PENGENALAN & KALIBRASI ALAT SPEKTROFOTOMETER FOURIER

TRANSFORM INFRA RED (FTIR)

1
Eko Fahrul Umam
2
Bilal Mubarak Ahmad, 3Falah Azizah Elmaria, 4Diaz Ayu Widyasari, 5Firda Apriyani, 6Nahla
Qurrotu’ain, 7Pratiwi Nur Kinasih, 8Risma Ramjani, 9Siti Fikroh Masyruroh.
*
Kelompok 2 Praktikum Kimia Analisis Instrumen
Program Studi Kimia, FST UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Jl. Ir. H. Juanda No. 95 Ciputat Jakarta 15412

ABSTRAK
Salah satu instrumen penunjang yang dapat digunakan dalam penentuan struktur suatu
senyawa dalam kegiatan penelitian yakni spektrofotomete FTIR (Fourier Transform Infra Red).
Prinsip kerja FT-IR didasarkan pada energy vibrasi molekul yang dihasilkan dari interaksi
antara molekul dengan radiasi sinar inframerah. Tujuan utama praktikum ini adalah melihat
keakuratan pembacaan frekuensi/panjang gelombang sampel dan membandingkan hasilnya
dengan literature yang telah ada. Rangkaian metode penelitian dimulai dengan mengkalibrasi
dengan menggunakan sampel polistirena dan dilanjutkan dengan pengukuran sampel parafin
cair. Dari hasil pengamatan yang didapat, diketahui bahwa alat spektrofotometer FTIR yang
digunakan cukup teliti. Terbukti dengan pembacaan senyawa film polistirena dan parafin yang
dimana sesuai dengan spektrum yang ada pada literatur ataupun jurnal pembanding.
Kata kunci : Kalibrasi, Polistirena, Parafin, spektrofotometer FTIR
I. PENDAHULUAN
Dengan semakin kompleksitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia menggunakan
metode-metode konvensional yang dilakukan dengan mereaksikan suatu sampel dengan
pereaksi tertentu, mulai banyak ditinggalkan. Alasannya selain memerlukan waktu yang lama,
metode ini juga kurang efektif bila sampel yang tersedia dalam jumlah yang sedikit. Oleh karena
itu, perlu dilakukan pemilihan teknik analisis yang lebih efektif guna memudahkan peneliti
dalam proses analisis kimia. Salah satunya adalah metode analisis menggunakan instrument
FTIR (Fourier Transform Infra Red).
FT-IR merupakan salah satu instrument yang menggunakan prinsip spektroskopi.
Spektroskopi adalah spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan transformasi fourier
untuk deteksi dan analisis hasil spektrumnya (Anam. 2007). Spektroskopi inframerah berguna
untuk identifikasi senyawa organik karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari
banyak puncak-puncak. Spektroskopi ini berfokus pada rentang frekuensi 400-4000cm-1,
dimana digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi senyawa, menentukan
struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan.
Senyawa yang dianalisa pada FT-IR dapat berupa senyawa organik maupun aorganik.
Hampir semua senyawa dapat menyerap dapat menyerap radiasi inframerah. Teknik analisa FT-
IR sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum
yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak structural yang sesuai dengan
fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah
pada frekuensi yang unik.
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Fourier Transform-Infra Red Spectroscopy (FT-IR)
Fourier Transform-Infra Red Spectroskopy atau yang dikenal dengan FT-IR merupakan
suatu teknik yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dari senyawa-senyawa
organik, polimer, coating atau pelapisan, material semikonduktor, sampel biologi, senyawa-
senyawa anorganik, dan mineral. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara
keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari
suatu material. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa
kualitatif, namun juga bisa untuk analisa kuantitatif.
Prinsip kerja FT-IR didasarkan pada energy vibrasi molekul yang dihasilkan dari interaksi
antara molekul dengan radiasi sinar inframerah. Jumlah energi yang diperlukan untuk
meregangkan suatu ikatan tergantung pada tegangan ikatan dan massa atom yang terikat.
Bilangan gelombang suatu serapan dapat dihitung menggunakan persamaan yang diturunkan
dari Hukum Hooke.

