LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

“METODE FLAME ASS”

Disusun Oleh:

Nama :

NIM :

UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA

TAHUN 2022
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Penggunaan suplemen makanan cenderung meningkat, meskipun perlu atau tidaknya

mengkonsumsi suplemen masih menjadi perdebatan, kenyataan yang ada justru
menunjukkan adanya peningkatan jumlah penggunaan produk multivitamin. Hal ini
mungkin dikarenakan perubahan pola makan dan gaya hidup dimana masyarakat
cenderung memilih hal yang praktis sehingga mempengaruhi usaha untuk meningkatkan
kesehatan dengan mengkonsumsi multivitamin tanpa usaha lain semisal olahraga
(Wicaksono, 2019). Multivitamin mengandung satu atau lebih bahan sebagai berikut:
vitamin, mineral, tumbuhan atau bahan yang berasal dari tumbuhan, asam amino, bahan
yang digunakan untuk meningkatkan Angka Kecukupan Gizi (AKG). Salah satu contoh
mineral yang diperlukan tubuh yaitu zat besi (Fe). Zat besi sendiri sangat dibutuhkan
setiap orang dari berbagai kalangan baik itu berupa bayi, anak-anak, remaja, dewasa
maupun manula dengan jumlah konsumsi yang tepat maka akan tepat pula asupan kadar
zat besi yang dibutuhkan dalam tubuh sehingga mencegah terjadinya penyakit anemia,
defisiensi maupun kelebihan zat besi. Zat besi memiliki sifat yang tidak dapat diproduksi
oleh tubuh,sehingga kita harus mencukupi kebutuhan zat besi dari makanan. Zat besi
merupakan unsur yang sangat penting untuk membentuk hemoglobin (Hb). Dalam tubuh,
zat besi mempunyai fungsi yang berhubungan dengan pengangkutan, penyimpanan dan
pemanfaatan oksigen dan berada dalam bentuk hemoglobin, mioglobin atau sitokrom.
Untuk memenuhi kebutuhan guna pembentukan hemoglobin, sebagian besar zat besi yang
berasal dari pemecahan sel darah merah akan dimanfaatkan kembali, baru kekurangannya
harus dipenuhi dan diperoleh melalui makanan. Taraf gizi besi bagi seseorang sangat
dipengaruhi oleh jumlah konsumsinya melalui makanan, bagian yang diserap melalui
saluran pencernaan, cadangan zat besi dalam jaringan ekskresi, dan kebutuhan tubuh
(Qamariah dan Yanti, 2018).

Diketahui bahwa kadar mineral dalam bentuk kapsul multivitamin mineral

(sangobion) relatif kecil hal ini akan menyulitkan dalam penetapan kadar mineralnya.
Oleh karena itu dibutuhkan analisis dengan menggunakan metode yang spesifik dan
sensitif, seperti FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrophotometry). FAAS adalah
teknik pengukuran analitik berdasarkan proses penyerapan cahaya yang melewati analit
dikabutkan. Tahap terpenting di FAAS adalah metode pemboman (atomisasi) elemen
yang dianalisis menjadi atom netral dalam bentuk gas. Hubungan kuantitatif antara
intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi elemen yang ada dalam larutan sampel
tersebut dasar penggunaan Penyerapan Atom Spektrofotometri (AAS) untuk analisis
unsur logam (Sulthoniyah, dkk, 2018). Adapun dilakukan validasi metode ini bertujuan
untuk membuktikan keandalan suatu metode dari suatu prosedur yang digunakan
(Naschan, et. al., 2017). Validasi metode analisis logam dilakukan dengan beberapa
parameter, yaitu: uji selektivitas, uji linearitas, uji akurasi, uji presisi.

Metode FAAS sering digunakan dalam analisis logam yang memiliki sensitivitas
tinggi, murah dan mudah dalam penggunaan (Naschan, et. al., 2017). Maka diputuskan
untuk menggunakan metode FAAS. Yang bertujuan untuk mengetahui kadar besi (Fe)
dalam kapsul multivitamin mineral yang seimbang dan sesuai dengan kebutuhan di dalam
tubuh.

B. Rumusan Masalah

1. Apa saja alat dan bahan yang digunakan untuk penetapan kadar Fe di dalam
kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS?
2. Bagaimana cara melakukan preparasi sampel untuk penetapan kadar Fe di
dalam kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS?
3. Bagaimana metode validitas yang dilakukan untuk penetapan kadar Fe di
dalam kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS?
4. Bagaimana optimasi metode yang dilakukan untuk penetapan kadar Fe di
dalam kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS?
5. Bagaimana cara menetapkan kadar Fe di dalam kapsul sangobion dengan
menggunakan metode FAAS?

