SPEKTROFOTOMETER

SERAPAN ATOM
KELOMPOK 2
Syaifullah (15020160025)
Attahira Nur Rachman (15020160170)
Helmi Alfiyyah (15020160229)
 suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam
Spektrometri dan metalloid yang
Serapan Atom pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan
(SSA) adalah panjang gelombang tertentu
oleh atom logam dalam
keadaan bebas
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa
besarnya serapan (A) proporsional dengan
besarnya konsentrasi (c) dari zat uji

A = εbc
Dimana:
ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-
1)
b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M)
Cara Kerja Spektrofoometer serapan
atom
 Cara kerja SSA
Berdasarkan atas penguapan larutan sampel,
kemudian logam yang terkandung didalamnya
diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut
akan mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya
yang dipancarkan dari lampu katoda yang
mengandung unsur yang akan ditentukan.
Banyaknya penyerapan radiasi kemudian
diukur pada panjang gelombang tertentu
menurut jenis logamnya.
 PRINSIP KERJA
• Atomic Absorption spectrophotometry adalah metode analisis dengan prinsip dimana
sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu
bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang
dianalisa tadi menjadi atom – atom dalam keadaan dasar (ground state).

• sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan
unsur yang uji, akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada
kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.

• Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang
berada dalam nyala
• Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor,
kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.

• Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.

• hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer

yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.

• Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

• Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan
medium yang mengabsorbsi.
• Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Bagian-bagian spektrofotometri serapan
atom
• Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda
berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge
Sumber radiasi Tube (EDT).
resonansi • Elektroda lampu katoda berongga terdiri dari wolfram dan katoda
berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur
murni

• Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir

kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan
melalui kapiler
dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengabut
Atomizer • Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara
gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung
• Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan
kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal
dalam nyala.

• Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi

yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya.
Monokromator • Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi
lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda
berongga.
 • Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan
Detektor oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut
dalam bentuk energi listrik.

• Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti

Rekorder yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva
absorpsi.

• Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda memiliki

Lampu masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.
• Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
• Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Katoda • Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

• Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan

tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada
Tabung Gas AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari
gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K.
 • merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot
asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung
Ducting dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada
atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS,
tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar

• Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main

Kompresor unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai

kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom

• Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam

main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat
Burner pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik
api secara baik dan merata.

• Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan

Buangan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang

buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa
buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini

pada AAS terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api

pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan
akan terlihat buruk.
 METODE ANALISA
• dibuat seri larutan standard
dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan
tersebut diukur dengan
• Metode ini sangat SSA. Selanjutnya membuat • Metode ini dipakai secara
praktis karena hanya grafik antara konsentrasi (C) luas karena mampu
menggunakan satu dengan Absorbansi (A) yang meminimalkan kesalahan
larutan standar yang akan merupakan garis lurus yang disebabkan oleh
telah diketahui melewati titik nol dengan perbedaan kondisi
konsentrasinya (Cstd). slope = ε. B atau slope = a.b, lingkungan (matriks)
konsentrasi larutan sampel sampel dan standar.
diukur dan diintropolasi ke
Metode standar dalam kurva kalibrasi atau di Metode adisi
tunggal, masukkan ke dalam standart,
persamaan regresi linear
pada kurva kalibrasi

Metode kurva
klibrasi,
 ANALISIS KUANTITATIF
Penyiapan sampel :
• Penyiapan sampel sebelum pengukuran
tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan,jenis
substrat dari sampel dan cara atomisasi.
• Pada atomisasi nyala, sampel cair dapat
disemprotkan langsung kedalam nyala setelah
diencerkan dengan pelarut yang cocok
• Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam
tetanol, biasa juga didahului dengan peleburan
alkali
 hal-hal yang perlu diperhatikan sebelum
menganalisa:

• Larutan sampel diusahakan seencer mungkin

• Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5%
dalam pelarut yang sesuai.
• Pelarut yang digunakan adalah pelarut PA
 Kekurangan dan kelebihan
Kelebihan metoda AAS adalah: b. kelemahan metoda AAS adalah:

Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:

Spesifik Proses destruksi yang kurang sempurna ,Tingkat
keasaman sampel dan blanko tidak sama

Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya

Batas (limit) deteksi rendah
perbedaan matriks sampel dan matriks standar

Aliran sampel pada burner tidak sama

Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur
kecepatannya atau ada penyumbatan
berlainan dapat diukur
pada jalannya aliran sampel.

Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap

larutan contoh (preparasi contoh sebelum Gangguan kimia berupa: Disosiasi tidak sempurna,
pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat Ionisasi, Terbentuknya senyawa refraktori.
pengganggu)

Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur

dalam banyak jenis contoh.

Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah

amat luas (mg/L hingga persen)
SPEKTROFOTOMETER EMISIS ATOM

Alat yang dapat digunakan untuk analisa

logam secara kualitatif maupun
kuantitatif yang didasarkan pada
Spektrometri Emisi pemancaran atau emisi sinar dengan
panjang gelombang yang karakteristik
Atom (SEA) adalah untuk unsur yang dianalisa.Sumber dari
pengeksitasi dari Atomic Emission
Spectroscopy bisa didapat dari nyala api
gas atau Busur listrik.
• SEA digunakan untuk unsur golongan alkali
karena unsur-unsur golongan alkali elektronnya
mudah tereksitasi, sedangkan unsur-unsur
golongan lain membutuhkan panas lebih tinggi
untuk dapat tereksitasi elektronnya sehingga
tidak dapat menggunakan AES.
• Eksitasi adalah proses perpindahan elektron ke
tingkat energi yang lebih tinggi dengan menyerap
sejumlah energi tertentu dari luar.
• Bedanya dengan AAS, AES tidak menggunakan
sumber sinar
 Prinsip Kerja SEA
• Spektroskopi emisi atom merupakan spektroskopi yang
didasarkan pada cahaya yang dipancarkan ketika elektron
turun dari level energi tinggi ke energi yang lebih rendah.

• Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu

sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron
di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya dalam
keadaan dasar atau ‘ground state’ akan tereksitasi ke
tingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi.

• Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang

sangat tidak stabil maka elektron yang tereksitasi itu
secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu ke
keadaan dasarnya (ground state)
Lanjutan ...
• Pada waktu atom yang tereksitasi itu kembali
ke tingkat energi lebih rendah yang semula,
maka kelebihan energi yang dimilikinya
sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan
‘dibuang’ keluar berupa ‘emisi sinar’ dengan
panjang gelombang yang karakteristik bagi
unsur yang bersangkutan.
 Sumber Pengeksitasi atom
• Sumber pengeksitasi atom suatu unsur
memerlukan suatu sumber energi kalor yang
mampu mengeksitasikan elektron di orbital
paling luar dari atom tersebut ke tingkat
energi atom yang lebih tinggi.
 Bagian-bagian alat SEA
• adalah bagian dimana Sampel dan elektroda yang biasanya
Spark terbuat dari logam wolfram dialiri arus yang dibangkitkan oleh
suatu unit pembangkit tegangan tinggi (High Voltage Discharge)
Stand sehingga akan timbul spark atau Arc.

Concave • Concave Diffraction Grating adalah sebuah alat untuk mendispersikan

spectrum polikromatis menjadi spectrum monokromatis.
Diffraction • Alat ini adalah sebuah lempengan cekung yang pada permukaannya
diberikan alur-alur (grooves) yang sejajar dan biasanya sekitar 1200 – 3000
Grating groove per mm.

Exit Slit • Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi

sinar monokromatis oleh oleh grating, kemudian
(Celah keluar melalui suaqtu celah yang disebut Exit slit
keluar) atau secondary opic.
 • Detektor dimaksudkan untuk
merubah energi yang
dipancarkan menjadi sebuah
sinyal listrik yang kemudian
diproses oleh sebuah amplifier
Detektor sehingga dapat dapat di
interpretasikan lebih lanjut.
• Ada 3macam detektor, yaitu :
Photocell,Phototube,
Photomultipliers
 Kelebihan dan Kekurangan AES
Kelebihan AES:
1. Dapat menangani berbagai pelarut, baik organik dan anorganik di
alam.
2. Dapat disesuaikan untuk menangani padatan, lumpur, cair, atau gas.
3. Dapat mendeteksi unsur non-logam (misalnya: P, S, halogen)
4. Murah dalam pembelian dan pemeliharaan
5. Mudah dioperasikan

Kekurangan AES:
1. Tidak dapat mengidentifikasi keadaan oksidasi unsur/ senyawa
dalam matriks aslinya.
2. Energi kalor yang dihasilkan nya relatif rendah sehingga perlu
adanya kombinasi gas.
TERIMAKASIH
 Jawaban Pertanyaan
1. Prinsip pengukuran secara kuantitatif SSA?
Jawaban :
2. Kelebihan metode SSA dari metode lainnya ?
Jawaban :
• Mempunyai kepekaan yang tinggi (batas
deteksi kurang dari 1 ppm)
• Pelaksanannya relatif sederhana
• Interferensinya sedikit
(Gandjar,2007).
3. Apakah bisa digunakan jenis gas lain dalam
SSA dan apa kriteria gas nya?
Jawaban :
Gas dan alat pembakar pada SSA dikenal 2 jenis
gas pembakar yang bersifat oksidasi (Oksigen,
campuran oksigen dan N2O, asetilen dan H2)
dan bahan bakar (campuran udara dan propane,
udara dan asetilen, dan N2O dengan asetilen).
(Sari, 2010)
4. Apakah semua jenis sampel (cair, padat, gas) bisa
dianalisis dengan SSA?
Jawaban :
Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA,
maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk
menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan
sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung
dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk
diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis
haruslah sangat encer (Gandjar,2007).
5. Apa kriteria sampel untuk SSA ?
Jawaban :
Larutan sampel untuk SSA harus jernih, stabil,
dan tidak mengganggu zat-zat yang akan
dianlisis (Gandjar,2007).
6. Bagaimana analisis data untuk penelitian
menggunakan SSA dan apakah SSA dapat
digunakan untuk uji kualitatif ?
Jawaban :
SSA dapat digunakan untuk analisis kualitatif
dan kuantitatif.
7. Perbedaan SSA san SEA?
Jawaban :
 Daftar pustaka
Sari, Ni ketut, 2010. “Analisis Instrumentasi”, Penerbit Yayasan
Humaniora, Klaten.

Gandjar, Ibnu Gholib & Abdul Rohman, 2007. “Kimia Farmasi

Analisis”, Pustaka Pelajar, Yogyakarta