Persamaan di atas menghubungkan bilangan gelombang dari vibrasi regangan (v) terhadap
konstanta gaya ikatan (f) dan massa atom (dalam gram) yang digabungkan oleh ikatan (m1 dan
m2). Konstanta gaya merupakan ukuran tegangan dari suatu ikatan. Persaman tersebut
menunjukkan bahwa ikatan yang lebih kuat dan atom yang lebih ringan menghasilkan frekuensi
yang lebih tinggi. Semakin kuat suatu ikatan, makin besar energy yang dibutuhkan untuk
meregangkan ikatan tersebut. Frekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan massa atom
sehingga vibrasi atom yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang lebih rendah (Bruice, 2001).

Gambar 1. Skema IR. (1) Sumber inframerah. (2) Pembagi berkas (beam spliter). (3) Kaca
pemantul. (4) Sensor inframerah. (5) Sampel. (6) Display (Anam dkk. 2007)
Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnetik yang
terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Sebagian besar kegunaannya
terbatas di daerah antara 4000 cm-1 dan 666 cm-1 (2,5-15,0 μm). Akhir-akhir ini muncul
perhatian pada daerah infra merah dekat, 14.290-4000 cm-1 (0,7-2,5 μm) dan daerah infra merah
jauh, 700-200 cm-1 (14,3-50 μm) (Silverstain, 1967).
Teknik pengoperasian FTIR berbeda dengan spektrofotometer infra merah. Pada FTIR
digunakan suatu interferometer Michelson sebagai pengganti monokromator yang terletak di
depan monokromator. Interferometer ini akan memberikan sinyal ke detektor sesuai dengan
intensitas frekuensi vibrasi molekul yang berupa interferogram (Bassler, 1986).
 Interferogram juga memberikan informasi yang berdasarkan pada intensitas spektrum dari
setiap frekuensi. Informasi yang keluar dari detektor diubah secara digital dalam komputer dan
ditransformasikan sebagai domain, tiap-tiap satuan frekuensi dipilih dari interferogram yang
lengkap (fourier transform). Kemudian sinyal itu diubah menjadi spektrum IR sederhana.
Spektroskopi FTIR digunakan untuk:
1. Mendeteksi sinyal lemah
2. Menganalisis sampel dengan konsentrasi rendah
3. Analisis getaran (Silverstain, 1969).
2.2. Polistirene
Polistirena adalah sebuah polimer dengan monomer stirena, sebuah hidrokarbon cair yang
dibuat secara komersial dari minyak bumi. Pada suhu ruangan, polistirena biasanya bersifat
termoplastik padat, dapat mencair pada suhu yang lebih tinggi. Polistirena adalah molekul yang
memiliki berat molekul ringan, terbentuk dari monomer stirena yang berbau harum. Polistirena
merupakan polimer hidrokarbon parafin yang terbentuk dengan cara reaksi polimerisasi.
Struktur Polistirena disajikan pada Gambar 2.

Gambar 2. a) Struktur Stirena; b) Struktur Polistirena

Polistirena berbentuk padatan murni yang tidak berwarna, bersifat ringan, keras, tahan panas,
agak kaku, tidak mudah patah dan tidak beracun, memiliki kestabilan dimensi yang tinggi dan
shrinkage yang rendah, tahan terhadap air/bahan kimia non-organik/alkohol, dan sangat mudah
terbakar (Harper, 2003).
Polistirena atau polifinil etana dapat dipolimerkan dengan panas, sinar matahari atau katalis.
Derajat polimerisasi tergantung pada kondisi polimerisasi. Polimer yang sangat tinggi dapat
dihasilkan dengan menekan suhu di atas sedikit ruang. Polistirena merupakan termoplastis yang
bening kecuali ditambahkan pewarna dan pengesi dan dapat dilinakkan pada suhu + 100 0C.
Tahan terhadap asam, basa dan zat pengarat (korosif) lainnya. Tetapi mudah larut dalam
mempengaruhi kekuatan polimer terhadap panas. Banyak digunakan untuk membuat lembaran,
penutup dan barang pencetak. Sifat fisis dan kimia dari polistirena disajikan pada tabel 1.
Tabel 1. Sifat fisis dan kimia polistirena
 2.3 Parafin
Parafin cair juga di sebut mineral oil merupakan minyak kental yang transparan, tidak
berwarna dan tidak memiliki rasa. Memiliki titik didih >360oC dan larut dalam aseton, benzena,
kloroform karbon disulfida, eter, petroleum eter, serta praktis tidak larut dalam air. Penggunaan
parafin cair pada emulsi topikal yaitu 1,0 % - 32,0 %. Viskositas parafin cair pada 20oC sebesar
110-230 mPa.s dan parafin cair inkompatibel dengan agen pengoksidasi yang kuat. Parafin cair
biasanya digunakan pada emulsi minyak dalam air (O/W) (Sheng, 2009).
Parafin dalam sediaan topikal digunakan untuk meningkatkan titik leleh atau menigkatkan
pengerasan (bahan pengeras). Parafin nama umum untuk hidrokarbon alkana dengan formula
CnH2n+2. Molekul parafin paling simpel adalah metana, CH4. Parafin tidak menyebabkan toksik
maupun iritasi.

