Nama :

1. Krisna Yudha Pradana

2. Anisa Sinta Nabila
3. Laras Asri Prambudi
4. Monika Lestari Sihombing
Kelas : 13-1
Kelompok : 05
Tanggal : 10 September 2021

Pengujian logam dalam contoh secara AAS

Kompetensi Dasar
3.3. Memahami prosedur dan teknik pengujian mutu produk
(pengujian cemaran logam secara AAS)
4.3 Melaksanakan prosedur dan teknik pengujian mutu
produk (Pengujian cemaran logam secara AAS)

Indikator Pencapaian Kompetensi

1. Indikator KD pada KI Pengetahuan
3.3.1 Menjelaskan konsep dasar analisis cemaran
logam secara AAS
3.3.2 Menjelaskan mekanisme kerja bagian-bagian
instrumentasi AAS
2. Indikator KD pada KI keterampilan
4.3.1 Menerapkan konsep pengukuran kadar logam
dalam sampel secara AAS
4.3.2 Menerapkan konsep perhitungan kadar logam
dalam sampel secara AAS
4.3.3 Menganalisis data secara statistika

LKPD
4.3.4 Mengevaluasi hasil pengukuran cemaran logam
dalam sampel terhadap standar/persyaratan

Tujuan Pembelajaran
Melalui kegiatan pembelajaran menggunakan pendekatan
Pengujian Logam saintifik dengan model problem based learning (PBL) dan
dalam Contoh metode penugasan dan diskusi, siswa dapat menjelaskan

secara AAS konsep dasar analisis cemaran logam secara AAS dan
mekanisme kerja bagian-bagian instrumentasi AAS serta dapat
menggunakannya dalam pengujian mutu produk dengan aktif
Praktek Kimia Terpadu-2 dan kreatif.
Petunjuk umum :
SMK –SMAK Bogor
calah artikel dan di bawah ini dengan cermat teliti
ukan penyelidikan terhadap bahan ajar, media belajar dan media
di internet untuk menjawab pertanyaan/ tugas di bawah ini
usikan penyelesaian masalah bersama teman kelompokmu
Pengajar :
Sri Purwanti, M.Si
Hati-hati bahaya timbal
dalam kosmetik
https://tirto.id/hati-hati-timbal-di-dalam-lipstik-cj3f

Desember 2016 lalu, Food and Drug Administration (FDA),

badan pengawas obat dan makanan di Amerika
Serikat mengeluarkan pedoman rekomendasi tingkat
maksimum timbal bagi industri yang memproduksi
berbagai produk kosmetik seperti lipstik, eyeshadow,
bedak, sampo, dan pelembab. Dalam situs web resmi
FDA, disebutkan bahwa rekomendasi ini adalah tindak
lanjut laporan Campaign for Safe Cosmetics (CSC)
yang menemukan sejumlah lipstik bertimbal di
pasaran. Dalam laporan tersebut, CSC melampirkan
20 merek lipstik terindikasi timbal. FDA kemudian
menggunakan metode ekstraksi untuk menemukan
kandungan timbal tak hanya ada pada lipstik, tapi
juga dalam 685 produk kosmetik di pasar AS.

Seorang analis diminta untuk melakukan pengujian logam

Pb pada beberapa jenis sampel kosmetik secara AAS.
Sampel yang diuji telah dipreparasi secara destruksi
basah dengan penambahan HNO3 dan H2O2. Hasil
analisis sebagai berikut
Tabel Pengukuran Deret Standar
v

No Nama Standar Konsentrasi (mg/L) Absorbansi

1 Blanko 0.0 0.0000

2 Standar 1 0.5 0.0027

3 Standar 2 1.0 0.0055

4 Standar 3 1.5 0.0080

5 Standar 4 2.0 0.0106

6 Standar 5 2.5 0.0130

Diketahui instrument AAS yang digunakan memiliki nilai LOD 0,015 mg/L dan LOL 0,025 mg/L

Tabel Pengukuran Sampel

N Nama Sampel Bobot Volume labu Faktor Absorbansi

o Penimbangan ukur pengenceran

1 blanko 0,0000

2 QC check 1,5 ppm 0,0085

5 Powder B simplo 5.0070 50 1 0.00410

6 Powder B duplo 5.0550 50 1 0.00412

7 Lipstik C simplo 5.0250 50 1 0.01421

8 Lipstik C simplo 5.0040 50 1 0.01574

Data tersebut kemudian dilaporkan kepada supervisor.

