3.

9 Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS

1. Kelebihan metoda AAS adalah:
1) Spesifik
2) Batas (limit) deteksi rendah
3) Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
4) Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
5) Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
6) Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)

2. kelemahan metode AAS adalah:

1) Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:
- Proses destruksi yang kurang sempurna
- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
2) Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel
dan matriks standar
3) Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada
penyumbatan pada jalannya aliran sampel.
4) Gangguan kimia berupa:
- Disosiasi tidak sempurna
- Ionisasi
- Terbentuknya senyawa refraktori

3.10 Hasil Analisis

Berdasarkan hasil analisis kandungan mineral kalsium (Ca) dalam sampel susu bubuk
Milo dan susu bubuk Dancow dengan menggunakan atomic absorptions spectrophotometry
atau spektrofotometri serapan atom tipe Shimadzu AA 7000 diperoleh data sebagai berikut:

Tabel 1.3 Hasil uji mineral kalsium pada susu bubuk milo dan dancow
 Kode Hasil rata-rata kalsium Hasil rata-rata kalsium Etiket kalsium setiap
sampel setiap parameter (ppm) setiap parameter persaji parameter persaji
(mg/g) (mg/g)
SBM 4496,6 134,5 156
SBD 4784,85 128,5 351

Gambar 2.6 Kurva kalibrasi Standar Kalsium (Ca)

Kurva Kalibrasi Standar Kalsium (Ca)

0.45
0.4 f(x) = 0.0249902203856749 x + 0.170413650137741
0.35 R² = 0.996279372684198
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12

Pembahasan
Berdasarkan tabel 1.3 hasil uji mineral pada susu bubuk milo dan dancow
menggunakan spektrofotometer serapan atom didapatkan hasil perhitungan susu bubuk milo
diperoleh kadar kalsium sebesar 134,5 mg/30 g. Sedangkan untuk susu bubuk dancow
diperoleh hasil perhitungan kalsium sebesar 128,5 mg/27 g. Hasil pengujian tersebut
dibandingkan dengan label kandungan gizi pada kemasan produk, untuk susu bubuk milo
hasil analisis kadar kalsiumnya lebih rendah jika dibandingkan dengan label kemasan.
Begitupun dengan susu bubuk dancow, kadar kalsiumnya sangat rendah jika dibandingkan
dengan label kemasan produk.
Hasil analisis kadar mineral yang lebih rendah dapat disebabkan oleh perbedaan
prosedur analisis yang dilakukan saat pengujian dengan prosedur analisis pada acuan label
kemasan. Selain itu, adanya perbedaan tipe alat dan bahan yang digunakan juga ikut
mempengaruhi hasil pengujian analisis.

Untuk menganalisis mineral kalsium pada sampel susu bubuk Dancow dan Milo dapat
menggunakan metode analisis Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Keuntungan menggunakan metode ini adalah
spesifik, batas deteksi yang rendah dan larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang
berlainan, pengukurannya langsung terhadap sampel, output dapat langsung dibaca, cukup
ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, dan batas kadar penentuannya luas
(dari ppm sampai %).
 Sampel yang diuji harus berbentuk larutan sehingga membutuhkan preparasi sampel
terlebih dahulu. Ada dua metode preparasi dalam pengujian kadar mineral (Ca), yaitu
destruksi kering dan destruksi basah. Destruksi kering adalah metode yang merombak logam
organik dalam sampel menjadi logam anorganik dengan pengabuan pada tanur. Suhu yang
digunakan dalam pengabuan kering ini antara 400-800°C. Destruksi basah adalah metode
yang bertujuan untuk menyempurnakan hasil pengabuan supaya hanya mineral saja yang
tertinggal dan senyawa organik menguap. Destruksi basah dilakukan dengan cara
penambahan larutan HNO3 pekat yang berfungsi sebagai pelarut dan menghilangkan zat
pengganggu pada contoh. Kemudian penambahan HCl 6 N yang berfungsi untuk
mempercepat pemutus ikatan antara senyawa organik dengan logam yang akan dianalisis dan
melarutkan sisa-sisa logam yang belum larut dengan larutan HNO3 pekat.
Untuk pengujian mineral kalsium (Ca) ditambahkan larutan lantanum klorida (SrCl 2)
2%. Pada analisis kalsium larutan sampel hasil destruksi ditambahkan larutan lantanum
klorida 2% untuk mencegah terjadinya gangguan kimia seperti adanya pembentukan senyawa
stabil yang dapat mempengaruhi jumlah/banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala api. Hal
tersebut disebabkan karena terbentuknya senyawa yang bersifat refraktorik (sukar diuraikan
dalam nyala api) yaitu ion fosfat, kalium dan natrium yang dapat menurunkan kandungan
kalsium. Hal ini dapat terjadi karena kalsium termasuk ke dalam golongan logam alkali tanah
yang mudah berkaitan dengan senyawa lain membentuk senyawa refraktorik. Contohnya ion
fosfat yang terdapat pada sampel. Ion fosfat akan berkaitan dengan kalsium dan membentuk
Ca-fosfat yang bersifat refraktorik.
Pada uji mineral kalsium ini menggunakan teknik analisis kurva kalibrasi. Kurva
kalibrasi merupakan perhitungan empiris yang menghubungkan respon alat terhadap
konsentrasi dari analit tertentu. Absorbansi yang dihasilkan akan memiliki hubungan linear
dengan konsentrasi analit yang diukur, sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Pada metode
kurva kalibrasi serangkaian larutan standar diukur dan diplot menjadi sebuah kurva kalibrasi
berdasarkan perhitungan matematis tertentu. Standar tersebut biasanya dilarutkan terlebih
dahulu dalam larutan yang sesuai. Kurva kalibrasi yang dihasilkan kemudian digunakan
untuk menghitung konsentrasi sampel berdasarkan serapan yang dihasilkan oleh sampel
melalui persamaan garis kurva kalibrasi (Suriansyah, et al., 2019). Pembuatan kurva kalibrasi
diawali dengan pembuatan seri pengenceran larutan standar kalsium. Pengukuran larutan
standar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 mn. Kemudian, serapan yang
diperoleh diplotkan ke dalam kurva kalibrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi dengan
persamaan kurva kalibrasi y = bx + a.

Berdasarkan gambar 2.6 kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan 6 konsentrasi, yaitu
0,1 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 5 ppm; dan 10 ppm. Larutan standar kalsium tersebut
diperoleh dari pengenceran larutan induk 100 ppm. Persamaan garis linear yang diperoleh
adalah y = 0.025x+0.1704 dengan koefisien kolerasi (r) adalah 0.9963.