Gambar 3. Struktur kimia parafin

III. METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 16 April 2018 di laboratorium lingkungan, Pusat
Laboratorium Terpadu (PLT) Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
3.2 Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian kali ini adalah Spektrofotometer FTIR Spectrum one
Perkin Elmer, Lumpang agate dan alu, sel KBr sealed cell 0,05 mm, Handy Press.
3.3 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian kali ini adalah film polistirena, serbuk kering KBr,
parafin liquid.
3.4 Prosedur Penelitian
Pada penelitian kali ini dilakukan penentuan spektrum IR terhadap sampel film polistirena.
Tahap-tahap yang dilakukan dalam penelitian ini diantaranya adalah sebagai berikut:
a. Kalibrasi Spektrofotometer Infra Merah
Spectrum dibuat dari bahan baku pembanding film polistirena untuk kisaran panjang
helombang 4000 cm-1 dan 650 cm-1. Frekuensi dibaca dari puncak-puncak yang diperoleh
dan dibandingkan dengan frekuensi table. Kurva kalibrasi dibuat antara kesalahan frekuensi
dengan frekuensi eksperimental.
 b. Pengukuran Zat Cair Sukar Menguap
Parafin liquid diteteskan sebanyak 1 tetes pada permukaan sel KBr. Ditangkupkan se; yang
satu lagi di atas se; tersebut sehingga zat cair membentuk lapisan film kapiler. Sel diletakkan
pada cell holder. Spectrum direkam dari parafin cair dengan resolusi 4 cm-1 dan diidentifikasi
gugus fungsional yang ada.

IV. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, kita melakukan pengenalan alat, preparasi sampel, dan cara
menganalisisnya pada spektrofotometer FTIR. Spektrofometer FTIR (Fourier Transform
Infrared) yaitu merupakan suatu teknik analisa yang paling banyak digunakan untuk investigasi
bahan dalam bentuk fase gas, cair, dan padat. Spektofotometer FTIR ini merupakan suatu teknik
yang didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dan getaran yang natural dari
ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada praktikum kali ini dilakukan dua kali pengujian.
Pertama, dilakukan pengujian dengan sampel film polistirena (kalibrasi), dan kedua, dilakukan
pengujian dengan sampel parafin.
4.1 Kalibrasi FTIR dengan polistirena
Sebelum dilakukan pengukuran dengan sampel, dilakukan pengukuran dengan polistirena
yang biasa disebut sebagai kalibrasi FT-IR. Pengukuran film polistirena dilakukan bertujuan
untuk menentukan kelayakan spectrometer inframerah. Hal ini dikarenakan polistirena memiliki
kestabilan yang cukup tinggi. Sehingga bentuk molekulnya tidak mudah berubah apabila terjadi
perubahan lingkungan disekitarnya, misalnya karena adanya peningkatan suhu yang tidak
ekstrim tidak mengubah bentuk molekul dan ikatan-ikatan yang ada dalam polistirena. Hasil
spektrum sampel polistirena dapat dilihat pada gambar 4.

Gambar 4. Spektrum inframerah sampel film polistirena

Hasil spektrum FTIR menunjukan beberapa puncak serapan di daerah gelombang 2925,51 –
2849,70 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur –C-H, adanya puncak serapan di daerah bilangan
gelombang 3081,83 – 3025,87 dari vibrasi ulur =C-H. Disamping itu terdapat vibrasi ulur C=C dari
gugus aromatic ditunjukan oleh puncak serapan di daerah bilangan gelombang 1601,14 cm-1,
1492,66 cm-1, dan 1452,33 cm-1, serta serapan yang tajam pada daerah bilangan gelombang 756,90
cm-1 dan 699,07 cm-1 yang menunjukan adanya gugus aromatik monosubstitusi. Begitu juga adanya
puncak serapan yang lemah pada daerah 1942,83 – 1669,73 cm-1 yang merupakan ciri khas dari
spektrum senyawa aromatis monosubstitusi yang disebut overtone.
Hasil analisis gugus fungsi dengan FTIR menunjukan kesamaan antara sampel film polistirena
dengan referensi yang menyatakan bahwa serapan-serapan pada polistirena terdapat pada tabel 2
berikut :
Tabel 2. Daerah serapan inframerah pada polistirena (Rina M,. 2008)
No Gugus fungsi Daerah serapan (cm-1)
1 -C-H 2800-3000
2 =C-H 3000-3300
3 C=C 1600-1700
4 C-C 1450-1600
5 Substituen senyawa aromatik 650-900