Hasil pemeriksaan supervisor terdapat data yang tidak dapat diterima

1) Masalah apa yang dapat Jawab :

anda identifikasi dari Masalah yang dapat diidentifikasi dari skenario tersebut yaitu,
skenario di atas? Badan Pengawas Obat di Amerika Serikat pada Desember 2016
menemukan terdapat 20 merk lipstik yang teridentifikasi
mengandung Pb. Food and Drug Administration(FDA) kemudian
menggunakan metode ekstraksi untuk menemukan
kandungan timbal tak hanya ada pada lipstik, tapi juga
dalam 685 produk kosmetik di pasar AS. Kosmetik tersebut
sangat berbahaya apabila masuk ke dalam tubuh karena batas
kadarnya yang melebihi standar. Standar yang diperbolehkan
oleh FDA untuk kadar logam Pb dalam kosmetik sebesar <10 mg
atau <10 mg/kg. Pada tabel tersebut absorbansi sampel lipstik
yang tidak memenuhi absorbansi deret standar terbesar.
2) Lakukan pendalaman materi Jawab :
untuk membuat bagan kerja
preparasi deret standar
0.5-2.5 mg/L jika di Timbang 1,5990 gram Pb(NO3)2 Masukkan kedalam LU 1000 mL
, tambahkan aquabidest,
laboratorium hanya tersedia himpitkan dan homogenkan
pereaksi Pb(NO3)2 , HNO3 dan (Standar Induk 1000 ppm)
aquabides!

Pipet 5 mL larutan standar induk + 5 mL HNO3 4N, + aquabidest

Pb 1000 ppm dan masukkan ke kemudian himpitkan dan
LU 100 mL (50 ppm) homogenkan

Buat deret standar dengan + HNO3 4N 5% dari volume LU

konsentrasi 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 (2,5 mL), + aquabidest
ppm pada labu ukur 50 mL pada deret standar 0-2,5 ppm,
dari standar antara 50 ppm himpitkan kemudian homogenkan

Ukur dan baca absorbansinya pada AAS

pada panjang gelombang 283 nm

Konsentrasi standar: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5

Volume standar : 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5

V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 50 = 50 x 0,5
V1 = 0,5 mL

Perhitungan gram Pb(NO3)2

x 1000 ppm = x 1000 ppm
𝑀𝑟 𝑃𝑏(𝑁𝑂3)2 331
𝐴𝑟 𝑃𝑏 207
= 1599,033816 mg
= 1,5990 g

Gunakan vektor pada link berikut

https://drive.google.com/drive/u/0/folders/1xA1CQ_hV_zV0Mp9Br
1S4GrMHtf4A1gSj
3) Lakukan penyelidikan untuk
mengatasi data yang tidak
dapat diterima
Untuk mengatasi kesalahan pada data di dalam pengukuran
tersebut, dapat dilakukan pengenceran konsentrasi sampel lipstik,
karena absorbansi dari sampel lipstik melebihi nilai absorbansi
deret standar pada konsentrasi terpekat, kemudian dilakukan
pengukuran ulang menggunakan AAS. Pengenceran dilakukan
dengan cara mengurangi bobot penimbangan sampel lipstik
menjadi setengahnya kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur
50 mL.

