trace elements ini sebenarnya dapat dimasukkan ke dalam kelompok mikroelemen. Berdasarkan kegunaannya mineral dibagi menjadi dua, yaitu golongan esensial dan golongan non esensial. Mineral yang esensial adalah mineral yang sangat dibutuhkan oleh tubuh dan bila kekurangan mineral ini maka tubuh akan mengalami gangguan. Sedangkan mineral non esensial adalah mineral yang tidak begitu diperlukan oleh tubuh, jika tubuh mengalami kekurangan mineral ini tidak akan mengalami gangguan yang serius (Prabowo et al 1984). Mineral adalah nutrien (zat gizi) esensial yang dibutuhkan oleh manusia dalam jumlah kecil, supaya tubuh dapat menjalankan fungsinya dengan baik. Mineral yang kita butuhkan dapat ditemukan dalam makanan. Dalam berbagai macam makanan, seperti daging, sereal, ikan, susu, sayur mayur, buah-buahan dan kacang-kacangan dapat kita temukan mineral dalam berbagai jumlah. Kelompok makro terdiri dari unsur-unsur Ca, P, K, Na, Cl, Mg, dan S. Kelompok mikro dari Fe, I, Cu, Zn, Mn, Co, dan Se. kelompok renik terdiri dari F, Mo, As, Cr, Si, dan lain-lain. Beberapa unsur mineral ini ada yang bersifat racun dan biasanya masih terdapat di dalam sel hayati, contohnya Ag, Hg, dan Pb (Suharjdo 1886).
Gambar 1 Interaksi mineral dalam metabolisme tubuh Unsur-unsur kimia yang terdapat di dalam tubuh manusia terdiri atas 5 kelompok, yaitu, Karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen dan sulphur, merupakan komponen utama mole kul-molekul tubuh. Kalsium, fosfor, magnesium, natrium, kalium, dan klorida. Merupakan mineral yang penting untuk nutrisi. Dibutuhkan dalam makanan lebih besar dari 100 mg/hari. Kromium, kobalt, tembaga,yodium, besi, mangan, molybdenum, selenium, dan seng. Merupakan unsur runutan (trace elemen) yang terdapat sedikit dalam tubuh. Fluor, dianggap sebagai bagian kelompok ini, berperan mencegah kerusakan gigi. Arsen, kadmium, nikel silicon, timah, dan vanadium. Merupakan unsur tambahan dan tidak diketahui mempunyai fungsi essensial pada manusia. Timah hitam dan air raksa merupakan unsur beracun (Winarno 2008). Tujuan Percobaan bertujuan mengamati peran mineral melalui keberadaannya dalam tubuh dan mengetahui berbagai jenis mineral yang terkandung dalam abu tulang secara kualitatif melalui pengamatan berdasarkan adanya perubahan warna dan pembentukan endapan. Metode Alat-alat yang digunakan ialah tabung reaksi, pipet tetes, pipet Mohr 1 ml, 5 ml, dan 10 ml, bulb, corong gelas, batang pengaduk, gelas piala 100 ml dan 250 ml, pembakar Bunsen, kaki tiga, kawat kassa, kertas lakmus dan botol semprot. Bahan-bahan yang digunakan ialah filtrat tulang sapi, NH4OH(p), HNO3 10%, AgNO3 2%, HCl 10%, BaCl2, asam asetat 10%, ammonium oksalat 1%, urea 1%, pereaksi Molibdat, FeSO4, Kristal NH4CO3, NH4Cl, Kristal dinatriumhidrogen posfat, ammonium tiosianat, dan kalium ferosianida. Uji klorida. Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan diasamkan dengan 1 ml HNO3 10% lalu ditambah 1 ml AgNO3 2%. Apabila terbentuk endapan putih menunjukkan adanya klor (Cl). Uji sulfat. Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan diasamkan dengan HCl 10% lalu ditambah 1 ml larutan BaCl2. Apabila terbentuk endapan putih, menunjukkan adanya Sulfat (S). Uji kalsium. Sebanyak 2 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 1 ml larutan ammonium oksalat 1% dan dikocok. Apabila terdapat endapan putih, menunjukkan adanya kalsium oksalat. Uji fosfat. Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan 1 ml larutan urea 1% dan 1 ml pereaksi Molibdat. Tabung dikocok, kemudian ditambahkan 1 ml FeSO4. Apabila larutan berubah warna menjadi biru pekat, menunjukkan adanya Posfat. Uji magnesium. Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan dipanaskan pada penangas air selama 5 menit. Kemudian ditambahkan seujung sudip Kristal NH4CO3 dan NH4Cl. Kemudian larutan disaring dan filtrate dipisahkan ke dalam tabung reaksi yang lain. Seujung sudip Kristal dinatriumhydrogen posfat dimasukkan ke dalam tabung yang berisi filtrate dan ditambah larutan NH4OH (sampai basa). Apabila terbentuk endapan putih, menunjukkan adanya Magnesium (Mg). Endapan hasil penyaringan pada uji Magnesium digunakan untuk uji Besi. Uji besi. Endapan pada kertas saring ditetesi dengan HCl 10%. Sebanyak 1 ml filtrat HCl dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang kering dan bersih, lalu ditambahkan 1 ml ammonium tiosianat (perhatikan terbentuknya warna merah). Sebanyak 1 ml kalium ferosianida kemudian dimasukkan ke dalam tabung dan perubahan warna (biru/hijau) diperhatikan. Perubahan warna merah, biru atau hijau menunjukkan adanya Besi (Fe). Data Hasil Pengamatan Tabel 1 Hasil Pengujian Mineral Jenis uji Hasil pengamatan (+/-) Perubahan warna larutan Uji klorida + Endapan putih Uji sulfat - Tidak berwarna Uji kalsium + Endapan putih Uji fosfat + Biru Uji magnesium + Endapan putih Uji besi (II) + Hijau Uji besi (III) + Merah Keterangan : + : Positif terdapat mineral - : Negatif terdapat mineral
Gambar 2 Hasil uji mineral a) uji klorida b) uji sulfat c) uji kalsium d) uji fosfat e) uji magnesium f) uji besi I g) uji besi II Pembahasan Gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Gravimetri menjadi metode klasik yang masih sering digunakan. Prinsip gravimetri adalah penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Penimbangan merupakan penimbangan hasil reaksi setelah zat yang dianalisis direaksikan. Hasil reaksi dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis. Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang ditimbang. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan (Day & Underwood. 1998). Abu tulang sapi merupakan trikalsium fosfat yang berasal dari Hidroksiapatit Ca5(OH)(PO4) 3 . Komposisi abu tulang sapi, sebagian besar didominasi oleh senyawa fosfat dengan komponen mineral utama hidroksil apatit. Mineral-mineral yang ada dalam tulang sapi diuji secara kualitatif dengan uji klorida, uji sulfat, uji kalsium, uji posfat, uji magnesium, dan uji besi. Elektrolit utama yang berada di dalam cairan ekstraselular (ECF) adalah elektrolit bermuatan negatif yaitu klorida (Cl). Jumlah ion klorida (Cl - ) yang terdapat di dalam jaringan tubuh diperkirakan sebanyak 1.1 g/Kg berat badan dengan konsentrasi antara 98-106 mmol/L (Darmono 1995). Konsentrasi ion klorida tertinggi terdapat pada cairan serebrospinal seperti otak atau sumsum tulang belakang, lambung dan juga pankreas. Sebagai anion utama dalam cairan ekstraselullar, ion klorida juga akan berperan dalam menjaga keseimbangan cairan-elektrolit. Selain itu, ion klorida juga mempunyai fungsi fisiologis penting a b c d e f g yaitu sebagai pengatur derajat keasaman lambung dan ikut berperan dalam menjaga keseimbangan asam-basa tubuh. Bersama dengan ion natrium (Na), ion klorida juga merupakan ion dengan konsentrasi terbesar yang keluar melalui keringat (Suhardjo 1886). Uji klorida dilakukan dengan menggunakan filtrat dari abu tulang sapi yang telah ditambahkan oleh AgNO 3 2%. Filtrat tersebut diasamkan oleh asam HNO 3 10% bertujuan untuk memisahkan mineral dari filtrat sehingga mineral mudah diikat oleh senyawa reaktif lain yang dapat bereaksi dengan mineral membentuk suatu endapan putih dalam larutan. Senyawa AgNO 3 merupakan garam yang dapat bereaksi dengan klorida sehingga klorida membentuk endapan bersama AgNO 3 menjadi senyawa AgCl (Toha 2001). Hasil yang didapat dari uji klorida yaitu terbentuk endapan putih dari AgCl, sehingga hasil percobaan bersifat positif. Hal ini menandakan bahwa dalam abu tulang sapi mengandung Cl - . Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan menunjukan hasil yang positif bahwa abu tulang sapi mengandung Cl - dengan reaksi sebagai berikut. AgNO3 + HCl AgCI (endapan putih) + HNO3 Gambar 3 Reaksi uji klorida (Suharjdo 1886) Uji sulfat menggunakan filtrat yang sama, yaitu dari abu tulang sapi yang telah ditambahkan oleh AgNO3 2%. Filtrat tersebut diasamkan oleh asam HCl 10% yang berfungsi untuk memisahkan mineral dari filtrat sehingga mineral mudah diikat oleh senyawa reaktif lain yang dapat bereaksi dengan mineral membentuk suatu endapan putih di dalam larutan. Senyawa yang ditambahkan pada uji sulfat ialah larutan BaCl 2 . Senyawa BaCl 2 merupakan garam yang dapat bereaksi dengan sulfat sehingga dapat membentuk endapan BaSO 4 . Hasil positif yang didapat pada uji sulfat yaitu terbentuk endapan putih, tetapi pada hasil percobaan yang dilakukan tidak terbentuk warna (tidak berwarna) sehingga memberikan hasil yang negatif. Hal ini menandakan bahwa dalam abu tulang sapi tidak mengandung SO 4 - dengan reaksi sebagai berikut. BaCl 2 + H 2 SO 4 BaSO 4 +2HCl Gambar 4 reaksi uji sulfat (Suharjdo 1886) Setelah semua uji filtrat dilakukan, maka selanjutnya dilakukan uji endapan. Endapan yang telah didapat, ditambahkan asam asetat kemudian disaring yang kemudian filtratnya digunakan untuk uji kalsium, uji posfat, uji magnesium dan endapannya digunakan untuk uji besi. Sama seperti halnya uji klorida dan uji sulfat, pada uji kalsium juga dilakukan pengasaman. Pengasaman dilakukan untuk memisahkan mineral kalsium yang ada pada endapan yang ada di kertas saring. Kalsium lalu diidentifikasi dengan penambahan amonium oksalat agar amonium oksalat dapat bereaksi membentuk endapan putih bersama kalsium. Uji kalsium pada percobaan dihasilkan endapan putih yang artinya uji positif. Penambahan pereaksi amonium oksalat akan bereaksi dengan kalsium yang ada difiltrat tersebut. Endapan yang dihasilkan adalah kalsium oksalat. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi mengandung kalsium. Berdasarkan hasil yang didapat pada uji kalsium, sampel abu tulang sapi menunjukan hasil yang positif yang berarti abu tulang mengandung kalsium. Menurut Winarno (2008) kebutuhan Kalsium untuk orang dewasa ialah sebanyak 700 mg/hari. Namun Mengkonsumsi Kalsium berdosis tinggi atau berlebih dapat menyebabkan nyeri lambung dan diare. Berikut reaksi yang terjadi pada uji kalsium. Ca + K 4 [Fe(CN) 6 ] Fe 4 [Fe 2 (CN) 6 ] 3
Gambar 5 Reaksi uji kalsium (Suharjdo 1886) Uji fosfat dilakukan dengan menambahkan urea dan pereaksi molibdat khusus, berfungsi untuk memisahkan senyawa mineral sehingga mineral dapat bereaksi dengan larutan ferosulfat yang membentuk persenyawaan berwarna biru karena senyawa ferosulfat reaktif dengan fosfat dan membentuk senyawa berwarna. Adanya warna biru yang semakin pekat menandakan adanya posfat. percobaan menunjukan hasil yang positif karena menunjukan warna biru yang semakin pekat. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi mengandung fosfat. Peranan fosfor dalam tubuh sama seperti kalsium, yaitu untuk pembentukan tulang dan gigi dan penyimpanan dan pengeluaran energi (perubahan antara ATP dengan ADP). Jika seseorang kekurangan unsur ini maka pembentukan ATP akan terganggu. Selain itu pembentukan tulang rawan akan terganggu. Reaksi yang terjadi pada uji fofat : FeSO 4 + PO 4 -3 Fe 3 (PO 4 ) 2 + SO 4 -2
Gambar 6 Reaksi uji fosfat (Suharjdo 1886) Uji Magnesium dilakukan dengan memanaskan filtrat. Pemanasan dilakukan agar filtrat lebih rektif dan mineral dapat sedikit melonggar ikatan senyawanya dengan senyawa lain dalam filtrat. Pemisahan mineral dengan senyawa organik lain dalam filtrat dibantu oleh kristal dinatrium hidrogen fosfat dan larutan amonium hidroksida. Kristal akan bereaksi dengan magnesium dengan ditandai adanya endapan putih pada larutan. Adanya endapan putih menandakan adanya magnesium dan pada percobaan terbentuk endapan putih. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi mengandung magnesium. Menurut Winarno (2008) Kebutuhan Magnesium untuk pria adalah 300 mg per hari dan 270 mg per hari untuk wanita. Magnesium memiliki sejumlah fungsi penting, seperti Membantu proses pembentukan energi dari makanan dan Mendukung fungsi kelenjar paratiroid menghasilkan hormon yang penting bagi kesehatan tulang. mengkonsumsi Magnesium dosis tinggi atau berlebih dalam waktu singkat dapat menyebabkan diare. Berikut ialah reaksi yang terjadi pada uji magnesium. Mg + NaHPO 4 MgHPO 4 +2Na Gambar 7 Reaksi uji magnesium (Suharjdo 1886) Uji besi dilakukan dengan menambahkan asam klorida pada endapan yang telah didapatkan saat penambahan asam asetat yang kemudian disaring dan filtratnya digunakan untuk uji besi. Uji besi yang pertama dengan ammonium tiosianat dan uji besi yang kedua dengan kalium ferosianida. Besi akan membentuk senyawa berwarna dengan larutan ammonium tiosianat (membentuk warna merah) dan beraksi dengan kalium ferosianida (membentuk warna biru atau hijau). Adanya warna merah, biru atau hijau menandakan adanya besi dan berdasarkan percobaan terbentuk warna hijau dan merah. Hal ini menandakan bahwa abu tulang sapi mengandung besi. Kebutuhan zat besi untuk pria adalah 8.7 mg per hari dan 14.8 mg per hari untuk wanita. Jika seseorang kekurangan zat besi maka pembentukan hemoglobin akan terganggu. Selain itu dapat menyebabkan amenia atau kekurangan darah, sedangkan Efek samping kelebihan zat besi antara lain konstipasi, nausea, dan nyeri lambung. (Suharjdo 1886). Berbedaan ion besi menyebabkan perbedaan reaksi yang terjadi, sehingga warna yang terjadi juga berbeda. Reaksi yang terjadi pada Fe 2+ dan pada Fe 3+ : Fe 2+ + 6NH 4 SCN [Fe(SCN) 6 ] -3 + 6NH 4 +
Gambar 8 Reaksi uji besi dengan ammonium tiosianat (Suharjdo 1886) 4Fe 3+ + 3K 4 [Fe(CN) 6 ] Fe 4 [Fe 2 (CN) 6 )] 3 + 12K +
Gambar 9 Reaksi uji Besi dengan kalium ferosianida (Suharjdo 1886) Asam yang digunakan pada setiap uji filtrat bertujuan untuk dapat mempermudah mineral bereaksi dengan senyawa indikator atau senyawa penguji sehingga mineral dapat bereaksi dengan senyawa penguji membentuk endapan berwarna atau persenyawaan berwarna. Asam akan memisahkan ikatan mineral yang terkandung dalam filtrat dengan senyawa organik dan air (Vogel 1985). Mineral mikro esensial mempunyai peran sangat penting dalam kelangsungan hidup hewan. Kekurangan atau kelebihan mineral mikro esensial dapat menyebabkan penyakit. Penyakit defisiensi mineral serta keracunan pada ternak baik ruminansia maupun nonruminansia, merupakan salah satu kendala dalam perkembangan ternak. Oleh karena itu, status mineral mikro perlu diperhatikan. Pemberian mineral mikro esensial dalam pakan harus sesuai dengan kebutuhan hewan atau ternak untuk mencegah terjadinya penyakit (Edwards 1988). Simpulan Berdasarkan hasil pengujian pada abu tulang sapi didapatkan hasil yang positif untuk uji klorida, uji sulfat, uji kalsium, uji fosfat, uji magnesium dan uji besi. Sedangkan uji sulfat menunjukan hasil yang negatif. Sehingga abu tulang sapi mengandung klorida, kalsium, fosfat, magnesium, dan zat besi. Daftar Pustaka Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Jakarta: Universitas Indonesia. Day & Underwood AL. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Iis Sopyan, Penerjemah. Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis. Edwards J. 1988. Animal Nutrition. New York : John Willey and Sons. Gartenberg. 1988. Evolution of trace mineral status of ruminants in northeast Mexico. Human and Animal Nutrition. California: Academic Press,Inc. 3(2):106. Prabowo A, JE Van Eys, IW Mathius, M Rangkuti, & WI Johnson. 1984. Studieson the mineral nutrition on sheep in West Java. Balai Penelitian Ternak, Bogor (ID). p. 25. Toha M. 2001. Biokimia: Metabolisme Biomolekul. Bandung: Alfabeta. Suharjdo. 1886. Pangan, Gizi, dan Pertanian. Jakarta : Universitas Indonesia. Vogel AI. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Anorganik Makro dan Semimikro. A.H Pudjaatmaka, Penerjemah. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Winarno FG. 2008. Kimia Pangan dan Gizi. Bogor: M-Brio Press.