C. Tujuan

1. Mengetahui alat dan bahan yang digunakan untuk penetapan kadar Fe di

dalam kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS.
2. Mengetahui cara melakukan preparasi sampel untuk penetapan kadar Fe di
dalam kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS.
3. Mengetahui metode validitas yang dilakukan untuk penetapan kadar Fe di
dalam kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS.
4. Mengetahui optimasi metode yang dilakukan untuk penetapan kadar Fe di
dalam kapsul sangobion dengan menggunakan metode FAAS.
5. Mengetahui cara menetapkan kadar Fe di dalam kapsul sangobion dengan
menggunakan metode FAAS.
Ketentuan Laporan Akhir Praktikum Analisis Farmasi

Tulis tangan
Ukuran kertas: HVS A4
Margin: kiri 4cm; atas, bawah, kanan 3cm

BAB 1 PENDAHULUAN
Maksimal halaman: 3
Isi: latar belakang, rumusan masalah, tujuan

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

Maksimal halaman: 4

BAB 3 METODE
1. Pencucian Alat
1) Penyiapan larutan Asam
Na dikromat dituangkan dalam ke gelas phyrex 500 mL berisi air hingga
diperoleh larutan jenuh A

Alirkan asam pekat ini (secara hati-hati dan perlahan lewat batang pengaduk)
kedalam larutan jenuh A, sambil sesekali diaduk perlahan, sampai seluruh
asam pekat habis.

Setelah larutan dingin, larutan siap digunakan.

2) Prosedur mencuci Alat Gelas
larutan asam pencuci dan alat gelas disiapkan

Di Lemari asam, alat-alat gelas dicuci dengan larutan asam denan cara
menuangkan larutan asam ke dalam alat gelas

Kemudian larutan asam yang ada di dalam alat gelas di buang ke tempat
limbah

Dilakukan pembilasan pada alat-alat yang dicuci dengan larutan asam

dengan menggunakan aquabidest

kemudian dibilas lagi menggunakan etanol

2. Optimasi Metode
Tujuan : mengetahui apakah FAAS yang digunakan memenuhi persyaratan sehingga
dapat digunakan untuk analisa Fe

- pembuatan larutan HNO3 0,1 N

Diambil 1,4 mL HNO3 pekat

Dimasukkan kedalam labu takar 200 mL

Ditambahkan aqua DM hingga tanda batas

- Pembuatan larutan standar Fe 250 ppm

Dibuat larutan seri baku konsentrasi 1.2.3.4.5 ppm

Disiapkan larutan stok baku Fe(SO4)2 250 ppm

Dilakukan pengenceran larutan stok baku

Diambil sebanyak 0,1 mL,0,2 mL,0,3 mL,0,4 mL, 0,5 mL. Dimasukkan ke
dalam labu takar 25 mL

Ditambahkan dengan larutan HNO3 hingga tanda batas pada masing-masing

labu takar.

- Pembuatan sampel 2 ppm dan 4 ppm

Diambil 0,2 dan 0,4 mL sampel yang tersedia

Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL dan ditambahkan HNO3 hingga tanda

batas

- Optimasi tinggi burner

Dibuka gas asetilen, kemudian dinyalakan perangkat PC, Lalu masuk pada
software AAS untuk menentuka sampel yang dianalisis.
 Dinyalankan tombol ON bewarna hijau (menyalakan FAAS).

Dinyalakan api dengan menekan tombol berlogo api.

Dilakukan pengukuran absorbansi pada blangko terlebih dahulu dengan

memasukkan kabel nebulizer kedalam labu takar yang berisis larutan.

Kemudian secara berurutan kabel nebulizer dimasukan kedalam larutan seri

1,2,3,4,5 ppm dan aqua DM, dilanjutkan sampel yang digunakan dan diakhiri
dengan aqua DM.