4) A. Lakukan penyelidikan
1) Regresi linier: 0.9994
untuk menganalisis 2) Slope: 5.2114 x 10-3
parameter pengukuran AAS 3) Intersep: 1.1905 X 10-4
diantaranya 4) % Recovery QC :
=
𝑎𝑏𝑠−𝑖𝑛𝑡 0.0085 − 0.0001
1) Regresi linier 𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒 0.0052
= 1.62 ppm
2) Slope
1.62
3) Intersep 1.5
x 100% = 108%
4) % recovery QC
Keterangan:
Data absorbansi deret standar dapat dikatakan valid karena
memiliki nilai regresi linier >0.995

B. Tentukan kadar logam Pb

𝑎𝑏𝑠 − 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝
𝑥 𝑚𝑙
dalam masing-masing standar mg/kg =
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝑓𝑝
𝑔𝑟𝑎𝑚
dengan nilai rata-rata dan RPD
nya! 0.00410 − 1.1905 𝑋 10−4
5.2114 𝑥 10−3
𝑥 50
Powder B simplo = 𝑥 1= 7,63 mg/kg
5.0070

0.00412 − 1.1905 𝑋 10−4

5.2114 𝑥 10−3
𝑥 50
Powder B duplo = 𝑥 1= 7,59 mg/kg
5.0550

𝑆𝑖𝑚𝑝𝑙𝑜 + 𝑑𝑢𝑝𝑙𝑜
Rata-rata Powder B =
2
7,63 + 7.59
=
2
= 7.61 mg/kg
 𝑆𝑖𝑚𝑝𝑙𝑜 − 𝑑𝑢𝑝𝑙𝑜
RPD = || 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
| x 100%
|

= ||
7,63 − 7,59 | x 100%
7,61 |

= 0,53%

0.01421 − 1.1905 𝑋 10−4

5.2114 𝑥 10−3
𝑥 50
Lipstik C simplo = 𝑥 1= 26,90 mg/kg
5.0250

0.01574 − 1.1905 𝑋 10−4

5.2114 𝑥 10−3
𝑥 50
Lipstik C duplo = 𝑥 1= 29,95 mg/kg
5.0040

𝑆𝑖𝑚𝑝𝑙𝑜 + 𝑑𝑢𝑝𝑙𝑜
Rata-rata Lipstik C =
2
26,90 + 29,95
=
2
= 28,425 mg/kg
𝑆𝑖𝑚𝑝𝑙𝑜 − 𝑑𝑢𝑝𝑙𝑜
RPD = || 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎
| x 100%
|

26,90 − 29,95
= || 28,425
| x 100%
|

= 10,73%

5) Buatlah kesimpulan dengan

membandingkan hasil - BPOM RI No. 17 tahun 2014 tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20
mg/L (20 bpj).
penentuan kadar dengan - Berdasarkan Food Drugs Administration <10 ppm atau <10 mg/kg
Batas maksimum cemaran
logam diatur dalam Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan kadar logam Pb di
Peraturan Kepala Badan dalam sampel powder B sebesar 7,61 mg/kg yang jika
POM RI No 17 tahun 2014 dibandingkan dengan standar BPOM RI No. 17 Tahun 2014
dengan persyaratan tidak lebih dari 20 mg/kg, maka dapat
dan persyaratan Food Drugs
disimpulkan bahwa kandungan logam Pb masih berada dalam
Administration batas aman dan produk dapat diedarkan di pasaran. Dan jika
dibandingkan dengan standar Food Drugs Administration dengan
persyaratan sebesar <10 mg/kg, maka produk dapat dinyatakan
memenuhi standar. Sedangkan untuk pengujian logam Pb pada
sampel Lipstik C, data hasil perhitungannya dinyatakan tidak valid
karena nilai absorbansi sampel tidak masuk ke dalam range nilai
absorbansi deret standar, sehingga harus dilakukan pengenceran
pada sampel dan pengukuran ulang menggunakan AAS.

6)
7) Kumpulkan LKPd yang telah
anda lengkapi dengan
mengupload pada google
classroom
8) Presentasikan pada teman
sekelasmu melalui zoom
meetings