Dengan demikian, dapat diketahui bahwa instrumen FTIR yang digunakan masih layak
digunakan karena memberikan hasil serapan polistirena yang sesuai dengan standar yang ada.

Selanjutnya dilakukan penentuan serapan dengan sampel parafin. Parafin adalah nama
umum untuk hidrokarbon alkane dengan formula CnH2n+2, dimana untuk yang paling sederhana
yaitu CH4 berbentuk gas dan oktan C8H18 anggota sejenis dengan dengan bentuk cairan pada
temperature ruangan. Pada penelitian kali ini didapat hasil spektrum sampel parafin pada
gambar 5.
9 9.6

p araf in 610.00
90

80
970.00

70 720.86
1307.50
60
2725.53

50
%T
40

30

20
1378.89
10

1462.82
0 2880.00
-5.0
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 05 .0
cm-1
Gambar 5. Spektrum inframerah sampel parafin

Hasil spektrum FTIR menunjukan beberapa puncak serapan melebar di daerah gelombang 2880
cm-1 yang merupakan daerah C – H alkana, adanya puncak serapan di daerah 1462,82 cm-1 yang
merupakan daerah scissoring CH2 dan CH3, selain itu terdapat rocking CH3 pada puncak serapan
1378,89 cm-1, dan pita rocking pada daerah 720,86 cm-1 . Data yang didapat kemudian
 dibandingkan dengan literatur atau spektrum pembanding yang telah dilakukan sebelumnya.
Data spektrum yang didapat dibandingkan dengan spektrum pembanding pada gambar 6
dibawah ini,

Gambar 6. Spektrum inframerah parafin (Sedeghazed A., 2003)

Dari perbandingan hasil spektrum yang didapat bila dibandingkan dengan hasil spektrum
pembanding, diketahui pada sampel didapati munculnya puncak-puncak serapan yang hampir
sama dengan spektrum pembanding. Hal ini menunjukan bahwa sampel yang dipakai adalah
benar sampel parafin.

V.PENUTUP
Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilaksanakan, maka dapat disimpulkan bahwa alat spektrofotometer
FTIR yang digunakan cukup teliti. Terbukti dengan pembacaan senyawa film polistirena dan
parafin yang dimana sesuai dengan spektrum yang ada pada literatur ataupun jurnal
pembanding. Oleh sebab itu maka alat spektrofotometer FTIR tersebut masih layak untuk
digunakan.
Daftar Pustaka
Anam, Choirul. Sirojudin dkk. April 2007. Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel Uji, Bensin Dan
Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi FT-IR. Berkala Fisika. Vol 10 no.1. 79 – 85
Ayoub Sedeghazad.2003.Microbial Prevention of Wax Precipitation n Crude Oil by
Biodegradation Mechanism. Institute of Petroleum Industry-NIOC. SPE 80529
Berg, Bruce L. 2001. Qualitative Research Methods For The Social Sciences. United State of
Amerika: California State University
Harper, Charles A. (2003). "Plastics Materials and Processes: A Concise Encyclopedia". John
Wiley & Sons, Inc. ISBN 0-471-45603-9
Melati Rina. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Polistirena dengan Benzoil Peroksida sebagai
Inisiator. ITB. Bandung
Ruhedi, S., Koroh D. S., Syahmani F., Yanti H., Nurhaida, Saad S., Sucipto T. 2007. Analisis
Perekatan Kayu. Institut Peranian Bogor. Bogor.
JJ Sheng, 2009, Paraffin Liquid, Dalam Rowe, R. C., Sheskey, P. J., and Quinn, M. E., eds.
Handbook of Pharmaceutical Excipients, Sixth Edit., Pharmaceutical Press, London, Chicago.
Silverstein R.M., Basster, G.C., dan Morril, T.C., 1969, Penyidikan Spektrometrik Senyawa
Organik, hal.305-309, penerjemah: Hartono, A.J., Erlangga, Jakarta.