- HASIL
a. Hasil absorbansi ketinggian 5-10 mm

larutan standar absorbansi

standar 1 0,0897

standar 2 0,1776

standar 3 0,2605

Standar 4 0,3380

standar 5 0,4041

tabel

karakteristik konstanta =0,040 mg/L

r = 1,000
Sampel 1 (2 ppm) = 0,0175
Sampel 2 (4 ppm) = 0,0390

b. hasil absorbansi ketinggian 10-15 mm

larutan standar absorbansi

 Standar 1 0,0880

standar 2 0,1735

standar 3 0,2518

standar 4 0,3237

standar 5 0,3882

tabel
karakteristik konstanta =0,050 mg/L
r = 1,000
Sampel 1 (2 ppm) = 0,0174
Sampel 2 (4 ppm) = 0,0372

c. komposisi bahan bakar 13,5 : 1,5

larutan standar absorbansi

standar 1 0,0556

standar 2 0,1143

standar 3 0,1689

standar 4 0,2223

standar 5 0,2686

karakteristik konstanta =0,079 mg/L

r = 1,000
Sampel 1 (2 ppm) = 0,0107
Sampel 2 (4 ppm) = 0,0243
- Perhitungan pengenceran
● Pengenceran stok baku Fe(SO4)2 1000 ppm
CI X V1 = C2 X V2
 1000 X V1 = 250 X 25
V1= 6,25 mL
● pengenceran seri baku Fe(SO4)2 250 ppm
❖ 1 ppm
CI X V1 = C2 X V2
250 X V1 = 1 X 25
V1= 0,1 mL (100 UL)
❖ 2 ppm
CI X V1 = C2 X V2
250 X V1 = 2 X 25
V1= 0,2 mL (200 UL)
❖ 3 ppm
CI X V1 = C2 X V2
250 X V1 = 3 X 25
V1= 0,3 mL (300 UL)
❖ 4 ppm
CI X V1 = C2 X V2
250 X V1 = 4 X 25
V1= 0,4 mL (400 UL)
❖ 5 ppm
CI X V1 = C2 X V2
250 X V1 = 5 X 25
V1= 0,5 mL (500 UL)
● Pengenceran sampel 500 ppm
❖ 2 ppm
CI X V1 = C2 X V2
500 X V1 = 1 X 50
V1= 0,2 mL (200 UL)
❖ 4 ppm
CI X V1 = C2 X V2
500 X V1 = 4 X 25
V1= 2 mL (100 UL)
- PEMBAHASAN

3. Validasi Metode
a. Linearitas
 Larutan standar 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 6ppm dibuat dari larutan
standar stok 250 ppm.
↓
Absorbansi keenam larutan standar di atas kemudian diamati pada FAAS.
↓
Garis lurus persamaan (y= bx + a) ditentukan kemudian dihitung dengan
koefisien korelasi ( r ) dan Vxo dari konsentrasi terhadap absorbansi.
b. Akurasi
Sampel kapsul mineral multivitamin ditambahkan larutan standar Fe dengan
3 konsentrasi ; 80%, 100%, 120% dengan tiga kali replikasi.
↓
Setiap larutan sediaan diukur absorbansinya dengan FAAS
↓
Dihitung % recovery sebagai parameter akurasi, dengan rumus :

c. Presisi
Dilakukan absorbansi sampel sebanyak enam kali replikasi kemudian
dihitung nilai % koefisien variasi (CV) dengan rumus :

4. Penetapan Kadar

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

A. HASIL
1) Optimasi
2) Validasi

a. Linearitas
 Larutan Seri Konsentrasi Absorbansi

1 1 ppm 0,0379

2 2 ppm 0,0435

3 3 ppm 0,0484

4 4 ppm 0,0625

5 5 ppm 0,0725

6 6 ppm 0,0908

- Gambar kurva baku

- Persamaan kurva baku → y= 0,01045 + 0,0227
Nilai a, b, r
a = 0,0227
b = 0,01045
r2 = 0,9763
b. Akurasi

