“ Penentuan Konsentrasi

Emas dalam Bijih dengan

Metode AAS
”
KELOMPOK II

 MASRUROH (D62114003)
 AFIF FAUZAN MUSLIM (D62114016)
 MAEMUNA (D62114018)
 UMAR ZULFIQRA ALHADDAD (D62114021)
 LUVIANI ALDILLA (D62114304)
DASAR TEORI
 Sejarah Singkat AAS

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati

oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada
spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan
atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan
Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada
cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara
ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua
metode tersebut segera digantikan dengan Atomic Absorption
Spectrophotometry (AAS).
APA ITU AAS???

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan
metalloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas
(Skooget al., 2000)
KOMPONEN AAS:

Lampu katoda

Spray Chamber

Burner

Monokromator

Detektor
Prinsip Dasar AAS
• Prinsip dasar dari pengukuran secara AAS ini adalah, proses
penguraian molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau
listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar
yang dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada
pada keadaan tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan
diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi
sinyal yang terukur.
• Prinsip dari spektrofotometri adalah terjadinya interaksi antara energi
dan materi. Pada spektroskopi serapan atom terjadi penyerapan energi
oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari keadaan
dasar ke keadaan tereksitasi.
• Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti
energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi
ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas.
• Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang
gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi
atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan
elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang
lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi
energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi.
• Metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi
radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Gangguan
hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang
sangat berdekatan satu sama lain.
Jenis dan Tipe AAS

Atomisasi
Atomisasi tanpa nyala
dengan nyala

Atomisasi dengan
pembentukan
senyawa hidrida
 Atomisasi Dengan Nyala

G
a
s

c
u
k
u
p

m
u
r
n
i

d
a
n

b
e
r
s
i
h
 Atomisasi Tanpa Nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan

mengalirkan energi listrik pada batang
karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau
tabung karbon (GTA – Graphite Tube
Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.

Tahap pengeringan Pengabuan (ashing)

(drying)  Pengatoman (atomization)
 Atomisasi dengan pembentukan senyawa
hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida
dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai
apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga
atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida
berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-
atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4,
contohnya merkuri (Hg).
 Kelebihan dan Kekurangan Metode AAS
Kelebihan:
• Spesifik
• Batas (limit) deteksi rendah
• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur
berlainan dapat diukur
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap
larutan contoh (preparasi contoh sebelum
pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur
dalam banyak jenis contoh.
• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah
amat luas (mg/L hingga persen)
Kekurangan:
Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:
• Proses destruksi yang kurang sempurna
• Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak
sama
Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya
perbedaan matriks sampel dan   matriks standar
Aliran sampel pada burner tidak sama
kecepatannya atau ada penyumbatan pada
 jalannya aliran sampel.
Gangguan kimia berupa:
• Disosiasi tidak sempurna
• Ionisasi
• Terbentuknya senyawa refraktori
 Preparasi Sampel
Salah satu logam yang sering dianalisis menggunakan AAS adalah
emas. Langkah-langkah penentuan unsur Au (emas) menggunakan
AAS:
- Preparasi sampel
1. Sampel emas yang diperoleh ditimbang secara teliti dengan
mengunakan neraca analitis.
2. Sampel didestruksi dengan menggunakan aqua regia (campuran
HCl pekat dan HNO3 pekat berturut-turut 3:1) sebanyak 50 mL.
3. Campuran dipanaskan sampai mendidih selama 30 menit.
Campuran kemudian disaring dan dimasukkan ke dalam labu takar
100 mL sampai tanda batas menggunakan air.
4. Larutan ini siap untuk diukur kadar emasnya dengan AAS.
Pengukuran Kadar
Pengukuran Kadar Emas dengan AAS

Penentuan kadar emas dimulai dengan membuat kurva

kalibrasi. Larutan standar emas dibuat beberapa seri
konsentrasi 0,5 ppm;1 ppm;2 ppm;3ppm;4 ppm;5 ppm;
kemudian diukur serapannya pada λ= 242, 8 nm dengan
menggunakan AAS. Kurva kalibrasi dibuat dengan cara
mengalurkan nilai absorbansi terhadap konsentrasi standar.
Perhitungan penentuan kadar Au dalam Sampel
dengan Metode AAS

No Kadar Au (mg/l) Absorbansi (A)

1 0,50 0,020
2 1,00 0,036
3 2,00 0,067
4 3,00 0,106
5 4,00 0,146
6 5,00 0,176
Kurva Kalibrasi Larutan Standar Emas
Kadar Au dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan

mensubtitusi nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis

regresi dan kurva kalibrasinya Y = 0,0357X + 0,0004 sehingga diperoleh konsentrasi Au.

Sampel Absorbansi (A) Konsentrasi Au

Sampel A1 0,2573 7,196 mg/L
Sampel A2 0,2574 7,198 mg/L
Sampel A3 0,2576 7,204 mg/L
Rata-rata 0,2574 7,199 mg/L
REFERENSI

 Khopkar, S.M. 2008.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta : Universitas Indonesia

(UI-Press)
THANK YOU
ANY QUESTION?