Sampel % Recovery

1 8,149%

2 8,134%

3 8,472%

c. Presisi

Sampel SD CV

1 0,0637 0,05%

2 0,0606 0,049%

3 9,9311 8,413%

3) Penetapan kadar
- Tulis hasil dari optimasi-penetapan kadar, perhitungan y=bx+a untuk masing-masing
abs/auc/dll tulis lengkap
- Sertakan grafik/gambar
B. PEMBAHASAN (maksimal 3 halaman)
Pencucian Asam
Pada pencucian alat dengan menggunakan larutan asam, tidak dilakukan
pencucian kembali dengan menggunakan sabun karena dapat menyebabkan adanya
hidrokarbon pada alat-alat gelas. Pembilasannya menggunakan aquabidest.
Aquabidest merupakan air yang dihasilkan dari proses destilasi bertingkat (dua kali
proses destilasi) dan mengandung mineral lebih sedikit dari aquadest. Bedanya
dengan aquadest, aquadest dihasilkan dari satu kali destilasi dan mineralnya lebih
banyak dibandingkan aquabidest.
optimasi metode
Hasil pengukuran larutan standar pada Optimasi menunjukkan bahwa nilai
absorbansi meningkat secara eksponensial sesuai dengan konsentrasi Fe yang
diukur. Hasil ini sesuai dengan hukum Lambert-Beer yang menyatakan bahwa
semakin tinggi konsentrasi maka semakin tinggi pula absorbansi yang dihasilkan,
sehingga bentuk kurva kalibrasi yang dihasilkan linier. Pada Optimasi tinggi burner
dengan ketinggian 5 mm dan 10 mm dan ptimasi Komposisi gas pembakar,
didapatkan r = 1. Koefisien korelasi yang dihasilkan dalam penelitian ini sudah
memenuhi persyaratan r =1 atau mendekati nilai 1.
Pada Optimasi 1 Hasil pengukuran larutan standar pada Optimasi menunjukkan
bahwa nilai absorbansi tidak stabil dan tidak linear. Selain itu Koefisien Korelatifnya
tidak terdefinisi sehingga hasil optimasinya kurang baik.
Pada Optimasi 2 Hasil pengukuran larutan standar pada Optimasi menunjukkan
bahwa nilai absorbansi meningkat secara eksponensial, sehingga bentuk kurva
kalibrasi yang dihasilkan linier dan koefisennyanya bagus yaitu 1 sehingga hasil
optimasinya lebih baik jika dibandingkan dengan Optimasi 1

Validasi Metode
Berdasarkan hasil yang diperoleh pada praktikum ini diperoleh kurva baku
yang linear, hal ini ditandai dengan nilai a = 0,0227; b = 0,01045; r2 = 0,9763.
Dimana linier yang ideal jika nilai a=0 dan r = mendekati +1 atau -1 bergantung pada
arah garis. Sedangkan b menunjukan kepekaan analisis terutama instrumen yang
digunakan. Nilai koefisien korelasi (r2) yang memenuhi persyaratan adalah sebesar
≥ 0,97 (SNI) atau ≥ 0,9980) (Utami, 2017). Sedangkan untuk akurasi hasil yang
 diperoleh dengan menghitung %Recovery yaitu 8,149%; 8,134%; 8,472%. Jika
dilihat hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan nilai %Recovery yang baik yaitu
90-110% (Muryanto, 2020). Untuk hasil presisi diperoleh nilai CV sebesar
0,05%; 0,049%; 8,413%. Dapat dilihat jika nilai CV yang diperoleh pada
sampel 1 dan 2 baik karena sesuai dengan teoritis dimana jika CV ≤ 2%
(Muryanto, 2020), namun sebaliknya dengan nilai CV dari sampel 3 yang
didapatkan tidak sesuai teoritis.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

DAFTAR PUSTAKA
Muryanto, 2020. Validasi Metode Analisis Amonia pada Air Tanah Menggunakan Metode
Spektrofotometri. Indonesian Journal Of Laboratory, 2(2).

*gunakan cover pada laporan akhir

*laporan akhir dikerjakan scr individu
*laporan akhir ditulis sesuai Metode yang telah dibagikan

Lampiran
Perhitungan Validasi Metode

a. Akurasi

Persamaan → y = 0,01045x + 0,0227

Sampel 1.1 : y = 0,01045x + 0,0227
1,3043 = 0,01045x + 0,227
x = 122,641

Sampel 1.2 → y = 0,01045x + 0,0227

1,3054 = 0,01045x + 0,0227
x = 122,756

Sampel 2.1 → y = 0,01045x + 0,0227

 1,3078= 0,01045x + 0,0227
x = 122,976

Sampel 2.2 → y = 0,01045x + 0,0227

1,3078 = 0,01045x + 0,0227
x = 122,976

Sampel 3.1 → y = 0,01045x + 0,0227

1,3167 = 0,01045x + 0,0227
x = 123,828

Sampel 3.2 → y = 0,01045x + 0,0227

1,1364 = 0,01045x + 0,0227
x = 106,574

Sampel 3.3 → y = 0,01045x + 0,0227

1,3156 = 0,01045x + 0,0227
x = 123,722

- % Recovery :

b. Presisi